Electrochemical Properties of the Oxo-Manganese-Phenanthroline Complex Immobilized on Ion-Exchange Polymeric Film and Its Application as Biomimetic Sensor for Sulfite Ions

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Hydrogen ion and calcium releasing of MTA Fillapex® and MTA-based formulations

MTA is composed of various metal oxides, calcium oxide and bismuth. It has good biological properties and is indicated in cases of endodontic complications. Several commercial formulations are available and further studies are necessary to evaluate these materials. Objective: To evaluate pH and calcium releasing of MTA Fillapex® compared with gray and white MTA. Material and methods: Gray and white MTA (Angelus) and MTA Fillapex® (Angelus) were manipulated and placed into polyethylene tubes and immersed in distilled water. The pH of these solutions was measured at 24 hours, 7 days and 14 days. Simultaneously, at these same aforementioned periods, these materials' calcium releasing was quantified, through atomic absorption spectrophotometry. The results were submitted to ANOVA, with level of significance at 5%. Results: Concerning to pH, the materials present similar behaviors among each other at 24 hours (p > 0.05). At 7 and 14 days, MTA Fillapex® provided significantly lower pH values than the other materials (p < 0.05). Regarding to calcium releasing, at 24 hours and 7 days, MTA Fillapex® provided lower releasing than the other materials (p < 0.05). After 14 days, differences were found between MTA Fillapex® and gray MTA (p < 0.05). Conclusion: All materials showed alkaline pH and calcium releasing, with significantly lower values for MTA Fillapex® sealer.

Synthesis, structural characterization, luminescent properties and theoretical study of three novel lanthanide metal-organic frameworks of Ho(III), Gd(III) and Eu(III) with 2,5-thiophenedicarboxylate anion

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Bioactivity of pyridine-2-thiolato-1-oxide metal complexes: Bi(III), Fe(III) and Ga(III) complexes as potent anti-Mycobacterium tuberculosis prospective agents

In the search for new therapeutic tools against tuberculosis and to further address the therapeutic potential of pyridine-2-thiol 1-oxide (Hmpo) metal complexes, two new octahedral [M(III)(mpo)3] complexes, with M = Ga or Bi, were synthesized and characterized in the solid state and in solution. Attempts to crystallize [Ga(III)(mpo)3] in CH2Cl2 led to single crystals of the reaction product [GaCl(mpo)2], where the gallium(III) ion is in a square basis pyramidal environment, trans-coordinated at the basis to two pyridine-2-thiolato 1-oxide anions acting as bidentate ligands through their oxygen and sulfur atoms. The biological activity of the new [M(III)(mpo)3] complexes together with that of the previously reported Fe(III) analogous compound and the pyridine-2-thiol 1-oxide sodium salt (Na mpo) was evaluated on Mycobacterium tuberculosis. The compounds showed excellent activity, both in the standard strain H37Rv ATCC 27294 (pan-susceptible) and in five clinical isolates that are resistant to the standard first-line anti-tuberculosis drugs isoniazid and rifampicin. These pyridine-2-thiol 1-oxide derivatives are promising compounds for the treatment of resistant tuberculosis.

Preparation of a clay-modified carbon paste electrode based on 2-thiazoline-2-thiol-hexadecylammonium sorption for the sensitive determination of mercury

A montmorillonite from Wyoming-USA was used to prepare an organo-clay complex, named 2-thiazoline-2-thiol-hexadecyltrimethylammonium-clay (TZT-HDTA-clay), for the purpose of the selective adsorption of the heavy metals ions and possible use as a chemically modified carbon paste electrode (CMCPE). Adsorption isotherms of Hg 2+, Pb 2+, Cd 2+, Cu 2+, and Zn 2+ from aqueous solutions as a function of the pH were studied at 298 K. Conditions for quantitative retention and elution were established for each metal by batch and column methods. The organo-clay complex was very selective to Hg(II) in aqueous solution in which other metals and ions were also present. The accumulation voltammetry of Hg(II) was studied at a carbon paste electrode chemically modified with this material. The mercury response was evaluated with respect to the pH, electrode composition, preconcentration time, mercury concentration, cleaning solution, possible interferences and other variables. A carbon paste electrode modified by TZT-HDTA-clay showed two peaks: one cathodic peak at about 0.0 V and an anodic peak at 0.25 V, scanning the potential from -0.2 to 0.8 V (0.05 M KNO 3 vs. Ag/AgCl). The anodic peak at 0.25 V presents excellent selectivity for Hg(II) ions in the presence of foreign ions. The detection limit was estimated as 0.1 μg L -1. The precision of determination was satisfactory for the respective concentration level. 2005 © The Japan Society for Analytical Chemistry.

