Flow injection electrochemical determination of apomorphine

Few analytical methods are currently available for determination of apomorphine, the active substance of a new oral formulation used in the treatment of erectile dysfunction. In this way a flow injection electrochemical method (FIA-EC) was developed for its quantification and applied to pharmaceutical dosage forms. Based in previous findings regarding the stability of apomorphine in borate buffer and after optimization of several analytical parameters a single channel flow injection manifold was set up that enables the determination of this drug over the concentration range of 3 to 16 µmol L-1 with a detection limit of 0.5 µmol L-1 at a sampling rateof 90 h-1. The simplicity and rapidity of the FIA-EC method used, its reproducibility and sensitivity make it suitable for quality control of pharmaceutical preparations of apomorphine intended for clinical use and research.

Electrochemical determination of dihydrocodeine in pharmaceuticals

Two analytical methods for the quality control of dihydrocodeine in commercial pharmaceutical formulations have been developed and compared with reference methods: a square wave voltammetric (SWV) method and a flow injection analysis system with electrochemical detection (FIA-EC). The electrochemical methods proposed were successfully applied to the determination of dihydrocodeine in pharmaceutical tablets and in oral solutions. These methods do not require any pretreatment of the samples, the formulation only being dissolved in a suitable electrolyte. Validation of the methods showed it to be precise, accurate and linear over the concentration range of analysis. The automatic procedure based on a flow injection analysis manifold allows a sampling rate of 115 determinations per hour.

Chromatographic techniques for the determination of free phenol in foundry resins

Phenol is a toxic compound present in a wide variety of foundry resins. Its quantification is important for the characterization of the resins as well as for the evaluation of free contaminants present in foundry wastes. Two chromatographic methods, liquid chromatography with ultraviolet detection (LC-UV) and gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID), for the analysis of free phenol in several foundry resins, after a simple extraction procedure (30 min), were developed. Both chromatographic methods were suitable for the determination of phenol in the studied furanic and phenolic resins, showing good selectivity, accuracy (recovery 99–100%; relative deviations <5%), and precision (coefficients of variation <6%). The used ASTM reference method was only found to be useful in the analysis of phenolic resins, while the LC and GC methods were applicable for all the studied resins. The developed methods reduce the time of analysis from 3.5 hours to about 30 min and can readily be used in routine quality control laboratories.

Acompanhamento da reabilitação estrutural da ETA de Morgavel

Relatório de Estágio para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Civil na Área de Especialização de Edificações

Estudos de formulação de solo‐cimento e solo‐cal e respectivas aplicações

Este trabalho teve como objectivo descrever os aspectos mais relevantes, ligados ao tratamento de solos com cimento e ao melhoramento de solos com cal, com um destaque particular para a aplicação das técnicas num contexto de obras rodoviárias. Pretende‐se também, descrever a metodologia dos estudos de formulação em laboratório cujo objectivo é optimizar a percentagem de ligante hidráulico a utilizar no melhoramento ou tratamento dos solos. É também objectivo, descrever a aplicação das referidas técnicas em contexto de obra, bem como o controlo da qualidade das mesmas. Os casos práticos apresentados neste trabalho referem‐se a duas obras realizadas pela empresa Mota‐Engil, sendo que a soluçãorelacionada com o tratamento de solos com cimento foi aplicada numa obra rodoviária em regime de concessão na zona norte do país, enquanto que a solução de melhoramento de solos com cal foi aplicada numa obra aeroportuária localizada no aeroporto de Lisboa.

Relatório de estágio de natureza profissional em PET/CT: Clinical Imaging Sciences Centre, Sussex

Mestrado em Medicina Nuclear - Ramo de especialização: Tomografia por Emissão de Positrões

Validation of a single-extraction procedure for sequential analysis of vitamin E, cholesterol, fatty acids, and total fat in seafood

Food lipid major components are usually analyzed by individual methodologies using diverse extractive procedures for each class. A simple and fast extractive procedure was devised for the sequential analysis of vitamin E, cholesterol, fatty acids, and total fat estimation in seafood, reducing analyses time and organic solvent consumption. Several liquid/liquid-based extractive methodologies using chlorinated and non-chlorinated organic solvents were tested. The extract obtained is used for vitamin E quantification (normal-phase HPLC with fluorescence detection), total cholesterol (normal-phase HPLC with UV detection), fatty acid profile, and total fat estimation (GC-FID), all accomplished in <40 min. The final methodology presents an adequate linearity range and sensitivity for tocopherol and cholesterol, with intra- and inter-day precisions (RSD) from 3 to 11 % for all the components. The developed methodology was applied to diverse seafood samples with positive outcomes, making it a very attractive technique for routine analyses in standard equipped laboratories in the food quality control field.

