Síntese e caracterização de polímeros electrocrómicos para possíveis aplicações em embalagens inteligentes

Dissertação apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do Grau de Mestre em Tecnologia e Segurança Alimentar

Sistema para o estudo da condutividade térmica a baixa temperatura aplicado à espuma de cobre

O desenvolvimento de novos materiais e a sua caracterização é de extrema importância no dimensionamento e construção de equipamentos criogénicos. A empresa Versarien desenvolveu uma técnica capaz de produzir cobre poroso, conseguindo controlar a porosidade e o tamanho de poros. Os materiais porosos são de especial interesse para dispositivos criogénicos em aplicações espaciais. Um exemplo desta aplicação são as unidades de armazenamento de energia (Energy Storage Units-ESU), onde um material poroso é usado em ausência de gravidade para reter um líquido criogénico por capilaridade, de modo a manter dispositivos a uma temperatura baixa e constante. Neste caso, um material poroso de elevada condutividade térmica, como o cobre, seria de grande interesse uma vez que permite obter uma boa homogeneidade de temperatura na célula. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema para medir a condutividade térmica deste material, entre 15 e 260 K, para porosidades entre 50% e 80%, utilizando um criorrefrigerador 2 W @ 20 K. Estas medições permitiram determinar que a pureza do cobre poroso se encontra entre RRR20 (RRR: Residual-resistivity ratio) e RRR10, apresentando uma tortuosidade que se encontra de acordo com um modelo simples descrito nesta dissertação. Foi ainda desenhado, construído e testado um criostato portátil, que apenas necessita de azoto líquido e de bombeamento primário para que se possam realizar medições de condutividade térmica entre 77 e 300 K.

Viabilidade, confirmação taxonômica e detecção enzimática de espécies de Acremonium preservadas sob óleo mineral na Coleção de Culturas University Recife Mycology

Enzimas hidrolíticas secretadas por fungos têm um papel importante na patogenicidade das infecções. Objetivando avaliar a atividade enzimática foram testados 31 isolados de Acremonium mantidos na Coleção de Culturas University Recife Mycology. Fragmentos das culturas foram transferidos para caldo glicosado para reativação e posterior crescimento em meio ágar batata dextrose, para verificar viabilidade, pureza e confirmação taxonômica pela observação das características macroscópicas e microscópicas. Para detecção enzimática foram utilizados substratos de caseína do leite e gelatina para protease, amido para amilase e lecitina de soja para fosfolipase. Das 31 culturas, 26 (83,9%) mantiveram-se viáveis e 24 (92,3%) foram confirmadas taxonomicamente. Das 24 culturas, 12 (50%) apresentaram atividade proteásica, duas (16,7%) em caseína do leite, uma (8,3%) em gelatina e nove (75%) em ambos os substratos; 16 (66,7%) degradaram amido. Nenhuma cultura apresentou atividade fosfolipásica. Conclui-se que espécies de Acremonium são capazes de produzir enzimas envolvidas na patogenicidade das infecções fúngicas.