Propriedades luminescentes de polioxometalato contendo európio(III) correlacionadas à sua conformação em sólido estendido e em filmes auto-organizados de Langmuir e Langmuir-Blodgett

Pós-graduação em Química - IQ

Incorporation of PbF2 into Heavy Metal Oxide Borate Glasses. Structural Studies by Solid State NMR

A series of heavy metal oxide (HMO) glasses with composition 26.66B(2)O(3)-16GeO(2)-4 Bi2O3-(53.33-x)PbO-xPbF2 (0 <= x <= 40) were prepared and characterized with respect to their bulk (glass transition and crystallization temperatures, densities, molar volumes) and spectroscopic properties. Homogeneous glasses are formed up to x = 30, while crystallization of beta-PbF2 takes place at higher contents. Substitution of PbO by PbF2 shifts the optical band gap toward higher energies, thereby extending the UV transmission window significantly toward higher frequencies. Raman and infrared absorption spectra can be interpreted in conjunction with published reference data. Using B-11 and F-19 high-resolution solid state NMR as well as B-11/F-19 double resonance methodologies, we develop a quantitative structural description of this material. The fraction of four-coordinate boron is found to be moderately higher compared to that in glasses with the same PbO/B2O3 ratios, suggesting some participation of PbF2 in the network transformation process. This suggestion is confirmed by the F-19 NMR spectra. While the majority of the fluoride ions is present as ionic fluoride, similar to 20% of the fluorine inventory acts as a network modifier, resulting in the formation of four-coordinate BO3/2F- units. These units can be identified by F-19{B-11} rotational echo double resonance and B-11{F-19} cross-polarization magic angle spinning (CPMAS) data. These results provide the first unambiguous evidence of B-F bonding in a PbF2-modified glass system. The majority of the fluoride ions are found in a lead-dominated environment. F-19-F-19 homonuclear dipolar second moments measured by spin echo decay spectroscopy are quantitatively consistent with a model in which these ions are randomly distributed within the network modifier subdomain consisting of PbO, Bi2O3, and PbF2. This model, which implies both the features of atomic scale mixing with the network former borate species and some degree of fluoride ion clustering is consistent with all of the experimental data obtained on these glasses.

Paper-based diffusive gradients in thin films technique coupled to energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry for the determination of labile Mn, Co, Ni, Cu, Zn and Pb in river water

The diffusive gradients in thin films (DGT) technique has shown enormous potential for labile metal monitoring in fresh water due to the preconcentration, time-integrated, matrix interference removal and speciation analytical features. In this work, the coupling of energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) with paper-based DGT devices was evaluated for the direct determination of Mn, Co. Ni, Cu, Zn and Pb in fresh water. The DGT samplers were assembled with cellulose (Whatman 3 MM chromatography paper) as the diffusion layer and a cellulose phosphate ion exchange membrane (Whatman P 81 paper) as the binding agent. The diffusion coefficients of the analytes on 3 MM chromatography paper were calculated by deploying the DGT samplers in synthetic solutions containing 500 mu g L-1 of Mn. Co, Ni, Cu, Zn and Pb (4 L at pH 5.5 and ionic strength at 0.05 mol L-1). After retrieval, the DGT units were disassembled and the P81 papers were dried and analysed by EDXRF directly. The 3 MM chromatographic paper diffusion coefficients of the analytes ranged from 1.67 to 1.87 x 10(-6) cm(2) s(-1). The metal retention and phosphate group homogeneities on the P81 membrane was studied by a spot analysis with a diameter of 1 mm. The proposed approach (DGT-EDXRF coupling) was applied to determine the analytes at five sampling sites (48 h in situ deployment) on the Piracicaba river basin, and the results (labile fraction) were compared with 0.45 mu m dissolved fractions determined by synchrotron radiation-excited total reflection X-ray fluorescence (SR-TXRF). The limits of detection of DGT-EDXRF coupling for the analytes (from 7.5 to 26 mu g L-1) were similar to those obtained by the sensitive SR-TXRF technique (3.8 to 9.1 mu g L-1). (C) 2012 Elsevier B.V. All rights reserved.

