Otimização e validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para a determinação do edulcorante ciclamato: ocorrência em adoçantes de mesa

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para doseamento da vitamina D em géneros alimentícios: aplicação do método em diferentes matrizes alimentares

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Desenvolvimento de metodologias analíticas para a determinação de resíduos de pesticidas em Vinhos do Douro e Vinhos do Porto

A produção de vinho é uma actividade de elevada importância ao nível económico, ambiental e social. Como tal, a protecção da vinha e/ou da uva através da utilização de pesticidas assume um papel fundamental nesta actividade, permitindo um aumento no rendimento da produção. No entanto, a transferência destes compostos da uva para o vinho é inevitável, ocorrendo, na maioria dos casos, em quantidades reduzidas. Apesar de, geralmente, a quantidade de pesticidas que pode ser transferida para o vinho não apresentar problemas relevantes para a saúde pública, o desenvolvimento de metodologias que permitam garantir um controlo rigoroso da qualidade do vinho é de elevada importância. O controlo deste produto, assim como de qualquer produto alimentar, não deve ser de certa forma virtual, levando a uma desconfiança crescente do consumidor. Ao longo deste trabalho foram desenvolvidos dois métodos para a determinação de pesticidas em diferentes tipos de vinhos, por SPME-GC-MS/MS. O primeiro método desenvolvido visa a determinação de 8 pesticidas organofosforados e o segundo método permite a determinação de 7 pesticidas, 4 organoclorados e 3 dicarboximidas. Foram estudadas quatro matrizes diferentes: vinho branco do Douro, vinho tinto do Douro, vinho branco do Porto e vinho tinto do Porto. As metodologias adoptadas permitiram a obtenção de bons resultados, apesar das condições adoptadas não serem as mais vantajosas para alguns dos compostos estudados. Dada a complexidade das matrizes, a detecção por espectrometria de massa mostrou ser fundamental para a identificação inequívoca de cada um dos pesticidas. Verificaram-se, de um modo geral, bons resultados ao nível da linearidade, para as gamas de concentrações escolhidas, para os dois métodos. Obtiveram-se também bons resultados para os limites de detecção e quantificação, cujos valores se situam abaixo dos limites máximos de resíduos para as uvas, impostos pela regulamentação europeia, para a maioria dos compostos. No caso dos organofosforados, os limites de detecção variam entre 0,05 μg/L e 13,00 μg/L para os pesticidas clorpirifos-metilo e metidatião, respectivamente. Os limites de quantificação variam entre 0,18 μg/L e 43,32 μg/L, também para os pesticidas clorpirifos-metilo e metidatião. No que se refere ao método para os pesticidas organoclorados e dicarboximidas, foram calculados vários limites de detecção para cada composto, em cada matriz estudada, a partir das rectas de calibração diárias, resultando num conjunto de valores com variações significativas entre cada um, para o mesmo pesticida e na mesma matriz. No entanto, apenas os limites de quantificação foram validados, recorrendo-se aos estudos de repetibilidade e precisão intermédia. Obtiveram-se os seguintes limites de quantificação: captana 52,10 μg/L; clortalonil 20,95 μg/L; dicofol 4,37 μg/L; folpete 93,60 μg/L; iprodiona 274,70 μg/L; procimidona 76,04 μg/L e vinclozolina 10,03 μg/L. Os pesticidas metidatião e captana apresentam-se como os compostos mais problemáticos, uma vez que os limites de quantificação obtidos não permitem a garantia do cumprimento dos limites máximos de resíduos regulamentados. Demonstra-se também que, apesar do efeito de matriz ser significativo na determinação de todos os compostos analisados, o mesmo pode ser atenuado, procedendo-se às calibrações nas respectivas matrizes. Observaram-se variações significativas ao nível da resposta do equipamento ao longo do tempo, quer pela alteração das condições operatórias, quer pela decomposição de alguns compostos ao longo do tempo. Este efeito, evidenciado nos estudos das precisões intermédias e repetibilidades, levou à adopção de um método de validação diferente para a determinação de pesticidas organoclorados e dicarboximidas, recorrendo-se então a calibrações diárias e sequências de trabalho mais pequenas.

