Fabrication of arrayed waveguide grating based on SOI material

An arrayed waveguide grating based on SOI material was fabricated by inductive coupled plasma (ICP) etching technology. The central wavelength of the device was designed at 1.5509 mu m and the channel spacing was 200 GHz. Comparing with the values of the design, the differences of the central wavelength and the channel spacing in the test were 0.28 nm and 0.02 nm, respectively. The adjacent channel crosstalk was about 10 dB, and the uniformity of the five channels' insertion loss was only 0.7 dB. The results show that the device can be used as a demultiplexer.

Equilateral-triangle-resonator injection lasers with directional emission

Equilateral-triangle-resonator (ETR) lasers with an output waveguide jointed at one vertex of the resonator are fabricated on (100) GaInAsP-InP wafers using photolithography and a two-step inductively coupled plasma (ICP) etching technique. Distinct peaks with the mode spacing of longitudinal mode intervals are observed in the luminescence spectra at room temperature. Furthermore, some minor peaks appear in the middle of the main peaks, which can be attributed to the first-order transverse modes as predicted in the theoretical results. CW directional lasing emissions are achieved for ETR lasers with side lengths ranging from 15 to 30 pm up to 200 K. The temperature dependences of the threshold current and lasing wavelength are measured for an ETR laser with the side length of 20 mu m from 80 to 200 K. The observed threshold current rapidly increases as temperature increases over 170 K.

Inductively coupled plasma etching of two-dimensional InP/InGaAsP-based photonic crystal

Inductively coupled plasma (ICP) etching of InP in Cl-2/BCl3 gas mixtures is studied in order to achieve low-damage and high-anisotropy etching of two-dimensional InP/InGaAsP photonic crystal. The etching mechanisms are discussed and the effect of plasma heating on wafer during etching is analyzed. It is shown that the balance between the undercut originating from plasma heating and the redeposition of sputtering on the side-wall is crucial for highly anisotropic etching, and the balance point moves toward lower bias when the ICP power is increased. High aspect-ratio etching at the DC bias of 203 V is obtained. Eventually, photonic crystal structure with nearly 90 degrees side-wall is achieved at low DC bias after optimization of the gas mixture.

A two-dimensional photonic crystal slab mirror with silicon on insulator for wavelength 1.3 mu m

A concrete two-dimensional photonic crystal slab with triangular lattice used as a mirror for the light at wavelength 1.3 mu m with a silicon-on-insulator (Sol) substrate is designed by the three-dimensional plane wave expansion method. For TE-like modes, the bandgap in the F-K direction is from 1087nm to 1559nm. The central wavelength in the bandgap is about 1.3 mu m, hence the incident light at wavelength 1.3 mu m will be strongly reflected. Experimentally, such a photonic crystal slab is fabricated on an SOI substrate by the combination of EBL and ICP etching. The measurement of its transmission characteristics shows the bandgap edge in a longer wavelength is about 1540mn. The little discrepancy between the experimental data and the theoretical values is mainly due to the size discrepancy of the fabricated air holes.

Plasma induced damage in GaN-based light emitting diodes - art. no. 68410X

The effects of plasma induced damage in different conditions of ICP and PECVD processes on LEDs were presented. For ICP mesa etch, in an effort to confirm the effects of dry etch damage on the optical properties of p-type GaN, a photoluminescence (PL) measurement was investigated with different rf chuck power. It was founded the PL intensity of the peak decreased with increasing DC bias and the intensity of sample etched at a higher DC bias of -400V is less by two orders of magnitude than that of the as-grown sample. Meanwhile, In the IN curve for the etched samples with different DC biases, the reverse leakage current of higher DC bias sample was obviously degraded than the lower one. In addition, plasma induced damage was also inevitable during the deposition of etch masks and surface passivation films by PECVD. The PL intensity of samples deposited with different powers sharply decreased when the power was excessive. The PL spectra of samples deposited under the fixed condition with the different processing time were measured, indicating the intensity of sample deposited with a lower power did not obviously vary after a long time deposition. A two-layer film was made in order to improve the compactness of sparse dielectric film deposited with a lower power.