Tailored SERS substrates obtained with cathodic arc plasma ion implantation of gold nanoparticles into a polymer matrix

This manuscript reports on the fabrication of plasmonic substrates using cathodic arc plasma ion implantation, in addition to their performance as SERS substrates. The technique allows for the incorporation of a wide layer of metallic nanoparticles into a polymer matrix, such as PMMA. The ability to pattern different structures using the PMMA matrix is one of the main advantages of the fabrication method. This opens up new possibilities for obtaining tailored substrates with enhanced performance for SERS and other surface-enhanced spectroscopies, as well as for exploring the basic physics of patterned metal nanostructures. The architecture of the SERS-active substrate was varied using three adsorption strategies for incorporating a laser dye (rhodamine): alongside the nanoparticles into the polymer matrix, during the polymer cure and within nanoholes lithographed on the polymer. As a proof-of-concept, we obtained the SERS spectra of rhodamine for the three types of substrates. The hypothesis of incorporation of rhodamine molecules into the polymer matrix during the cathodic arc plasma ion implantation was supported by FDTD (Finite-Difference Time-Domain) simulations. In the case of arrays of nanoholes, rhodamine molecules could be adsorbed directly on the gold surface, then yielding a well-resolved SERS spectrum for a small amount of analyte owing to the short-range interactions and the large longitudinal field component inside the nanoholes. The results shown here demonstrate that the approach based on ion implantation can be adapted to produce reproducible tailored substrates for SERS and other surface-enhanced spectroscopies.

Dendrimers/TiO2 nanoparticles layer-by-layer films as extended gate FET for pH detection

The layer-by-layer (LbL) technique combined with field-effect transistor (FET) based sensors has enabled the production of pH-sensitive platforms with potential application in biosensors. A variation of the FET architecture, so called separative extended gate FET (SEGFET) devices, are promise as an alternative to conventional ion sensitive FET (ISFET). SEGFET configuration exhibits the advantage of combining the field-effect concept with organic and inorganic materials directly adsorbed on the extended gate, allowing the test of new pH-sensitive materials in a simple and low cost way. In this communication, poly(propylene imine) dendrimer (PPI) and TiO2 nanoparticles (TiO2-np) were assembled onto gold-covered substrates via layer-by-layer technique to produce a low cost SEGFET pH sensor. The sensor presented good pH sensitivity, ca. 57 mV pH(-1), showing that our strategy has potential advantages to fabricate low cost pH-sensing membranes. (C) 2012 Elsevier B.V. All rights reserved.

Bestimmung der Ionisationsenergie von Actinium und Ultraspurenanalyse von Plutonium mit resonanter Ionisationsmassenspektrometrie (RIMS)

