Extração e determinação do teor solúvel de zinco do solo

Foram estudadas diversas soluções extratoras e várias técnicas para extração do zinco solúvel do solo. Foram utilizadas cinco amostras de solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas empregando-se o método baseado na espectrofotometria de chama de absorção atômica. Para extração do zinco solúvel foram empregadas as seguintes soluções: HCl 0,05 e 0,10N; CH3COOH 0,10N; EDTA dissódico a 1%; MgCl2 0,10 e 0,50N; H2SO4 0,05 e 0,10N. As extrações com as soluções de HCl, CH3COOH, EDTA dissódico e MgCl2 , foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo com 50 ml de solução, durante 10, 15 e 30 minutos. Com as soluções de H2SO4, as extrações foram feitas apenas a partir de 5,0 g de solo para 50 ml de solução, conservando-se as demais condições. Os dados obtidos revelaram que de um modo geral as soluções de EDTA a 1%, de HC1 0,05 e 0,10N, e de H2S0(4) 0,05 e 0,10N, foram mais eficientes na extração do zinco do que as soluções de MgCl2 0,10 e 0,50N e de CH3COOH 0,10N. O tempo de agitação para extração do zinco durante 15 minutos forneceu resultados mais elevados (significativos ao nível de 5% de probabilidade) do que os obtidos com 10 minutos. No entanto a agitação durante 30 minutos apresentou resultados que não diferiram dos conseguidos com 15 minutos. A proporção de 2,5:50 (pêso da terra em gramas para volume em ml de solução extratora) apresentou resultados mais elevados, e significativos ao nível de 5%, do que os obtidos com a proporção de 5:50.

Quantificação do teor em metais em azeites e azeitonas da cv Cobrançosa

A olivicultura possui uma grande importância no cenário económico mundial, devido ao facto de a azeitona e o azeite fazerem parte da dieta alimentar de muitos países, especificamente os da região Mediterrânea. A “Cobrançosa” é uma cultivar Portuguesa com muita importância na região de Trás-os-Montes encontrando-se atualmente disseminada por seis regiões de Denominação de Origem Protegida. Os contaminantes emitidos para a atmosfera atingem as oliveiras e as azeitonas através da água, do ar, das plantas e do solo. Embora a ingestão de metais pesados através da azeitona e do azeite seja reduzida, a sua bioacumulação no organismo pode resultar em toxicidade e pôr em causa a saúde pública. É deste ponto de vista, que se centra o objetivo geral deste trabalho. Assim sendo, tentou-se quantificar o conteúdo de metais (de segurança e de qualidade), tais como o alumínio, arsénio, cádmio, chumbo, cálcio, cobalto, cobre, ferro, magnésio, manganês, sódio, níquel, e zinco nas azeitonas e azeites da cv “Cobrançosa” de seis clones em dois estados de maturação, com diferentes rendimentos de produção e diferentes atividades antioxidantes. Verificou-se que todos os metais analisados se encontram de acordo com o legislado e publicado por outros autores, verificando-se neste estudo particular que a componente genética que diferencia as amostras em estudo, não está significativamente relacionada com o conteúdo em metais.

Qualidade de medições em química analítica. Estudo de caso: determinação de cádmio por espectrofotometria de absorção atômica com chama

Calculation of uncertainty of results represents the new paradigm in the area of the quality of measurements in laboratories. The guidance on the Expression of Uncertainty in Measurement of the ISO / International Organization for Standardization assumes that the analyst is being asked to give a parameter that characterizes the range of the values that could reasonably be associated with the result of the measurement. In practice, the uncertainty of the analytical result may arise from many possible sources: sampling, sample preparation, matrix effects, equipments, standards and reference materials, among others. This paper suggests a procedure for calculation of uncertainties components of an analytical result due to sample preparation (uncertainty of weights and volumetric equipment) and instrument analytical signal (calibration uncertainty). A numerical example is carefully explained based on measurements obtained for cadmium determination by flame atomic absorption spectrophotometry. Results obtained for components of total uncertainty showed that the main contribution to the analytical result was the calibration procedure.

