Cromatografia preparativa: caracterização e purificação de produtos e impurezas com aplicação na indústria de APIs

Neste trabalho efectuou-se o desenvolvimento de métodos de purificação de princípios activos farmacêuticos utilizando a cromatografia preparativa em coluna (eluição batch). Por motivos de confidencialidade as amostras tiveram a denominação de Amostra Projecto A, Amostra Projecto B, Amostra Projecto C e Amostra 2 - Projecto A. Estudou-se a performance de coluna para cada projecto utilizando colunas pré-preparadas e colunas preparadas com a tecnologia DAC (Dynamical Axial Compression). Elaborou-se o procedimento experimental de enchimento de colunas preparativas sob compressão axial. As impurezas isoladas por cromatografia preparativa foram sujeitas a caracterização HPLC e LC-MS. Com colunas pré-preparadas, obteve-se para a amostra do projecto A um rendimento de 70,59% e relativamente à amostra projecto B obteve-se u, rendimento de 15,39%. Relativamente à impureza isolada da amostra do projecto A, o estudo por HPLC revelou 98,69% de pureza, quanto à impureza da amostra projecto B obteve-se 88,80% de pureza. A impureza da amostra do projecto A exibiu por LC-MS a massa de 467,15 enquanto que a impureza da amostra do projecto B obteve 503,31. O enchimento de colunas preparativas sob pressão axial dinâmica foi realizado numa coluna de dimensão 260 X 25 mm, onde 76,60% da coluna foi compactada com o material de enchimento SepTech ST150-C18, 10 µm. A coluna foi testada com a impureza isolada do projecto A. Isolou-se o pico referente à impureza, e por LC-MS verificou-se que a impureza foi isolada eficientemente com 97,20& de pureza e massa 467,15 como indicado anteriormente. Em relação à preparação de colunas com a tecnologia DAC concluímos que, neste caso, é mais vantajoso realizar o enchimento das colunas do que efectuar a compra de colunas pré-preparadas. Com estes resultados pode-se concluir que a cromatografia preparativa é um método eficaz no isolamento de impurezas de APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) face a métodos de purificação clássicos que foram realizados previamente noutros estudos. Com futuros desenvolvimentos e investimentos, facilmente poderá tornar-se num método de purificação indispensável na Indústria de Química Fina.

Identificação de impurezas e misturas em pó de café por meio de comportamento espectral e análise de imagens digitais

Para eliminar divergências na interpretação dos resultados e agilizar os atuais métodos de detecção de fraudes em café torrado e moído, foi estabelecido um método baseado na análise por imagem e fundamentado no princípio de que diferentes materiais de origem orgânica, como o pó de café, podem apresentar reflectâncias distintas em diferentes comprimentos de onda do espectro eletromagnético. Partiu-se da hipótese de que o pó de café adulterado, quando submetido a uma fonte artificial de iluminação, apresenta uma reflectância, nos canais vermelho (R), verde (G) e azul (B), diferente em relação à do pó de café não-adulterado. Após as etapas de limpeza, secagem e homogeneização, foram geradas imagens multiespectrais das amostras de café, por meio de uma lupa acoplada a uma câmara CCD (Charge Coupled Device). A quantificação das impurezas na amostra foi obtida utilizando-se curvas de calibração entre a área relativa obtida pela classificação supervisionada de imagens e a porcentagem de impurezas presentes nas amostras. Esse novo método permite agilidade da resposta, ausência de subjetividade nos resultados e não-destruição das amostras analisadas, e assegura um patamar mínimo de detecção de 95% das impurezas do produto.

Desenvolvimento e validação de método por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação simultânea das impurezas timina e timidina na matéria-prima estavudina

A HPLC method was developed to quantify thymine and thymidine impurities in stavudine bulk drug. The separation was carried out in isocratic mode using methanol/water (20:80) as mobile phase, a C18 column and UV detection at 266 nm. The method provided selectivity based on peak purities and resolution among peaks. It was linear over the range of 0.5-5.0 µg/mL. The quantitation limits were 0.021 µg/mL for thymine and 0.134 µg/mL for thymidine. The average accuracies of three concentrations ranged from 97.06 to 102.61% and precision was close to 1%. The method showed robustness, remaining unaffected by deliberate variations in relevant parameters.

