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“分光光度法测定单一稀土元素的研究”论文包括三部分内容:一、用导数分光光度法测定单一稀土元素。研究了稀土离子-钛铁试剂水溶液体系的三阶及四阶导数吸收光谱。在0.05-0.3N的NaOH溶液中,Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm与钛铁试剂形成具有f-f跃迁吸收光谱的络合物。在350-810nm波长区间它们有各自的特征吸收峰。其高阶导数光谱不仅灵敏度增大了许多倍,且选择性也有较大的提高。如对钕的测定是特效的,而其它稀土之间虽然存在着程度不同的干扰,但用校正系数法均可方便地扣除这些干扰。本体系的常规吸收光谱的灵敏度是高氯酸体系的1.5-19.5倍,三阶导数(半峰)灵敏度是高氯酸盐的常规吸收光谱法的6-166倍,四阶导数则为其的22-401倍。如以峰-峰法测量四阶导数光谱,铒的导数摩尔吸光系数已达3.62 * 10~3。温度对导数光谱略有影响,但可以通过简单方法校正。本文拟定了用稀土-钛铁试剂的高阶导数光度法测定混合稀土中Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Er、Tm的方法,和文献报导的导数光度法相比,本法具有灵敏度高、分析的元素多,不用有机溶剂等优点,适合于各种混合稀土氧化物中Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Er、Tm的准确快速测定。二、钸-钛铁试剂显色反应机理的探讨及混合稀土中钸和铕的测定。钛铁试剂与钸、铕有形成在可见光谱区域具有光谱吸收的络合物。铕的络合物在420nm处的摩尔吸光系数为75。本文着重对于钸和钛试剂的显色反应机理进行了探讨。通过各种实验证实只有四阶钸和钛铁试剂形成红色络合物(其最大吸收峰位于500nm,摩尔吸光系数为4128)。而三阶钸与钛铁试剂仅能形成无色络合物。但在碱性介质中, 空气或浓度中的氧可将三阶钸的络合物迅速氧化为四价钸的红色络合物。因此,不需要预先将三价钸氧化后再进行显色,可直接在形成三价钸的络合物后,再通过空气氧化来显色。从而提出了分光光度法准确快速测定混合稀土中百分之十到万分之几的钸的简便方法。此外,拟定了在微酸性溶液中分光光度法测定混合稀土中铕的分析方法,除大量的钸和镱外,其它稀土对铕的测定无干扰。三、计算光度分析法测定单一稀土元素的探讨。本工作采用三个显色体系(二甲酚橙、偶氮氯膦III、均三氯偶氮胂),达到了用计算光度分析法同时测定多个单一稀土元素的目的。比较了全主元高斯消长法、求病态方程组解的方法、抛物线拟合法,黄金分割法,BFS变R度法,布罗伊佥变R度法,梯度牛顿法、PRP其轭梯度法、FR共轭梯度法、包维尔算法、可变多面体方法,线性规划改进的单纯形法,可变误差多面体方法,网格法,复合形法等十七个计算方法的结果,着重探扩充了测定点数、波长位置、目标函数、约束条件、组分数目、组分含量范围及实验误差、一个体系和多个体系对结果的影响。获得了一些有指导意义的经验规律。其中以抛物线拟合、黄金分割、可变误差多面体等方法较为优越。合成样品五组分和八组分混合稀土氧化物分析获得较为满意的结果。
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高频感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有测量精度好、线性范围宽、多元素同时测定等优点。经过20年来的发展已广泛应用于环境、地质、高纯材料等样品的分析中,成为分析实验室常备的分析手段之一。尽管ICP-AES在过去的20年中有很大的发展,但是依然存在着某些不足,例如:基体元素产生光谱干扰以及某些元素的含量低于检测限,使得ICP-AES对天然水等样品的直接分析上存在着一定的困难。为此,人们往往采取化学分离和富集的手段,从而使化学分离富集ICP-AES分析技术得以不断发展。在化学分离富集方法中,离子变换和吸附分离是一种较受欢迎的方法,其中所使用过的吸附剂有阴、阳离子交换树脂、螯合树脂以及螯合剂负载型吸附剂。螯合剂负载型吸附剂是一种将螯合剂以离子交换及物理吸附的方式固定在某些载体之上而成的新型吸附剂,近年来已引起人们的关注。PAN-聚氨酯泡沫是负载型吸附剂之一,它具有原料易得、制备简单、分离速度快、操作简便等特点。虽然,已有人做过研究,然而,目前的方法只限于单一或少数几个元素的富集分离,此外,与ICP-AES相结合的工作尚无人研究。本文在系统地研究了PAN-聚氨酯泡沫性质的基础上,建立了PAN-聚氨酯泡沫分离富集ICP-AES分析方法,并用此方法测定了天然水及化学试剂中的痕量元素,获得满意结果。本文首先研究比较了PAN-硅胶、PAN-GDX-401、PAN-聚四氟乙烯、PAN-聚氨酯泡沫的吸附性能。发现PAN-聚氨酯泡沫较适合ICP-AES多元素同时测定的特点,并且,操作简单,分离迅速。因此,我们对PAN-聚氨酯泡沫体系进行了深入的考察。我们研究了pH=2-9.5范围内PAN-聚氨酯泡沫对Cu、En、Cd等17种离子的吸附特征,确定了同时富集Cu、En、Cd、Mn、Fe、Co、Pb长种离子的pH值为7.4-8.5。在吸附离子的解脱方式上,我们研究了1-4M HCl, 1-4M HCl-丙酮混合液以及消解泡沫三种解脱方式,结果发现,采用5ml 4 M HCl 可同时解脱Cu、En、Cd、Mn、Pb五种离子。采用5ml 4 HCl-丙酮混合液可同时解脱Cu、En、Cd、Mn、Fe、Co、Pb七种离子,解脱液经消解,转入无机介质后便可进样测定。实验发现,聚氨酯泡沫较易消解,因此,消解泡沫的方法也是一种实用的解脱方式。本文研究了样品体积在250-1000ml内变化时,各金属离子的回收率变化。发现此体积变化范围内,Cu、En、Cd、Mn、Pb、Fe、Co七种离子的回收率在90%以上。我们研究了试液流速对上述离子吸附性能的影响,确立了定量富集上述元素的流速为2-10ml/min。在基体元素干扰的研究中,我们对k、Na、Ca、Mg四种基体元素分别进行了考察,结果表明,k的含量为3%时,Mn的回收率低于90%,Na为3%时,Fe、Co、En回收率低于90%,Ca为0.1%时,Co、Fe、Mn回收率低于90%,Mg为0.5%时,Co、Mn、En回收率低于90%。本文还研究了PAN在聚氨酯泡沫上的动态吸附和洗脱特征,结果表明,PAN在聚氨酯泡沫上的动态饱和吸附量为60mg/g。同时,确立了PAN的动态负载方式为,以20ml 0.5% PAN-丙酮液通过泡沫柱床,经水洗后用于富集分离。实验发现,5ml 4 M HCl通过PAN-聚氨酯泡沫柱床后,流出液中PAN浓度为200Mg/ml左右。为此,我们研究了微量PAN进样时,对ICP-AES测定的影响,结果表明,进样介质中50-400Mg/ml的PAN对仪器的测定不产生影响。在化学条件研究之后,我们对仪器的工作参数进行了选择,确定了5%HG进样的工作条件为:正向功率1.3kw,载光流量为0.8 L/min,观察高度为16.5mn。最后,我们确立了PAN-聚氨酯泡沫的最佳分离条件,建立了PAN-聚氨酯泡沫分离富集ICP-AES分析方法,并用此方法分析了长春净月潭水样及优级纯NaCl中痕量元素。变异系数和标加回收实验表明,结果令人满意。
