Preparation of acetate peels of valves from the ocean quahog, Arctica islandica, for age determinations

Techniques are described for preparing acetate peels of sectioned valves of ocean quahogs, Arctica islandica, for age determinations. The respective sequence of preparation begins by sectioning left valves oriented to include a single hinge tooth, bleaching to remove the heavy periostracum, embedding the valves in an epoxy resin, grinding and polishing the embedments to a high luster, etching the exposed cut valve surfaces, and applying sheet acetate with acetone. Annuli are clearly defined relative to growth increments in the peel preparations for all sizes and ages of ocean quahogs. (PDF file contains12 pages.)

酚醛树脂高温热解的激波管实验研究

采用激波管方法研究了酚醉树脂在温度1100K～1800K范围之间的热解过程.在激波管高温和短实验时间条件下,分析了实验样品颗粒在高温气相中的传热过程,讨论了样品颗粒达到热平衡的条件.通过色谱和质谱方法检测热解产物,获得了酚醛树脂高温热解产物分布和热解速率常数.酚醛树脂高温热解最主要的产物为水、一氧化碳、氢、乙炔和苯.温度1400 K将酚醛树脂热解分为高温和低温区,分别表现出不同的热解速率常数与温度的关系.

Gene enrichment using antibodies to DNA/RNA hybrids : mapping the ribosomal DNA of slime mold and rat

A novel method for gene enrichment has been developed and applied to mapping the rRNA genes of two eucaryotic organisms. The method makes use of antibodies to DNA/RNA hybrids prepared by injecting rabbits with the synthetic hybrid poly(rA)•poly(dT). Antibodies which cross-react with non-hybrid nucleic acids were removed from the purified IgG fraction by adsorption on columns of DNA-Sepharose, oligo(dT)-cellulose, and poly(rA)-Sepharose. Subsequent purification of the specific DNA/RNA hybrid antibody was carried out on a column of oligo(dT)-cellulose to which poly(rA) was hybridized. Attachment of these antibodies to CNBr-activated Sepharose produced an affinity resin which specifically binds DNA/RNA hybrids.

In order to map the rDNA of the slime mold Dictyostelium discoideum, R-loops were formed using unsheared nuclear DNA and the 178 and 268 rRNAs of this organism. This mixture was passed through a column containing the affinity resin, and bound molecules containing R- loops were eluted by high salt. This purified rDN A was observed directly in the electron microscope. Evidence was obtained that there is a physical end to Dictyostelium rDN A molecules approximately 10 kilobase pairs (kbp) from the region which codes for the 268 rRNA. This finding is consistent with reports of other investigators that the rRNA genes exist as inverse repeats on extra-chromosomal molecules of DNA unattached to the remainder of the nuclear DNA in this organism.

The same general procedure was used to map the rRNA genes of the rat. Molecules of DNA which contained R-loops formed with the 188 and 288 rRNAs were enriched approximately 150- fold from total genomal rat DNA by two cycles of purification on the affinity column. Electron microscopic measurements of these molecules enabled the construction of an R-loop map of rat rDNA. Eleven of the observed molecules contained three or four R-loops or else two R-loops separated by a long spacer. These observations indicated that the rat rRNA genes are arranged as tandem repeats. The mean length of the repeating units was 37.2 kbp with a standard deviation of 1.3 kbp. These eleven molecules may represent repeating units of exactly the same length within the errors of the measurements, although a certain degree of length heterogeneity cannot be ruled out. If significantly shorter or longer repeating units exist, they are probably much less common than the 37.2 kbp unit.

The last section of the thesis describes the production of antibodies to non-histone chromosomal proteins which have been exposed to the ionic detergent sodium dodecyl sulfate (SDS). The presence of low concentrations of SDS did not seem to affect either production of antibodies or their general specificity. Also, a technique is described for the in situ immunofluorescent detection of protein antigens in polyacrylamide gels.