Implementação e validação de um método de avaliação do perfil de ácidos gordos e do teor de gordura em alimentos por cromatografia gasosa

Nos dias de hoje é necessário criar hábitos de vida mais saudáveis que contribuam para o bem-estar da população. Adoptar medidas e práticas de modo regular e disciplinado, pode diminuir o risco do aparecimento de determinadas doenças, como a obesidade, as doenças cardiovasculares, a hipertensão, a diabetes, alguns tipos de cancro e tantas outras. É também importante salientar que, uma alimentação cuidada dá saúde e aumenta a esperança média de vida. Em Portugal, nos últimos anos, os costumes alimentares da população têm vindo a alterar-se significativamente. As refeições caseiras confeccionadas com produtos frescos dão lugar à designada “cultura do fast food”. Em contrapartida, os consumidores são cada vez mais exigentes, estando em permanente alerta no que se refere ao estado dos alimentos. A rotulagem de um produto, para além da função publicitária, tem vindo a ser objecto de legislação específica de forma a fornecer informação simples e clara, correspondente à composição, qualidade, quantidade, validade ou outras características do produto. Estas informações devem ser acessíveis a qualquer tipo de público, com mais ou menos formação e de qualquer estrato social. A qualidade e segurança dos produtos deve basear-se na garantia de que todos os ingredientes, materiais de embalagem e processos produtivos são adequados à produção de produtos seguros, saudáveis e saborosos. A Silliker Portugal, S.A. é uma empresa independente de prestação de serviços para o sector agro-alimentar, líder mundial na prestação de serviços para a melhoria da qualidade e segurança alimentar. A Silliker dedica-se a ajudar as empresas a encontrar soluções para os desafios actuais do sector, oferecendo uma ampla gama de serviços, onde se inclui o serviço de análises microbiológicas, químicas e sensorial; consultadoria em segurança alimentar e desenvolvimento; auditorias; rotulagem e legislação. A actualização permanente de procedimentos na procura de uma melhoria contínua é um dos objectivos da empresa. Para responder a um dos desafios colocados à Silliker, surgiu este trabalho, que consistiu no desenvolvimento de um novo método para determinação de ácidos gordos e da gordura total em diferentes tipos de alimentos e comparação dos resultados, com os obtidos com o método analítico até então adoptado. Se a gordura é um elemento de grande importância na alimentação, devido às suas propriedades nutricionais e organoléticas, recentemente, os investigadores têm focado a sua atenção nos mais diversos ácidos gordos (saturados, monoinsaturados e polinsaturados), em particular nos ácidos gordos essenciais e nos isómeros do ácido linoleico conjugado (CLA), uma mistura de isómeros posicionais e geométricos do ácido linoleico com actividade biológica importante. A técnica usada nas determinações foi a cromatografia gasosa com ionização de chama, GC-FID, tendo as amostras sido previamente tratadas e extraídas de acordo com o tipo de matriz. A metodologia analítica desenvolvida permitiu a correcta avaliação do perfil em ácidos gordos, tendo-se para isso usado uma mistura de 37 ésteres metílicos, em que o ácido gordo C13:0 foi usado como padrão interno. A identificação baseou-se nos tempos de retenção de cada ácido gordo da mistura e para a quantificação usaram-se os factores de resposta. A validação do método implementado foi baseada nos resultados obtidos no estudo de três matrizes relativas a materiais certificados pela BIPEA (Bureau Interprofessionnel des Etudes Analytiques), para o que foram efectuadas doze réplicas de cada matriz. Para cada réplica efectuada foi calculado o teor de matéria gorda, sendo posteriormente o resultado comparado com o emitido pela entidade certificada. Após análise de cada constituinte foi também possível calcular o teor em ácidos gordos saturados, monoinsaturados e polinsaturados. A determinação do perfil em ácidos gordos dos materiais certificados foi aceitável atendendo aos valores obtidos, os quais se encontravam no intervalo de valores admissíveis indicados nos relatórios. A quantificação da matéria gorda no que se refere à matriz de “Paté à Tartinier” apresentou um z-score de 4,3, o que de acordo com as exigências internas da Silliker, não é válido. Para as outras duas matrizes (“Mélange Nutritif” e “Plat cuisiné à base de viande”) os valores de z-score foram, respectivamente, 0,7 e -1,0, o que permite concluir a validade do método. Para que o método possa vir a ser adoptado como método alternativo é necessário um estudo mais alargado relativamente a amostras com diferentes composições. O método foi aplicado na análise de amostras de fiambre, leite gordo, queijo, ovo com ómega 3, amendoim e óleo de girassol, e os resultados foram comparados com os obtidos pelo método até então adoptado.