Estudo de difusão de impurezas introduzidas por implantação iônica em polímeros

No presente trabalho estudamos de forma sistemática a difusão de impurezas em filmes poliméricos usando as técnicas de implantação iônica e análise por feixe de íons, retroespalhamento Rutherford e de perfil de profundidade por nêutrons. Com este propósito foram implantadas e realizadas medidas em diferentes intervalos de temperatura para diferentes sistemas como (Au, Ag) no fotoresiste AZ1350, (Bi, Eu, Er, B) no fotoresiste S1813 e (Xe, Kr) no termoplástico Poliestireno. Como resultado mostrou-se que para implantações em baixas energias e fluências Au, Ag seguem uma difusão regular. Os valores obtidos para os parâmetros de difusão são semelhantes indicando assim um mecanismo de difusão verdadeiramente atômico. É mostrado também que com o aumento da fluência, devido aos danos gerados pelo processo de implantação, átomos são aprisionados na região implantada levando a um mecanismo de difusão por aprisionamento e liberação. Contudo, mostrou-se que a energia de ativação indica que este processo de difusão ainda é de caráter atômico. Da análise dos valores de D observamos um efeito de massa associado onde D(T)Au < D(T)Ag, pois a massa de Ag é duas vezes menor que a de Au. Para os elementos como Bi, Eu e Er, considerados quimicamente mais ativos que Au, não foram observados efeitos de possíveis ligações químicas nestes sistemas. Valores de energia de ativação de Bi apresentaram-se próximos aos de Au para as fluências de implantação aplicadas, o mesmo ocorrendo para a difusão de Er e Eu. O B mostrou que depois de implantado difunde durante ou imediatamente após a implantação. Difusão esta dada na presença de armadilhas saturáveis induzidas por radiação, indo além da difusão térmica, por ordem de magnitude de ≈10-12, contra ≈10-13 cm2s-1, respectivamente. Quanto a Xe e Kr, observou-se que estes também difundem durante ou imediatamente após a implantação, e que a fração do gás retido no pico depende da fluência implantada. Implantações em baixa temperatura (80 K) e posteriores análises foram determinados in situ por RBS na faixa de 80 a 300 K. Verificou-se que a difusão segue um perfil regular. Em cada caso mostrou-se que a dependência dos valores de D como função da temperatura segue um comportamento tipo Arrhenius, com valores de energia de ativação para os metais (Au, Ag, Bi) entre 580 e 680 meV, para os lantanídeos (Er, Eu) valores entre 525 a 530 meV, para o semi-metal (B) 100 meV, e finalmente para os gases nobres Kr e Xe entre 40 e 67 meV.

Aspectos agrotecnológicos, florescimento, impurezas vegetais e produção de bagaço de cultivares de cana-de-açúcar

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Cálculo e análise de efeitos de campo magnético nos estados eletrônicos de impurezas rasas em materiais semicondutores

Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC

Investigação dos efeitos das impurezas alcalinas e hidrogênio no quartzo submetido à eletrodifusão e radiação ionizante

Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS

Estados de impurezas em semicondutores e nanoesetruturas sob campos externos

Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC

Purificação do brometo de tálio pelo refino zonal e análise da segregação das impurezas

Desde o conhecimento da radiação e seus efeitos a necessidade de mensurá-la intriga os cientistas. Os detectores de radiação mais difundidos atualmente fazem o uso de cristais semicondutores. Porém, esses detectores tem uma temperatura ótima de funcionamento que acaba sendo ultrapassada, já que o processo gera calor. Por isso, o resfriamento acaba sendo uma necessidade. O desenvolvimento de detectores de radiação com cristal semicondutor que opere a temperatura ambiente é tema de muitos estudos, já que evitaria o processo de resfriamento, trabalhoso e de alto custo. No Centro de Tecnologia das Radiações (CTR) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) o sal de Brometo de Tálio (TlBr) é estudado para esta finalidade. Até ser um cristal semicondutor este sal deve passar por vários processos, entre eles o de purificação e o de cristalização. A técnica utilizada para purificar este cristal é a de Refino zonal. Após ser purificado por esta técnica o sal estará apto a ser cristalizado e consequentemente integrar um equipamento de detecção de radiação. Portanto, esta monografia teve como objetivo realizar a análise da segregação das impurezas do sal de TlBr através da técnica de espectroscopia de massa em fonte de plasma induzido (ICP-MS) e espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES). Determinando assim se o mesmo está apto a ser cristalizado e vir a compor um detector de radiação