Design and Fabrication of a Photonic Crystal Channel Drop Filter Based on an Asymmetric Silicon-on-Insulator Slab

We report on the design and fabrication of a photonic crystal (PC) channel drop filter based on an asymmetric silicon-on-insulator (SOI) slab. The filter is composed of two symmetric stick-shape micro-cavities between two single-line-defect (W1) waveguides in a triangular lattice, and the phase matching condition for the filter to improve the drop efficiency is satisfied by modifying the positions and radii of the air holes around the micro-cavities. A sample is then fabricated by using electron beam lithography (EBL) and inductively coupled plasma (ICP) etching processes. The measured 0 factor of the filter is about 1140, and the drop efficiency is estimated to be 73% +/- 5% by fitting the transmission spectrum.

SOI submicron rib waveguides: Design, Fabrication and Characterization

We present detailed design, fabrication, and characterization issues of submicron rib waveguides based on silicon-on-insulator. The waveguides fabricated by EBL and ICP processes have propagation loss of 1.8dB/mm and bend loss of 0.14dB/90 degrees for bends with radius of 5 mu m.

回转窑热解处理废锌锰电池试验研究

我国电池生产量已经达到209亿节（2003年），多年来一直占据世界第一大电池生产国的地位，其中锌锰电池占大多数。废锌锰电池丢弃后，其中的重金属物质会逐渐渗透到地下，污染土壤和水体。重金属在生物体内富集，会使生物体致畸或致变。但同时，废锌锰电池中也含有大量有用的资源如锌、二氧化锰等。应对其进行回收利用，变废为宝。本文介绍了废锌锰电池回收处理的主要技术及研究进展，不同的处理技术回收废锌锰电池时的目标产物各不相同，但一般可分为以下几种：以单质形式回收锌、锰和汞；以合金的形式回收锌和锰；回收锌和二氧化锰；回收各金属元素制备复合微量元素肥料；回收锌、锰元素制备锰锌铁氧体；回收锌、锰元素制备硫酸锌和碳酸锰等。本文对一些废锌锰电池回收处理技术的优缺点从无害化程度、资源化程度、产品等级、工艺要求以及二次污染五个方面进行了分析和比较。在对国内外废锌锰电池回收处理技术进行分析比较的基础上提出了一种成本较低、可操作性较强的处理技术：先以干法除去废锌锰电池中的汞，然后以湿法除去其它的有害重金属并进一步加工制备有机螯合微量元素肥料。 本文以回转窑中物料停留时间的经验公式和传热学的知识设计和计算了回转窑的长度和内径尺寸、电热丝的功率以及外围的保温材料厚度等参数。用保温材料和润滑油相结合的方式对回转窑的连接部分实行密封。通过调整回转窑的转速和回转窑支架两端高度差的方式控制物料在回转窑中的停留时间，从而调节热解时间的长短。利用自动控制设备调节电热丝的功率从而调节试验中的热解温度。利用该回转窑在不同条件下对热解处理废锌锰电池进行了试验研究，热解过程中产生的尾气和颗粒物用一系列吸收液进行吸收和固定。 在热解试验中改变影响热解过程的三种因素：热解温度、热解时间和载气流速并按三因素四水平的正交方法安排试验。改变废锌锰电池热解过程中的热解温度、热解时间和载气流速三种因素进行正交试验并利用正交统计学的方法分析了这三种因素对热解除汞率的影响。利用ICP检测仪测定了各吸收液中汞的含量，并分析热解气体产物经过系列吸收液时汞被吸收的情况以及汞的形态分布。利用气相色谱仪对尾气成分进行了测定，并对热解过程中产气的过程和规律进行了分析。用X射线衍射测试的方法研究了热解前后锌锰电池的物质形态变化情况。对除汞率的正交统计分析表明，合适的热解条件为：热解温度690℃，热解时间100min，载气流速0.06m3/h，在这种试验条件下热解处理废锌锰电池的除汞率达到100%。同时还得到：热解时间对除汞效果影响最大，热解温度次之，载气流速的影响较小。ICP测试的结果表明：热解尾气在经过试验中设置的吸收瓶后，其中的汞被完全吸收，尾气中95%以上的汞以单质的形式存在。气相色谱分析的结果表明，热解开始后，废锌锰电池中的有机质迅速分解，其产物为C2H4、CH4和H2等。一段时间后，有机质的分解量大幅度减少，同时废电池中的石墨碳和高价金属氧化物发生氧化还原反应，生成CO气体。对废锌锰电池原料以及热解残渣的X射线衍射分析表明，当热解温度为350℃时，X射线衍射图谱上2θ值为35°附近的区域有新峰出现，但不明显，说明有结晶体形成但量不大。500℃时上述峰明显增强，这是由于ZnO和FeO形成了结晶体，同时在2θ值为41°附近有新峰出现，这是高价锰氧化物与石墨碳发生氧化还原反应生成了MnO并形成了结晶体。650℃时，2θ值在41°附近的峰显著增强，且热解过程中形成的峰稳定下来，基本上不再有新的结晶体生成。热解后，高价锰氧化物的相对含量从32.2%下降到4.6%，而MnO的相对含量则从6.4%上升到38.6%。热解后的残渣中晶体物质含量大，金属元素大多以低价态存在，适合于制备有机螯合微量元素肥料。