Escala de autoeficácia percebida na docência (ECAD) : adaptação e validação para Portugal

Comunicação apresentada no XII Congresso Internacional Galego-Português de Psicopedagogia, realizado nos dias 11, 12 e 13 de Setembro de 2013, na Universidade do Minho (Campus de Gualtar).

Aspectos da validação de escalas de avaliação do funcionamento do aluno

Neste trabalho são apresentados resultados decorrentes do processo de validação de duas Escalas de avaliação do funcionamento do aluno do ensino básico. Trata-se de Escalas de auto-relato, para uso do professor. Ambas as Escalas são definidas por diferentes dimensões que, no seu conjunto, procuram dar informação sobre o modo como o aluno explora os conteúdos programáticos, organiza o trabalho escolar e se relaciona com os outros, em especial com os pares. Os resultados que se apresentam procuram traduzir a consistência interna de cada uma das dimensões, assim como o comportamento de variáveis sociodemográficas e escolares por dimensão.

Regressão logística ordinal em estudos epidemiológicos

Os modelos de regressão logística ordinal vêm sendo aplicados com sucesso na análise de estudos epidemiológicos. Entretanto, a verificação da adequação de cada modelo tem recebido atenção limitada. O artigo apresenta uma breve análise dos principais modelos de regressão logística ordinal e as estratégias para ajuste s, as técnicas de verificação de qualidade do ajuste, bem como os comandos para execução nos softwares R e Stata. A metodologia é ilustrada com aplicação dos dados do Second National Health and Nutrition Examination Survey (NHANES II), o conhecido levantamento de saúde e nutrição.

Cobertura de linhas telefônicas residenciais e vícios potenciais em estudos epidemiológicos

OBJETIVO: Estimar o efeito da taxa de cobertura de linhas telefônicas residenciais em potenciais vícios de informação em inquéritos epidemiológicos. MÉTODOS: Foram utilizadas as bases de dados da Pesquisa Nacional por Amostra de Domicílios no período de 1998 a 2003 para a estimativa das taxas de cobertura de linhas telefônicas residenciais nas cinco regiões geográficas brasileiras. Utilizou-se a regressão logística múltipla para identificar os fatores associados à posse de linha telefônica fixa. O impacto do vício nos intervalos com 95% de confiança foi avaliado em função da precisão alcançada em cada situação. RESULTADOS: Nas regiões metropolitanas Sudeste, Sul e Centro-Oeste com 70% e mais de cobertura, os vícios associados foram considerados desprezíveis. Nas demais regiões, os vícios relativos estavam acima do limite aceitável (0,4), indicando possíveis erros nas inferências construídas sob intervalo com 95% de confiança. A chance de acesso à linha telefônica residencial foi maior para população com cor da pele branca e maior escolaridade. CONCLUSÕES: Os achados mostram que o uso de cadastro de linhas telefônicas residenciais é indicado para a realização de inquéritos epidemiológicos apenas para estados com cobertura acima de 70%. Metodologias específicas para o tratamento de estimativas obtidas em localidades com taxas inferiores, precisam ser estudadas e divulgadas.

