Desenvolvimento de procedimentos e métodos analíticos no campo forense aplicando os princípios da química verde

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Espécies reativas de oxigênio e de nitrogênio, antioxidantes e marcadores de dano oxidativo em sangue humano: principais métodos analíticos para sua determinação

We review here the chemistry of reactive oxygen and nitrogen species, their biological sources and targets; particularly, biomolecules implicated in the redox balance of the human blood, and appraise the analytical methods available for their detection and quantification. Those biomolecules are represented by the enzymatic antioxidant defense machinery, whereas coadjutant reducing protection is provided by several low molecular weight molecules. Biomolecules can be injured by RONS yielding a large repertoire of oxidized products, some of which can be taken as biomarkers of oxidative damage. Their reliable determination is of utmost interest for their potentiality in diagnosis, prevention and treatment of maladies.

Química forense: perspectivas sobre novos métodos analíticos aplicados à documentoscopia, balística e drogas de abuso

In this review recent methods developed and applied to solve criminal occurences related to documentoscopy, ballistic and drugs of abuse are discussed. In documentoscopy, aging of ink writings, the sequence of line crossings and counterfeiting of documents are aspects to be solved with reproducible, fast and non-destructive methods. In ballistic, the industries are currently producing ''lead-free'' or ''nontoxic'' handgun ammunitions, so new methods of gunshot residues characterization are being presented. For drugs analysis, easy ambient sonic-spray ionization mass spectrometry (EASI-MS) is shown to provide a relatively simple and selective screening tool to distinguish m-CPP and amphetamines (MDMA) tablets, cocaine and LSD.

Desenvolvimento de novos métodos analíticos para controle da qualidade de alimentos - análise de micotoxinas

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Bioorgânica

Estudo de falha em placas laminadas usando métodos analíticos e numéricos

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Manutenção

A reconstrução tomográfica em SPECT com utilização dos novos métodos iterativos “WBR”: comparação com métodos analíticos

Os métodos utilizados pela Medicina moderna no âmbito da Imagem Molecular e na sua capacidade de diagnosticar a partir da “Função do Orgão” em vez da “Morfologia do Orgão”, vieram trazer á componente fundamental desta modalidade da Imagiologia Médica – A Medicina Nuclear – uma importância acrescida, que se tem traduzido num aumento significativo no recurso á sua utilização nas diferentes formas das suas aplicações clínicas. Para além dos aspectos meramente clínicos, que só por si seriam suficientes para ocupar várias dissertações como a presente; a própria natureza desta técnica de imagem, com a sua inerente baixa resolução e tempos longos de aquisição, vieram trazer preocupações acrescidas quanto ás questões relacionadas com a produtividade (nº de estudos a realizar por unidade de tempo); com a qualidade (aumento da resolução da imagem obtida) e, com os níveis de actividade radioactiva injectada nos pacientes (dose de radiação efectiva sobre as populações). Conhecidas que são então as limitações tecnológicas associadas ao desenho dos equipamentos destinados á aquisição de dados em Medicina Nuclear, que apesar dos avanços introduzidos, mantêm mais ou menos inalteráveis os conceitos base de funcionamento de uma Câmara Gama, imaginou-se a alteração significativa dos parâmetros de aquisição (tempo, resolução, actividade), actuando não ao nível das condições técnico-mecânicas dessa aquisição, mas essencialmente ao nível do pós-processamento dos dados adquiridos segundo os métodos tradicionais e que ainda constituem o estado da arte desta modalidade. Este trabalho tem então como objectivo explicar por um lado, com algum pormenor, as bases tecnológicas que desde sempre têm suportado o funcionamento dos sistemas destinados á realização de exames de Medicina Nuclear, mas sobretudo, apresentar as diferenças com os inovadores métodos, que aplicando essencialmente conhecimento (software), permitiram responder ás questões acima levantadas.