全固态电流型氧传感器及Pt-Fe复合催化剂的研究

控制电位电解型即电流型气体传感器由于具有检测气体种类多、浓度范围宽、体积小、价格低、测量精度高、可用于现场直接检测等优点，在环境监测与安全生产等领域中得到了广泛应用。本文论述了纳米级铂、碳纳米管负载铂及铂铁催化剂的合成方法，并对其进行了物理化学表征和电化学研究，主要结果如下： 采用柠檬酸钠还原的方法，合成了纳米级铂催化剂。TEM和XRD测试表明，该球形多晶铂的粒径为2－5nm。用此种铂催化剂制备了离子交换膜电极复合体，并组装了全固态电流型氧传感器；在对低浓度氧气进行测试时，具有高的灵敏度、较短的响应时间、较低的底电流和噪声，且响应信号与氧气的浓度呈良好的线性关系。 1．利用空气氧化和硝酸相结合对多壁碳纳米管进行了纯化，并利用1:1的H2SO4-HNO3混酸使其表面羧基化，TEM和CV测试表明多壁碳纳米管达到了纯化和表面官能团化的目的。 2．利用喷雾冷却法制备了多壁碳纳米管负载的铂及铂铁合金纳米级催化剂复合体，并利用TEM、EDS、XRD、ICP等进行了表征；在循环伏安扫描中，铂铁合金催化剂呈现较高的比表面积。将多壁碳纳米管负载的铂及铂铁合金纳米级催化剂应用于C1有机小分子的电化学氧化研究中发现，铂铁合金催化剂具有较高的催化活性.