Determinação de baixas concentrações de cobre em águas naturais por espectrofotometria de absorção atômica em chama usando um sistema SIA com uma coluna de poli(etilenimina)

This paper describes a sequential injection analysis (SIA) set-up coupled to a flame atomic absorption spectrometer (FAAS) to accomplish the determination of low concentrations of copper in drinking waters. Copper is first retained under neutral media in an on-line 29x1.6 mm column filled with poly(ethylenimine) immobilised on silica gel. The retained analyte is then eluted by flowing through the column 250 mL of a nitric acid solution. The selection of 3.85 ml of sample enabled to obtain a detection limit of 0.27 mug/L and a sampling rate of about 24 samples/h. There was a good agrement between the results of 12 samples furnished by the proposed procedure and by electrothermal atomic absorption spectrometry. Repeatability assessment gave a relative standard deviation of 1.3 % after ten replicate analysis of a sample containing about 70 mug/L in copper..

Determinação de macroelementos, oligoelementos e contaminantes metálicos em própolis por espectrofotometria de absorção atômica em chama e em forno de grafite

Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas - FCFAR

Análise de metais em infusões de chás e ervas aromáticas por espectrofotometria de absorção atómica de alta resolução com fonte contínua

Actualmente tem-se verificado um grande aumento na procura e a utilização de produtos naturais contendo extractos de algas, com fins medicinais, sendo cada vez maior a diversidade de oferta desses produtos, vendidos em ervanária e afins. A bibliografia tem mostrado que as algas têm capacidade de acumulação de metais pesados. As algas, sendo organismos aquáticos, estão sujeitas a contaminações dos locais (não identificados) de onde provêm. O controlo e fiscalização para estes produtos é praticamente inexistente. O objectivo deste projecto foi o desenvolvimento de metodologias analíticas com vista à quantificação de metais em infusões de chás e ervas aromáticas. Foram analisadas 9 amostras: uma de chá verde, uma de chá preto, uma infusão de lima, uma de camomila, uma mistura de chá com ervas e quatro misturas contendo algas. A espectrofotometria de absorção atómica é o método de referência para a análise de metais. Neste trabalho foi utilizado um espectrofotómetro de absorção atómica com fonte de radiação contínua e monocromador de alta resolução. Sendo esta uma tecnologia inovadora foi necessário desenvolver metodologias para os métodos de análise. A atomização em chama foi a técnica utilizada para a quantificação do cálcio, potássio, magnésio, manganês e sódio. A atomização electrotérmica foi usada para o cádmio, cobalto, crómio, cobre, níquel e chumbo. Tendo em conta os limites legislados (Decreto-Lei Nº306/2007 de 27 de Agosto) obtiveram-se teores preocupantes para o níquel (iguais ou superiores ao limite legislado) em todas as amostras analisadas e para o manganês em duas das amostras (chá verde e chá preto). Todas as amostras contendo algas apresentaram teores de Ca, Mg e Na superiores aos das restantes. Para os restantes elementos não foi possível relacionar as concentrações com a composição das infusões, em particular a presença de algas.

Intoxicação por chumbo e cádmio em trabalhadores de oficinas para reforma de baterias em Salvador, Brasil