Métodos analíticos e numéricos do tipo elementos finitos contínuos e contínuos/descontínuos para o estudo de modelos de Boussinesq melhorados para a propagação de ondas

Dissertação para obtenção do Grau de Doutor em Matemática na área de especialização de Análise Numérica

Desarrollo y validación de métodos analíticos aplicables a estudios de Preformulación y Control de Calidad de Formas Farmacéuticas Multicomponentes

La etapa de optimización de una droga denominada "Preformulación" está dirigida a definir el perfil de una droga desde el punto de vista de su identidad, pureza y potencia. Mediante la determinación de las propiedades físico-químicas que son relevantes en la formulación de un agente terapéutico es posible realizar una evaluación preliminar sobre las características de absorción del principio activo, por parte del organismo. (...) En la actualidad se elaboran en la Oficina de Farmacia "Formas Farmacéuticas" de cierta complejidad, que no pueden ser analizadas por los clásicos métodos químicos, sino que requieren de técnicas de instrumental modernas altamente selectivas y sensibles. Este tipo de estudio no puede realizarse fuera de los laboratorios oficiales de Control o del ámbito universitario, en razón del costo del equipamiento y las condiciones necesarias para su correcto funcionamiento. El análisis de los principios activos y de los productos farmacéuticos con ellos elaborados es responsabilidad tanto de la autoridad reguladora como el propio farmacéuticas que serán administradas al paciente. Es por ello que esta propuesta involucra el desarrollo de metodologías analíticas específicas y sensibles que permitan, en forma rápida, determinar la composición de las formas farmacéuticas que se comercializan, para "garantizar", dentro de los límites admisibles, la "calidad", requisito previo para una terapéutica medicamentosa eficaz y racional. Estudios realizados en diferentes países, demuestran el desarrollo significativo que ha tenido la Cromatografía Líquida de Alta Presión (HPLC) y la Espectrofotometría de Derivadas en el campo farmacéutico, permitiendo el análisis de drogas en presencia de sus productos de degradación o bien en mezclas de multicomponentes, aplicando distintas técnicas Espectroscópicas, como IR, RMN y EM en la determinación de estructuras. Por tal motivo, este proyecto apunta a desarrollar metodologías analíticas aplicables al análisis y determinación simultánea de los principios activos contenidos en formulaciones farmacéuticas. En este caso particular se propone el estudio de preparaciones galénicas (comprimidos) utilizadas como complemento en regímenes alimenticios, debido a la acción farmacológica de los ingredientes activos, al uso intensivo de las mismas en la Provincia de Córdoba y a la falta de Control de Calidad.

Métodos analíticos para a determinação de diversos elementos em tortas de filtro rotativo

Neste trabalho são descritos os métodos analíticos empregados para a determinação de micronutrientes (Fe, Mn, Cu, Zn e Mo), cobalto, fósforo orgânico e inorgânico, silica, matéria orgânica e carbono orgânico em torta de filtro rotativo. São apresentadas as marchas analíticas preconizadas e os resultados obtidos nas determinações efetuadas em vinte e duas amostras do material.

Métodos analíticos para el control de producción de harina y aceite de pescado

El presente compendio contiene una descripción de los métodos analíticos mas importantes, para el control del proceso de fabricación y calidad de los productos en las plantas de harina de anchoveta. Y también una lista del equipo de laboratorio necesario para efectuar las determinaciones de harina de pescado, agua de coa, concentrado de agua de cola aceite y anchoveta.

EFICIÊNCIA DE MÉTODOS ANALÍTICOS NA PREDIÇÃO DA DISPONIBILIDADE DE FÓSFORO PARA ARROZ IRRIGADO EM SOLOS CATARINENSES

Os solos cultivados com arroz irrigado no Estado de Santa Catarina apresentam características mineralógicas e químicas distintas dos solos utilizados nos estudos de calibração do extrator Mehlich-1, para estimar a disponibilidade de fósforo do solo para as plantas. Desse modo, o objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência dos extratores Mehlich-1, Mehlich-3, Resina em lâminas, Olsen e EDTA na predição da disponibilidade P para plantas de arroz cultivadas em sistema de alagamento em solos representativos de lavouras orizícolas do Estado de Santa Catarina. O experimento foi conduzido em casa de vegetação, com cinco solos oriundos de várias lavouras orizícolas, em 2014. Foram adicionados aos solos quatro concentrações de P, correspondendo a 0, ¼, ½ e 1,0 vez a quantidade de P para atingir 0,2 mg L-1 de P na solução do solo (com base na capacidade de adsorção de cada solo). Foram usadas três repetições por tratamento, dispostas no delineamento completamente casualizado. Após cinco dias da adição dos níveis de P, as unidades experimentais constituídas por vasos de 8 L contendo 3,5 kg de solo seco foram amostradas para determinar o P disponível do solo por cinco métodos químicos. Na sequência, essas foram alagadas e cultivadas com seis plantas de arroz por 46 dias, quando se quantificaram a massa de matéria seca e o P absorvido pela parte aérea das plantas. A eficácia dos métodos Mehlich-1, Mehlich-3, Resina em lâminas, Olsen e EDTA foi avaliada por correlação linear entre a quantidade de P extraída dos solos e a quantidade absorvida pelas plantas. A quantidade de P absorvida pelas plantas de arroz aumentou com o acréscimo das doses de P aplicadas, variando com o tipo de solo. A maior recuperação do P adicionado aos solos foi obtida pelo extrator EDTA, seguido pelo Olsen. O P extraído pelo EDTA e Mehlich-3 evidenciou melhor correlação com quantidade de P absorvida pelo arroz. O agrupamento dos solos segundo características relacionadas à adsorção de P no solo melhora a eficiência de todos os métodos em predizer a disponibilidade de P em solos cultivados com arroz no sistema de inundação.