包头稀土工业区土壤中钍的环境化学行为

本论文分为两部分：1. 综述部分（第一章和第二章），介绍了我国包头地区稀土工业区钍污染概况，对稀土工业生产造成的放射性生态环境污染进行了分析和归纳；评述了土壤和沉积物中放射性核素污染生态物理化学研究和进展；说明了本研究课题的背景、意义和技术路线。2. 实验部分（第三章至第六章），包括以下几方面内容：土壤样品和高铁矿渣样品中钍的分析方法的建立；对土壤和矿渣样品中钍的形态进行定量分析，考察了土壤性质对土壤中钍形态分布的影响；模拟自然环境，研究钍在土壤-植物系统之间的迁移积累和钍形态的植物可利用性；土壤样品对钍的吸附-解吸行为及其影响因素。 我国包头稀土工业在稀土矿浮选和稀土精矿湿法冶炼过程中产生了大量含放射性钍的废渣、废水和粉尘，对当地生态环境造成严重的破坏和放射性污染。 采用合适内标，ICP-MS法对样品中钍分析，考察了基体干扰、记忆效应和质谱干扰，比较了不同的样品消解方法对钍测定的影响，并用标准土壤样品和标准加入法对方法的准确性进行了评价。分别采用Tessier、BCR和Martínez-Aguirre形态萃取方法对土壤和样品中钍的形态进行分析，通过对总量的回收率和萃取剂选择性比较，选择了Martínez-Aguirre连续萃取法定量样品中钍的形态，并对其进行了优化和评价。考察了土壤性质影响着钍的形态分布。 通过盆栽实验，考察了小麦对根际土壤中钍形态分布以及的在不同生长期对钍的吸收影响。利用相应的材料人工模拟了土壤中钍的形态，对模拟的钍各形态的植物可利用性和植物吸收贡献指数进行评估分析。利用不同的磷酸盐对土壤进行培养处理，考察了磷酸盐的加入对土壤中钍的生物可利用性影响。 实验了土壤样品对钍的吸附-解吸过程，通过吸附容量、分配系数和吸附百分比等参数考察土壤对钍吸附能力，并考察了被土壤吸附钍的解吸行为。通过吸附机理的分析，土壤对钍的吸附作用主要是通过Th(IV)的表面水解吸附模式进行。根据实验结果，土壤样品对溶液中钍的吸附热力学可以用Freundlich方程式来描述，吸附的动力学过程可用Elovich方程描述，并对吸附方式和吸附过程进行论述。实验发现，吸附-解吸条件、土壤性质、外源稀土元素和施肥等对土壤吸附钍有一定影响。

Ni-MH电池稀土AB_2型贮氢合金负极材料的研究

本文主要对稀土AB_2型贮氢合金用于Ni-MH电池负极材料的电化学性能进行了研究。结果表明，（一）通过优化合金组分，发现多相结构的 LaNi_(2-x)Al_x合金(0.15 ≤ x ≤ 0.25)显示突出的放电性能和长的循环寿命；（二）非化学计量比贮氢合金呈现更高的放电容量和满意的活化性能；（三）原材料的纯度对合金的电极性能影响甚微；（四）退火使合金的结构重整，但对合金电极的电化学性能不利；（五）长时间球磨可以促进活化，但导致电化学容量迅速衰减；短时间球磨大大增加放电容量和提高倍率放电性能；（六）合金电极高能辐照可以激活合金电极的表面活性，促进活化，有效的控制自放电；（七）随着在热碱液中浸泡时间的增加，合金电极的充放电性能得到明显的改善；（八）以镍粉为导电剂的合金电极比以铜粉为导电剂的合金电极有较好的综合电化学性能；（九）温度对合金的电极性能有很大影响。在30 ℃和40 ℃ 测试温度下所得的放电容量几乎相同，但在60 ℃和70 ℃放电容量开始减少。随着温度增加，电极的活化过程加速，高倍率放电能力略有所增加。合金电极呈现不理想的低温放电性能；（十）循环后合金电极的 XPS、XRD、ICP、SEM的图谱分析表明，LaNi_2基合金的腐蚀是造成容量衰减的主要原因，合金的本征衰退也可能是造成容量衰减的原因之一。

