Implementação e validação de um método analítico para a determinação de surfatantes aniónicos

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Desarrollo de un método analítico para la determinación de aflatoxinas M1 y B1 en fluidos biológicos empleando cromatografía de líquidos de alta resolución

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Analítica Biomédica) UANL

Desarrollo de un método analítico para la determinación de aceites vegetales bromados en refrescos por cromatografía de líquidos de alta resolución

Tesis (Maestría en Ciencias Químicas con Especialidad en Química Analítica) UANL

Optimización y validación de un método analítico por CLAR fase reversa para el análisis de peroxisomicinas A2, A3 e isoperoxisomicinas A1 y A2

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Analítica Biomédica) UANL

Validación de un método analítico para la determinación de contaminantes orgánicos volátiles en agua por cromatografía de gases

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Analítica Biomédica) UANL

Desarrollo de un método analítico por cromatografía de líquidos de alta resolución para la determinación de ácido fólico en cereales enriquecidos

Tesis (Maestría en Ciencias con Orientación Terminal en Química Biomédica) UANL

Desarrollo, validación de un método analítico para la determinación de residuos metálicos de disparo de arma de fuego mediante ICP-OESy su aplicación en la química forense

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Biomédica) UANL

Desarrollo de un método analítico para acrilamida en tortillas tostadas empleando microextracción en gota y líquidos iónicos (IL-SDME).

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Biomédica) UANL, 2012.

Criterio de selección de un método analítico.

Se propone un modelo de enseñanza-aprendizaje tipo taller donde los estudiantes participan activamente refrescando y reforzando conocimientos previos con la guía de los profesores. Se emplea como marco el esquema de Atkinson, en el cual el proceso analítico total, y no una técnica analítica particular, es el núcleo de la enseñanza-aprendizaje. Este enfoque permite resaltar el problema analítico, siendo éste el problema que deberá resolver un químico analítico en el mundo real. Con este método los estudiantes asumen un rol protagonista en la búsqueda de la información necesaria para resolver el problema y los profesores uno más activo ya que deben estar atentos para detectar cuándo es realmente necesario ayudar a los estudiantes en su búsqueda.

Aprendizaje y enseñanza de la lectura : fundamentos teóricos de un método analítico-sintético.