Comparação entre dois métodos analíticos para determinação da lignina de algumas gramíneas forrageiras

Foram comparados dois métodos analíticos para a determinação da lignina (lignina em detergente ácido - LDA e lignina permanganato de potássio - LPer) bem como para averiguar a possível relação dos teores desse componente com a digestibilidade da fibra dos seguintes fenos: andropogon (Andropogon gayanus); aveia (Avena sativa); e dois tipos de coast-cross (Cynodon dactylon), um bem fenado e outro de baixa qualidade. Os valores de LDA e LPer foram diferentes (p <= 0,05) entre as gramíneas estudadas, com as concentrações de LPer consistentemente mais baixas do que as de LDA. Foram detectadas diferenças (p <= 0,05) nos valores de digestibilidade da fibra em detergente neutro (FDN) e da fibra em detergente ácido (FDA), porém, não foi detectada clara relação desses valores com teores de lignina. Os dados sugerem que a concentração de lignina não é o principal fator a explicar um dado valor de digestibilidade.

Métodos analíticos ultrasensíveis: lente térmica e técnicas correlatas

Among the emergent laser based spectrometric methods, thermal lensing and other photothermal techniques present a great potential for solving a variety of problems in the fields of chemistry, physics and biology. Their main advantages are high concentration sensitivity, sensibility to physical-chemical properties of the medium, excellent spatial resolution and noninvasive characteristics. In this article, theoretical principles, main applications and practical hints as well as fundamental limitations of these techniques will be carefully described. It is hoped that this will give the reader a clear picture of this field of investigation as well as provide to the ones who are not specialists in the area, the necessary background to understand, implement and use photothermal techniques. In the final sections the development frontiers of photothermal spectrometry will be discussed.

Avaliação dos métodos analíticos para a determinação de metabólitos do benzeno como potenciais biomarcadores de exposição humana ao benzeno no ar

Increasing attention is being paid to the use of biomarkers for determining the exposure of humans to air toxics. Biomarkers include the nonreacted toxic substance, their metabolites, or the reaction products of these toxics with naturally substances in the body. Significant progress has been made in the measurement of biomarkers during the past several years. Much of this progress has been because of the development of advanced analytical techniques for identification and quantification of the chemical species in complex matrix, such as biological fluids. The assessment of the potential cancer risk associated with exposure to benzene at occupational and non-occupational ambient is necessary because of the toxicological implications of this air pollutant. Thus, in this review, the analytical methodologies used to determine the benzene metabolites, in special, urinary muconic acid and S-phenylmercapturic acid, are described and several problems affecting the precision of these procedures are discussed. Finally, in view of the difficulty pointed out for selecting the more adequate biomarker, further studies to evaluate the human exposure levels to benzene should be done.

Uso de métodos analíticos convencionados no estudo da autenticidade do óleo de copaíba

The acidity and ester index are suggested, as simple and cheap methods, adequate to be employed in the study of the authenticity of copaíba oil by small drugstores and export firms. The acidity index permits both the detection and the evaluation of the content of adulteration of copaíba oil. The ester index permits to know if the adulterant either contain ester compounds,as the case of fatty oils, or contain only non saponifiable compounds as is the case of ethyl alchool or mineral oil. The results of the aplication of the methods to eight commercial samples, of copaiba oil, where three samples were adultered, are coherent with those obtained by more sophisticated instrumental methods.