核磁共振技术在生物医学及临床评价中的应用--磁共振成像造影剂及稀土的生物效应研究

近年来，随着高场傅里叶变换核磁共振波谱仪灵敏度的提高、分辨率的增加、化学位移的扩展、多脉冲实验技术的发展以及计算机技术的不断进步，使NMR技术和MRI技术在生物和医学领域的应用有了飞速的发展。论文工作围绕新型MRI造影剂的研制和稀土对动物体液代谢产物的影响及作用，进行了较系统的研究。合成了四种稀土配合物：K_(11)[Gd(PW_(11)o_(39)]_2]、K_9GdW_(10)O_(36)、Gd_2(P_2W_(18)O_(62)、K_(15)[(GdO)_3(PW_9O_(34)_2]和四种中性的多竣多胺类稀土配合物：Gd(DTPA-BDEA）、Gd(DTPA-BDMA)、Gd(DTPA-BIN)和Gd(cyclic-DTPA-1,2-pn),从对造影剂临床应用的一般要求出发，对其进行了表征和溶解性、稳定性及体外的弛豫实验，指出它们是潜在的较好的MRI造影剂。在此基础上，通过大鼠体内的MRI实验考察了／又种造影剂侯选化合物的体内弛豫效率、选择性及体内滞留时间和代谢情况，并与目前临床普遍运用的造影剂GdDTPA进行了比较。并结合动物急性毒性实验(LD_(50)测定）对其进行综合评价，且对其应用于临床的可能性进行了探讨。结果表明，K_(11)[Gd(PW_(11)O_(39)_2]、K_9GdW_(10)O_(36)、K_(15)[GdO)_3(PW_9O_(34)_2]和Gd(DTPA-BDMA), Gd(DTPA-BIN), Gd(cyclic-DTPA-1,2-pn)是良好的具有肝脏选择性的MRI造影剂，K_(15)[(GdO_3(PW_9O_(34)_2]、Gd(cyclic-DTPA-1,2-pn)Gd(DTPA-BDMA)具有良好的肾脏代谢性能，另外KgGdW10036有可能对病理状态的诊断有一定的作用。首次运用高分辨'H NMR技术，检测了大鼠长期服用不同剂量硝酸斓(0,0.05, 0.2, 2.0, 10, 20 mg/kg体重）和农用稀土微肥常乐(La203: 30.48%, Ce02: 54.67,Pr6011: 6.05%, Nd203: 8.8%) (0, 0.1, 0.2, 2.0, 10, 20 mg/kg体重）后血清及尿液中的代谢物如柠檬酸、酮体、肌酸酚、二甲胺、二甲基甘氨酸、TMAO、氨基酸和乳酸、唬拍酸、牛磺酸等的浓度、物种的变化，并用ICP-MS法测定了长期口服常乐后大鼠各组织及脏器中的稀土含量，并结合一些生化指标的测试，对稀土在体内与细胞、组织和器官的作用机理及在动物体内的积累、排泄和远期毒性进行了有意义的探讨。结果表明，高剂量稀土在体内长期作用，可能导致动物肝脏和肾脏特定部位（如肾小管、'肾乳头、肝脏线粒体）受到选择性的损伤，且损害程度与剂量成正比关系。并发现，不同的稀土离子在体内有不同的作用方式，不同的稀土离子在体内有不同的代谢和累积速率，而且动物对稀土的毒性可能有一个适应过程。低剂量稀土对代谢没有明显影响，并建议了一个较安全剂量，但仍需对稀土的农用安全性进行进一步研究。