Realizou-se estudo de tipo transversal sobre intoxicação por chumbo e cádmio em trabalhadores no setor de reforma de baterias para veículos automotores. Foram estudados 39 trabalhadores procedentes de 19 estabelecimentos de pequeno porte, existentes na zona urbana de Salvador, Ba (Brasil). As condições higiênicas do ambiente de trabalho, características biológicas dos trabalhadores e suas percepções dos riscos ocupacionais foram avaliadas e correlacionadas com níveis hemáticos de cádmio, chumbo, eritroprotoporfirina e hematócrito. As concentrações de chumbo e cádmio no sangue foram determinadas por espectrofotometria de absorção atômica sem chama. Trinta e seis (92,3%) dentre os 39 operários consideraram que a atividade de reformar baterias poderia ser prejudicial à saúde. A legislação brasileira de segurança, higiene e medicina do trabalho considera as intoxicações por chumbo e cádmio como sendo doenças profissionais quando ocorrem em trabalhadores do setor de reforma de baterias. Entretanto, apenas 7 (17,9%) dos 39 operários sabiam que eram potenciais beneficiários desta legislação. Nenhum dos 39 operários sabia que estava exposto ao cádmio nem sobre os riscos ocupacionais decorrentes desta exposição. A média geométrica e o desvio padrão dos níveis de cádmio no sangue estavam extremamente elevados (0,074; 2,3 µmol/l), com 97,4% dos operários excedendo o limite de tolerância de 0,009 µmol/l. Os valores médios dos níveis de chumbo no sangue e de eritroprotoporfirina foram de 2,06 5; 1,4 e 0,86; 3,1 µmol/l, respectivamente. Níveis elevados de chumbo e cádmio no sangue estavam associados a maior idade do operário, maior tempo de serviço na atividade, ventilação insatisfatória do ambiente de trabalho, trabalhar em estabelecimento não incorporado a empresas de ônibus e com o desconhecimento de medidas preventivas contra a intoxicação pelo chumbo.

Determinação de mercúrio total em amostras de água, sedimento e sólidos em suspensão de corpos aquáticos por espectrofotometria de absorção atômica com gerador de vapor a frio

O emprego de mercúrio metálico nos processos de extração do ouro libera toneladas de mercúrio ao meio ambiente, provocando um aumento considerável nas concentrações presentes. Com a finalidade de prevenir a exposição humana a concentrações excessivas, o que poderá resultar em graves episódios de intoxicação mercurial, bem como avaliar a possibilidade de sedimentos tornarem-se fontes potenciais de contaminação para os seres vivos, é de fundamental importância a monitorização do mercúrio em diversos compartimentos ambientais. Efetuou-se a padronização de uma metodologia analítica para determinação de mercúrio total em amostras de água, sólidos em suspensão e sedimentos de corpos aquáticos para monitorização ambiental do xenobiótico. Posteriormente, foram analisadas amostras oriundas de regiões garimpeiras, com vistas a avaliar o desempenho do método em amostras reais e efetuar levantamento preliminar sobre a contaminação mercurial na área de estudo.

Avaliação dos níveis de chumbo e cádmio em leite em decorrência de contaminação ambiental na região do Vale do Paraíba, Sudeste do Brasil

INTRODUÇÃO: Localizada em Caçapava, SP, Brasil, indústria produtora de lingotes de chumbo provocou contaminação ambiental na região do Vale do Paraíba, com chumbo e cádmio. Com o objetivo de avaliar o grau de contaminação do leite produzido na região, devido à possível ingestão, pelo gado, de gramíneas e águas contaminadas, foram determinados os teores de chumbo e cádmio no leite. MATERIAL E MÉTODO: Foram analisadas 218 amostras de leite in natura e pasteurizado. O cádmio e o chumbo foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica com chama. RESULTADOS E CONCLUSÕES: Das amostras analisadas, 43 apresentaram teores de chumbo acima do limite máximo estabelecido pela legislação brasileira que é 0,05 mg/kg. O valor da mediana encontrada para o chumbo foi 0,04 mg/L. Os níveis de cádmio em todas as amostras foram menores que o limite de quantificação do método que é 0,02 mg/L. Apesar da contaminação ambiental, os níveis encontrados para o cádmio no leite estão abaixo do limite estabelecido pela legislação brasileira que é 1,0 mg/kg.