Síntese, caracterização e avaliação da capacidade bactericida de copolímeros à base de 2-vinilpiridina funcionalizados

Neste trabalho, dois copolímeros à base de 2-vinilpiridina (2Vpy), estireno (Sty) e divinilbenzeno (DVB) foram sintetizados empregando a técnica de polimerização em suspensão aquosa via radical livre. Os copolímeros com diferentes características morfológicas foram preparados variando a composição da mistura diluente, constituída por tolueno e n-heptano, solventes solvatantes e não solvatantes para as cadeias poliméricas. A caracterização estrutural desses materiais foi feita através de medidas de área específica, volume de poros, diâmetro médio de poros e densidade aparente. Além disso, esses materiais foram avaliados por microscopia ótica e eletrônica de varredura, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e análise elementar. Os copolímeros Sty-DVB-2Vpy foram modificados quimicamente através de reação de quaternização das unidades de 2Vpy usando dois reagentes: iodeto de metila e acrilonitrila. A quaternização dos copolímeros Sty-DVB-2Vpy foi confirmada através de espectroscopia de infravermelho, pelo aparecimento das bandas de absorção características do íon peridíneo e do grupo nitrila e também pela análise do comportamento térmico. Os produtos dessas reações foram submetidos à avaliação da capacidade bactericida através do método de contagem em placas contra suspensão de Escherichia coli. O copolímero do tipo gel quaternizado com iodeto de metila apresentou a maior ação bactericida registrada, com eficiência até a concentração de 104 células/mL. Contudo, a maioria dos materiais quaternizados não apresentou ação biocida significativa. Com o objetivo de maximizar a atividade bactericida dos materiais preparados, os copolímeros quaternizados e não quaternizados foram impregnados com iodo por meio de duas metodologias: em solução e em fase vapor. O teor de iodo incorporado foi quantificado por análise gravimétrica. Foi possível observar que os copolímeros quaternizados e impregnados com iodo se mostraram mais eficientes como agentes bactericidas que os copolímeros não funcionalizados impregnados com iodo. De uma forma geral, foi possível perceber que a ação bactericida dos polímeros é fruto da associação entre as suas características de porosidade, o grau de quaternização alcançado e o teor de iodo incorporado. Para efeito de comparação foram feitos também ensaios bactericidas com uma resina comercial à base de Sty-DVB com grupo amônio quaternário, VP OC 1950. Os testes mostraram que a resina comercial não possui atividade bactericida. A impregnação de iodo a essa resina comercial forneceu um material com ação biocida semelhante à do copolímero do tipo gel, quaternizado com iodeto de metila e impregnado com iodo

High-strain composites and dual-matrix composite structures

Most space applications require deployable structures due to the limiting size of current launch vehicles. Specifically, payloads in nanosatellites such as CubeSats require very high compaction ratios due to the very limited space available in this typo of platform. Strain-energy-storing deployable structures can be suitable for these applications, but the curvature to which these structures can be folded is limited to the elastic range. Thanks to fiber microbuckling, high-strain composite materials can be folded into much higher curvatures without showing significant damage, which makes them suitable for very high compaction deployable structure applications. However, in applications that require carrying loads in compression, fiber microbuckling also dominates the strength of the material. A good understanding of the strength in compression of high-strain composites is then needed to determine how suitable they are for this type of application.

The goal of this thesis is to investigate, experimentally and numerically, the microbuckling in compression of high-strain composites. Particularly, the behavior in compression of unidirectional carbon fiber reinforced silicone rods (CFRS) is studied. Experimental testing of the compression failure of CFRS rods showed a higher strength in compression than the strength estimated by analytical models, which is unusual in standard polymer composites. This effect, first discovered in the present research, was attributed to the variation in random carbon fiber angles respect to the nominal direction. This is an important effect, as it implies that microbuckling strength might be increased by controlling the fiber angles. With a higher microbuckling strength, high-strain materials could carry loads in compression without reaching microbuckling and therefore be suitable for several space applications.

A finite element model was developed to predict the homogenized stiffness of the CFRS, and the homogenization results were used in another finite element model that simulated a homogenized rod under axial compression. A statistical representation of the fiber angles was implemented in the model. The presence of fiber angles increased the longitudinal shear stiffness of the material, resulting in a higher strength in compression. The simulations showed a large increase of the strength in compression for lower values of the standard deviation of the fiber angle, and a slight decrease of strength in compression for lower values of the mean fiber angle. The strength observed in the experiments was achieved with the minimum local angle standard deviation observed in the CFRS rods, whereas the shear stiffness measured in torsion tests was achieved with the overall fiber angle distribution observed in the CFRS rods.

