Synthesis, X-ray crystal structure and theoretical calculations of antileishmanial neolignan analogues

A síntese e a estrutura cristalina por difração de raios-X de dois análogos de neolignanas, 2-(4-clorofenil)-1-feniletanona (20) e 2-[tio(4-clorofenil)]-1-(3,4-dimetoxifenil)propan-1-ona (12) são descritas. O composto 12 apresenta atividade intracelular contra Leishmania donovani e Leishmania amazonensis de amastigotas que causam a leishmaniose tegumentar e visceral. Além disso, a teoria do funcional de densidade (DFT) com o funcional híbrido B3LYP foi empregado para calcular um conjunto de descritores moleculares para dezenove análogos sintéticos de neolignanas com atividades antileishmaniose. Posteriormente, a análise discriminante stepwise foi realizada para investigar possíveis relações entre a estrutura molecular e atividades biológicas. Por meio dessa análise os compostos foram classificados em dois grupos ativos e inativos de acordo com seu grau de atividade biológica, e as propriedades mais importantes foram as cargas de alguns átomos, a afinidade eletrônica e o ClogP.

Isolation, X-ray crystal structure and theoretical calculations of the new compound 8-Eepicordatin and identification of others terpenes and steroids from the bark and leaves of Croton palanostigma Klotzsch

Estudos fitoquímicos com as cascas do caule e com as folhas de Croton palanostigma Klotzsch (Euphorbiaceae) levaram ao isolamento do novo diterpeno clerodânico 8-epicordatina (2), além de éster metílico do ácido 12-oxohardwickiico (3), aparisthmano, cordatina (1), ácido ent-trachiloban-18-óico, óxido de ent-13-epimanoila, óxido de ent-3-oxo-13-epimanoila, óxido de ent-3β-hidroxi-13-epimanoila, sitosterol, estigmasterol, estigmastan-3-ona, 6β-hidroxiestigmast-4-en-3-ona, 6β-hidroxiestigmasta-4,22-dien-3-ona, estigmast-4-en-3-ona, estigmasta-4,22-dien-3-ona, ácido 3-O-acetilaleuritolico, 11α-hidroxiurs-12-en-3-ona, α-amirenona, 24-metilenocicloartenona e lupenona. Estas substâncias foram isoladas através de procedimentos fitoquímicos usuais e suas estruturas foram deduzidas por estudos espectroscópicos, incluindo experimentos em 2D. Adicionalmente, a estrutura cristalina de 8-epicordatina (2) foi determinada por difração de raios-X. Cálculos teóricos de RMN ao nível B3PW91/DGDZVP foram usados para confirmação dos assinalamentos dos deslocamentos químicos dos hidrogênios H-7α e H-7β de 8-epicordatina.

Essential oil composition of Croton palanostigma Klotzsch from north Brazil

Os óleos essenciais das folhas, ramos finos, galhos, cascas do caule e frutos de Croton palanostigma foram analisados por CG e CG-EM. Os componentes principais determinados no óleo das folhas foram linalol (25,4%), (E)-cariofileno (21,0%), metileugenol (17,2%) e β-elemeno (6,0%); no óleo dos ramos finos foram α-pineno (41,4%), limoneno (29,0%), sabineno (11,5%) e β-pineno (5,7%); no óleo dos galhos foram metileugenol (24,1%), (E)-metilisoeugenol (15,3%), α-pineno (11,2%) e (E)-cariofileno (8,5%); no óleo das cascas do caule foram a-pineno (31,6%), metileugenol (25,6%) e (E)-metilisoeugenol (23,7%); e no óleo dos frutos foram linalol (42,7%), metileugenol (16,3%) e β-elemeno (6,4%). Análise estatística mostrou que as folhas e os frutos apresentam significante similaridade entre si, assim como os galhos e as cascas do caule. Adicionalmente, o óleo obtido das cascas do caule possui elevada atividade larvicida sobre Artemia salina (CL₅₀, 3,71 ± 0,01 mg mL^-1).