1) Analizar el proceso psicológico del aprendizaje de la lectura. 2) Demostrar que el proceso analítico de la lectura reúne las condiciones que posibilitan el desarrollo mental del niño y proporciona las situaciones metodológicas adecuadas. Estudia las características y específicidad de la naturaleza y contenido de la lectura, ofrece los fundamentos psicológicos del proceso de la enseñanza y aprendizaje de la misma, examina los factores que intervienen en el aprendizaje de la lectura y realiza una síntesis de las características del método de lectura analítico-sintético de la serie de educación preescolar del Tren de Colores. 1) El ambiente del niño tanto en el campo de la escuela como en el grupo de amigos y en la familia deben reunir las condiciones de apoyo emocional y de confianza, es decir, debe ser un ambiente que eluda la rutina y asegure el éxito en la tarea escolar. 2) La serie de educación preescolar denominada El Tren de Colores forma un todo. Sus actividades, conservan su personalidad propia se apoyan y refuerzan entre sí; es decir, la consecución de los objetivos sensoriales, motores, intelectuales que debe cumplir un método de lectura, son tratados de forma específica en cada una de estas áreas, utilizando los mismos recursos de aprendizaje. 3) El método de lectura analítico-sintético de la serie de educación preescolar del Tren de Colores es además un método flexible que sin romper los criterios de estructuración permiten a la parvulita poner en juego sus mejores cualidades creativas y de organización. Fácil de manejar, el libro y sus complementos se distinguen por la sencillez y disposición práctica para realizar las actividades en forma de juegos, a la vez que deja un amplio campo en la preferencia de unos medios sobre otros. 4) Dicho método no es sistemático por tanto los alumnos que no hayan superado una etapa, pueden seguir el ritmo normal de su grupo sin interferencias de ninguna clase. Además, es dinámico pues todos los conocimientos adquiridos apoyan los nuevos de forma que, estando todos continuamente en acción, les ofrecen siempre novedad de realización. 5) El método analítico-sintético es expresivo, ya que suprime el silabeo, el niño reconoce y lee desde el primer momento frases completas con sentido sobre las que en tiempo oportuno realizará sus ejercicios de análisis y síntesis. 1) El aprendizaje de la lectura compromete la adaptación futura del niño al ambiente. 2) La enseñanza de la lectura requiere un proceso especial que responda a todos los cambios que han de realizarse en la personalidad infantil, de modo que el aprendizaje se realice en condiciones óptimas. 3) El proceso de aprendizaje se produce a base de estímulos y respuestas, encadenados por medio de condicionamientos. Sin embargo, el proceso lector exige trascender ese mecanismo y penetrar en el misterio del pensamiento infantil. Ambos criterios, el de tipo conexionista y cognitista han de fusionarse en un esfuerzo de empuje hacia el total desvelamiento de los problemas del aprendizaje lector. 4) Del perfecto ajuste entre capacidades y estímulos dependerá el éxito del aprendizaje de la lectura. El grado de madurez del niño será el indicio que nos conducirá a la elección de los recursos. La edad para iniciar el aprendizaje de la lectura estará en función de la metodología empleada, pudiendo adelantarse incluso hasta los dos años. 5) La enseñanza de la lectura debe adoptar una metodología que suprima al máximo las interferencias en el aprendizaje. 6) La acción del ambiente contribuye al éxito o fracaso del aprendizaje de la lectura.

Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de clorpromazina em sangue por extracção em fase sólida e cromatografia gasosa/espectometria de massa

O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de clorpromazina em sangue total, tendo a protriptilina sido usada como padrão interno. A extracção e purificação dos analitos foi efectuada por extracção em fase sólida com colunas Oasis® HLB, e análise posterior por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massa de impacto electrónico (GC/EI-MS). Para a preparação das curvas de calibração foram fortificadas diariamente amostras de sangue branco com concentrações crescentes de clorpromazina entre 0,01 e 5 µg/mL. Foi utilizado um modelo de regressão linear, sendo os coeficientes de correlação superiores a 0,998. Os coeficientes de variação e os erros relativos foram respectivamente inferiores a 12 e 13%, cumprindo assim critérios internacionalmente aceites para a validação de métodos bioanalíticos. Foram também estudados os limites de detecção e quantificação, sendo de 3 e 10 ng/mL respectivamente. A interferência de outras substâncias foi excluída por análise de dez amostras brancas de sangue. O rendimento médio do método foi de 81%. Em virtude da sua simplicidade e rapidez, este método pode ser aplicado na determinação deste antipsicótico em amostras de sangue total, sendo adequado para análises de rotina no âmbito da toxicologia clínica e forense.

Desenvolvimento de método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl em catalisadores ziegler-natta por WDXRF