Mark Rothko : Da origem mítica à refundação artística do mundo

Fenómeno assinalável no nosso século foi a emergência da chamada “arte global” (Belting), dando conta da crise do “mundo da arte” e a disseminação generalizada das práticas artísticas. Neste contexto a obra de Rothko ganha uma força inesperada. Sendo usualmente inscrito no “modernismo” com os seu valores de pureza e especificidade do meio, neste caso a pintura, a nossa investigação revela que o gesto Rothkoniano excede largamente esta representação, que levaria a distinguir radicalmente entre uma fase mítica e surrealista, uma fase abstracionista dos “colour field” e finalmente uma fase sublime das pinturas da Capela Ecuménica de Rothko. Existe uma continuidade evidente que remete para uma geoestética, onde a terra e a sua habitabilidade desempenham um papel crucial. Daí a necessidade de inscrever a obra de Rothko na geofilosofia contemporânea, tal com foi delineada por Gilles Deleuze e Félix Guattari. Procedeu-se, assim, a uma análise crítica da obra e da estética de Rothko, que profeticamente, mas inconscientemente, parece abrir o caminho para o pensamento de uma arte da terra. Trata-se de uma linha de continuidade que atravessa toda a obra de Rothko, refletindo uma picturação do mundo e a vontade de criar de um mundo pictórico e poético, reduzido a elementos mínimos, pós-figurativos mas onde se reconhece a incidência dos motivos como frame e abertura, linha de horizonte e pórticos e passagens. Num segundo momento, explora-se essa dimensão “inconsciente” num projeto artístico pessoal, que se desdobra em abordagens picturais, de pintura, de instalação e de vídeo, que denominamos por “A Terra como Acontecimento”. Este projeto prolonga o esforço Rothkoniano, ao mesmo tempo que o altera profundamente, nomeadamente pelo uso dos materiais, pela mutação no uso da cor, bem como pela maneira como os elementos figurativos são radicalmente alterados pela mera transposição da perspetiva usada. Se a ressonância rothkoniana está bem presente, não menos presente está a intenção de um confronto dialogante com a Obra de Mark Rothko. Aquilo que neste importante artista, era o inconsciente, marcado pelo mito e teologia, pela delimitação da linha de horizonte, bem clássica, e, acima de tudo, pela sua verticalidade marcadamente teológica, “A Terra como Acontecimento” é a matéria que é profundamente radicalizada, bem como a lógica concetual, a qual é preferentemente circular, sem orientação absoluta, e incompleta, o que implica uma outra visão da “abertura”/”fecho”, tão essencial na obra de Rothko. Desta investigação espera-se um contributo significativo para os debates atuais sobre a arte na contemporaneidade.

Engenharia ecológica: novas perspectivas de seleção e manejo de plantas medicinais

Investigações recentes apontam a grande. variação na produção de diversas micromoléculas protetoras ou sinalizadoras de plantas, de acordo com suas relações ecológicas locais e imediatas, mudando-se continuamente com o tempo, o espaço e a natureza das interrelações. Esta flexibilidade quimiossintética das plantas, tanto genética como fisiológica, podendo aumentar a canalização de energia para caminhos de fabricação da fármacos úteis, pode ser aproveitada através de estudos dessa variação, e de seleção tanto de genes como de regimes ambientais ótimos para produtividade e pureza das substâncias desejadas (Engenharia Ecológica de plantas medicinais).

Síntese do piperonal a partir do óleo essencial de pimenta longa (Piper hispidinervium C. DC.)

O óleo essencial de pimenta longa (Piper hispidinervum C. DC) é rico em safrol, tornando-o suscetível à reação de isomerização para a obtenção de cis, trans-isosafrol. O presente artigo apresenta a etapa de eletroxidação dos isômeros cis, trans-isosafrol advindos da isomerização direta do óleo essencial de pimenta longa, apresentando 99,7% de conversão em isosafrol glicol, o qual é sujeito à oxidação com conversão de 99% em piperonal, este apresentando 84,9% de pureza.

Caracterização farmacognóstica de Piper arboreum var. arboreum e P. tuberculatum (Piperaceae)

RESUMO Piper arboreum Aubl. var. arboreum e P. tuberculatum Jacq. (Piperaceae), conhecidas como pimenta-longa, são comercializadas como produtos tradicionais fitoterápicos e, frequentemente, identificadas erroneamente, não havendo relatos sobre controle de qualidade dessas espécies. O objetivo do trabalho foi preparar e caracterizar drogas vegetais foliares e caulinares dessas espécies para estabelecer-lhes parâmetros de autenticidade botânica e grau de pureza para o controle de qualidade. Foram utilizados métodos padrões para o preparo e análises estrutural e físico-química das drogas vegetais. São caracteres diagnósticos macroscópicos para distinguir as drogas vegetais íntegras: tamanho, forma, cor, sabor, textura, características da superfície de fratura e da secção transversal e os padrões de venação foliar. São caracteres diagnósticos para distinguir as drogas vegetais pulverizadas: padrões de cutícula e cera epicuticular, tipos de tricoma e espessamento parietal dos elementos traqueais e a forma do hilo dos grãos de amido. Emergências são marcadores morfológicos chave para as drogas vegetais de P. tuberculatum. Os valores dos parâmetros físico-químicos foram similares nas drogas vegetais das espécies, exceto o de cinzas ácido-insolúveis que foi maior nas drogas vegetais caulinares de P. arboreum var. arboreum. As maiores concentrações de metais ocorreram nas drogas vegetais de P. arboreum var. arboreum. As concentrações mais elevadas foram de Al, Cu, Mn e V e as mais baixas de Cd, Co e Hg. Os resultados obtidos poderão ser utilizados como parâmetros de controle de qualidade para as drogas vegetais de ambas as espécies.