Application of continuous wavelet transform to the analysis of the modulus of the fractional Fourier transform bands for resolving two component mixture

In this paper, the fractional Fourier transform (FrFT) is applied to the spectral bands of two component mixture containing oxfendazole and oxyclozanide to provide the multicomponent quantitative prediction of the related substances. With this aim in mind, the modulus of FrFT spectral bands are processed by the continuous Mexican Hat family of wavelets, being denoted by MEXH-CWT-MOFrFT. Four modulus sets are obtained for the parameter a of the FrFT going from 0.6 up to 0.9 in order to compare their effects upon the spectral and quantitative resolutions. Four linear regression plots for each substance were obtained by measuring the MEXH-CWT-MOFrFT amplitudes in the application of the MEXH family to the modulus of the FrFT. This new combined powerful tool is validated by analyzing the artificial samples of the related drugs, and it is applied to the quality control of the commercial veterinary samples.

Produção de biodiesel mediante ecovalorização de óleos alimentares: otimização de estratégias de produção e de controlo de qualidade

Os biocombustíveis são combustíveis com origem em matérias-primas naturais e renováveis, como óleos vegetais, gorduras animais, óleos e gorduras residuais entre outros, utilizados como substitutos de combustíveis minerais, como o gasóleo ou gasolina. Esta alternativa aos combustíveis de origem fóssil, tem-se vindo a revelar cada vez mais atrativa, sobretudo devido aos seus benefícios ambientais, destacando-se entre ele s o facto de serem biodegradáveis, não tóxicos e emitirem menos gases aquando da sua combustão, não contribuindo deste modo para o aumento do efeito de estufa na atmosfera. Na execução do presente trabalho, assume-se como finalidade o desenvolvimento de procedimentos laboratoriais sistemático de modo, com o intuito de elaborar um controlo de qualidade para a produção do biodiesel que permita a implementação de novas medidas processuais melhorando a produção de biodiesel. Este trabalho é resultado do estágio no Ecoparque Braval Valorização e Tratamento de Resíduos Sólidos, S.A. Com a avaliação sistemática e contínua, tanto da matéria-prima usada na produção do biodiesel, como do produto final em si, através de procedimentos laboratoriais específicos para o efeito, visa-se que em distintas fases do processo de produção do biodiesel seja compreendido o que ocorre de forma efetiva, e assim se assumam medidas preventivas e corretivas com o intuito de melhorar a qualidade do produto final. Na elaboração deste trabalho foram também reunidos esforços no sentido de controlar as especificações do óleo à entrada das instalações e iniciar o controlo de qualidade do produto final através de análises comparativas elaboradas no laboratório da Unidade de Produção de Biodiesel do Ecoparque Brava! - Valorização e Tratamento de Resíduos Sólidos, S.A. Outra abordagem do trabalho em questão, incide no estudo do efeito da variação das condições operatórias, nomeadamente a razão molar metanol/óleo , quantidade de catalizador na produção de biodiesel, nomeadamente, na quantidade de glicerina obtida como subproduto da reação e na facilidade de separação de fases. Neste sentido, o trabalho proposto pretende controlar a qualidade da matéria-prima usada, a qualidade do produto final e apresentar os aspetos-chave que deve m ser considerados para urna melhor gestão do s recursos de produção do biocombustível.

