999 resultados para GC-FID cromatografia benzene ematico DoE spazio di testa
Resumo:
As leveduras Dekkera/Brettanomyces são responsáveis pela formação de fenóis voláteis em vinhos tintos, tornando-se numa grande preocupação para a produção enológica a nível mundial, devido à dificuldade em controlá-las. Os fenóis voláteis são responsáveis por aromas desagradáveis nos vinhos tintos, diminuindo a sua qualidade e resultando em grandes perdas económicas. Este trabalho teve como principal objectivo estudar um método de preparação de amostra e um método cromatográfico para analisar e quantificar os principais fenóis voláteis (4-etilfenol, 4-etilguaiacol, 4-etilcatecol, 4-vinilfenol e o 4-vinilguaiacol), em meio sintético e em vinhos tintos comerciais. A preparação de amostras foi efectuada através do método de extracção líquido-líquido e a separação dos compostos foi efectuada por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID). Os resultados obtidos permitem concluir que é possível detectar e quantificar os fenóis voláteis com este método, incluindo o 4-etilcatecol. O 4-etilfenol foi o composto mais abundante nos vinhos tintos comerciais estudados. ABSTRACT: The yeasts Dekkera I Brettanomyces are responsible for the formation of volatile phenols in red wine, becoming a major concern for the enological production worldwide because of the difficulty in controlling them. The volatile phenols are responsible for unpleasant aromas in red wines, reducing its quality and resulting in great economic lasses. The main objective of this work was to study a sample preparation and a chromatographic method to analyze main volatile phenols (4-ethylphenol, 4-ethylguaiacol, 4-ethylcatechol, 4-vinylphenol and 4-vinylguaiacol) in synthetic wine and red wines. Sample preparation was done by liquid-liquid extraction and compounds separation was achieved by gas chromatography with flame ionization detector (GC FID) Results showed that it is possible to detect and quantified volatile phenols with the methodology proposed, including 4-ethylcatechol. 4-ethylphenol was the main compound found in commercial red wines.
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This Ph.D. project aimed to the development and improvement of analytical solutions for control of quality and authenticity of virgin olive oils. According to this main objective, different research activities were carried out: concerning the quality control of olive oil, two of the official parameters defined by regulations (free acidity and fatty acid ethyl esters) were taken into account, and more sustainable and easier analytical solutions were developed and validated in-house. Regarding authenticity, two different issues were faced: verification of the geographical origin of extra virgin (EVOOs) and virgin olive oils (VOOs), and assessment of soft-deodorized oils illegally mixed with EVOOs. About fatty acid ethyl esters, a revised method based on the application of off-line HPLC-GC-FID (with PTV injector), revising both the preparative phase and the GC injector required in the official method, was developed. Next, the method was in-house validated evaluating several parameters. Concerning free acidity, a portable system suitable for in-situ measurements of VOO free acidity was developed and in-house validated. Its working principle is based on the estimation of the olive oil free acidity by measuring the conductance of an emulsion between a hydro-alcoholic solution and the sample to be tested. The procedure is very quick and easy and, therefore, suitable for people without specific training. Another study developed during the Ph.D. was about the application of flash gas chromatography for volatile compounds analysis, combined with untargeted chemometric data elaborations, for discrimination of EVOOs and VOOs of different geographical origin. A set of 210 samples coming from different EU member states and extra-EU countries were collected and analyzed. Data were elaborated applying two different classification techniques, one linear (PLS-DA) and one non-linear (ANN). Finally, a preliminary study about the application of GC-IMS (Gas Chromatograph - Ion Mobility Spectrometer) for assessment of soft-deodorized olive oils was carried out.