Microfluidic based on aqueous two-phase system for plasmidic DNA purification

Dissertação de mestrado em Bioquímica Aplicada (área de especialização em Biotecnologia)

Desarrollo y validación de métodos analíticos aplicables a estudios de Preformulación y Control de Calidad de Formas Farmacéuticas Multicomponentes

La etapa de optimización de una droga denominada "Preformulación" está dirigida a definir el perfil de una droga desde el punto de vista de su identidad, pureza y potencia. Mediante la determinación de las propiedades físico-químicas que son relevantes en la formulación de un agente terapéutico es posible realizar una evaluación preliminar sobre las características de absorción del principio activo, por parte del organismo. (...) En la actualidad se elaboran en la Oficina de Farmacia "Formas Farmacéuticas" de cierta complejidad, que no pueden ser analizadas por los clásicos métodos químicos, sino que requieren de técnicas de instrumental modernas altamente selectivas y sensibles. Este tipo de estudio no puede realizarse fuera de los laboratorios oficiales de Control o del ámbito universitario, en razón del costo del equipamiento y las condiciones necesarias para su correcto funcionamiento. El análisis de los principios activos y de los productos farmacéuticos con ellos elaborados es responsabilidad tanto de la autoridad reguladora como el propio farmacéuticas que serán administradas al paciente. Es por ello que esta propuesta involucra el desarrollo de metodologías analíticas específicas y sensibles que permitan, en forma rápida, determinar la composición de las formas farmacéuticas que se comercializan, para "garantizar", dentro de los límites admisibles, la "calidad", requisito previo para una terapéutica medicamentosa eficaz y racional. Estudios realizados en diferentes países, demuestran el desarrollo significativo que ha tenido la Cromatografía Líquida de Alta Presión (HPLC) y la Espectrofotometría de Derivadas en el campo farmacéutico, permitiendo el análisis de drogas en presencia de sus productos de degradación o bien en mezclas de multicomponentes, aplicando distintas técnicas Espectroscópicas, como IR, RMN y EM en la determinación de estructuras. Por tal motivo, este proyecto apunta a desarrollar metodologías analíticas aplicables al análisis y determinación simultánea de los principios activos contenidos en formulaciones farmacéuticas. En este caso particular se propone el estudio de preparaciones galénicas (comprimidos) utilizadas como complemento en regímenes alimenticios, debido a la acción farmacológica de los ingredientes activos, al uso intensivo de las mismas en la Provincia de Córdoba y a la falta de Control de Calidad.

Determinación de isómeros ópticos de moléculas de interés farmacéutico mediante técnicas electro-químicas aplicadas a una interfase entre dos electrolitos no miscibles