Restos, resíduos e impurezas para compor a poesia: o entrópico e o poético em Adília Lopes

A poesia de Adília Lopes merece nossa atenção crítica pela singularidade com que se recorta no atual panorama literário português. Em “Louvor do lixo”, por exemplo, poema contido em sua obra A mulher-a-dias (2002), é redimensionado o papel da poeta em um mundo marcado pela entropia e por formas desgastadas de sobrevivência. Operando com imagens alusivas ao cotidiano e dotando a linguagem poética de um funcionamento desestabilizador das convenções, Adília instiga no leitor questionamentos, não apenas sobre a subjetividade poética, como também sobre uma nova concepçãode lirismo, o qual inclui em seu fazer materiais imprevisíveis, desconcertantes. Nosso propósito é analisar como a autora promove tal desconcerto, por meio de procedimentos de construção presentes no poema mencionado. O gauchismo de Adília recupera um posicionamento transgressor que, embora já patente em poéticas de vanguarda do século XX, assume novas implicações ao gerar outros efeitos de sentido. A tradição cultural, o meio familiar, os valores poéticos, o erotismo são alguns dos aspectos que estão na mira da visão corrosiva da poeta, que não receia expor a si e à própria linguagem.

Impurezas tóxicas en fertilizantes comerciales

Fil: Contardi, Héctor G.. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Agrarias

Contribuicao ao conhecimento dos efeitos da radiacao em cristais de KCl com impurezas de Sr

Tese (Doutoramento)

Folhas verdes, folhas secas, fibra do colmo e a clarificação do caldo de cana-de-açúcar

The presence of vegetal impurities in sugarcane delivered to sugarmills as green and dry leaves is a problem not only because they are non-value materials to be processed along with sugarcane stalks, but also because they can rise the color of the clarified juice and, consequently, the color of the sugar produced, with a reduction of its quality for the market. Another problem is the mud volume sedimented in the clarifiers, which also can result in a larger recirculation and greater volume of filtrate juice, with higher losses of sucrose and utilization of the vacuum rotary filters. The objective of this work was to observe the effect of the presence of green and dry leaves on sugarcane juice clarification, related to a control treatment with the addition of fiber extracted from the stalks. The experiments were planned based on the addition of quantities of fibrous sources in order to formulate samples with absolute increase of 0.25 , 0.50 and 0.75 percentual points over the fiber content of the sugarcane stalks (control treatment). The juice clarification was conducted with a laboratory clarifier. The clarified juice color and the mud volume were evaluated. The presence of green leaves caused higher color and mud volume due to the extraction of non-sucrose components of the leaves. Soluble compounds of dry leaves were also extracted, though not detected by juice analysis. The addition of the fiber extracted from the stalks did not induce alterations in the clarification process.

Study of mural paintings by Fulvio Pennacchi in São Paulo City by mineralogical techniques

The present research deals with two mural paintings made in 1947 with the fresco technique by Fulvio Pennacchi in the Catholic Chapel of the Hospital das Clínicas (São Paulo City, Brazil), namely the Virgin Annunciation and the Supper at Emmaus. This study regards the materials and painting techniques used by the artist, based on historical research,on in situ observations and laboratory analytical techniques (stereomicroscopy,scanning electron microscopy with an energy dispersive spectrometer, X-ray diffractometry, electron microprobe, images obtained with UV-light), aiming to improve the methods of characterization of objects of our cultural heritage, and to enhance its preservation accordingly. The results lead to the identification of the plaster components and of distinct layers in the frescoes, besides further information on grain size, impurities and textures, composition of pigments, and features of deterioration, such as efflorescences. The degree of degradation of the murals painting was assessed by this way. Our data suggest that a single layer of plaster was used by Pennacchi, as a common mortar with fine- and medium-grained aggregates. Differences in texture were obtained by adding gypsum to the plaster.