稀土对红细胞及带3蛋白胞质片段结构和生理功能的影响

稀土在农业和医学中的广泛应用使人们日益关心稀土的安全性问题。本论文以红细胞为研究对象，围绕稀土对红细胞形态的影响，稀土能否进入红细胞以及稀土对红细胞带3蛋白胞质片段结构和功能的影响三方面开展研究工作，主要研究成果如下：首先，在宏观上通过超高倍光学显微镜观察了稀土阳离子及其络阴离子对正常人红细胞形态的影响。结果表明当红细胞与硝酸悯作用后其体积发生膨胀，表面出现棘状凸起，细胞间发生聚集。而以往被人们认为毒性较小的柠檬酸悯则使红细胞呈现囊泡状凸起，随着与稀土作用时间的延长多数囊泡状结构可脱落。EDTA的加入可使部分在低浓度（10~(-7)M）稀土离子条件下变形的红细胞恢复原状，说明细胞形态变化主要是由环境中稀土的存在引起的。其次，根据稀土离子跨膜研究中存在的一些问题，在总结前人工作的基础上，建立一种方法测定了体外温育和静脉注射条件下红细胞中稀土含量。进一步证实文献报道含有络合剂的洗涤缓冲液能够将进入细胞内部的稀土带出，影响测定结果的准确性。本论文中应用不含络合剂的洗涤缓冲液洗涤与稀土温育后的红细胞，在10mMTris-HCl印H7.0）低渗缓冲液中溶胀，ICP-MS测定结果显示无论是稀土阳离子还是稀土络阴离子均可以跨膜，且稀土络阴离子跨膜速度较快。耳静脉注射稀土后仅在兔血浆及红细胞膜上检测到稀土，说明在短期静脉注射条件下存在于血浆中的稀土不能进入兔红细胞。最后，应用基因工程技术克隆、表达、纯化了带3蛋白胞质片段及其融合蛋白。计算机结构模拟、荧光光谱以及生物活性的测定证实重组带3蛋白胞质片段与天然蛋白具有相似的空间结构和生物活性。稀土离子对醛缩酶、醛缩酶与带3蛋白胞质片段相互作用的影响表现为：0-10μMLa~(3+) 对醛缩酶活性有促进作用，当体系中L~(3+)浓度达到6μM时，带3蛋白胞质片段基本完全失去对醛缩酶活性的抑制作用。蛋白质内源荧光和同步荧光光谱研究结果表明，La~(3+)对带3蛋白胞质片段与醛缩酶结构均具有一定影响。本论文实验结果表明，低浓度稀土可导致调节细胞内糖酵解速率的带3蛋白胞质片段失去活性，使糖酵解速率无序增强。由于红细胞主要碳源来自于血糖，糖酵解速率的加快很可能会引起生物体血糖浓度的降低。