Los métodos amperométricos aplicados a interfase formadas entre dos electrolitos no miscibles han sido desarrollados a partir de 1979 y desde entonces han adquirido gran importancia debido a sus múltiples aplicaciones en el estudio tanto de las propiedades fisicoquímicas de estas interfases como transporte de iones a través de ellas. Una de las técnicas electroquímicas más utilizadas es voltametría cíclica utilizando sistemas de cuatro electrodos (VCCE). Esta es una importante herramienta analítica ya que permite identificar y cuantificar iones inorgánicos y orgánicos, macrociclos, antibiótico y diferentes moléculas de interés en la química biológica y farmacéutica en muy bajas concentraciones, con la única condición de que el analito tenga carga eléctrica o la pueda adquirir por protonación o por formación de complejos. En este caso, el analito no participa de reacciones de oxidación o reducción: el pasaje del mismo a través de la interfase líquido/líquido produce un pico de corriente voltamétrico cuya magnitud s proporcional a la concentración mientras que el potencial al cual aparece el pico depende de la hidrofobicidad de la sustancia transportadora. Una gran cantidad de especies con actividad farmacéutica ha sido analizada empleando esta técnica. Entre ellas se puede mencionar a antibióticos como monesina, valinomicina, tetraciclina y terramicina, anestésicos locales como procaína, drogas neurotrópicas como benzodiacepinas y neurotransmisores como acetilcolina. (...) Resulta intersante estudiar la factibilidad de aplicar la VCCE al análisis de los enantiómeros de fármacos. L-efedrina es un adrenérgico ampliamente utilizado, cuya eficacia farmacológica depende de la pureza enantiomérica. Por lo tanto, la resolución del par enetiomérico es importante tanto en la producción comercial como en el control de calidad. En términos generales, se intenta aplicar la VCCE al análisis de enantiómeros de ciertos fármacos, en lo que se refiere a la cuantificación y determinación de la actividad fisiológica. Los objetivos específicos son los siguientes: * Estudiar electroquímicamente la formación de complejos de ambos isómeros de efedrina con diferentes ligandos. * Estudiar electroquímicamente la formación de sales de efedrina con un determinado isómero óptico de distintos ácidos. * Analizar la factibilidad de distinguir los enantiómeros de estos fármacos a través de VCCE. * Analizar el pasaje de (D)-Efedrina y (L)-efedrina a través de una monocapa de (L) dibehenoil fosfatidil colina. Establecer diferencias y correlacionar estos hechos con la diferente actividad fisiológica de cada enantiómero.

Escolha manual, seleção eletrônica pela cor, tratamento fungicida e qualidade de sementes de amendoim

Este trabalho foi conduzido com o objetivo de estudar o efeito da escolha manual, da seleção eletrônica pela cor e do tratamento fungicida sobre a qualidade de sementes de amendoim (Arachis hypogaea L.). O lote, após o descascamento, limpeza, classificação em peneira 22/64 de polegada e separação da porção mais pesada obtida pelo processamento em mesa gravitacional foi submetido aos seguintes tratamentos: 1. material original (testemunha), 2. material submetido a uma seleção eletrônica, 3. material submetido a duas seleções eletrônicas, 4. material submetido a três seleções eletrônicas, 5. escolha manual por oito pessoas, 6. escolha manual por quatro pessoas seguida de uma seleção eletrônica, 7. material descartado pela selecionadora eletrônica. Todos os tratamentos foram divididos em duas partes e uma delas foi tratada com o fungicida thiran, (2 g.i.a por kg de sementes). Para avaliar a qualidade das sementes foram conduzidos os seguintes testes: análise de pureza física, exame de sementes com tegumento danificado, germinarão, envelhecimento acelerado, emergência em areia, emergência em campo e exame de sanidade das sementes. Conclui-se que as sementes descartadas pela sele cionadora eletrônica, composta predominantemente de sementes de amendoim de coloração mais clara e mais escura que a cor característica do cultivar e de sementes com tegumento danificado expondo o embrião foram de menor qualidade física, fisiológica e sanitária, entretanto, a remoção destes materiais através da escolha manual e/ou seleção eletrônica melhorou apenas a qualidade física, não alterou a qualidade fisiológica e sanitaria do lote de sementes. O tratamento fungicida proporcionou melhoria na qualidade fisiológica e sanitária das sementes e exerceu efeito protetivo no momento da semeadura.

