Quantificação de polifosfatos no bacalhau. Validação de um método de análise

O bacalhau (Gadus morhua) faz parte da dieta alimentar dos portugueses há vários séculos, sendo atualmente, um dos maiores consumidores deste peixe a nível mundial. Após o processo de salga, esta espécie possui características únicas como a consistência, cheiro, paladar e cor amarela. É precisamente devido à coloração do peixe que alguns produtores da Islândia, Noruega e Dinamarca requisitaram às autoridades da União Europeia (UE) a aprovação da utilização de polifosfatos no processo de salga húmida do bacalhau. Os polifosfatos são aditivos alimentares bastante usados no processamento do pescado pois previnem a oxidação dos lípidos e proteínas do músculo do bacalhau, evitando assim a indesejada mudança de cor do peixe. Apesar dos esforços da Associação dos Industriais do Bacalhau (AIB) e do governo português para a rejeição da proposta nórdica, tal não se verificou. Deste modo, no início do próximo ano já será possível a venda na UE de bacalhau com fosfatos. A quantificação do teor de fosfatos no bacalhau é geralmente efetuada por Espetrofotometria de absorção molecular no ultravioleta-visível (UV-Visível). Esta quantificação é baseada no método de determinação do fósforo total, através da hidrólise dos fosfatos a ortofosfatos com posterior medição da cor amarela, gerada pela reação destes com uma solução de molibdato-vanadato. O objetivo desta dissertação foi a validação de um método de análise para a quantificação dos polifosfatos no bacalhau. O método validado foi o descrito na norma NP 4495 para produtos de pesca e aquicultura. O desenvolvimento deste trabalho foi realizado em laboratório acreditado para águas e produtos alimentares (Equilibrium - Laboratório de Controlo de Qualidade e de Processos Lda, L0312). Foi ainda determinada a influência do teor de cloreto de sódio na quantificação dos polifosfatos e o teor de humidade, uma vez que este pode afetar o produto durante a sua comercialização. No processo de validação do método foram estudados diversos parâmetros, tais como a seletividade, linearidade, sensibilidade, limite de quantificação e precisão. Pela análise dos resultados obtidos conclui-se que o método para determinação de fosfatos no bacalhau se encontra validado, uma vez que satisfaz todas as especificações determinadas para cada parâmetro de validação avaliado.

Análise macroscópica do efeito de dois modificadores de cristalização com baixa toxicidade

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Civil na especialidade de Reabilitação de Edifícios

Imunofluorescência indireta no pênfigo foliáceo endêmico. contribuição para sua padronização

O propósito da presente investigação foi padronizar a reação de imunofluorescência indireta para Pênfigo Foliáceo Endêmico (Fogo Selvagem). Verificamos que a pele humana normal é o substrato ideal e que pode proceder de prepúcio, cabeça, pescoço ou da parede abdominal anterior. A lavagem prévia da pele precedendo a incubação com o soro deve ser evitada pois a antigenicidade pode ser diminuída. O TAS-cálcio preserva as propriedades antigênicas da pele e deve ser preferido como diluente para os soros. Lâminas cobertas com albumina são úteis porque aumentam a aderência dos cortes de pele. A diluição apropriada do conjugado é convenientemente determinada pelo teste de imunodifusão radial (método de Ouch-terlony). Com referência à correlação entre título de anticorpos e atividade clínica, concluímos que um título igual ou maior do que 160 era de mau prognóstico pois estava associado à forma generalizada da doença ou à casos de forma localizada refratários à terapêutica usual. Contudo, esta obervação requer confirmação através de estudos que envolvam uma abordagem clínica apropriada.

Extracção de lactato com membranas líquidas

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Doutor em Engenharia Química, especialidade Fenómenos de Transferência pela Universidade Nova de Lisboa,Faculdade de Ciências e Tecnologia

Dispositivos moleculares com base em sistemas fotocrómicos

Dissertação apresentada para obtenção do Grau de Doutor em Química,especialidade de Química-Física, pela Universidade Nova de Lisboa, Faculdade de Ciências e Tecnologia

Composição nutricional e elaboração do biscoito e da barra de cereal do fruto de Tucamã (Astrocaryum vulgare Mart.)