High strain composites exhibit good bending capabilities, but they tend to be soft out-of-plane. To achieve a higher out-of-plane stiffness, the concept of dual-matrix composites is introduced. Dual-matrix composites are foldable composites which are soft in the crease regions and stiff elsewhere. Previous attempts to fabricate continuous dual-matrix fiber composite shells had limited performance due to excessive resin flow and matrix mixing. An alternative method, presented in this thesis uses UV-cure silicone and fiberglass to avoid these problems. Preliminary experiments on the effect of folding on the out-of-plane stiffness are presented. An application to a conical log-periodic antenna for CubeSats is proposed, using origami-inspired stowing schemes, that allow a conical dual-matrix composite shell to reach very high compaction ratios.

Advancing EDL technologies for future space missions : from ground testing facilities to ablative heatshields

Motivated by recent MSL results where the ablation rate of the PICA heatshield was over-predicted, and staying true to the objectives outlined in the NASA Space Technology Roadmaps and Priorities report, this work focuses on advancing EDL technologies for future space missions.

Due to the difficulties in performing flight tests in the hypervelocity regime, a new ground testing facility called the vertical expansion tunnel is proposed. The adverse effects from secondary diaphragm rupture in an expansion tunnel may be reduced or eliminated by orienting the tunnel vertically, matching the test gas pressure and the accelerator gas pressure, and initially separating the test gas from the accelerator gas by density stratification. If some sacrifice of the reservoir conditions can be made, the VET can be utilized in hypervelocity ground testing, without the problems associated with secondary diaphragm rupture.

The performance of different constraints for the Rate-Controlled Constrained-Equilibrium (RCCE) method is investigated in the context of modeling reacting flows characteristic to ground testing facilities, and re-entry conditions. The effectiveness of different constraints are isolated, and new constraints previously unmentioned in the literature are introduced. Three main benefits from the RCCE method were determined: 1) the reduction in number of equations that need to be solved to model a reacting flow; 2) the reduction in stiffness of the system of equations needed to be solved; and 3) the ability to tabulate chemical properties as a function of a constraint once, prior to running a simulation, along with the ability to use the same table for multiple simulations.

Finally, published physical properties of PICA are compiled, and the composition of the pyrolysis gases that form at high temperatures internal to a heatshield is investigated. A necessary link between the composition of the solid resin, and the composition of the pyrolysis gases created is provided. This link, combined with a detailed investigation into a reacting pyrolysis gas mixture, allows a much needed consistent, and thorough description of many of the physical phenomena occurring in a PICA heatshield, and their implications, to be presented.

Through the use of computational fluid mechanics and computational chemistry methods, significant contributions have been made to advancing ground testing facilities, computational methods for reacting flows, and ablation modeling.

Avaliação dos métodos para análise da microinfiltração marginal em restaurações de resina composta classe V in vitro

O objetivo deste estudo foi comparar os resultados da microinfiltração marginal obtidos por diferentes meios de aquisição de imagens e métodos de mensuração da penetração de prata em restaurações de resina composta classe V, in vitro. Dezoito pré-molares humanos hígidos, recém extraídos, foram divididos em três grupos, de acordo com o tipo de instrumento para preparação cavitária utilizado. Grupo 1: ponta diamantada número 3100, em alta rotação. Grupo 2: broca carbide número 330, em alta rotação. Grupo 3: ponta CVDentus código 82137, em aparelho de ultrassom. Foram realizados preparos cavitários padronizados (3x4x2mm) classe V nas faces vestibular e lingual de todos os dentes, com margens oclusais em esmalte e cervicais em dentina/cemento. As cavidades foram restauradas com o sistema adesivo Solobond M (VOCO) e resina composta Grandio (VOCO), a qual foi inserida e fotoativada em três incrementos. Os corpos de prova ficaram imersos em água destilada por 24h a 37oC; receberam acabamento e polimento com discos SofLex (3M) e foram novamente armazenados em água destilada, por sete dias. Posteriormente, as superfícies dentárias foram coberta com duas camadas de esmalte para unhas vermelho, exceto as áreas adjacentes às restaurações. Os espécimes ficaram imersos em solução aquosa de nitrato de prata a 50% por 24h e em solução fotorreveladora por 2h e foram seccionados no sentido vestíbulo-lingual, passando pelo centro das restaurações, com disco diamantado em baixa rotação. As amostras foram polidas em politriz horizontal e analisadas por diferentes métodos. À extensão da microinfiltração foi atribuído escores de 0 a 3 através de análises por meio de estereomicroscópio tradicional e com leds e microscópio ótico. As imagens obtidas na lupa com leds e no microscópio ótico tiveram as áreas infiltradas medidas através do software AxioVision. O teste χ2 de McNemar-Bowker revelou concordância estatística entre estereomicroscópio tradicional e o com leds (p=0,809) durante análises semiquantitativas. Porém, houve diferenças significantes entre microscópio ótico e estereomicroscópios (p<0,001). Houve boa correlação entre análises semiquantitativas e quantitativas de acordo com o teste de Spearmann (p<0,001). O teste de Kruskall-Wallis não revelou diferenças estatisticamente significantes (p=0,174) entre os grupos experimentais na análise quantitativa por microscópio ótico, em esmalte. Ao contrário do que se observa com a mesma em lupa (p<0,001). Conclui-se que o método de atribuição de escores comumente aplicado com a lupa nos estudos da microinfiltração marginal é uma opção confiável para análise da microinfiltração.