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Come spesso accade, il tempo e le circostanze cambiano, e quella che fu ideata come città ideale, la città giardino all’italiana dove ville e villini si perdevano nella pineta, si troverà a fare i conti con le due guerre mondiali e con una società che cambia, dove gli abitanti stagionali di élite per i quali era stata ideata convivranno con i nuovi cittadini-turisti con hotel ed edifici multipiano. Di fronte al mare, un’infinita distesa di stabilimenti balneari realizzati in pochissimi anni senza alcuna regola se non quella di saturare al massimo la porzione di concessione data loro dall’Amministrazione Comunale inibiscono quasi completamente la visione del mare. Un piccolo spazio di risulta si frastaglia tra la netta recinzione delle strutture alberghiere e il caotico bordo creato dall’accostamento delle varie concessioni marittime con vuoti e pieni in costante disallineamento gli uni dagli altri. Da queste osservazioni, dalla necessità di ristabilire un contatto con il mare, quello che un tempo era un luogo di passeggiate, pubblico ed accessibile a tutti, nasce l’idea di questo progetto di tesi. Al di là del canalino, la prima parte del secondo arenile vede il costituirsi di una fascia tra città consolidata e spiaggia configurando uno spazio pubblico sopraelevato, una passeggiata lungomare, al di sotto della quale poter ripensare e ricollocare gli spazi per gli stabilimenti balneari. In connessione con la passeggiata, un anello infinito, una piazza circolare, inclinata fino a permetterci di arrivare a toccare l’acqua, configura un nuovo spazio per accogliere attività temporanee per la comunità. Nella seconda parte del secondo arenile, laddove l’erosione marina minaccia fortemente la porzione litoranea, viene proposta una rinaturalizzazione ristabilendo il sistema dunale, partendo dalla porzione ancora esistente in corrispondenza della ex Colonia Varese.
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Riqualificare gli spazi dimenticati della periferia bolognese significa confrontarsi con problematiche cittadine fino ad ora mai affrontate.L’area militare di Santa Viola rappresenta in pieno questa situazione e racchiude al suo interno un contesto completamente distaccato dal resto del quartiere, cristallizzato nel tempo a causa del suo muro di recinzione; intervenire in un contesto così distaccato dal contesto rappresenta una sfida per chiunque ci si voglia avvicinare. Le recenti proteste contro il disboscamento dell’area ovest dei Prati di Caprara e l’urbanizzazione intensiva di quest’ultima hanno fornito spunti importanti su quale fosse la strada migliore da perseguire. Il progetto propone la realizzazione di un nuovo complesso pubblico che diventi portavoce della relazione, al giorno d’oggi frammentato, fra centro abitato e le aree verdi che lo circondano, e lo fa attraverso una rete di percorsi ciclopedonali semplici, in stretta connessione con i nuovi sistemi di mobilità pubblica, in particolare la tramvia e la stazione ferroviaria previsti dal PUMS di Bologna. Col fine di portare nuova linfa vitale al quartiere, l’area diventerà un nuovo polmone verde fruibile dalla cittadinanza, ospitando al suo interno la nuova scuola di Design ed il museo della memoria per la strage del 2 agosto. Il grande spazio di carattere pubblico genera un corridoio verde che parte del parco fluviale e giunge in prossimità di Porta San Felice, congiungendo sia idealmente che fisicamente il nuovo polo attrattore del quartiere a quelli già presenti in zona: la fondazione MAST e l’Opificio Golinelli.Insieme collaborano per restituire una nuova immagine al quartiere Santa Viola, culturalmente attiva e strattamente connessa alla città storica.