Inquérito sorológico da prevalência de infecção chagásica no Brasil, 1975/1980

A nationwide seroepidemiologic survey of human T. cruzi infection was carried out in Brazil from 1975 to 1980 as a joint programme of the Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) and the Superintendência de Campanhas (SUGAM), Ministry of Health, of Brazil. Due to the marked heterogeneity of urban populations as result of wide migratory movements in the country and since triatomine transmission of the disease occurs mostly in rural areas, the survey was limited to rural populations. The survey was based on a large cluster sampling of complete households, from randomly selected localities comprised of 10 to 500 houses, or up to 200 houses in the Amazon region. Random selection of localities and houses was permitted by a detailed mapping of every locality in the country, as performed and continuously adjusted, by SUCAM. In the selected houses duplicate samples on filter paper were collected from every resistent 1 year or older. Samples were tested in one of 14 laboratories scattered in the country by the indirect anti-IgG immunofluorescence test, with reagents produced and standardized by a central laboratory located at the Instituto de Medicina Tropical de São Paulo. A continuous quality control was performed at this laboratory, which tested duplicates of 10% to 15% of all samples examined by the collaborating laboratories. Data regarding number of sera collected, patients'age, sex, place of residence, place of birth and test result were computerized at the Department of Preventive Medicine, Medical School, University of São Paulo, São Paulo, Brazil. Serologic prevalence indices were estimated for each Municipality and mapped according to States and Territories in Brazil. Since data were already available for the State of São Paulo and the Federal District, these unities were not included in the survey.

Revestimento de piso em pedra calcária: adequabilidade, patologia e manutenção

Dissertação para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Civil na Área de Especialização em Edificações

A pré-fabricação em betão em edifícios

No presente trabalho apresenta-se um levantamento com base na literatura especializada, das diversas soluções estruturais em betão pré-fabricado existentes, aplicadas em edifícios correntes, mais especificamente as soluções ao nível dos elementos que as constituem, nomeadamente no que respeita a ligações estruturais dos elementos, com combinações in situ, das estruturas préfabricadas e as moldadas em obra, aproveitando o que de melhor se pode obter de ambas as técnicas, com vista a obter um melhor resultado final. Apesar do setor da construção civil estar em crise, tal como vários outros setores, as empresas de pré-fabricação apresentam soluções que poderão contrariar esta tendência, nomeadamente através da diversificação e flexibilização da sua produção, com inovação, criatividade e elevada qualidade. Num mercado em que a construção de edifícios de raiz sofreu um grande abrandamento, começa a surgir no mercado a necessidade de se reabilitar as construções existentes, nomeadamente nos grandes centros das cidades que foram perdendo população ao longo dos tempos. Esta requalificação do espaço urbano permite o desenvolvimento de soluções estruturais pré-fabricadas, no que respeita à reabilitação dos elementos existentes, quer por justaposição para reforço das estruturas, quer por inserção de elementos novos para efetuar correções. Os baixos custos de mão de obra, equipamentos e estaleiro, assim como a redução dos prazos de construção e entrega ao cliente final, dado que a produção não está dependente das condições existentes in situ para se desenvolver, destacam-se da construção civil tradicional. A produção integral dos elementos pré-fabricados de betão em fábrica tem outras vantagens, entre as quais, um melhor planeamento e controle da segurança, um controle rigoroso de qualidade, a redução dos custos de reparação e manutenção, melhor sustentabilidade com redução da quantidade de resíduos produzidos.

Quantificação de polifosfatos no bacalhau. Validação de um método de análise

O bacalhau (Gadus morhua) faz parte da dieta alimentar dos portugueses há vários séculos, sendo atualmente, um dos maiores consumidores deste peixe a nível mundial. Após o processo de salga, esta espécie possui características únicas como a consistência, cheiro, paladar e cor amarela. É precisamente devido à coloração do peixe que alguns produtores da Islândia, Noruega e Dinamarca requisitaram às autoridades da União Europeia (UE) a aprovação da utilização de polifosfatos no processo de salga húmida do bacalhau. Os polifosfatos são aditivos alimentares bastante usados no processamento do pescado pois previnem a oxidação dos lípidos e proteínas do músculo do bacalhau, evitando assim a indesejada mudança de cor do peixe. Apesar dos esforços da Associação dos Industriais do Bacalhau (AIB) e do governo português para a rejeição da proposta nórdica, tal não se verificou. Deste modo, no início do próximo ano já será possível a venda na UE de bacalhau com fosfatos. A quantificação do teor de fosfatos no bacalhau é geralmente efetuada por Espetrofotometria de absorção molecular no ultravioleta-visível (UV-Visível). Esta quantificação é baseada no método de determinação do fósforo total, através da hidrólise dos fosfatos a ortofosfatos com posterior medição da cor amarela, gerada pela reação destes com uma solução de molibdato-vanadato. O objetivo desta dissertação foi a validação de um método de análise para a quantificação dos polifosfatos no bacalhau. O método validado foi o descrito na norma NP 4495 para produtos de pesca e aquicultura. O desenvolvimento deste trabalho foi realizado em laboratório acreditado para águas e produtos alimentares (Equilibrium - Laboratório de Controlo de Qualidade e de Processos Lda, L0312). Foi ainda determinada a influência do teor de cloreto de sódio na quantificação dos polifosfatos e o teor de humidade, uma vez que este pode afetar o produto durante a sua comercialização. No processo de validação do método foram estudados diversos parâmetros, tais como a seletividade, linearidade, sensibilidade, limite de quantificação e precisão. Pela análise dos resultados obtidos conclui-se que o método para determinação de fosfatos no bacalhau se encontra validado, uma vez que satisfaz todas as especificações determinadas para cada parâmetro de validação avaliado.