Adesão dos cimentos Epiphany SE e iRoot SP: Resistência à tração e mapeamento dentinário por microscopia digital

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da microestrutura dentinária na adesão de cimentos endodônticos modernos através: do desenvolvimento de uma metodologia para caracterizar microestruturalmente a dentina; da avaliação da resistência de união (através de ensaios de tração) dos cimentos endodônticos Epiphany SE, iRoot SP e AH Plus; da correlação dos dados obtidos da caracterização da microestrutura dentinária e dos ensaios de tração. Trinta terceiros molares inclusos, recém extraídos, foram embutidos em resina epóxi e seccionados 0,5mm abaixo da junção esmalte-dentina. Doze amostras foram eliminadas durante à preparação metalográfica devido à exposição da câmara pulpar. De cada dente, uma área de análise (AA) com 3,25 mm de diâmetro foi mapeada utilizando técnicas de microscopia ótica digital para: captura de ~400 imagens formando um mosaico; análise digital de imagens, obtendo os resultados de quantidade de túbulos (QT) e de fração de área de túbulos (FAT) do mosaico; conversão da imagem do mosaico em um mapa colorido em que as cores estão diretamente relacionadas à densidade de área tubular. As dezoito amostras restantes foram divididas em 3 grupos (N=6), de acordo com o cimento utilizado, para confecção dos corpos de prova para os ensaios de tração. Os valores de da resistência de união (RU) obtidos foram analisados estatisticamente com teste não-pareado t com correção de Welch e pelo teste F para comparar variâncias Os dados de FAT e de QT foram submetidos ao teste de D'Agostino & Pearson revelando-se não normais (P>0,05), o que indica grande variabilidade da amostragem. O cimento Epiphany SE apresentou uma resistência de união significativamente menor que o cimento AH Plus (P <0,05). Os corpos de prova do iRoot SP falharam prematuramente e não foram analisados. A aplicação do teste r de Spearman não demonstrou correlação significativa entre FAT e RU (P>0,05). O MEV de pressão variável foi utilizado para avaliar qualitativamente a superfície de fratura após os ensaios de tração. A análise revelou um padrão de fratura mista para o AH Plus e o Epiphany SE, além de diferenças no tamanho e na forma das partículas desses cimentos, o que pode influenciar no comportamento mecânico. Dentro da amostragem realizada, não se encontrou correlação significativa entre microestrutura dentinária e a resistência de união.

Influência do sistema de cimentação e do modo de ativação na resistência ao push-out de pinos de fibra de vidro