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Per determinare lo stato di un satellite ad ogni istante è necessario un propagatore orbitale, cioè un algoritmo che, partendo da condizioni iniziali note, calcola la traiettoria di un corpo in un intervallo di tempo arbitrario. L’orbita ottenuta è tuttavia soggetta ad errori numerici (errori di propagazione) ed incertezze. Queste ultime derivano da condizioni iniziali non precise, in quanto ricavate da osservazioni, soggette ad errori di misurazione, o ipotesi sui parametri dell’orbita e del corpo. Per questo motivo è importante utilizzare il propagatore anche per verificare l’evoluzione di tali incertezze nel tempo tramite un processo noto come analisi della covarianza. Questo processo permette di valutare l’entità dell’incertezza calcolandone la variazione rispetto allo stato iniziale a cui è generata e la rispondenza ai requisiti di missione. Lo scopo della tesi è l’incremento di precisione del propagatore orbitale esistente e lo sviluppo di strumenti per il supporto della missione LICIACube (Light Italian Cubesat for Imaging of Asteroids). In particolare, saranno implementati effetti secondari nel modello di propagazione ed uno strumento per la propagazione e conversione della rappresentazione di incertezze delle effemeridi. Questo permetterà la valutazione della precisione dell’orbita di Didymos e di LICIACube, dal suo rilascio fino al flyby. Per l’esportazione della traiettoria calcolata viene presentata una funzione che, tramite interpolazione, rappresenti l’orbita generata utilizzando un limitato spazio di memoria.
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Cresciuto in una delle botteghe artistiche più prolifiche e illustri della Bologna di metà Seicento, Benedetto Gennari riuscì a distinguersi più degli altri collaboratori del Guercino per una brillante carriera all’estero internazionale che lo portò prima in Francia e poi in Inghilterra, dove seppe ritagliarsi uno spazio di rilievo tra i ranghi della corte, ottenendo finanche la nomina di primo pittore di Giacomo II Stuart. Partendo dall’analisi dei suoi Memoriali, dalla loro natura e dalle ragioni della loro compilazione, il presente studio intende indagare e restituire il profilo dell’artista. Attraverso l’analisi critica della documentazione autografa, di testimonianze edite e inedite e di informazione sui suoi guadagni e sul metodo di lavoro, il lavoro traccia le tappe della lunga attività del pittore, contraddistinta da commissioni di rilievo per importanti mecenati e collezionisti italiani e stranieri. Ben lontano dall’essere un semplice imitatore di provincia, Benedetto divenne un artista di corte, maturando un linguaggio raffinato e a tratti irriverente, che si configura come una personale variante del classicismo bolognese. Su questi aspetti fa luce l’apparato catalografico in cui trovano posto anche opere inedite, riletture iconografiche di quadri noti e indagini tecnico-diagnostiche effettuate, su due dipinti significativi, dal Laboratorio Diagnostico per i Beni Culturali del Dipartimento di Beni Culturali dell’Università di Bologna al fine di documentare la tecnica pittorica dell’artista dopo il suo trasferimento all’estero.
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Thanks to the development and combination of molecular markers for the genetic traceability of sunflower varieties and a gas chromatographic method for the determination of the FAs composition of sunflower oil, it was possible to implement an experimental method for the verification of both the traceability and the variety of organic sunflower marketed by Agricola Grains S.p.A. The experimental activity focused on two objectives: the implementation of molecular markers for the routine control of raw material deliveries for oil extraction and the improvement and validation of a gas chromatographic method for the determination of the FAs composition of sunflower oil. With regard to variety verification and traceability, the marker systems evaluated were the following: SSR markers (12) arranged in two multiplex sets and SCAR markers for the verification of cytoplasmic male sterility (Pet1) and fertility. In addition, two objectives were pursued in order to enable a routine application in the industrial field: the development of a suitable protocol for DNA extraction from single seeds and the implementation of a semi-automatic capillary electrophoresis system for the analysis of marker fragments. The development and validation of a new GC/FID analytical method for the determination of fatty acids (FAME) in sunflower achenes to improve the quality and efficiency of the analytical flow in the control of raw and refined materials entering the Agricola Grains S.p.A. production chain. The analytical performances being validated by the newly implemented method are: linearity of response, limit of quantification, specificity, precision, intra-laboratory precision, robustness, BIAS. These parameters are used to compare the newly developed method with the one considered as reference - Commission Regulation No. 2568/91 and Commission Implementing Regulation No. 2015/1833. Using the combination of the analytical methods mentioned above, the documentary traceability of the product can be confirmed experimentally, providing relevant information for subsequent marketing.