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The crossover between two regimes has been observed in the vertical electric transport of weakly coupled GaAs/AlAs superlattices (SLs). At fixed d.c. bias, the SLs can be triggered by illumination to switch from a regime of temporal current oscillation to the formation of a stable electric field domain. The conversion can be reversed by raising the sample temperature to about 200 K. An effective carrier injection model is proposed to explain the conversion processes, taking into account the contact resistance originating from DX centres in the n(+)-Al0.5Ga0.5As contact layers which is sensitive to light illumination and temperature. In addition, quasiperiodic oscillations have been observed at a particular d.c. bias voltage.
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The LO phonon modes in the barrier layers of a GaInAs/AlInAs multiple quantum well structure are investigated by resonance Raman scattering (RRS), the excitation laser photon energy tuned to resonate with the above barrier interband transition energy. The resonance enhancement of LO phonon peaks are shown to be caused by Frohlich electron-phonon interaction. The pressure-dependent profiles for both AlAs-like (LO(2) mode) and InAs-like (LO(1) mode) Raman peak intensities are well fitted by the Gaussian lineshape. The shift between these two profiles can be explained by the outgoing RRS mechanism, providing information on the pressure-induced shift of the excitonic transition energy. The amplitude ratios of the two profiles are close to 1, showing a well defined two-mode behavior and the nearly equal polarizability for Al-As and In-As bonds in AlInAs alloy.
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利用一种新型的中间镜式半导体可饱和吸收镜,成功实现了二极管泵浦Nd
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提出一种基于局部极值噪声检测的迭代中值滤波算法。该算法集中了minmax算法与PSM算法各自的优势,并将两种算法有机地结合起来,经过实验仿真并与其他滤波算法进行比较表明,该算法可以有效地去除图像中的脉冲噪声,尤其是在噪声密度非常大的情况下表现了很好的性能。
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基于所构造的一个适合于各种脸形和角度(双眼可见)的人脸模型,利用人脸的灰度信息、梯度信息和对称性信息,提出一种基于区域统计特性的快速人脸检测算法,并对其鲁棒性进行实验。该算法一次可以检测一个范围的人脸图像,并在检测过程中给出双眼位置,可用于实时的人脸检测中。
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国家973计划
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利用深能级瞬态谱(DLTS)研究了一系列InAs自组织生长的量子点超晶格样品,确认样品中存在体GaAs缺陷能级EL2和InAs量子点电子基态能级。测得1.7和2.5原子层InAs量子点电子基态能级相对于GaAs的导带底分别为100meV和210meV,量子点电子基态的俘获热垒分别为0.48eV和0.30eV。
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于2010-11-23批量导入
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基于热力学平衡计算,首次给出以DMZn和H_2Se为源,MOVPE生长ZnSe的相图.文中讨论了ZnSe单一凝聚相区的范围,以及可能出ZnSe(s)+Zn(s)或ZnSe(s)+Se(1)两种双凝聚相区的条件.