O conteúdo orgânico do sedimento influencia na distribuição intraespecífica de caranguejos-chama-maré

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Avaliação ecotoxicológica de lixiviados de lamas provenientes de estações de tratamento de águas. Capacidade de germinação de sementes de alface (lactuca sativa)

A água superficial para posterior consumo humano, tem de passar por diversas etapas de tratamento, de forma a dar cumprimento aos requisitos da legislação vigente, decreto-Lei n.º 306/2007 de 27 de Agosto. Como resultado do referido tratamento produzem-se resíduos, nomeadamente, as lamas de clarificação de água. De acordo com a estratégia da União Europeia, a deposição em aterro destas lamas apenas deverá ser efectuada em situações excepcionais ou temporárias. A procura de uma solução ambientalmente mais aceitável para o destino final a atribuir a estas lamas de clarificação de água deverá ser, um dos objectivos das empresas abastecedoras de água para consumo humano. Com o intuito de verificar a possibilidade de utilização das lamas produzidas nas Estações de Tratamento de Água (ETA) em solos agrícolas, realizaram-se testes ecotoxicológicos para avaliar a capacidade de germinação de sementes de alface (Lactuca sativa). Foram igualmente realizadas determinações de alguns metais nos lixiviados, por espectrofotometria de absorção atómica com atomização por chama e por Câmara de grafite. O cádmio e o chumbo por imposição da legislação aplicável aos géneros alimentícios, Regulamento (CE) 1881/2006 de 19 de Dezembro e o alumínio e o ferro por estarem presentes nos tratamentos de algumas das águas superficiais em estudo. As lamas estudadas eram provenientes de ETA com captação de água superficial em rios e albufeiras distintos do norte de Portugal, com utilização de tratamentos também diferentes. Os resultados obtidos com os lixiviados das lamas provenientes das ETA com captações dos rios Ferreira, Ferro e Vizela e Tâmega, evidenciaram inibição da germinação para algumas das diluições testadas. No entanto, não se observou qualquer efeito tóxico para as lamas das ETA com captações da albufeira do Alto Rabagão e dos rios Rabaçal, Douro e Paiva. Dos metais alumínio, cádmio, ferro e chumbo determinados nos lixiviados, apenas o alumínio estava acima do limite de detecção. No entanto, não foi possível estabelecer qualquer correlação entre o tratamento aplicado à água superficial nas várias ETA com a concentração do alumínio nem com os resultados dos ensaios ecotoxicológicos. Não obstante, parece haver relação entre a proximidade geográfica do local de captação de água e os resultados dos bioensaios.

Estudo de retardantes de chama, isentes de halogéneos, em espumas de poliuretano monocomponente

Estágio de natureza profissional para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química

Calibração de filtros de fator de transmissão regular em espectrofotometria

A garantia de exatidão e de precisão, assim como da reprodutibilidade, da repetibilidade e da produtividade dos processos de medição, tornaram-se metas da metrologia, visando desta forma uma garantia da qualidade de produtos e serviços. A presente dissertação foi desenvolvida no âmbito de estágio curricular realizado no Departamento de Metrologia (DMET) do Instituto Português da Qualidade (IPQ). O objetivo inicial do estágio visava a participação na calibração de espectrofotómetros. Entretanto, no decorrer do estágio, também foi possível elaborar uma proposta de melhoria aos procedimentos técnicos de calibração existentes na altura, para medições de fatores de transmissão regular, com dois instrumentos de medição de elevada qualidade. Esta proposta de melhoria integra-se na busca de melhoria contínua dos processos no Laboratório de Espectrofotometria (LE), pertencente ao Laboratório Central de Metrologia (LCM) do IPQ. Visando a rastreabilidade metrológica dos resultados obtidos, foi feita a adaptação dos procedimentos existentes. Para a calibração de ambos os espectrofotómetros, utilizaram-se filtros padrão de vidro de tamanho standard (33 mm x 10 mm) e de tamanho superior ao standard (50 mm x 50 mm) certificados pelo Laboratório Primário de Espectrofotometria do Instituto Nacional de Metrologia do Reino Unido, o National Physical Laboratory (NPL). Com o objetivo de otimização de tempo, procedeu-se também à comparação entre resultados obtidos de fator de transmissão para os materiais de referência de tamanho superior, quando corrigidos de acordo com a reta de calibração obtida com filtros padrão de tamanho idêntico, e quando corrigidos de acordo com a reta de calibração obtida com filtros padrão de tamanho standard. No decurso do estágio, surgiu ainda a oportunidade de aplicar a experiência obtida ao caso prático de um filtro de opacímetro fornecido pelo LabMetro do ISQ. Assim, na presente dissertação, apresentam-se também os resultados de medição de fator de transmissão, para esse filtro, obtidos com ambos os espectrofotómetros.