A study of neolignan compounds with biological activity against Paracoccidioides brasiliensis by using quantum chemical and chemometric methods

Métodos quimiométricos (estatísticos) são empregados para classificar um conjunto de compostos derivados de neolignanas com atividade biológica contra a Paracoccidioides brasiliensis. O método AM1 (Austin Model 1) foi utilizado para calcular um conjunto de descritores moleculares (propriedades) para os compostos em estudo. A seguir, os descritores foram analisados utilizando os seguintes métodos de reconhecimento de padrões: Análise de Componentes Principais (PCA), Análise Hierárquica de Agrupamentos (HCA) e o método de K-vizinhos mais próximos (KNN). Os métodos PCA e HCA mostraram-se bastante eficientes para classificação dos compostos estudados em dois grupos (ativos e inativos). Três descritores moleculares foram responsáveis pela separação entre os compostos ativos e inativos: energia do orbital molecular mais alto ocupado (EHOMO), ordem de ligação entre os átomos C1'-R7 (L14) e ordem de ligação entre os átomos C5'-R6 (L22). Como as variáveis responsáveis pela separação entre compostos ativos e inativos são descritores eletrônicos, conclui-se que efeitos eletrônicos podem desempenhar um importante papel na interação entre receptor biológico e compostos derivados de neolignanas com atividade contra a Paracoccidioides brasiliensis.

Estudo de adulteração em méis brasileiros através de razão isotópica do carbono

Neste trabalho, objetivou-se analisar isotopicamente méis comercializados nas regiões Sul e Sudeste do Brasil, para a detecção de fraude. Foram colhidas amostras comerciais com registro no Serviço de Inspeção Federal, Estadual ou Municipal. As amostras foram submetidas à combustão no Analisador Elementar EA 1108 CHN e analisadas no espectrômetro de massas de razão isotópica DELTA-S (Finningan Mat). Os valores isotópicos (δ13C) dos méis in natura foram comparados aos de suas respectivas proteínas (padrão interno). Foram consideradas adulteradas as amostras cuja diferença entre o valor isotópico da proteína e do mel foi igual ou inferior a -1 . As amostras consideradas adulteradas pela análise isotópica foram submetidas a testes químicos qualitativos que não foram capazes de indicar adulteração para algumas delas. Das 61 amostras analisadas, 18,0% encontram-se adulteradas, sendo 11,5% na Região Sudeste e 6,5% na Região Sul. Ao contrário dos testes químicos, a análise isotópica mostrou-se eficaz em identificar e quantificar a adulteração de méis comerciais.

Investigação diagnóstica de erros inatos do metabolismo em um hospital universitário

OBJETIVOS: Estabelecer a freqüência de erros inatos do metabolismo (EIMs) em uma amostra de pacientes com hipótese diagnóstica de EIM proveniente do Hospital das Clínicas da Faculdade de Medicina de Botucatu da Universidade Estadual Paulista (UNESP) e analisar a metodologia empregada nessa investigação. AMOSTRA E MÉTODOS: Foram triadas para EIM, por testes químicos e técnicas cromatográficas, 1.233 amostras de urina de 905 pacientes. RESULTADOS: O diagnóstico de EIM foi estabelecido em 18 (1,98%) pacientes; 12 deles apresentaram triagem (testes químicos e cromatografias) alterada para EIM. Todos os pacientes foram diagnosticados por análises enzimáticas. CONCLUSÃO: A freqüência de EIMs diagnosticados neste estudo (1,98%), quando comparada com a literatura, foi satisfatória, uma vez que este grupo de pacientes foi proveniente de um único hospital. A metodologia provou ser eficaz, indicando 12 casos de EIM entre os 18 diagnosticados. O estudo mostra a importância de laboratórios especializados na detecção deste tipo de patologia.