ZusammenfassungDie Resonanzionisationsmassenspektrometrie (RIMS) verbindet hohe Elementselektivität mit guter Nachweiseffizienz. Aufgrund dieser Eigenschaften ist die Methode für Ultraspurenanalyse und Untersuchungen an seltenen oder schwer handhabbaren Elementen gut geeignet. Für RIMS werden neutrale Atome mit monochromatischem Laserlicht ein- oder mehrfach resonant auf energetisch hoch liegende Niveaus angeregt und anschließend durch einen weiteren Laserstrahl oder durch ein elektrisches Feld ionisiert. Die Photoionen werden in einem Massenspektrometer massenselektiv registriert.Ein Beispiel für die Anwendung von RIMS ist die präzise Bestimmung der Ionisationsenergie als fundamentale physikalisch-chemische Eigenschaft eines bestimmten Elements; insbesondere bei den Actinoiden ist die Kenntnis der Ionisationsenergie von Interesse, da es dort bis zur Anwendung der laser-massenspektroskopischer Methode nur wenige experimentelle Daten gab. Die Bestimmung der Ionisationsenergie erfolgt durch die Methode der Photoionisation im elektrischen Feld gemäß dem klassischen Sattelpunktsmodell. Im Experiment werden neutrale Atome in einem Atomstrahl mittels Laserlicht zunächst resonant angeregt. Die angeregten Atome befinden sich in einem äußeren, statischen elektrischen Feld und werden durch einen weiteren Laserstrahl, dessen Wellenlänge durchgestimmt wird, ionisiert. Das Überschreiten der Laserschwelle macht sich durch einen starken Anstieg im Ionensignal bemerkbar. Man führt diese Messung bei verschiedenen elektrischen Feldstärken durch und erhält bei Auftragen der Ionisationsschwellen gegen die Wurzel der elektrischen Feldstärke durch Extrapolation auf die Feldstärke Null die Ionisationsenergie.Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Ionisationsenergie von Actinium erstmalig zu 43398(3) cm-1 º 5,3807(4) eV experimentell bestimmt. Dazu wurden Actiniumatome zunächst einstufig resonant mit einem Laser mit einer Wellenlänge von 388,67 nm auf einen Zustand bei 25729,03 cm-1 angeregt und anschließend mit Laserlicht mit einer Wellenlänge von ca. 568 nm ionisiert. Damit sind die Ionisationsenergien aller Actinoiden bis einschließlich Einsteinium mit Ausnahme von Protactinium bekannt. Als Atomstrahlquelle wird ein spezielles 'Sandwichfilament' benutzt, bei dem das Actinoid als Hydroxid auf eine Tantalfolie aufgebracht und mit einer reduzierenden Deckschicht überzogen wird. Das Actinoid dampft bei Heizen dieser Anordnung atomar ab. Bei den schwereren Actinoiden wurde Titan als Deckschicht verwendet. Um einen Actiniumatomstrahl zu erzeugen, wurde aufgrund der hohen Abdampftemperaturen statt Titan erstmals Zirkonium eingesetzt. Bei Protactinium wurde Thorium, welches noch stärkere Reduktionseigenschaften aufweist, als Deckmaterial eingesetzt. Trotzdem gelang es mit der 'Sandwichtechnik' nicht, einen Protactiniumatomstrahl zu erzeugen. In der Flugzeitapparatur wurde lediglich ein Protactinium-monoxidionensignal detektiert. Um ein erst seit kurzem verfügbares Fest-körperlasersystem zu explorieren, wurden zusätzlich noch die bekannten Ionisations-ener-gien von Gadolinium und Plutonium erneut bestimmt. Die gemessenen Werte stimmen mit Literaturdaten gut überein.Ferner wurde noch ein bestehender Trennungsgang für Plutonium aus Umweltproben auf die Matrices Meerwasser und Hausstaub angepasst und für die Bestimmung von Plutonium und dessen Isotopenzusammensetzung in verschiedenen Probenreihen mittels RIMS eingesetzt. Der modifizierte Trennungsgang ermöglicht das schnelle Aufarbeiten von großen Probenmengen für Reihenuntersuchungen von Plutoniumkontaminationen. Die ermittelten Gehalten an 239Pu lagen zwischen 8,2*107 Atome pro 10 l Meerwasserprobe und 1,7*109Atome pro Gramm Staubprobe.