Validação e reprodutibilidade da Escala de Evaluación de Insatisfación Corporal para Adolescentes

OBJETIVO:Validar escala de insatisfação corporal para adolescentes. MÉTODOS: Participaram do estudo 386 adolescentes, de ambos os sexos, entre dez e 17 anos de idade, de uma escola particular de ensino fundamental e médio, de São Bernardo do Campo, SP, em 2006. Foram realizadas tradução e adaptação cultural da "Escala de Evaluación de Insatisfación Corporal para Adolescentes" para o português. Foram avaliadas consistência interna por meio do coeficiente alfa de Cronbach, análise fatorial pelo método Varimax e validade discriminante pelas diferenças entre médias de estado nutricional, utilizando-se o teste de Kruskal-Wallis. Na validação concorrente, calculou-se o coeficiente de correlação de Spearman entre a escala e o índice de massa corporal, a razão circunferência quadril e a circunferência da cintura. Para reprodutibilidade, foram utilizados o teste de Wilcoxon, o coeficiente de correlação intra-classe. RESULTADOS: A escala traduzida não apresentou discordâncias significativas com a original. A escala apresentou consistência interna satisfatória para todos os subgrupos estudados (fases inicial e intermediária de adolescência, ambos os sexos) e foi capaz de discriminar os adolescentes segundo o estado nutricional. Na análise concorrente, as três medidas corporais foram correlacionadas, exceto adolescentes do sexo masculino em fase inicial, e sua reprodutibilidade foi confirmada. CONCLUSÕES: A Escala de Avaliação da Insatisfação Corporal para Adolescentes está traduzida e adaptada para o português e apresentou resultados satisfatórios, sendo recomendada para avaliação do aspecto atitudinal da imagem corporal de adolescentes.

Desenvolvimento e validação de um sistema de recolha de sinal eletromiográfico baseado em placa de aquisição

A eletromiografia é, hoje em dia, uma das técnicas mais utilizadas no estudo dos músculos, estando presente em áreas como a medicina, a biomecânica e a fisiologia, possibilitando o desenvolvimento científico e contribuindo para proporcionar melhorias na qualidade da vida humana. Sendo assim, este trabalho apresenta um protótipo de um aparelho de aquisição de sinais eletromiográficos, explicando também toda a teoria, técnicas, componentes utilizadas e softwares que estiveram presentes na sua implementação. De uma forma sucinta, para a aquisição do sinal eletromiográfico usou-se uma placa de aquisição NI-USB 6009 e para a visualização do mesmo recorreu-se ao software LabVIEW. Para validar o sinal adquirido com o equipamento desenvolvido, utilizou-se um outro equipamento, o Biopac MP36 Student Lab System, fazendo-se assim recolhas de sinais eletromiográficos com ambos os equipamentos. Os sinais recolhidos pelos dois equipamentos foram analisados no software Acknowledge 3.9.0 (Biopac Systems, Inc.), podendo observar-se os espetros de frequência correspondentes a cada sinal e retirar valores para posterior análise estatística. Feita essa análise, concluiu-se que não foram detetadas diferenças significativas entre os sinais eletromiográficos recolhidos com ambos os equipamentos, validando-se assim, o equipamento desenvolvido.