Estudo sobre o uso de compostos de nióbio em reações multicomponentes de aza-Diels-Alder

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento de métodos quantitativos e de sistemas de screening para a determinação de glifosato

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo químico e das atividades citotóxica, antioxidante e antifúngica de Prunus myrtifolia L. (Urban.) (ROSACEAE)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo da influência das resinas termofixas uréia formaldeído (UF) e melamina formaldeído (MF) nas características físicas e mecânicas de painéis MDF

Thermosetting resins are very important in the production of MDF panels. They act as an adhesive in the process of compacting and consolidating the fiberboard. Thermoset resins commonly used in this process are based resin urea formaldehyde (UF) and melamine formaldehyde (MF). The first has a higher demand due to its low cost and good performance in meeting the specifications and standards. The second has a high cost compared to MF resin, but adds greater value to the MDF panel, because it gives greater moisture resistance. The process of manufacture of MDF boards was briefly presented in this study to facilitate the understanding of the work. Samples of thermosetting resins (UF and MF) were subjected to physical-chemical seeking to relate these results to the technological performance presented by their respective samples of MDF boards. Two other samples of MDF panels were subjected to physical and mechanical tests. Results were analyzed and related to the award of their respective thermoset resin. Instruments like Dahmos Trend Manager ® and Grecon Dax 5000 and TG - DSC analysis were used in this study to assist in the analysis of the results. It was observed that the results of the analysis of thermosetting resins were within the specified. Such resins do not directly influence the technological tests provided by the MDF panels, but it has been found that the process variables such as humidity and fiber production rate interfere with the performance of the resin accelerating the reaction and therefore their influence on the physical-mechanical properties of the panels MDF. Samples of MDF panels with UF and MF met all the specifications required by the Brazilian standard with regard to the technological quality. The increased demand for UF resin market is justified by the service specifications...

Efeito da ingestão de uma infusão de gengibre no fluxo salivar, grau de xerostomia e qualidade de vida em indivíduos com síndrome de Sjögren primário do Instituto Português de Reumatologia

Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Superior de Ciências da Saúde Egas Moniz

Testes físico-mecânicos e físico-químicos do couro da tilápia vermelha

Realizaram-se testes físico-mecânicos e físico-químicos em couro de tilápia vermelha (Oreochromis spp.) a fim de testar a sua resistência. As amostras foram distribuídas em delineamento inteiramente ao acaso com dois tratamentos: no T1, procedeu-se à retirada do corpo-de-prova no sentido longitudinal e, no T2, à retirada do corpo-de-prova no sentido transversal. Para os testes de determinação da resistência à tração, alongamento e rasgamento progressivo, foi utilizado o dinamômetro EMIC, com velocidade de afastamento entre as cargas de 100 ± 20mm/min, em ambiente climatizado (± 23ºC e UR do ar de 50%), por 24 horas. A espessura do couro variou de 0,61 a 0,75mm, mas não houve diferença entre os sentidos analisados. O couro apresentou maior resistência à tração no sentido transversal, 25,89N/mm², (P<0,01), comparado ao sentido longitudinal, 14,20 N/mm². O alongamento foi significativamente (P<0,05) maior no sentido longitudinal, 80,8%, em relação ao transversal, 62,6%. Não houve diferença para o rasgamento progressivo entre os tratamentos. O couro apresentou teor de óxido de cromo de 3,8%, graxa de 15,1% e pH e cifra diferencial de 3,5 e 0,5, respectivamente. Os valores nos testes de resistência e físico-químicos apresentados pelo couro indicam que ele pode ser utilizado para a confecção de vestuário e artefatos de couro em geral.