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La tesi si pone l’obiettivo di indagare quelli che sono gli avvenimenti successivi all’unità d’Italia in uno dei simboli più importanti per la città di bologna, la Basilica di San Petronio. Lo studio si colloca come proseguimento e completamento di due tesi precedentemente compilate, andando ad approfondire sia il cambiamento dal punto di vista legislativo ma anche le azioni restaurative compiute nel periodo di riferimento preso in analisi. La prima fase di lavoro è stata caratterizzata dalla ricerca dei cambiamenti legislativi e normativi avvenuti dal 1860 che accompagnano la creazione della legge di tutela dei monumenti, varata agli inizi del ’900. La seconda fase è iniziata con una significativa ricerca archivistica e con una successiva analisi dei documenti che ha portato ad evidenziare i lavori di restauro sia all’esterno della basilica e che all’interno. Successivamente è stato svolto un approfondimento sui dibattiti relativi al completamento della facciata caratteristici di fine ‘800 e inizi ‘900, andando ad analizzare nei rispettivi concorsi, i principi e modalità di analisi e scelta della soluzione più adeguata. La terza fase ha riguardato il progetto per l’allestimento di una sala museale, che va a creare un proseguimento con quelle che sono le due sale museali già esistenti, ma non adeguate a creare un percorso tale da raccontare gli avvenimenti più recenti della fabbrica. Quindi con il progetto in esame si propone di aumentare lo spazio di allestimento, dedicando l’area interessata alla storia della basilica, ai restauri ottocenteschi, ai progetti per il completamento della facciata e ai recenti restauri eseguiti, lasciando il museo attuale alla conservazione degli oggetti sacri ed ecclesiastici. Inoltre, si è posto l’obiettivo di illuminare efficacemente l’intero ambiente, di conseguenza è stato progettato un impianto d’illuminazione tale da aumentare il confort visivo e permettere una semplice lettura e visualizzazione dei materiali esposti.
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Si vuole definire una misura sullo spazio R^n, cioè la misura di Hausdorff, che ci permetta di assegnare le nozioni di "lunghezza", "area", "volume" ad opportuni sottoinsiemi di R^n. La definizione della misura di Hausdorff sarà basata sulla richiesta che il ricoprimento segua la geometria locale dell'insieme da misurare. In termini matematici, questa richiesta si traduce nella scelta di ricoprimenti di diametro "piccolo". Si darà risalto al fatto che le due misure coincidano sui Boreliani di R^n e si estenderanno le relazioni tra le due misure su R^n ad un generico spazio di Banach. Nel primo capitolo, si danno delle nozioni basilari di teoria della misura, in particolare definizioni e proprietà che valgono per le misure di Hausdorff. Nel secondo capitolo, si definiscono le misure di Hausdorff, si dimostra che sono misure Borel-regolari, si vedono alcune proprietà di base legate a trasformazioni insiemistiche, si dà la definizione di dimensione di Hausdorff di un insieme e si mostrano esempi di insiemi "non regolari", cioè la cui dimensione non è un numero naturale. Nel terzo capitolo, si dimostra il Teorema di Ricoprimento di Vitali, fondato sul principio di massimalità di Hausdorff. Nel quarto capitolo, si dimostra che per ogni insieme Boreliano di R^n, la misura di Lebesgue e la misura di Hausdorff n-dimensionali coincidono. A tale scopo, si fa uso del Teorema del Ricoprimento di Vitali e della disuguaglianza isodiametrica, che verrà a sua volta dimostrata utilizzando la tecnica di simmetrizzazione di Steiner. Infine, nel quinto capitolo, si osserva che molte delle definizioni e proprietà viste per le misure di Hausdorff in R^n sono generalizzabili al contesto degli spazi metrici e si analizza il legame tra la misura di Hausdorff e la misura di Lebesgue nel caso di uno spazio di Banach n-dimensionale.