O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do tipo de sistema de cimentação (condicionamento ácido total ou autoadesivo), do modo de ativação (autoativado ou dual), do terço do conduto radicular (cervical, médio ou apical) e da espessura do filme de cimento sobre a resistência de união de pinos de fibra de vidro cimentados em dentes humanos. Quarenta raízes foram incluídas em resina epóxi, submetidas a tratamento endodôntico e obturadas com guta percha e cimento endodôntico sem eugenol. Decorridos sete dias, os condutos foram preparados a uma profundidade de 10mm com brocas padronizadas do sistema dos pinos de fibra (WhitePost DC #2) e aleatoriamente divididos em 4 grupos, conforme o sistema de cimentação e o modo de ativação: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (condicionamento ácido total), ativação dual, (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, autoativado, (G3) RelyX U100 (autoadesivo), dual e (G4) RelyX U100, autoativado. Após uma semana, cada raiz foi seccionada em máquina de corte, originando 6 fatias de 1 mm de espessura (n=60). Antes do ensaio de push-out cada fatia foi fotografada em ambas as faces, para determinação do raio dos pinos e da espessura do filme de cimento. Após o ensaio mecânico, novas imagens foram capturadas para determinação do modo de falha. Para automatizar a determinação da espessura de cimento, foi desenvolvida uma macro no software KS 400. Os dados foram estatisticamente analisados com ANOVA 3 fatores (resistência de união) e teste de Kruskall-Wallis (espessura do cimento). Comparações múltiplas foram realizadas com o teste Student-Newman-Keuls. Análise de regressão, modelo linear, foi empregada para verificar a correlação entre espessura do cimento e resistência de união. Todos os testes foram aplicados com α = 0,05. O fator cimento exerceu influência significativa para a resistência de união (p = 0,0402): o RelyX U100 apresentou a maior média. A ativação dual elevou os valores de resistência de união em comparação ao modo quimicamente ativado (p < 0,0001). Houve diferenças significantes entre os grupos, sendo G1 (22,4 4,0 MPa) > G3 (20,4 3,6 MPa) > G4 (17,8 5,2 MPa) > G2 (13,5 4,3 MPa). O terço do conduto não exerceu influência significativa sobre a resistência adesiva (p = 0,4749). As espessuras dos filmes de cimento foram estatisticamente diferentes nos diferentes terços: cervical (102 45 m) > médio (75 29 m) > apical (52 28m). Não foi observada forte correlação entre os valores de espessura e os de resistência ao push-out (r = - 0,2016, p = 0,0033). O tipo de falha predominante foi a mista, exceto para o G2, que apresentou 74% das falhas na interface cimento-pino. Dessa forma, o cimento autoadesivo apresentou melhor desempenho que o convencional, e ambos os sistemas duais, sobretudo o RelyX ARC, apresentaram dependência da fotoativação para atingirem maiores valores de resistência de união.

Efeito do selamento dentinário imediato na resistência de união de restaurações cerâmicas

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do selamento dentinário imediato na cimentação definitiva de restaurações cerâmicas (Empress2Ivoclar Vivadent), levando em consideração a influência de diferentes métodos de remoção dos restos de cimento provisório da superfície dentinária previamente selada. Para isso foram utilizados 72 molares, hígidos, conseguidos no banco de dentes da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Os dentes foram divididos em nove grupos, os três primeiros serviram como grupo controle, onde não houve contaminação com nenhum cimento provisório, sendo eles: G1, onde o selamento e a cimentação definitiva foram feitas 15 dias após a confecção dos preparos cavitários; G2, onde o selamento dentinário foi feito imediatamente após o preparo e a cimentação definitiva após 15 dias; G3, onde o preparo, selamento e cimentação definitiva foram feitos no mesmo momento. Os próximos grupos foram os do selamento tardio, onde o sistema adesivo foi aplicado somente no momento da cimentação. Nestes grupos, após o preparo foram cimentadas restaurações provisórias com um cimento livre de eugenol (Temp BondNE) e após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas e os restos de cimento limpos com diferentes métodos: G4: remoção com instrumento manual; G5: remoção com jato de bicarbonato; G6: remoção com pontas de ultra-som; após esta limpeza o sistema adesivo foi aplicado e as restaurações cerâmicas cimentadas. Por último foram os grupos do selamento dentinário imediato, onde o sistema adesivo foi aplicado imediatamente após a confecção dos preparos cavitários e em seguida foi feita a cimentação das restaurações provisórias. Após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas, os restos de cimento foram limpos com os diferentes métodos: G7: remoção com instrumento manual; G8: remoção com jato de bicarbonato; G9: remoção com pontas de ultra-som. Após a limpeza as restaurações cerâmicas foram cimentadas. Para todos os grupos o sistema adesivo utilizado foi o Optibond FL Kerr e o cimento resinoso foi o Rely X ARC3M/ESPE. Vinte e quatro horas após as cimentações cerâmicas os corpos de prova foram submetidos ao ensaio mecânico de push out em uma máquina de ensaios universais EMIC DL. Os valores de resistência de união foram obtidos em KgF, convertidos em MPa e analisados estatisticamente. O teste de ANOVA mostrou que houve diferença estatisticamente significante entre os grupos (p≤0,05) e em seguida o t-teste mostrou que a técnica do selamento imediato resultou nos melhores valores de resistência de união. Por último, o teste de comparações múltiplas Student-Newman-Keuls (Teste SNK) mostrou que o método de limpeza dos restos de cimento provisório da superfície dentinária apresenta influência na resistência de união das restaurações cerâmicas. Com base nos resultados pôde-se concluir que a técnica do selamento imediato promoveu maior resistência adesiva para as restaurações cerâmicas e quanto ao método de limpeza, o melhor resultado, independente da técnica adesiva utilizada, foi a remoção com as pontas de ultrasson.