O desenvolvimento de um método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl emcatalisadores suportados Ziegler-Natta (ZN) por espectroscopia de fluorescência de raios Xcom dispersão em comprimento de onda (WDXRF) foi avaliado. Três famílias decatalisadores com distintos teores de Mg, Ti e Cl foram utilizados. Para fins de comparação,os analitos foram também determinados por métodos clássicos, a saber, Mg porcomplexometria com EDTA, Ti por espectrofotometria e Cl por argentimetria. A naturezahigroscópica desses catalisadores impossibilitou a análise direta por WDXRF. Melhoresresultados na preparação da amostra foram obtidos através da calcinação (1000 0C), seguida de mistura com aglomerante (H3BO3), na proporção 1:4, para a determinação da razãoMg/Ti. O estudo do efeito da pressão sobre a intensidade do sinal analítico de Mg e de Ti evidencioua necessidade de prensagem das amostras em pressões superiores a 200 MPa. No caso de Mg e Ti, a determinação por Parâmetros Fundamentais (FP), a partir da medida da linha espectral do Ti, forneceu resultados equivalentes àqueles obtidos porcalibração univariada e por métodos clássicos. No entanto, a utilização de FP a partir damedida da linha espectral do Mg mostrou-se inadequada, provavelmente, devido ao baixo valor do número atômico do Mg. Nas três famílias de catalisadores ZN a razão Mg/Tiobservada foi 0,44 ± 0,01; 1,8 ± 0,05 e 4,9 ± 0,02. A determinação de Cl foi estudada através de extração em meio aquoso, seguida pordeposição de um alíquota da solução sobre diferentes suportes (filmes finos) e posteriorevaporação do solvente. Foram avaliados os suportes papel filtro quantitativo, membranasMillipore FHLC Teflon®, de difluoreto de polivinilideno, celulose, Nylon®, fita Kapton®(poliamida) e Mylar® (poliéster). Devido à natureza do Cl, houve perdas do elemento químicopor volatilização, durante as medidas, possivelmente devido ao vácuo e aquecimento daamostra dentro da câmara de análise do equipamento. A tentativa de fixação do Cl comoAgCl, seguida por deposição sobre a membrana Millipore FHLC foi considerada adequada.No entanto, a média dos resultados obtidos por WDXRF mostrou-se inferior quando comparada ao método argentimétrico utilizado como referência, para um nível de certeza de95%.

Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação da boldina em peumus boldus mol. (monimiaceae) e avaliação preliminar de sua estabilidade

Peumus boldus Molina (Monimiaceae) é uma árvore comum e abundante no Chile, e suas folhas são amplamente empregadas pela medicina tradicional para o tratamento de uma variedade de afecções do sistema digestivo e hepatobiliar. Seus principais constituintes químicos são alcalóides do tipo aporfínicos, sendo a boldina seu maior e mais característico representante, cujas propriedades antioxidantes são extensivamente relatadas na literatura, servindo desta forma como marcador químico para a espécie. Com o objetivo de contribuir com parâmetros de controle de qualidade, um estudo botânico macro e microscópico das folhas e do pó da espécie foi realizado. Características morfológicas, identificadas pela análise macroscópica, como pilosidade, tipologia dos tricomas, proeminência ao redor da base dos tricomas e aparência do bordo, e características microscópicas como estômatos anomocíticos, folha hipoestomática e ocorrência de cristais de oxalato de cálcio denotam valor taxonômico. Parâmetros farmacopéicos como cinzas totais e perda por dessecação foram determinados, e um método de quantificação da boldina foi desenvolvido e validado utilizando a CLAE. O limite mínimo de boldina observado na análise de 10 amostras adquiridas foi de aproximadamente 0,016%. A fim de avaliarse o comportamento de seus constituintes químicos frente a variações de temperatura e umidade, realizou-se estudo de estabilidade acelerada (40ºC ± 2ºC / 75% ± 5% U.R.). A degradação máxima de boldina foi observada após 90 dias em câmara climática chegando a aproximadamente 52%. A reação de degradação sugerida foi de segunda ordem, e o tempo de vida útil e meia-vida calculados foram de aproximadamente 18 dias e 165 dias, respectivamente. Por fim, realizou-se a quantificação de alguns metais pesados nas folhas da espécie, que decresceram na ordem de Fe> Mn> Cu> Ni, sendo que Pb, Cr e Co tiveram níveis abaixo do limite de detecção de 5 μg/g.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de teor de ácido gálico e catequina no fitoterápico sanativo® por cromatografia líquida de alta eficiência