Desenvolvimento da cana-de-açúcar cultivar na 56-79 proveniente da propagação de colmos tratados com ethephon

Aplicou-se ethephon nas dosagens de 0,2 e 3 l/ha em cana-de-açúcar NA 56-79, 31 dias antes da colheita. Dos colmos colhidos foram efetuadas avaliações referentes a: infestação da broca da cana; gemas danificadas,entumescidas e brotadas; altura dos colmos; comprimento do ápice; número total de gemas e por último, análises tecnológicas para Pol, Brix, pureza e teor de fibras. Os toletes obtidos desses colmos foram plantados combinando-se as três dosagens de ethephon com três densidades de plantio: colmos simples, cruzados e duplos. Foram coletados dados semanais e posteriormente mensais de brotação e dados mensais de altura dos colmos. Dados de produção e número de colmos produzidos foram tomados por ocasião do 1º, 2º e 3º cortes da cana-de-açúcar. Os resultados revelaram que a aplicação de ethephon 2 l/ha, no estágio que antecede a colheita, promoveu um aumento do número de gemas e na altura dos colmos, e a dosagem 3 l/ha reduziu o teor de fibras na região apical da cana-de-açúcar em relação ao controle. Observou-se um aumento na velocidade de emergência de gemas obtidas de colmos tratados com o produto na dosagem 2 l/ha, antes do início do perfilhamento. Quanto à densidade de plantio, colmos duplos possibilitaram maior velocidade de emergência, seguidos de colmos cruzados, com relação a colmos simples. O crescimento, perfilhamento e produção de três anos consecutivos da cana-de-açúcar proveniente de toletes obtidos de plantas tratadas com ethephon não diferiram do controle. Notou-se um maior número de colmos produzidos no 1º ano, na densidade de plantio colmos duplos, quando comparados a colmos simples, sem, contudo, haver um aumento correspondente na produção.