Influência da associação de catalisadores químicos na cimentação de pinos pré-fabricados de fibra de vidro

O objetivo deste estudo foi avaliar a Influência da associação de catalisadores químicos junto a diferentes sistemas adesivos autocondicionantes e cimentos resinosos de dupla polimerização, na cimentação de pinos pré-fabricados de fibra de vidro, quanto a sua resistência ao cisalhamento por extrusão - push out, seu grau de conversão e nanoinfiltração. Foram utilizadas trinta raízes bovinas extraídas, que tiveram seus canais obturados com guta-percha termoplastificada, divididas em três grupos: G1 - Adper SE Plus /Rely X ARC; G2- Adper SE Plus / Catalisador Scotchbond + Rely X ARC ; G3- Clearfil SE Bond / ED Primer + Panavia F. Após a cimentação dos pinos foram obtidas fatias das raízes, com 1mm de espessura, dos terços cervical (C), médio (M) e apical (A). O ensaio de resistência ao cisalhamento por extrusão foi realizado em máquina de ensaio universal EMIC D500 com carga de 100KN à velocidade de 1,0 mm/min, até o deslocamento do pino. Os dados obtidos no ensaio foram tabulados e submetidos à análise estatística. A análise de variância a dois critérios mostrou que apenas os fatores grupo e profundidade foram significativos, não sendo significativa a sua interação. O resultado do teste de Tukey (ρ≥0,05), para o fator grupo, mostrou que a menor média de resistência ao cisalhamento por extrusão foi obtida pelo grupo 3, que apresentou diferença estatística significativa para os grupos 1 e 2 que não diferiram entre si. Para o fator Profundidade a maior média foi obtida no terço cervical que apresentou diferença estatística significativa para os terços médio e apical que não diferiram entre si: A análise do grau de conversão foi feita após vinte e quatro horas e os fatores estudados foram os cimentos resinosos Panavia F e Rely X ARC e os catalisadores químicos ED Primer e Catalisador Scotchbond, na forma incorporada ou aplicada superficialmente aos cimentos, formando 10 grupos experimentais. Para o grau de conversão, o teste de Tukey mostrou que o catalisador químico não aumentou o grau de conversão do RelyX ARC, já para o Panavia F, este aumentou significativamente seu grau de conversão. Quanto a análise em MEV da nanoinfiltração para o fator grupo, o resultado do teste de Tukey (ρ≥0,05) mostrou que a maior média foi obtida pelo grupo 3 que apresentou diferença estatística significativa para os grupos 1 e 2, que não diferiram entre si. Para o fator Profundidade a maior média foi obtida no terço apical que apresentou diferença estatística significativa para o terço cervical, que não diferiu do terço médio. Conclusões: 1- A associação de catalisadores químicos não aumentou a resistência ao cisalhamento por extrusão dos pinos de fibra de vidro. 2- O cimento Panavia F é dependente de catalisador aumentar o grau de conversão. 3- A associação de catalisadores químicos não foi capaz de alterar o padrão da camada híbrida, representado pela nanoinfiltração. 4- A nanoinfiltração está associada inversamente ao grau de conversão dos sistemas de cimentação, o que contribui negativamente para a resistência adesiva de pinos de fibra de vidro.