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Obiettivo dello studio condotto è l’implementazione di cicli di operazioni per l’assemblaggio automatizzato di componenti che costituiscono un sistema di trasporto a catena presente in alcune macchine automatiche. L’automazione del processo, fino ad oggi svolto manualmente, prevede l’utilizzo di un robot e, per il controllo di quest’ultimo, di un sistema di visione artificiale. L’attività di tirocinio associata alla tesi di laurea, che ha incluso una parte sperimentale oltre alla scrittura degli algoritmi di controllo del robot, è stata svolta all’interno del laboratorio TAILOR (Technology and Automation for Industry LabORatory) presso Siropack Italia S.r.l dove è presente una cella dotata di robot antropomorfo (Mitsubishi Electric) e di sistema di visione artificiale con camere 2D (Omron). La presenza di quest’ultimo è risultata strategica in termini di possibilità di adattare il montaggio anche a diversi posizionamenti degli oggetti all’interno dello spazio di lavoro, fermo restando che gli stessi risultassero appoggiati su una superficie piana. In primo luogo, affinché fosse garantita la ripetibilità del processo, sono state testate le prestazioni del sistema di visione tramite opportuna calibrazione della camera e del sistema di illuminazione ad esso collegata, al fine di ottenere un’acquisizione delle immagini che fosse sufficientemente robusta e risoluta mediante lo sfruttamento del software di elaborazione Omron FH Vision System. Un’opportuna programmazione della traiettoria del robot in ambiente di simulazione RT Toolbox 3, software integrato nel sistema di controllo del robot Mitsubishi Electric, ha infine consentito le regolari operazioni di assemblaggio, garantendo un processo affidabile ed, allo stesso tempo, adattabile ad ambienti eventualmente non strutturati in cui esso si trova ad operare.
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Il concept alla base di Onecook è stato ispirato dalle esigenze dei giovani adulti che vivono da soli in piccole case. Infatti, molte persone in questa fascia di età hanno appena iniziato a vivere da sole e spesso hanno uno spazio limitato in cucina. Il mio obiettivo era creare un set che includesse tutti gli elementi essenziali, per cucinare in modo più efficiente risparmiando anche energia, con un design compatto e salvaspazio. Per raggiungere questo obiettivo, ho progettato una piastra ad induzione con un’area di riscaldamento flessibile, affinché potesse permettere l’utilizzo simultaneo di pentole e padelle di diverse dimensioni. Grazie a questa flessibilità, la piastra si scalda solamente nell’area utilizzata, aumentando, quindi, l’efficienza energetica e contribuendo a ridurre il consumo energetico complessivo. Inoltre, è stata progettata una cappa di aspirazione filtrante portatile, che può essere facilmente spostata e riposta quando non viene utilizzata. Onecook include anche una varietà di altri strumenti essenziali come un coltello, un tagliere, un mestolo e una spatola. Una delle caratteristiche uniche di questo set è che le padelle e le pentole sono progettate per essere impilabili e modulari, massimizzando lo spazio di archiviazione e facilitando la ricerca della pentola o padella giusta per una ricetta particolare. Oltre alla funzionalità, ho considerato anche l’aspetto estetico del set e scelto colori e materiali moderni e senza tempo. Il prodotto finale è un set funzionale, poco ingombrante e visivamente gradevole. Nel complesso, Onecook è progettato per soddisfare le esigenze dei giovani adulti che cercano un modo compatto ed efficiente per cucinare per loro stessi. Credo che questo set li aiuterà a creare pasti deliziosi e salutari nelle loro piccole case.