Caulinita em solo da Amazônia: caracterização e permutabilidade

O presente trabalho descreve, basicamente a caracterização dos constituintes da fração argila, principalmente da caulinita e sua permutabilidade com alguns cátions metálicos, em solo Amazônico. Para tanto, amostras de Latossolo Amarelo foram coletadas em um perfil de estrada da Usina Hidrelétrica Balbina, Km 12, próximo ao município de Presidente Figueiredo (AM). Estas foram secadas ao ar (TFSA), desagregadas e separadas granulometricamente nas frações areia, silte e argila. As amostras da fração argila foram tratadas com H2O2/HC1 para eliminar a matéria orgânica e óxido de ferro. As amostras da fração argila sem tratamento e tratada foram caracterizadas por difração de raios X de pó e espectroscopia no infravermelho. Os constituintes químicos da fração argila tratada foram determinados por espectrometria de absorção atômica, volumetria e gravimetria. Os resultados obtidos mostraram que as amostras da fração argila sem tratamento apresentaram a seguinte constituição: gibsita goethita, quartzo, matéria orgânica e caulinita. A fração argila tratada apresentou basicamente quartzo c caulinita, sendo a caulinita membro final da série caulinítica, com pouca distribuição de cargas negativas. Nas amostras tratadas foram efetuados também experimentos de permutabilidade com Na+, K+ e Fe3+ e os teores determinados por espectrofotometria na região do ultravioleta-visível e fotometria de chama. Os resultados mostram que a fração argila tratada possui capacidade de retenção de 2,21% de água de absorção, no caso de cátions monovalentes: 1,3 e 2,7 meq/100 g de amostra, para o K+ e Na+, respectivamente. No entanto, essa fração retêm cerca de 21,7 meq/100 g de amostra para o Fe3+. Esse valor elevado para a retenção de Fe3+ é provavelmente atribuído ao fenômeno de permutabilidade entre o Fe3+ e a caulinita acompanhado dc redução no valor de pH para 2,2, seguida de substituição de Fe3+ por Al3+, no sítio octaédrico, revelada pela espectroscopia no infravermelho.

Determinação de cálcio "trocável" em solos por fotometria e chama

O presente trabalho relata o método de determinação do cálcio "trocável" dos solos do Estado de São Paulo, baseado na fotometria de chama. O método baseado na fotometria de chama foi comparado com o permanganométrico, através da determinação do cálcio "trocável" em 10 amostras de terra, tendo sido feitas 5 repetições com cada método. QUARDO 4 Cálcio «trocável» em solos, determinado pelo método permaíiganométrico e por fotometria de chama (média de 5 repetições). Solo Permanganometria Fotometria de chama n.o e. mg/100 g de solo e.mg/100 g de solo 1 3,58 ± 0,004 3,75 ± 0,040 2 2,60 ± 0,059 2,53 ± 0,026 3 0,54 ± 0,025 0,69 ± 0,034 4 0,39 ± 0,036 0,37 ± 0,020 5 3,61 ± 0,027 3,22 ± 0,044 6 9,41 ± 0,038 9,40 ± 0,074 7 1,00 ± 0,000 0,93 ± 0,001 8 1,79 ± 0,032 1,53 ± 0,069 9 1,00 ± 0,000 0,92 ± 0,000 10 0,60 ± 0,027 0,58 ± 0,033 Foi estudada também a influência de diversos íons (magnésio, manganês, potássio, sódio, ferro, alumínio e fosfato) na determinação do cálcio por fotometria de chama. O método de determinação do cálcio "trocável" do solo, baseado em fotometria de chama forneceu resultados equivalentes ao método permanganométrico, com enorme vantagem na rapidez.