Ausência de correlação entre a penetração do cimento AH Plus nos túbulos dentinários e a qualidade do selamento

O presente estudo objetivou testar experimentalmente a existência da possível correlação entre a penetração de cimento nos túbulos dentinários e a qualidade do selamento. Foram utilizados 60 incisivos centrais superiores humanos que formaram um único grupo experimental. Após a eliminação das porções coronárias, as raízes foram padronizadas em 13 mm de comprimento. A instrumentação dos canais foi realizada no sentido coroa-ápice, e o comprimento de trabalho estabelecido a 1 mm aquém do forame apical. Como solução irrigadora foi empregado o NaOCl a 5,25% e ao final, EDTA a 17%. Em seguida, todos os canais foram obturados com guta-percha e cimento AH Plus marcado com um corante fluorescente. Para determinar a qualidade do selamento das obturações endodônticas, as amostras foram submetidas ao modelo de infiltração de glicose sob pressão. As raízes foram montadas em um dispositivo de dupla-câmara selada para permitir a infiltração da glicose. Como controle negativo foram utilizados 4 dentes hígidos, e como controle positivo, 2 dentes instrumentados porém, não obturados. Foram utilizados 0,75 mL de solução de glicose a 1 mol/L na câmara superior e 0,75 mL de água deionizada na câmara inferior. Os dispositivos foram conectados a um sistema de distribuição de pressão desenvolvido com o objetivo de permitir a infiltração de 32 amostras em uma mesma etapa. A solução de glicose foi forçada apicalmente sob uma pressão de 15 psi durante 1 hora. Uma alíquota de 50 L foi coletada da câmara inferior para quantificar a glicose infiltrada. A concentração de glicose foi determinada através de um método enzimático com o auxílio do Kit Glucose HK e de um espectrofotômetro em um comprimento de onda de 340 nm. Na sequência, as amostras foram desacopladas dos corpos de prova, embutidas em resina epóxi e cortadas em 3 secções transversais. Uma sequência de preparação metalográfica padrão foi realizada para permitir a observação da penetração de cimento nos túbulos dentinários por meio de microscopia confocal e óptica. Os dados obtidos nos 2 experimentos foram cruzados pelo teste de correlação de Spearman, o qual revelou a inexistência de qualquer possibilidade de correlação (r = 0,12). Com base nesses resultados, o presente trabalho concluiu que, dentro das condições experimentais usadas, a quantidade de cimento presente dentro dos túbulos dentinários não teve relação com a qualidade do selamento produzido.

Influência de agentes clareadores na rugosidade de compósitos dentários

O clareamento dental é o meio disponível mais simples, comum e conservador para o cirurgião-dentista proporcionar aos pacientes o padrão de cor de seus dentes mais desejado. Em alguns casos, os dentes que vão ser clareados podem apresentar restaurações realizadas com compósitos dentais, que são mais suscetíveis a alterações químicas, quando comparados a outros materiais restauradores. Alguns estudos mostraram que diferentes concentrações de agentes clareadores levaram a um aumento significativo da rugosidade superficial e das porosidades em compósitos dentais. Este estudo avaliou o efeito de dois agentes clareadores (Whiteness HP Blue 20%, Whiteness HP Max) sobre a rugosidade superficial de dois compósitos dentais, um micro-híbrido (Esthet X, Denstply) e outro nanoparticulado (Z 350, 3M ESPE). Um total de oito corpos de prova (9 x 2 mm) foram confeccionados com auxílio de uma matriz de teflon, sendo divididos em 4 grupos (Esthet X + Whiteness HP Blue 20%; Esthet X + Whiteness HP Max; Z 350 + Whiteness HP Blue 20%; Z 350 + Whiteness HP Max), sendo n=2. Os corpos de prova foram armazenados em saliva artificial neutra e, após 24 horas, foram polidos com discos de óxido de Alumínio (Sof-lex, 3M ESPE). Após sete dias de imersão salivar, cada corpo de prova foi levado a um microscópio de força atômica para obtenção do valor inicial de rugosidade superficial (Ra em nm). Em seguida, sem remover o corpo de prova do microscópio, o agente clareador foi aplicado sobre a superfície do corpo de prova, segundo as instruções do fabricante, de modo que permitisse uma posterior observação da mesma área do corpo de prova observada inicialmente, para obtenção do valor final de rugosidade superficial. Imagens em duas e três dimensões foram obtidas de cada corpo de prova para observação de alterações da topografia. Os resultados foram tratados estatisticamente por ANOVA e pelo teste de contraste Student-Newman-Keuls (p < 0,05). Não houve alteração significativa na rugosidade superficial (Ra) dos corpos da prova de compósitos micro-híbrido e nanoparticulado, submetidos aos agentes clareadores Whiteness HP Blue 20% e Whiteness HP Maxx. No entanto, independente do agente clareador utilizado, foram observadas maiores alterações topográficas nas imagens de microscopia de força atômica da superfície do compósito micro-híbrido do que nas imagens do nanoparticulado.