氟化物无机纳米粒子的制备及其稀土掺杂体系的光谱性质

对于纳米复合材料来说，首要解决的问题就是光散射。光散射现象主要是粒子尺寸以及粒子与基质材料折射率的差异引起的。对于小粒子（＜25nm），纳米粒子与基质材料之间的折射率差异不会造成明显的光散射现象，但对于较大粒子来说，为避免明显的光散射现象的发生，二者之间的折射必须吻合。由瑞利散射公式计算得知，当粒子直径大到100nm时，粒子与基质之间的折射率差值必须在0.02之内。因此，解决复合材料光散射问题有两种途径：尽量减小纳米粒子尺寸；选择折射率匹配良好的氟化物和聚合物分别作光学活性组分的基质和材料的基底材料。由于微乳液法合成纳米粒子条件温和、设备简单，所合成纳米粒子尺寸可控。本文首先研究了微乳液结构和性质，采用微乳液法合成氟化物纳米粒子，并研究了其稀土掺杂体系的光学性质。对于微乳液结构和性质的研究，本文绘制了十六烷基三甲基嗅化钱（CTAB）／正丁醇（n-C_4H_9OH）／正辛烷（n-C_8H_(18)）／水（或NH4F溶液、或Ba(NO_3)_2溶液、或KNO_3-Mg(NO_3)_2混合溶液）四组分微乳体系的三元相图，观察了电导率随水（或豁溶液）含量变化的规律，很好地印证了微乳液体系的相行为。实验发现，在这四个四元体系的相图中，Ba(NO_3)_2溶液体系的油包水区域面积最大，纯水体系水包油微乳区面积最小，我们分析认为水包油微乳区面积的变化是由于体系中加入离子后对表面活性剂阳离子的静电作用所引起的。采用十六烷基三甲基澳化按（CTAB）／正丁醇／正辛烷／水体系合成了KMgF_3以及KMgF_3:Eu~(2+)纳米粒子。XRD分析表明所合成纳米粒子为立方KMgF_3单相；环境扫描电子显微镜（ESEM）分析得到所合成KMgF_3:Eu~(2+)纳米粒子粒径约为20nm。KMgF_3:Eu~(2+)纳米粒子光谱研究发现其发射峰位于360nm附近，其激发峰位于250nm附近，较KMgF_3:Eu~(2+)单晶的激发峰峰蓝移了约80nm。对KMgF_3:Eu~(2+)纳米粒子激发峰蓝移的机理进行了初步探讨。采用CTAB/2-丁醇／水微乳体系合成出球形BaF_2纳米粒子，XRD和ICP数据显示样品为纯BaF_2相；FTIR谱图证明体系中没有有机物质的存在。将由纳米粒子分散到水中所形成的胶体滴到铜网上，干燥后发现所合成粒子有自组装的特性摘要且粒子自组装形状因粒子尺寸以及样品制备过程而异。粒子的自组装完全是自发的，没有任何的化学试剂对粒子进行包覆，也没对粒子施加除超声分散之外的任何外力。当将一滴胶体溶液直接滴到铜网上，干燥后我们得到粒子的圆形自组装，较大粒子分布在外围形成一个圆，较小粒子分布在圆的内部形成环；我们将一滴BaF_2纳米粒子胶体溶液滴加到铜网上，待干燥后滴加第二滴，重复此操作两次，这样铜网上共滴加的胶体溶液为3滴，此时我们得到粒子的双平行线型组装；直接滴加3滴BaF_2纳米粒子胶体溶液到铜网上，干燥后得粒子的桶状自组装。采用CTAB／正丁醇／正辛烷／水体系于35℃下合成带有枝晶的BaF_2纳米立方。这些枝晶生长在纳米立方的两个相邻面之间呈片状弧形。粉末XRD分析表明，体系为BaF_2单相且结晶良好；用扫描电子显微镜（SEM）对粒子进行分析发现，所得纳米立方边长为400-450nm；FTIR分析表明，经处理后样品中没有有机物质残存；对枝晶的能谱分析（EDS）分析表明，枝晶中只有Ba和F两种元素而未发现C元素存在。这说明，立方上所生长的枝晶为纯BaF_2产物而非有机物质所形成的。试验发现，所合成粒子的尺寸和形状依赖于反应温度和反应时间。采用士一述体系，于25℃下反应，可得到横截面边长40nm，长200nm的立方柱状纳米粒子，并且未见枝晶。从不同反应时间所合成粒子的形状上我们可以估计纳米立方以及枝晶的住：长过程。采用CTAB／正丁醇／正辛烷／水体系首次合成了BaF_2:Er纳米粒子，并研究了掺杂浓度对粒子红外发光的影响，XRD分析表明所合成BaF_2:Er纳米粒子为BaF_2立方相，物相纯净，结晶良好；TEM分析表明在掺杂浓度为6mol％时，粒子尺寸为15-20nm，士曾大粒子的掺杂浓度（8，10和12mol％）下，其尺寸和形状无明显改变，但粒子团聚现象严重。粒子在氢离子激光器488nm激发下的荧光（PL）光谱显示，随粒子掺杂浓度的增大，其发光强度增强，半峰宽加宽。研究了BoF_2:Er纳米粒子尺寸对其发光强度的影响，通过调节体系中水含量以达到控制粒子尺寸的目的。在体系中水含量。分别为5，8，15的条件「分别合成出平均粒径约为8，10和20.5nm的粒子。从粒子的激光粒度分布图中我们可得到粒子的平均尺寸。从粒子的XRD图中我们可以发现，随粒子粒径的减小，粉末的衍射峰出现偏移的情况。对于不同种纳米粒子，粒子粒径越小，衍射峰偏移越严重；对于相同的粒子，衍射角度越大，衍射峰偏移的越严重。从三种粒子的红峰的半峰宽和有效半峰宽越宽，对于8nm粒径的粒子，我们得到其最大半峰宽为145nm或有效半峰宽173nm。而且随粒子粒径的减小，其发射峰出现红移的现象。采用CTAB／正丁醇／正辛烷／水体系首次合成了CeF_3以及掺杂浓度为17，25，30，42和50mol％的CeF_3:Lu纳米粒子。XRD分析表明，所合成纳米粒子为CeF_3六角相，物相纯净，结晶良好，即使在高的掺杂浓度下（50mol％）体系中一也无其他杂质相的存在。环境扫描电子显微镜（ESEM-FEG）分析表明，所合成CeF_3纳米粒子粒径为巧一20nm，Lu的掺入对粒子的形状和尺寸影响不明显，但在较高的掺杂浓度下粒子团聚现象严重。粒子的荧光光谱表明，CeF_3以及Lu：CeF_3纳米粒子在254nm的激发波长下的发射光谱从290nm到400nm的宽带发射，发射峰位于325nm，较单晶体的发射峰红移约30nm；Lu的掺入有利于提高CeF_3纳米粒子的发光强度，随Lu掺入量的增大，粒子的发光强度出现先增后减的情况，在掺杂浓度为30mol％时，我们得到CeF_3纳米粒子的最大发射，但在50mol％的掺杂浓度下的粒子的发射强度仍要比未掺杂体系的发光强度要强。325nln监测粒子的激发光谱是从200nm到350nm的宽带吸收，激发峰峰位于260nm左右。比CeF_3单晶体的280nm激发峰蓝移了20nm左右。而且粒子的激发光谱中未见长波方向上的肩峰，说明粒子中CeF_3纳米粒子结晶良好，且体系中氧含量低。采用自创建一步原位聚合的方法合成了聚合物包覆的纳米粒子，并采用本体聚合的方法合成复合材料。综上所述，本文采用微乳液法合成了不同的氟化物纳米粒子，并研究了其稀土掺杂体系的光学特性，为聚合物基复合材料的制备以及应用奠定了可靠的实验基础。

