Implementação e validação de um método analítico para a determinação de surfatantes aniónicos

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Esta tese tem como objetivo a validação e implementação do método de análise para determinação de detergentes (surfatantes aniónicos) em águas destinadas à produção de água para consumo humano, em águas de consumo humano e águas residuais no Laboratório dos Serviços Municipalizados de Água e Saneamento de Sintra (SMAS de Sintra). Para a determinação dos surfatantes em águas utilizou-se o procedimento do azul-demetileno (MBAS), por Espectrofotometria de Absorção Molecular. Este método baseia-se na reação entre os surfatantes aniónicos e o catião azul-de-metileno, que se transfere, quando em equilíbrio, da solução aquosa para uma solução orgânica líquida imiscível, ocorrendo a formação do par iónico (surfatante aniónico/catião azul-de-metileno). A intensidade da cor azul na fase orgânica indica a quantidade de surfatante aniónico existente na fase aquosa e é medida por Espectrofotometria de Absorção Molecular. Várias amostras de diferentes matrizes foram analisadas cujos resultados obtidos no laboratório dos SMAS Sintra foram comparados com os resultados obtidos no laboratório subcontratado. Amostras provenientes de ensaios interlaboratoriais, que também foram analisadas, revelaram resultados satisfatórios. Com base nestes resultados e no cumprimento dos parâmetros preconizados nos procedimentos de validação de métodos analíticos foi possível a validação deste método e a sua implementação no laboratório do SMAS de Sintra.

Abstract: This thesis aims the validation and implementation of an analytical method for determination of detergents (anionic surfactants) in water for the production of drinking water, water for human consumption and wastewater, in the Laboratory of Serviços Municipalizados de Água e Saneamento de Sintra (SMAS de Sintra). For surfactant determination in water we used the procedure of Methylene Blue (MBAS) by Molecular Absorption Spectrometry. This method is based on the reaction between the anionic surfactant and the methylene blue cation, which is transferred, when in equilibrium, of the aqueous solution to an immiscible organic liquid (chloroform) occurring ion pair formation (anionic/cation methylene blue). The intensity of blue color in the organic phase indicates the amount of anio nic surfactant that exists in the aqueous phase and is measured by molecular absorption spectrometry. Several samples of different matrices were analyzed and the results obtained in the laboratory of SMAS Sintra were compared with the results obtained in a subcontractor laboratory. Samples from interlaboratory tests that were also analyzed showed satisfactory results as well. Based on these results and on meeting the parameters established in the validation procedures of analytical methods, the validation and implementation of this analytical method was possible in the SMAS Sintra laboratory.