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Tecnologia e Segurança Alimentar

Desenvolvimento de métodos de análise físico-química em águas usando um analisador multiparamétrico AQUAKEM

Trabalho Final de mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica

Presença de ovos de Toxocara spp em praças públicas da cidade de Uberlândia, Minas Gerais, Brasil

O objetivo deste trabalho foi verificar a presença de ovos de Toxocara spp nos solos de praças públicas da cidade de Uberlândia, região do Triângulo Mineiro, no período de outubro de 1991 a janeiro de 1992. A cidade possui 89 praças distribuídas em 39 bairros. Para que se tivesse um perfil da ocorrência do parasita, foram colhidas amostras de terra e areia (quando existente) de uma praça, determinada por sorteio, por bairro. As amostras de solo homogeneizadas de 5 pontos distintos das 39 praças foram colhidas em frascos plásticos e analisadas empregando-se os métodos de flutuação em solução saturada de cloreto de sódio e de solução saturada de sulfato de magnésio contendo 5% de iodeto de potássio. Para cada amostra foram realizados os dois métodos em duplicata. Os resultados mostraram estarem contaminados os solos de 9 praças (23,07%), das quais 6 localizavam-se próximas ao centro da cidade. A realização de mais de um método laboratorial permitiu a identificação do agente em maior porcentagem de locais.

Implementação do método de suspensão quantitativa para avaliar a actividade bactericida de desinfectantes químicos, de acordo com a Norma Europeia EN 1040

As bactérias patogénicas presentes nos sistemas de processamento de alimentos podem ser potencialmente causadoras de doenças alimentares graves, quando sobrevivem à acção bactericida de desinfectantes. Esta acção depende da eficácia das substâncias activas que fazem parte da formulação do desinfectante e das condições ambientais onde se processa a interacção desinfectante – bactéria, sendo ainda específica para cada estirpe bacteriana. Este trabalho teve, como propósito, a implementação de um método que permita avaliar, in vitro, a eficácia bactericida de desinfectantes comerciais contra estirpes bacterianas que são potencialmente causadores de doenças de origem alimentar. A eficácia do desinfectante foi avaliada seguindo a Norma EN1040 e aplicando o método de diluição-neutralização. Para além das estirpes recomendadas naquele documento normativo, nomeadamente, Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus, foram também utilizadas Escherichia coli, Enterococcus faecalis, Salmonella Typhimurium e Listeria monocytogenes. Os desinfectantes foram seleccionados com base nas suas formulações, tendo sido escolhidos desinfectantes cujos princípios activos são, respectivamente: tensioactivos aniónicos; alcalis inorgânicos; hidrocloreto de biguanida polimérica; álcool etoxilado ou cloreto benzalcónio. Foram seleccionados como neutralizantes: tampão fosfato, tiosulfato de sódio, gema de ovo fresca e polisorbato 80 com histidina. Após cada ensaio, o número de bactérias sobreviventes foi obtido pelo cálculo da redução logarítmica decimal, a partir do número de unidades formadoras de colónia presentes em cada placa. A eficácia do desinfectante, na inactivação de cada estirpe alvo, foi classificada numa escala de redução logarítmica à qual 5 log corresponde a redução mínima aceitável do número de colónias quando o tempo de contacto é de 5 minutos, e a temperatura do ensaio é 20ºC. Conclui-se que o método de diluição-neutralização é sensível para todas as estirpes testadas. A gema de ovo fresca revelou ser o melhor neutralizante para desinfectantes contendo tensioactivos aniónicos, enquanto o tampão fosfato é mais adequado para neutralizar desinfectantes contendo alcalis inorgânicos. Porém, nenhum dos neutralizantes testados mostrou ser adequado para os desinfectantes contendo cloreto de benzalcónio ou hidrocloreto biguanida polimérica ou álcool etoxilado. Conclui-se também que as condições laboratoriais implementadas são as adequadas para testar a acção bactericida de desinfectantes utilizados em sistemas de processamento de alimentos.

Síntese de sílicas mesoporosas contendo nanopartículas de TiO2 e adsorção de bases quinoidais

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica

Recovery of acid and base from brackish water by bipolar membrane electrodialysis