Optical Microring Resonators based on ion-implanted LiNbO3 ridge waveguides

The growing interest for Integrated Optics for sensing, telecommunications and even electronics is driving research to find solutions to the new challenges issued by a more and more fast, connected and smart world. This thesis deals with the design, the fabrication and the characterisation of the first prototypes of Microring Resonators realised using ion implanted Lithium Niobate (LiNbO3) ridge waveguides. Optical Resonator is one among the most important devices for all tasks described above. LiNbO3 is the substrate commonly used to fabricate optical modulators thanks to its electro-optic characteristics. Since it is produced in high quantity, good quality and large wafers its price is low compared to other electro-optic substrate. We propose to use ion implantation as fabrication technology because in the other way standard optical waveguides realised in LiNbO3 by Proton Exchange (PE) or metal diffusion do not allow small bending radii, which are necessary to keep the circuit footprint small. We will show in fact that this approach allows to fabricate waveguides on Lithium Niobate that are better than PE or metal diffused waveguides as it allows smaller size devices and tailoring of the refractive index profile controlling the implantation parameters. Moreover, we will show that the ridge technology based on enhanced etching rate via ion implantation produces a waveguide with roughness lower than a dry etched one. Finally it has been assessed a complete technological process for fabrication of Microring Resonator devices in Lithium Niobate by ion implantation and the first prototypes have been produced.

Advanced lithium and lithium-ion rechargeable batteries for automotive applications

The worldwide demand for a clean and low-fuel-consuming transport promotes the development of safe, high energy and power electrochemical storage and conversion systems. Lithium-ion batteries (LIBs) are considered today the best technology for this application as demonstrated by the recent interest of automotive industry in hybrid (HEV) and electric vehicles (EV) based on LIBs. This thesis work, starting from the synthesis and characterization of electrode materials and the use of non-conventional electrolytes, demonstrates that LIBs with novel and safe electrolytes and electrode materials meet the targets of specific energy and power established by U.S.A. Department of Energy (DOE) for automotive application in HEV and EV. In chapter 2 is reported the origin of all chemicals used, the description of the instruments used for synthesis and chemical-physical characterizations, the electrodes preparation, the batteries configuration and the electrochemical characterization procedure of electrodes and batteries. Since the electrolyte is the main critical point of a battery, in particular in large- format modules, in chapter 3 we focused on the characterization of innovative and safe electrolytes based on ionic liquids (characterized by high boiling/decomposition points, thermal and electrochemical stability and appreciable conductivity) and mixtures of ionic liquid with conventional electrolyte. In chapter 4 is discussed the microwave accelerated sol–gel synthesis of the carbon- coated lithium iron phosphate (LiFePO 4 -C), an excellent cathode material for LIBs thanks to its intrinsic safety and tolerance to abusive conditions, which showed excellent electrochemical performance in terms of specific capacity and stability. In chapter 5 are presented the chemical-physical and electrochemical characterizations of graphite and titanium-based anode materials in different electrolytes. We also characterized a new anodic material, amorphous SnCo alloy, synthetized with a nanowire morphology that showed to strongly enhance the electrochemical stability of the material during galvanostatic full charge/discharge cycling. Finally, in chapter 6, are reported different types of batteries, assembled using the LiFePO 4 -C cathode material, different anode materials and electrolytes, characterized by deep galvanostatic charge/discharge cycles at different C-rates and by test procedures of the DOE protocol for evaluating pulse power capability and available energy. First, we tested a battery with the innovative cathode material LiFePO 4 -C and conventional graphite anode and carbonate-based electrolyte (EC DMC LiPF 6 1M) that demonstrated to surpass easily the target for power-assist HEV application. Given that the big concern of conventional lithium-ion batteries is the flammability of highly volatile organic carbonate- based electrolytes, we made safe batteries with electrolytes based on ionic liquid (IL). In order to use graphite anode in IL electrolyte we added to the IL 10% w/w of vinylene carbonate (VC) that produces a stable SEI (solid electrolyte interphase) and prevents the graphite exfoliation phenomenon. Then we assembled batteries with LiFePO 4 -C cathode, graphite anode and PYR 14 TFSI 0.4m LiTFSI with 10% w/w of VC that overcame the DOE targets for HEV application and were stable for over 275 cycles. We also assembled and characterized ―high safety‖ batteries with electrolytes based on pure IL, PYR 14 TFSI with 0.4m LiTFSI as lithium salt, and on mixture of this IL and standard electrolyte (PYR 14 TFSI 50% w/w and EC DMC LiPF 6 50% w/w), using titanium-based anodes (TiO 2 and Li 4 Ti 5 O 12 ) that are commonly considered safer than graphite in abusive conditions. The batteries bearing the pure ionic liquid did not satisfy the targets for HEV application, but the batteries with Li 4 Ti 5 O 12 anode and 50-50 mixture electrolyte were able to surpass the targets. We also assembled and characterized a lithium battery (with lithium metal anode) with a polymeric electrolyte based on poly-ethilenoxide (PEO 20 – LiCF 3 SO 3 +10%ZrO 2 ), which satisfied the targets for EV application and showed a very impressive cycling stability. In conclusion, we developed three lithium-ion batteries of different chemistries that demonstrated to be suitable for application in power-assist hybrid vehicles: graphite/EC DMC LiPF 6 /LiFePO 4 -C, graphite/PYR 14 TFSI 0.4m LiTFSI with 10% VC/LiFePO 4 -C and Li 4 T i5 O 12 /PYR 14 TFSI 50%-EC DMC LiPF 6 50%/LiFePO 4 -C. We also demonstrated that an all solid-state polymer lithium battery as Li/PEO 20 –LiCF 3 SO 3 +10%ZrO 2 /LiFePO 4 -C is suitable for application on electric vehicles. Furthermore we developed a promising anodic material alternative to the graphite, based on SnCo amorphous alloy.