The herbal medicine Sanativo® is produced by the Pernambucano Laboratory since 1888 with indications of healing and hemostasis. It is composed of a fluid extract about Piptadenia colubrina, Schinus terebinthifolius, Cereus peruvianus and Physalis angulata. Among the plants in their composition, S. terebinthifolius and P. colubrina have in common phenolic compounds which are assigned most of its pharmacological effects. The tannins, gallic acid and catechin were selected as markers for quality control. The aim of this study was the development and validation of analytical method by HPLC/UV/DAD for the separation and simultaneous quantification of gallic acid (GAC) and catechin (CTQ) in Sanativo®. The chromatographic system was to stationary phase, C-18 RP column, 4,6 x 150 mm (5 mm) under a temperature of 35 ° C, detection at 270 and 210 nm. The mobile phase consisted of 0.05% trifluoroacetic acid and methanol in the proportions 88:12 (v/v), a flow rate of 1 ml/min. The analytical method presented a retention factor of 0.30 and 1.36, tail factor of 1.8 and 1.63 for gallic acid and catechin, respectively, resolution of 18.2, and theoretical plates above 2000. The method validation parameters met the requirements of Resolution n º 899 of May 29, 2003, ANVISA. The correlation coefficient of linear regression analysis for GAC and CTQ from the standard solution was 0.9958 and 0.9973 and when performed from the Sanativo® 0.9973 and 0.9936, the matrix does not interfere in the range 70 to 110 %. The limits of detection and quantification for GAC and CQT were 3.25 and 0.863, and 9.57 and 2.55 mg/mL, respectively. The markers, GAC and CQT, showed repetibility (coefficient of variation of 0.94 % and 2.36 %) and satisfactory recovery (100.02 ± 1.11 % and 101.32 ± 1.36 %). The method has been characterized selective and robust quantification of GAC and CTQ in the Sanativo® and was considered validated

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de WE010, WE014 e WE017

The synthetic guanylhydrazones WE010 (3,5-di-tert-butil-4-hidroxibenzaldehyde-guanylhydrazone), WE014 (4-bifenilcarboxialdehydeguanylhydrazone) and WE017 (3,4-diclorobenzaldehydeguanylhydrazone) showed high cytotoxic activity in terms of percentage inhibition of cancer cells growth. However, further progress in the development of these drug candidates requires precise and convenient methods for their qualitative and quantitative analyses. The aim of this study was to develop and validate High Performance Liquid Chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD) and Ultra Fast Liquid Chromatography with diode-array detection (UFLC-DAD) methods suitable for as simultaneous as isolated determination of studied guanylhydrazones, based on the optimization of chromatographic parameters and obtaining reduced detection times. The chromatographic analyses of analytes by HPLC were performed on C18 ACE analytical column (150 mm x 4.6 mm), with a particle size of 5.0 μm. Among all the conditions assayed, the best results of separation were obtained with a mixture of methanol:water (60:40, v/v) as the mobile phase at a flow rate 1.5mL/min and pH of 3.5 adjusted at acetic acid. The UFLC method was developed by experimetal desing techniques in order to find optimal chromatographic analytical conditions, which were achieved on XR-ODS analytical column (50 mm x 3.0 mm), with a particle size of 2,2 μm, maintained at 25 ºC. The mobile phase was consisted of methanol:water (65:35, v/v) with 0.1% triethylamine (TEA) and pH of 3.5 adjusted at acetic acid, at a flow rate 0.5 mL/min. The procedure were validated following evaluating parameters such as specificity, linearity, limits of detection (LD) and quantification (LQ), precision, accuracy and robustness, giving results within the acceptable range. Although the UFLC method shows better sensitivity (lower values of LD and LQ), robustness (lower rates of relative standard deviation) and minimize spending time and solvent, both developed methods were adequately applied to the analysis of guanylhydrazones molecules, may be used in routine of quality control laboratories. Keywords: guanylhydrazones, HPLC/DAD, UFLC/DAD, validation of analitical method