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L’elaborato affronta l’ottimizzazione di una pressa a doppia ginocchiera a 5 punti impiegata nello stampaggio a iniezione. Il processo di ottimizzazione coinvolge la sintesi dimensionale dei membri del meccanismo e la pianificazione della traiettoria del suo organo cedente. L’obiettivo finale è di ottenere una geometria del meccanismo ed una legge oraria che minimizzino il picco di coppia richiesto all’attuatore, oltre a rispettare i vincoli fisici dell’applicazione (ingombri, velocità massima, forza massima, ecc.). La soluzione ottima viene raggiunta applicando in serie l’algoritmo genetico e l’algoritmo SQP (programmazione quadratica sequenziale) ad un modello dinamico rigido del meccanismo. I due algoritmi vengono scelti in quanto efficaci nel risolvere un problema di ottimizzazione vincolato. Per quanto riguarda la loro applicazione in serie, l’algoritmo genetico permette l’esplorazione dello spazio di progettazione e l’individuazione di una soluzione "buona", a partire da questa l’algoritmo SQP trova l’ottimo locale. L’intero processo di modellazione ed ottimizzazione è implementato tramite il software MATLAB. I risultati sono validati con un software di analisi dinamica (SolidWorks Motion) ed in parte in maniera sperimentale. Infine, la soluzione attuale viene confrontata con quelle ottenute. Il confronto è descritto nel dettaglio nella Sezione 6.5 ed in forma riassuntiva nella Sezione 6.5.5.
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Bacterial strains and metagenomic clones, both obtained from petroleum reservoirs, were evaluated for petroleum degradation abilities either individually or in pools using seawater microcosms for 21 days. Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID) and Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) analyses were carried out to evaluate crude oil degradation. The results showed that metagenomic clones 1A and 2B were able to biodegrade n-alkanes (C14 to C33) and isoprenoids (phytane and pristane), with rates ranging from 31% to 47%, respectively. The bacteria Dietzia maris CBMAI 705 and Micrococcus sp. CBMAI 636 showed higher rates reaching 99% after 21 days. The metagenomic clone pool biodegraded these compounds at rates ranging from 11% to 45%. Regarding aromatic compound biodegradation, metagenomic clones 2B and 10A were able to biodegrade up to 94% of phenanthrene and methylphenanthrenes (3-MP, 2-MP, 9-MP and 1-MP) with rates ranging from 55% to 70% after 21 days, while the bacteria Dietzia maris CBMAI 705 and Micrococcus sp. CBMAI 636 were able to biodegrade 63% and up to 99% of phenanthrene, respectively, and methylphenanthrenes (3-MP, 2-MP, 9-MP and 1-MP) with rates ranging from 23% to 99% after 21 days. In this work, isolated strains as well as metagenomic clones were capable of degrading several petroleum compounds, revealing an innovative strategy and a great potential for further biotechnological and bioremediation applications.
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An analytical comparison of three different techniques for quantitative profile of esters in cachaça is reported. The Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) recommends the use of GC/FID or volumetry. Despite being laborious and lacking in chemical speciation, the volumetric technique for total ester content shows to be appropriate, reproducible, and accurate for the analysis of cachaça. However, the GC/FID suggested by MAPA, considering only ethyl acetate, shows inaccuracy, underestimating the total ester content by a median factor of 72%, mainly due to the absence of ethyl lactate analysis. On the other hand, the GC/MS technique that comprises the analysis and speciation of nine esters, including ethyl lactate, proved to be reproducible, simple, fast and accurate for the analysis of total ester content in cachaça. Thus, the total ester content results obtained using GC/FID must be considered with precaution.
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The essential oil of the leaves from Annona coriacea Mart., Annonaceae, was extracted by hydrodistillation in a Clevenger apparatus and analyzed by GC/MS and GC/FID. The oil yield was 0.05% m/m. Sixty compounds were identified, in a complex mixture of sesquiterpenes (76.7%), monoterpenes (20.0%) and other constituents (3.3%). Bicyclogermacrene was its major compound (39.8%) followed by other sesquiterpenes. Most of the monoterpenes were in low concentration (<1%). Only β-pinene and pseudolimonene presented the highest level of 1.6%. The volatile oil presented anti-leishmanial and trypanocidal activity against promastigotes of four species of Leishmania and trypomastigotes of Trypanosoma cruzi, showing to be more active against Leishmania (L.) chagasi (IC50 39.93 µ g/mL) (95% CI 28.00-56.95 µ g/mL).