Nesta dissertação pretendeu-se estudar a viabilidade do uso de eletrodiálise com membranas bipolares (BM) na recuperação de ácido clorídrico e de hidróxido de sódio a partir de um efluente industrial que contém 1.4 mol/L de cloreto de sódio. Estas membranas mostraram ser uma ferramenta eficiente para a produção de ácidos e bases a partir do respetivo sal. Foi feita uma seleção de diferentes membranas bipolares (Neosepta, Fumatech e PCA) e aniónicas (PC-SA e PC-ACID 60) na tentativa de encontrar a combinação mais adequada para o tratamento do efluente. Dependendo do critério, o melhor arranjo de membranas é o uso de PC-ACID 60 (membrana aniónica), PC-SK (membrana catiónica) e membranas bipolares do tipo Neosepta para maior pureza dos produtos; membranas bipolares Fumatech para maior eficiência de dessalinização e membranas bipolares PCA para um maior grau de dessalinização. Tecnologicamente foi possível obter uma dessalinização de 99.8% em quatro horas de funcionamento em modo batch com recirculação de todas as correntes. Independentemente da combinação usada é recomendável que o processo seja parado quando a densidade de corrente deixa de ser máxima, 781 A/m2. Assim é possível evitar o aumento de impurezas nos produtos, contra difusão, descida instantânea do pH e uma dessalinização pouco eficiente. A nível piloto o principal fornecedor de membranas e unidade de tratamento “stack” é a marca alemã PCA. Sendo assim realizaram-se ensaios de repetibilidade, contra difusão, avaliação económica e upscaling utilizando as membranas bipolares PCA. A nível económico estudou-se o uso de dois tipos de unidades de tratamento; EDQ 380 e EDQ 1600, para diferentes níveis de dessalinização (50, 75 e 80%). Tendo em conta a otimização económica, é recomendável uma dessalinização máxima de 80%, uma vez que a eficiência de processo a este ponto é de 40%. A aplicação do método com a unidade EDQ 1600 para uma dessalinização de 50% é a mais vantajosa economicamente, com custos de 16 €/m3 de efluente tratado ou 0,78 €/kg Cl- removido. O número de unidades necessárias é 4 posicionados em série.

Desenvolvimento de Anticorpos Plásticos para um Biomarcador do Cancro

O trabalho descrito compreende o desenvolvimento de um anticorpo plástico (MIP, do inglês Molecularly Imprinted Polymer) para o antigénio carcinoembrionário (CEA, do inglês Carcinoembriogenic Antigen) e a sua aplicação na construção de dispositivos portáteis, de tamanho reduzido e de baixo custo, tendo em vista a monitorização deste biomarcador do cancro do colo-retal em contexto Point-of-Care (POC). O anticorpo plástico foi obtido por tecnologia de impressão molecular orientada, baseada em eletropolimerização sobre uma superfície condutora de vidro recoberto por FTO. De uma forma geral, o processo foi iniciado pela electropolimerização de anilina sobre o vidro, seguindo-se a ligação por adsorção do biomarcador (CEA) ao filme de polianilina, com ou sem monómeros carregados positivamente (Cloreto de vinilbenziltrimetilamónio, VB). A última fase consistiu na electropolimerização de o-fenilenodiamina (oPD) sobre a superfície, seguindo-se a remoção da proteína por clivagem de ligações peptídicas, com o auxílio de tripsina. A eficiência da impressão do biomarcador CEA no material polimérico foi controlada pela preparação de um material análogo, NIP (do inglês, Non-Imprinted Polymer), no qual nem a proteína nem o monómero VB estavam presentes. Os materiais obtidos foram caracterizados quimicamente por técnicas de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR, do inglês, Fourier Transform Infrared Spectroscopy) e microscopia confocal de Raman. Os materiais sensores preparados foram entretanto incluídos em membranas poliméricas de Poli(cloreto de vinilo) (PVC) plastificado, para construção de sensores (biomiméticos) seletivos a CEA, tendo-se avaliado a resposta analítica em diferentes meios. Obteve-se uma boa resposta potenciométrica em solução tampão de Ácido 4-(2-hidroxietil)piperazina-1-etanosulfónico (HEPES), a pH 4,4, com uma membrana seletiva baseada em MIP preparada com o monómero carregado VB. O limite de deteção foi menor do que 42 pg/mL, observando-se um comportamento linear (versus o logaritmo da concentração) até 625 pg/mL, com um declive aniónico igual a -61,9 mV/década e r2>0,9974. O comportamento analítico dos sensores biomiméticos foi ainda avaliado em urina, tendo em vista a sua aplicação na análise de CEA em urina. Neste caso, o limite de deteção foi menor do que 38 pg/mL, para uma resposta linear até 625 pg/mL, com um declive de -38,4 mV/década e r2> 0,991. De uma forma geral, a aplicação experimental dos sensores biomiméticos evidenciou respostas exatas, sugerindo que os biossensores desenvolvidos prossigam estudos adicionais tendo em vista a sua aplicação em amostras de indivíduos doentes.

