Quantificação de polifosfatos no bacalhau. Validação de um método de análise

O bacalhau (Gadus morhua) faz parte da dieta alimentar dos portugueses há vários séculos, sendo atualmente, um dos maiores consumidores deste peixe a nível mundial. Após o processo de salga, esta espécie possui características únicas como a consistência, cheiro, paladar e cor amarela. É precisamente devido à coloração do peixe que alguns produtores da Islândia, Noruega e Dinamarca requisitaram às autoridades da União Europeia (UE) a aprovação da utilização de polifosfatos no processo de salga húmida do bacalhau. Os polifosfatos são aditivos alimentares bastante usados no processamento do pescado pois previnem a oxidação dos lípidos e proteínas do músculo do bacalhau, evitando assim a indesejada mudança de cor do peixe. Apesar dos esforços da Associação dos Industriais do Bacalhau (AIB) e do governo português para a rejeição da proposta nórdica, tal não se verificou. Deste modo, no início do próximo ano já será possível a venda na UE de bacalhau com fosfatos. A quantificação do teor de fosfatos no bacalhau é geralmente efetuada por Espetrofotometria de absorção molecular no ultravioleta-visível (UV-Visível). Esta quantificação é baseada no método de determinação do fósforo total, através da hidrólise dos fosfatos a ortofosfatos com posterior medição da cor amarela, gerada pela reação destes com uma solução de molibdato-vanadato. O objetivo desta dissertação foi a validação de um método de análise para a quantificação dos polifosfatos no bacalhau. O método validado foi o descrito na norma NP 4495 para produtos de pesca e aquicultura. O desenvolvimento deste trabalho foi realizado em laboratório acreditado para águas e produtos alimentares (Equilibrium - Laboratório de Controlo de Qualidade e de Processos Lda, L0312). Foi ainda determinada a influência do teor de cloreto de sódio na quantificação dos polifosfatos e o teor de humidade, uma vez que este pode afetar o produto durante a sua comercialização. No processo de validação do método foram estudados diversos parâmetros, tais como a seletividade, linearidade, sensibilidade, limite de quantificação e precisão. Pela análise dos resultados obtidos conclui-se que o método para determinação de fosfatos no bacalhau se encontra validado, uma vez que satisfaz todas as especificações determinadas para cada parâmetro de validação avaliado.

Cod (Gadus morhua) is part of the diet of the Portuguese for several centuries, being currently one of the largest consumers of this fish in the world. After the salting process, this species has unique characteristics such as consistency, smell, taste and yellow color. It is was precisely due to fish coloration that some producers of Iceland, Norway and Denmark have requested to the authorities of the European Union (EU) approval for the use of polyphosphates in the process of wet salting of the cod. Polyphosphates are widely used as food additives in fish processing because it prevents the oxidation of lipids and proteins in the cod muscle, preventing undesired color change of the fish. Despite the efforts of the Association Cod Industrialists and the Portuguese Government in order to reject the proposal Norwegian/Danish/Icelandic, this did not happen. Thus, at the beginning of the next year it will be possible the sale in the EU of cod with phosphates. The quantification of phosphate level in cod is usually performed through molecular absorption spectrophotometry in the ultraviolet-visible. This quantification is based on the method of determination of total phosphorus by hydrolysis of the phosphate to orthophosphate and subsequent measurement of yellow color generated by the reaction of the orthophosphate with a solution of molybdate - vanadate. The objective of this thesis was the validation of an analytical method for the quantification of polyphosphates in cod. The validated method it was the described in the standard NP 4495 for fisheries and aquaculture products. The development of this work was carried out in accredited laboratory for water and food (Equilibrium - Quality Control and Process Laboratory Ltd, L0312). The influence of sodium chloride on the quantification of polyphosphates and moisture content were also assessed, once this can affect the product during commercialization. In the process of the method validation several parameters were studied such as selectivity, linearity, sensitivity, limit of quantification and precision. By the analysis of the results obtained it was concluded that the method for determination of phosphates in cod is validated, since it meets the specifications for each validation parameter evaluated.