Ti-V-Cr固溶体储氢合金的结构及电化学性能研究

本论文首先研究了Ni、Zr分别对Ti-V－Cr固溶体储氢合金中Cr和Ti部分取代的影响，得到了性能良好的Ti0．17Zr0．08V0．35Cr0．10Ni030基质合金。在此基础上进一步研究了入甄、B、Fe、Co、Al元素的添加或取代对基质合金的结构及电化学性能的影响。采用XRD、ICP、SEM一EDX、XPS、EIS、线性极化和阳极极化等表征手段对Ti一V－Cr固溶体储氢合金的结构及电化学性能进行分析和表征，主要结果如下：①Ti一V－Cr合金自身在碱性电解液中几乎无电化学活性。当用Ni部分取代Cr后，合金中出现具有电化学活性的第二相，其电化学性能得到有效地改善和提高。②Ti0.25-xZr_xV0.35Cr0.1Ni0.3（x＝0．05-0．15）合金主要是由bcc相和c14Laves相组成。随Zr含量从0．05增加到0．08，合金电极的放电容量和倍率放电能力增加；当x继续从0．08增加到0．15时，其变化较小。合金电极的电荷转移电阻随x增加而降低，当x在0．08到0．15之间变化时，电荷转移电阻变化也比较小。表明电荷转移电阻的大小与合金的电化学性能密切相关。③经过50次充、放电循环后，Tio．17zr"sV时scrol0Ni03。合金电极在303K和313K的放电容量能保持在90％以上；在70℃时的放电容量仍能达到275mA扮g。根据不同温度时的交换电流密度，计算了Ti。，17Zr008V时SCr川0Ni030合金电极表面电化学反应的表观活化能，其值约为50kJ／mol。④通过Nln、B、Fe、C。、AI对Tio．17zroosvo35Crol0Nio3。合金基质的添加与取代的研究，得到了具有高容量的储氢合金。其中Tio．17Zr008Vo35Cro．10Ni020Mnol。合金室温最高放电容量达到390n1A扮g；在253一343K的温度范围内，Tiol7Zr08V035Cr0JONioz5Mnoos合金具有高的放电容量，其容量在167一298mA树g之间变化，但是这些合金的稳定性有待进一步的提高。⑤合金充、放电过程中，晶格的扭曲和膨胀、Zr和V的溶解使得合金结构发生变化；合金的严重粉化及表面致密氧化膜的形成，是导致Ti一V－Cr合金电化学性能的衰减的主要原因。