Desenvolvimento de coagulante/ floculante para tratamento de águas residuais numa indústria de adesivos

Esta dissertação teve como objetivo clarificar a qualidade das águas residuais de uma indústria de fabricação de adesivos. Para esta clarificação optou-se por um tratamento de coagulação/floculação a ser efetuado com a adição de apenas um produto no estado sólido. Para este estudo, selecionou-se substâncias comercialmente disponíveis destacando-se para esta formulação um coagulante, sulfato de alumínio (Al2 (SO4).3H2O, dois adjuvantes, hidróxido de cálcio, Ca(OH)2 (adjuvante H) e Montmorillonite, Al2O3.4SiO2.H2O (adjuvante M) e um floculante, uma poliacrilamida aniónica (C3H5NO)n. O efluente bruto da indústria de adesivos foi caraterizado e verificou-se que dos parâmetros analisados, apenas o pH obedece aos valores limite de emissão para descarga no coletor municipal. Determinaram-se as quantidades ótimas das substâncias selecionadas, a quantidade mínima de produto formulado e foi feita a otimização da composição do produto formulado, para três níveis de pH e duas condições de agitação Numa primeira fase, a realização de ensaios preliminares sobre a quantidade de cada uma das substâncias conduziu aos valores 5 e 30 g de coagulante, 2 e 10 g de adjuvante M; 3 g de adjuvante H e 0,01 g de floculante por 500 mL de efluente. Na otimização da quantidade mínima de produto formulado obteve-se o valor de 5g de produto por 500 mL de efluente. Relativamente à formulação do produto foi definido estudar o efeito da variação das razões, %(m/m), dos adjuvantes (M e H) em função do coagulante, para diferentes valores de pH inicial (6,2; 8,1 e 10) e para duas condições de agitação (A e B), sobre os parâmetros analisados (CQO, SST, turvação, pH final e IVL). Na condição A manteve-se uma agitação de 150 rpm durante 2 minutos, reduzindo-se para 60 rpm durante 15 minutos e, por fim, para 30 rpm durante 5 minutos. Na condição B foi usada uma agitação constante de 90 rpm durante 22 minutos. O estudo do efeito das variações das razões % (m/m) dos adjuvantes M e H foi dividido em três grupos com três subgrupos: 1º grupo - 0,6 a razão mássica adjuvante M/coagulante e 0,4, 1,2 e 2 a razão mássica adjuvante H/ coagulante; 2º grupo - 0,2 a razão mássica adjuvante M/coagulante e 0,1, 0,4 e 0,6 a razão mássica adjuvante H/ coagulante; 3º grupo - 0,1 a razão mássica adjuvante M/coagulante e 0,1, 0,2 e 0,3 a razão mássica adjuvante H/ coagulante. Após este estudo obteve-se para cada condição de agitação (A e B), as razões %(m/m) e o pH inicial mais adequados, com base nos melhores resultados obtidos no efeito sobre a CQO. Para a condição de agitação A o melhor resultado obteve-se para pH inicial igual a 8,1 com a razão mássica de adjuvante M/ coagulante igual a 0,1 e a razão mássica de adjuvante H/coagulante igual a 0,1 (percentagens de remoção de 98,01%, 99,60% e 99,43% para a CQO, SST e turvação, respetivamente). Para a condição de agitação B o melhor resultado obteve-se para pH inicial igual a 8,1 com a razão mássica de adjuvante M/ coagulante igual a 0,1 e a razão mássica de adjuvante H/coagulante igual a 0,1 (percentagens de remoção de 98,67%, 99,77% e 98,40% para a CQO, SST e turvação, respetivamente). Nestas condições é necessário efetuar a correção do pH após o tratamento. Apesar das elevadas percentagens de remoção obtidas, o índice volumétrico de lamas indica fraca qualidade de sedimentação.

Tratamento da Hipertensão Arterial nos Doentes com Obstrução Brônquica

A hipertensão arterial e a obstrução brônquica são doenças muito comuns na população, não sendo raro portanto que coexistam no mesmo indivíduo. É fundamental tratar cada uma delas sem agravar a outra. No que respeita ao tratamento anti-hipertensor existem de facto medicamentos que agravam ou causam obstrução brônquica pelo que devem ser usados com precauções acrescidas ou ser contra-indicados. Consideramos neste trabalho que na obstrução brônquica os anti-hipertensores indicados são os antagonistas do cálcio, os antagonistas serotoninérgicos, os diuréticos e os antagonistas alfa-1-adrenérgicos. Os anti-hipertensores contra-indicados são os antagonistas beta-adrenérgicos. Os anti-hipertensores a usar com precauções acrescidas são os inibidores do enzima de conversão da angiotensina e os agonistas alfa-2-adrenérgicos.