Fatores com influência sobre saúde e conforto de operários em indústria gráfica

O estudo complementa outro, recentemente publicado e que versou, especialmente, sobre as condições de segurança dos operários, em uma grande indústria gráfica, com exame pormenorizado da frequência e causas de acidentes de trabalho, entre eles ocorridos. No presente estudo, adstrito à finalidade de revistar, na mesma indústria. fatores com influência sobre a saúde e o conforto dos operários, os A. A. estendem-se, primeiramente, sobre as condições físicas da atmosfera das diversas oficinas, aquilatadas não só através de inquérito local, visando o insolamento, sistema de ventilação, existência de fontes produtoras de calor, como também através de determinações de temperaturas efetivas e, subsidiàriamente, dos índices fornecidos por práticas de catatermometria sêca e molhada. Indicam os A. A. providências para melhorar a situação de conforto uma vez que as referidas condições físicas da atmosfera nem sempre se mostraram das mais satisfatórias. Fazem referência a causas presentes ou potenciais de poluição atmosférica. E, dando de começo particular relevo às fontes produtoras de poerias e fumos de chumbo nas oficinas de Composição, Fundição, Linotipia e Estereotipia, aludem, desde logo, como fator importante desta poluição, às práticas de limpeza de máquinas e locais, em que se trabalha com liga contendo aquele metal. Revistam como se processa tal limpeza na I. N. e propõem várias correções. Além dessas práticas de limpeza, focalizam, com detalhes, outras oportunidades em que pode haver passagem ao ar dos fumos de sub-óxido de chumbo: a) possivelmente, durante o funcionamento normal de máquinas que trabalham com a liga metálica, sobretudo quando são as temperaturas alcançadas inferiores às que - graças à formação de uma película à superfície do material em estado de fusão - já asseguram obstáculo (na verdade progressivamente crescente) à passagem do tóxico à atmosfera; b) nìtidamente, quando é agitado esse material, como sucede, se não forem alimentadas automáticamente essas máquinas; c)ainda, se não for feito, ao menos em ambiente fechado, o transporte da liga em fusão para os diversos moldes. Embora não dispuzessem, para uma investigação completa, de aparelhamento moderno para coleta de amostras que permitissem a dosagem do chumbo no ar, procuraram os A. A. ter uma visão atual e retrospectiva da possivel ocorrência de saturnismo entre os operários da I.N., através da perquirição, em uma amostra de 113 operários que vinham lidando com o chumbo, do seguinte grupo de sintomas e sinais: orla gengival de Burton, anorexia, nauseas, sabor metálico, constipação, dor epigástrica, cólica intestinal forte, palidez, insônia, cefaléia, tremor e fraqueza dos extensoes antibraquiais, aferida esta pela técnica recomendada por Vigdortschick. Conquanto não tenha sido possivel precisar, exatamente, a época da ocorrência dos sintomas, não deixou de chamar a atenção o fato de, em cotejo com outra amostra de 43 operários não expostos, evidenciar o exame da situação em globo, pelo teste do x², que a exposição ao chumbo teria provavelmente acarretado, para aqueles 113 operários, um conjunto significativo de sintomas e sinais, embora nem todos eles, quando considerados isoladamente, parecessem denunciar associação presente ou passada com a referida exposição. Convindo fazer mais luz sobre o assunto, recorreram os A. A. a prova de laboratório. E, depois de aludirem a várias das que têm sido mais preconizadas, para ao menos indicarem anormalidade na absorção de chumbo, dão as razões por que se deixaram ficar com a dosagem de chumbo na urina. Assinalam os cuidados que tiveram para colheita das amostras individuais de urina (de 100 a 200 ml), na impossibilidade de fazer dosagem em todo o volume eliminado nas 24 horas. Adotaram, para as rferidas análises, o método que empega a ditizona, descrito por Bambach e Burkey, respeitadas todas as exigências referentes à pureza dos reativos, qualidade e limpeza da vidraria e utilizando, para a determinação final de chumbo, o fotômetro de Pulfrich com filtro S 50 e cuba de 20 mm; sempre usaram, ademais, solução padrão de ditizona devidamente calibrada, juntando, a cada série de especimes de urinas examinadas, um tesemunho de água bi-distilada. Os resultados das análises em duas amostras de operários (47 expostos e 27 não expostos ao chumbo) deram médias de eliminação de chumbo (expressas em y por 100 ml) respectivamente de 9,30 ± 0,86 e 5,70 ± 0,75 com os desvios padrões de 5,92 e 3,92. O teste de t, empregado para averiguar se era ou não real a diferença entre as duas médias observadas, deu valor significativo (2,804) mesmo para P = 1%. Um exame mais detido da atividade profissional dos operários, que figuravam nas duas amostras, também escolhidas ao acaso, revelou porém que, tanto em um como no outro grupo, havia alguns que, fora do horário normal de serviço na I.N., exerciam trabalho em oficinas gráficas particulares. Foram assim organizados, para maior precisão, três grupos: a) dos operários expostos ao chumbo, dentro e fora da I.N.; b) dos expostos apenas na I.N.; c) dos não expostos ao tóxico profissional. Comportavam esses grupos, respectivamente 13,29 e 23 operários. Ainda o teste de t revlou diferenças significativas entre as médias de chumbo eliminado na urina (11,66 7,74 e 5,20 y, respectivamente, nos três grupos), quando comparadas a primeira com a segunda; e uma e outracom a terceira. Tomando como termo de referência dados de Kehoe - 10y em 100 ml de urina como taxa média a marcar o limite de segurança para operários expostos ao chumbo, desde que os valores individuais não excedam frequentemente 15y e só raramente 20y (1% nas suas observações) - concluem os A. A. que, para os operários da I.N., só aí em contacto com o tóxico, a taxa média de eliminação mostrou-se relativamente próxima do limiar de segurança, com a agravante de se ter cota acima de 20y em 7% dos operários; parece, assim, recomendavel certo cuidado com esses operários. E, por mais forte razão, para os outros, expostos ao chumbo...