Plataforma remota de gestão de um parque de GateBoxes

A monitorização de redes é um aspeto de elevada importância, principalmente em redes de média ou grande dimensão. A necessidade de utilização de uma ferramenta para realização dessa gestão facilita o trabalho e proporciona de uma forma mais rápida e eficaz a identificação de problemas na rede e nos seus sistemas. Neste sentido, o presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de uma solução para a monitorização de GateBoxes, um dos produtos desenvolvidos e comercializados pela empresa NextToYou. A necessidade de monitorização das GateBoxes, por parte da NextToYou, é essencial para que possa detetar falhas no seu funcionamento ou realizar notificações aquando da deteção de problemas para uma rápida resolução. Neste contexto a empresa decidiu implementar uma ferramenta para a referida monitorização e propôs, no âmbito da tese, o desenvolvimento de uma aplicação que satisfizesse esses propósitos. Disponibilizou então, para o desenvolvimento uma plataforma, a WebForge, e definiu alguns requisitos funcionais dessa ferramenta, tais como, a monitorização remota de informação, gestão de alarmes, geração de avisos e notificações. Para a elaboração deste trabalho foram realizados estudos teóricos sobre o tema da gestão e monitorização remotas, realizando-se posteriormente o desenvolvimento de uma aplicação para a monitorização de GateBoxes. Após a implementação efetuou-se a validação do trabalho realizado através da execução de testes e demonstrações, de forma a poder validar e verificar o desempenho do sistema.

Promover a compreensão leitora na infância : estudos de caso na Educação Pré-Escolar e no 1.º ciclo do Ensino Básico

Mestrado, Educação Pré-Escolar e Ensino do 1.º Ciclo do Ensino Básico, 24 de Junho de 2015, Universidade dos Açores.

Currículo, conhecimento e a disciplina de Estudos Curriculares

Este texto apresenta algumas reflexões sobre a disciplina de Estudos Curriculares, com especial atenção à discussão das relações de continuidade ou rutura entre a herança do Desenvolvimento Curricular e as abordagens contemporâneas ao currículo. Aborda também questões relativas à centralidade do conhecimento no currículo. Apresenta, ainda, algumas notas sobre fenómenos sociais contemporâneos que podem influenciar a agenda da disciplina.

Atas do VI Encontro do CIED – I Encontro Internacional em estudos educacionais. avaliação: desafios e riscos

Esta publicação contém as comunicações apresentadas no VI Encontro do CIED – I Encontro Internacional em Estudos Educacionais. Avaliação: Desafios e Riscos, nos dias 15 e 16 de novembro de 2013, na Escola Superior de Educação de Lisboa, Instituto Politécnico de Lisboa, organizado pelo CIED, com o apoio da Escola Superior de Educação de Lisboa.

Avaliação da intervenção socioeducativa sobre a violência na escola

A investigação desenvolvida no âmbito do projeto Estratégias de Intervenção socioeducativa em contextos sociais complexos enquadra-se na avaliação das políticas sociais e educativas, em particular no que diz respeito à segurança escolar em contextos marcados pela diversidade e complexidade social e cultural. O processo de avaliação centrou-se na análise das estratégias de intervenção socioeducativa relativas ao problema da violência na escola, desenvolvidas em três escolas de um concelho da Área Metropolitana de Lisboa. Partindo do pressuposto que a violência na escola é um fenómeno multideterminado e multifacetado, a pesquisa centrou-se numa abordagem que enquadra as esferas de intervenção/ação das instituições formais e dos agentes sociais enquanto mecanismos que estruturam e regulam as concepções e práticas de violência na escola. A recolha e sistematização de informação centrou-se, por um lado, nas estratégias de intervenção que têm vindo a ser desenvolvidas localmente pelas escolas, e, por outro, nas perspetivas dos diferentes intervenientes, considerando-se os alunos, osprofessores, as direções escolares e representantes das entidades e instituições locais. Metodologicamente, privilegiou-se o cruzamento de métodos de carácter extensivo e intensivo, combinando técnicas como a Observação Direta, a realização de Entrevistas, de Grupos Focais, de Questionários, e ainda, a Análise de Redes e a Análise Documental. Numa fase posterior, os diversos intervenientes participaram na discussão e análise dos resultados previamente recolhidos, e na validação conjunta de uma metodologia de intervenção que define um conjunto de estratégias gerais de combate às situações de violência na escola e nos territórios educativos. Esta metodologia é o principal produto do projeto e resulta de um processo de avaliação dinâmico e participado. A contribuição que se apresenta no VI Encontro do CIED ocupa-se dos procedimentos de avaliação desenvolvidos no âmbito deste projeto.