Entwicklung und Charakterisierung eines Laserablationsmassenspektrometers zur Echtzeit-Analyse von atmosphärischen Aerosolpartikeln

Das Aerosolmassenspektrometer SPLAT (Single Particle Laser Ablation Time-of-Flight Mass Spectrometer) ist in der Lage, die Größe einzelner Aerosolpartikel in einem Größenbereich von 0,3 µm bis 3 µm zu bestimmen und gleichzeitig chemisch zu analysieren. Die Größenbestimmung erfolgt durch Streulichtmessung und Bestimmung der Flugzeit der Partikel zwischen zwei kontinuierlichen Laserstrahlen. Durch Kalibrationsmessungen kann auf den aerodynamischen Durchmesser der Partikel geschlossen werden. Kurzzeitig nach der Streulichtdetektion werden die Partikel durch einen hochenergetischen gepulsten UV-Laser verdampft und ionisiert. Die Flugzeit der Partikel zwischen den kontinuierlichen Laserstrahlen wird dazu benutzt, die Ankunftszeit der Partikel in der Ionenquelle zu berechnen und den UV-Laserpuls zu zünden. Die entstandenen Ionen werden in einem bipolaren Flugzeitmassen¬spektrometer nachgewiesen. Durch die Laserablation/Ionisation ist das SPLAT in der Lage, auch schwer verdampfbare Komponenten des atmosphärischen Aerosols - wie etwa Minerale oder Metalle - nachzuweisen. Das SPLAT wurde während dieser Arbeit vollständig neu entwickelt und aufgebaut. Dazu gehörten das Vakuum- und Einlasssystem, die Partikeldetektion, die Ionenquelle und das Massen-spektrometer. Beim Design des SPLAT wurde vor allem auf den späteren Feldeinsatz Wert gelegt, was besondere Anforderungen an Mechanik und Elektronik stellte. Die Charakterisierung der einzelnen Komponenten sowie des gesamten Instruments wurde unter Laborbedingungen durchgeführt. Dabei wurde u.a. Detektionseffizienzen des Instruments ermittelt, die abhängig von der Größe der Partikel sind. Bei sphärischen Partikeln mit einem Durchmesser von 600 nm wurden ca. 2 % der Partikel die in das Instrument gelangten, detektiert und chemisch analysiert. Die Fähigkeit zum Feldeinsatz hat das SPLAT im Februar/März 2006 während einer internationalen Messkampagne auf dem Jungfraujoch in der Schweiz bewiesen. Auf dieser hochalpinen Forschungsstation in einer Höhe von ca. 3580 m fand das SPLAT mineralische und metallische Komponenten in den Aerosolpartikeln. Das SPLAT ist ein vielfältig einsetzbares Instrument und erlaubt vor allem in Kombination mit Aerosolmassenspektrometern, die mit thermischer Verdampfung und Elektronenstoßionisation arbeiten, einen Erkenntnisgewinn in der Analytik atmosphärischer Aerosolpartikel.