Desenvolvimento de material compósito polimérico para utilização na confecção de troquéis

Na Odontologia, ao se confeccionar peças restauradoras dentárias, pela técnica indireta, o processo mais rotineiramente empregado utiliza um modelo de gesso, obtido a partir de um molde de elastômero, tomado de um dente preparado. Vários fatores podem influenciar na boa precisão de ajustes destas peças como o escoamento do material de vazamento dentro da moldagem, a compatibilidade do material de vazamento com o da moldagem, o tempo de presa, a estabilidade dimensional, a resistência mecânica do material quando da separação moldagem/modelo, a resistência a abrasão e a fidelidade de reprodução de detalhes. Materiais foram introduzidos na odontologia para utilização na confecção de troquéis no intuito de minimizar as desvantagens do gesso, como baixa resistência a abrasão e ligeira expansão de presa. Dentre eles os troquéis metalizados e as resinas epóxicas, que tem vantagens em relação às propriedades mecânicas, porém o primeiro exige técnica demorada e de alto custo e o segundo apresenta contração. O presente trabalho se propõe a testar uma nova composição de poliéster insaturado com estireno adicionado ao carbonato de cálcio em diferentes proporções (10, 20, 30, 40, 50, 60 e 70%) e compará-la ao gesso tipo IV e a resina epoxídica com óxido de alumínio, através de ensaios mecânicos, de abrasão e de alteração dimensional, para avaliar a possibilidade de sua utilização como material de confecção de troquéis para a construção de restaurações indiretas. Para caracterização dos materiais foram feitas análises de espectrometria no infravermelho, Calorimetria de varredura diferencial, termogravimétrica e Microscopia eletrônica de varredura. O compósito a base de poliéster insaturado com 50% de carbonato de cálcio se mostrou viável para utilização como material para troquel. Quando comparado aos materiais de controle mostrou propriedades mecânicas próximas as da resina epoxídica e bem superiores ao gesso, resistência a abrasão superior ao gesso e inferior a resina epoxídica e alteração dimensional próxima a resina epoxídica e maior ao gesso. Sendo a formulação do poliéster/carbonato de cálcio apenas constituída de polímero, catalisador e carga, é possível melhorar a formulação modificando a carga e/ou acrescentando aditivos visando minimizar a contração de polimerização.

Materiais compósitos biocidas baseados em resinas reticuladas contendo nanopartículas de prata

Nesta dissertação, duas resinas reticuladas comerciais (denominadas, AmberliteGT73 e AmberliteIRC748) foram empregadas para suportar partículas de prata. Os grupos tiol da GT73 e ácido iminodiacético da IRC748 presentes nessas resinas foram empregados para a fixação de íons Ag+ a partir de solução aquosa. Posteriormente, os íons Ag+ foram reduzidos pelo emprego de três redutores diferentes em pH alcalino, denominados hidrazina, hidroxilamina e formaldeído (pH  12). A morfologia e a impregnação de prata dos materiais binários assim obtidos foram avaliadas por meio de microscópio eletrônico de varredura equipado com detector de elétrons retro-espalhados (SEM-BSE). O detector de espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDAX) acoplado ao SEM permitiu a observação de partículas de prata. Os espectros de raios-X revelaram a presença do metal nas superfícies interna e externa das microesferas dos compósitos. A quantidade de prata incorporada foi determinada pelo método titulométrico, empregando solução padrão de tiocianato de potássio. As características antibactericidas dos compósitos foram avaliadas em colunas contendo pérolas de resina por onde foram percoladas suspensões da bactéria Escherichia coli auxotrópica AB1157 (tipo selvagem) nas concentrações de 103 a 107 células/mL. A avaliação biocida mostrou que estes materiais foram completamente bactericidas, sendo efetivos na eliminação da bactéria em poucos minutos. Esta ação biocida foi atribuída à combinação da atuação da prata e dos grupos funcionais das resinas