Testes físico-mecânicos e físico-químicos do couro da tilápia vermelha

Realizaram-se testes físico-mecânicos e físico-químicos em couro de tilápia vermelha (Oreochromis spp.) a fim de testar a sua resistência. As amostras foram distribuídas em delineamento inteiramente ao acaso com dois tratamentos: no T1, procedeu-se à retirada do corpo-de-prova no sentido longitudinal e, no T2, à retirada do corpo-de-prova no sentido transversal. Para os testes de determinação da resistência à tração, alongamento e rasgamento progressivo, foi utilizado o dinamômetro EMIC, com velocidade de afastamento entre as cargas de 100 ± 20mm/min, em ambiente climatizado (± 23ºC e UR do ar de 50%), por 24 horas. A espessura do couro variou de 0,61 a 0,75mm, mas não houve diferença entre os sentidos analisados. O couro apresentou maior resistência à tração no sentido transversal, 25,89N/mm², (P<0,01), comparado ao sentido longitudinal, 14,20 N/mm². O alongamento foi significativamente (P<0,05) maior no sentido longitudinal, 80,8%, em relação ao transversal, 62,6%. Não houve diferença para o rasgamento progressivo entre os tratamentos. O couro apresentou teor de óxido de cromo de 3,8%, graxa de 15,1% e pH e cifra diferencial de 3,5 e 0,5, respectivamente. Os valores nos testes de resistência e físico-químicos apresentados pelo couro indicam que ele pode ser utilizado para a confecção de vestuário e artefatos de couro em geral.

Gestão de resíduos químicos em laboratório universitário. Estudo de caso: Laboratório de Engenharia Sanitária, Faculdade de Engenharia UERJ.

Ao longo da história do homem, as universidades têm exercido um papel fundamental na geração de conhecimentos e tecnologias com o fim maior de melhorar a qualidade de vida de nossa sociedade. Em contrapartida, além de produzir os benefícios oriundos da aplicação dos conhecimentos e tecnologias, as pesquisas científicas produzem também diversos tipos de resíduos potencialmente poluidores e tóxicos os quais não estão sendo descartados e tratados corretamente. A falta de políticas institucionais de gerenciamento de resíduos nas universidades além de proporcionar a poluição dos corpos receptores de seus efluentes, a deterioração das tubulações coletoras de esgoto e, danos a eficiência das estações de tratamento de esgoto, também contribui para a geração de um passivo ambiental nas universidades, os quais são acumulados anualmente à espera de tratamento adequado em precárias condições de armazenamento. Dentro deste cenário, o presente estudo visa caracterizar e avaliar o gerenciamento dos resíduos químicos do Laboratório de Engenharia Sanitária (LES) da Universidade do Estado do Rio de Janeiro (UERJ). Quanto aos meios, foram realizadas pesquisas bibliográficas, eletrônicas e documentais, assim como entrevistas com os principais atores do gerenciamento dos resíduos no laboratório foco deste estudo. O estudo revela que o gerenciamento dos resíduos gerados em tal laboratório é realizado de maneira incipiente. As metodologias utilizadas em todas as etapas do gerenciamento, desde a geração dos resíduos até a destinação final dos mesmos carecem de melhorias para também a melhora da qualidade ambiental das atividades de pesquisa e de ensino do laboratório. Além da inexistência de normas internas para a padronização e controle do processo de gerenciamento, o laboratório também carece de estrutura física e financeira para a adequação do processo. A partir do diagnóstico deste cenário, foi possível o reconhecimento de riscos relacionados às características dos reagentes químicos somados as condicionantes ambientais do laboratório, mais especificamente, às condicionantes presentes no local do armazenamento dos resíduos. Tais riscos possuem a natureza de riscos químicos, físicos, toxicidade e riscos de explosão. Ainda na caracterização deste cenário, foi possível o reconhecimento do não cumprimento de legislações pertinentes ao tema. Conclui-se que, de maneira geral, as universidades carecem de investimentos na temática de gestão ambiental nas políticas institucionais e dia-a-dia das universidades. O laboratório em questão também não foge a esta realidade e, por tal razão, também carece de investimentos financeiros, investimentos em treinamento e investimentos na estruturas físicas para todos estes darem suporte a implantação de um gerenciamento de resíduos eficiente e consistente.