Implementação e integração do modelo de acreditação da Joint Commission International na unidade de imagiologia do Hospital Privado da Boavista

Este trabalho descreve a abordagem abrangente sobre a melhoria do sistema de gestão da qualidade na Unidade de Imagiologia do Hospital da Boavista através da implementação das normas de acreditação da Joint Commission International (JCI). Fundamental para a melhoria geral da qualidade é a redução contínua de riscos para os doentes e para os profissionais da Unidade. Tais riscos podem existir ao nível do ambiente físico assim como no circuito dos exames e dos doentes. A acreditação em Saúde é uma das prioridades estratégicas do Ministério da Saúde e tem como objetivo fortalecer a confiança dos cidadãos nos profissionais de saúde bem como nas instituições de saúde. É importante que Portugal cultive a melhoria da qualidade e segurança nas instituições de saúde mantendo uma relação adequada custo/benefício. A União Europeia tem feito um esforço para que a acreditação seja harmoniosa nos seus princípios, no entanto é respeitada sempre a prevalência da legislação de cada país, bem como as suas especificações culturais e religiosas (Shaw, 2006), responsabilizando-o pelo seu sistema de saúde O trabalho aqui apresentado tem como objetivo principal fundamentar a escolha do modelo de acreditação da JCI para o Hospital da Boavista, nomeadamente para a Unidade de Imagiologia, ver se os padrões estão de acordo com os procedimentos da Unidade, identificar falhas e apontar possiveis melhorias. Pretende-se ainda mostrar a importância da implementação dos sistemas de certificação e acreditação da gestão da qualidade, documentada pela experiência profissional, bem como o know-how do Hospital da Boavista, assim como a complementaridade dos programas da gestão da qualidade, certificação e acreditação. A escolha do modelo de acreditação da JCI, foi uma opção do Hospital da Boavista baseada na credibilidade e no grau de exigência que a entidade impõe. Foi imperativo que a Unidade de Imagiologia realizasse as suas funções de forma válida e fiável e que disponibilizasse produtos / serviços de qualidade. A monitorização e consequente controlo de qualidade do serviço prestado pela Unidade de Imagiologia, foi difícil mas simplificado, em parte, devido ao sistema de gestão da qualidade ISO 9001:2008 já implementado, tendo este sido consolidado com a implementação da acreditação da JCI, com padrões específicos bem definidos na gestão do controlo de qualidade na Unidade de Imagiologia do Hospital da Boavista.

Evaluation of enzyme-linked immunosorbent and alternative assays for detection of HIV antibodies using panels of Brasilian sera

Sera from 472 Brazilian subjects, confirmed to be either positive or negative for HIV antibodies and comprising the total clinical spectrum of HIV infection, were utilized in the evaluation of six commercially available enzyme-linked immunosorbent assays (ELISA), as well as of four alternative assays, namely indirect immunofluorescence (IIF), passive hemagglutination (PHA), dot blot and Karpas AIDS cell test. The sensitivities ranged from 100% (Abbott and Roche ELISA) to 84.2% (PHA) and the specificities ranged from 99.3% (IIF) to 80.2% (PHA). The sensitivity and specificity of the PHA and the sensitivity of the Karpas cell test were significantly lower than those of the other tests. Although the IFF and dot blot had good sensitivities and specificities, the six ELISA were more attractive than those tests when other parameters such as ease of reading and duration of assay were considered.