Preparation of cold Mg + ion clouds for sympathetic cooling of highly charged ions at SPECTRAP

Die Elektronen in wasserstoff- und lithium-ähnlichen schweren Ionen sind den extrem starken elektrischen und magnetischen Feldern in der Umgebung des Kerns ausgesetzt. Die Laserspektroskopie der Hyperfeinaufspaltung im Grundzustand des Ions erlaubt daher einen sensitiven Test der Quantenelektrodynamik in starken Feldern insbesondere im magnetischen Sektor. Frühere Messungen an wasserstoffähnlichen Systemen die an einer Elektronenstrahl-Ionenfalle (EBIT) und am Experimentierspeicherring (ESR) der GSI Darmstadt durchgeführt wurden, waren in ihrer Genauigkeit durch zu geringe Statistik, einer starken Dopplerverbreiterung und der großen Unsicherheit in der Ionenenergie limitiert. Das ganze Potential des QED-Tests kann nur dann ausgeschöpft werden, wenn es gelingt sowohl wasserstoff- als auch lithium-ähnliche schwere Ionen mit einer um 2-3 Größenordnung gesteigerten Genauigkeit zu spektroskopieren. Um dies zu erreichen, wird gegenwärtig das neue Penningfallensystem SPECTRAP an der GSI aufgebaut und in Betrieb genommen. Es ist speziell für die Laserspektroskopie an gespeicherten hochgeladenen Ionen optimiert und wird in Zukunft von HITRAP mit nierderenergetischen hochgeladenen Ionen versorgt werden.rnrnSPECTRAP ist eine zylindrische Penningfalle mit axialem Zugang für die Injektion von Ionen und die Einkopplung eines Laserstrahls sowie einem radialen optischen Zugang für die Detektion der Fluoreszenz. Um letzteres zu realisieren ist der supraleitende Magnet als Helmholtz-Spulenpaar ausgelegt. Um die gewünschte Genauigkeit bei der Laserspektroskopie zu erreichen, muss ein effizienter und schneller Kühlprozess für die injizierten hochegeladenen Ionen realisiert werden. Dies kann mittels sympathetischer Kühlung in einer lasergekühlten Wolke leichter Ionen realisiert werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Lasersystem und eine Ionenquelle für die Produktion einer solchen 24Mg+ Ionenwolke aufgebaut und erfolgreich an SPECTRAP in Betrieb genommen. Dazu wurde ein Festkörperlasersystem für die Erzeugung von Licht bei 279.6 nm entworfen und aufgebaut. Es besteht aus einem Faserlaser bei 1118 nm der in zwei aufeinanderfolgenden Frequenzverdopplungsstufen frequenzvervierfacht wird. Die Verdopplerstufen sind als aktiv stabilisierte Resonantoren mit nichtlinearen Kristallen ausgelegt. Das Lasersystem liefert unter optimalen Bedingeungen bis zu 15 mW bei der ultravioletten Wellenlänge und erwies sich während der Teststrahlzeiten an SPECTRAP als ausgesprochen zuverlässig. Desweiteren wurde eine Ionequelle für die gepulste Injektion von Mg+ Ionen in die SPECTRAP Falle entwickelt. Diese basiert auf der Elektronenstoßionisation eines thermischen Mg-Atomstrahls und liefert in der gepulsten Extraktion Ionenbündel mit einer kleinen Impuls- und Energieverteilung. Unter Nutzung des Lasersystems konnten damit an SPECTRAP erstmals Ionenwolken mit bis zu 2600 lasergekühlten Mg Ionen erzeugt werden. Der Nachweis erfolgte sowohl mittels Fluoreszenz als auch mit der FFT-ICR Technik. Aus der Analyse des Fluoreszenz-Linienprofils lässt sich sowohl die Sensitivität auf einzelne gespeicherte Ionen als auch eine erreichte Endtemperatur in der Größenordnung von ≈ 100 mK nach wenigen Sekunden Kühlzeit belegen.