Síntesis de nanopartículas de ferritas tipo MFe2O4 (M=Fe, Co, Cu) para su aplicación en superconductores

La tecnología actual ha permitido que en los últimos años la nanociencia y la nanotecnología sean puntos críticos en el desarrollo del conocimiento. En estos momentos se desarrollan sistemas de dimensiones nanométricas que son interesantes debido a sus potenciales aplicaciones en diferentes ámbitos como en química, física, biología, materiales, medicina, cosmética... Dentro de estos sistemas nanoscópicos se encuentran las nanopartículas, estructuras con un tamaño inferior a los 100nm de longitud. En esta clasificación existen a su vez diferentes categorías, como las nanopartículas metálicas, semiconductoras, magnéticas, etc. y es exactamente en esta última tipoogía donde se centra este estudio. Este proyecto de investigación desarrolla la síntesis de magnetita (Fe3O4), ferrita de cobalto (CoFe2O4) y ferrita de cobre (CuFe2O4) con la finalidad de utilizarlas como dopante en superconductores. El método sintético utilizado es del tipo solvotérmico y se lleva a cabo en trietilenglicol, el cual actúa a la vez como disolvente y como estabilizante de las nanopartículas. Las partículas así obtenidas son dispersables en medios polares como el etanol absoluto. Los precursores de este método sintético son los respectivos acetilacetonatos metálicos debido a que el ligando orgánico descompone en productos volátiles. Existen diferentes factores que afectan a la síntesis, tales como la velocidad de ascenso de la temperatura, la agitación, la presencia de agua, la temperatura de descomposición de los precursores, etc. Algunos de estos factores han sido estudiados con detalle y aplicados con tal de optimizar el método experimental. Las nanopartículas sintetizadas han sido analizadas mediante diversas técnicas físicas con tal de establecer diferentes parámetros, tales como su composición fnal, su pureza, su estructura, sus propiedades magnéticas, etc. Estas técnicas son diversas: desde la espectroscopia infrarroja hasta medidas mediante SQUID, pasando por rayos X, microscopía electrónica y termogravimetría. Los resultados han sido favorables en la síntesis de la magnetita y también en la ferrita de cobalto, ya que las nanopartículas obtenidas son homogéneas, fácilmente dispersables en algoholes, estables por largos períodos de teimpo, rápidas de sintetizar, etc. El único problema observado ha sido la síntesis de ferrita de cobre la cual se ha de optimizar, ya que el producto final ha resultado ser una mezcla de tres compuesto diferentes.

Síntesis de nuevas triarilfosfinas carboxiladas mediante hidrólisis del grupo trifluorometilo. Aplicaciones en catálisis de intercambio de fase y anclaje sobre sílica

En el presente trabajo se describe una nueva familia de ligandos trifenilfosfina con sustituyentes trifluorometilo y ácidos carboxílicos. Se ha desarrollado un procedimiento sintético optimizado para estos compuestos, en el que se parte de derivados fácilmente accesibles y permite obtener las fosfinas con elevada pureza y rendimiento. El procedimiento es, además, fácilmente escalable. Las fosfinas sintetizadas han sido completamente caracterizadas por las técnicas habituales. Uno de los ligandos preparados se ha usado en una prueba preliminar de hidroformilación de alqueno con un catalizador Rh/fosfina, en la que se ha ensayado la recuperación del catalizador mediante intercambio de fase a pH controlado. Otro de los ligando se ha anclado a una sílica mesoporosa comercial, usando la función carboxílica. El material resultante del anclaje se ha caracterizado por medio de análisis elemental y RMN en estado sólido (SSNMR) de 31P y 29Si. El proceso de obtención de estas nuevas fosfinas ha permitido explorar el alcance y limitaciones de la reacción de hidrólisis del grupo trifluorometilo en fosfinas arílicas, mediante el uso de ácido sulfúrico fumante y ácido bórico. Parte de estos resultados han sido depositados como patente (Patente española P201231702, 2012). Por otra parte, la nueva familia de ligando fosfinas descrita en este trabajo será comercializados próximamente por Strem, bajo licencia de la UAB.