Síntese, caracterização e avaliação da capacidade bactericida de copolímeros à base de 2-vinilpiridina funcionalizados

Neste trabalho, dois copolímeros à base de 2-vinilpiridina (2Vpy), estireno (Sty) e divinilbenzeno (DVB) foram sintetizados empregando a técnica de polimerização em suspensão aquosa via radical livre. Os copolímeros com diferentes características morfológicas foram preparados variando a composição da mistura diluente, constituída por tolueno e n-heptano, solventes solvatantes e não solvatantes para as cadeias poliméricas. A caracterização estrutural desses materiais foi feita através de medidas de área específica, volume de poros, diâmetro médio de poros e densidade aparente. Além disso, esses materiais foram avaliados por microscopia ótica e eletrônica de varredura, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e análise elementar. Os copolímeros Sty-DVB-2Vpy foram modificados quimicamente através de reação de quaternização das unidades de 2Vpy usando dois reagentes: iodeto de metila e acrilonitrila. A quaternização dos copolímeros Sty-DVB-2Vpy foi confirmada através de espectroscopia de infravermelho, pelo aparecimento das bandas de absorção características do íon peridíneo e do grupo nitrila e também pela análise do comportamento térmico. Os produtos dessas reações foram submetidos à avaliação da capacidade bactericida através do método de contagem em placas contra suspensão de Escherichia coli. O copolímero do tipo gel quaternizado com iodeto de metila apresentou a maior ação bactericida registrada, com eficiência até a concentração de 104 células/mL. Contudo, a maioria dos materiais quaternizados não apresentou ação biocida significativa. Com o objetivo de maximizar a atividade bactericida dos materiais preparados, os copolímeros quaternizados e não quaternizados foram impregnados com iodo por meio de duas metodologias: em solução e em fase vapor. O teor de iodo incorporado foi quantificado por análise gravimétrica. Foi possível observar que os copolímeros quaternizados e impregnados com iodo se mostraram mais eficientes como agentes bactericidas que os copolímeros não funcionalizados impregnados com iodo. De uma forma geral, foi possível perceber que a ação bactericida dos polímeros é fruto da associação entre as suas características de porosidade, o grau de quaternização alcançado e o teor de iodo incorporado. Para efeito de comparação foram feitos também ensaios bactericidas com uma resina comercial à base de Sty-DVB com grupo amônio quaternário, VP OC 1950. Os testes mostraram que a resina comercial não possui atividade bactericida. A impregnação de iodo a essa resina comercial forneceu um material com ação biocida semelhante à do copolímero do tipo gel, quaternizado com iodeto de metila e impregnado com iodo

In this work two 2-Vinylpyridine-Styrene-Divinylbenzene copolymers with different porosity degrees were synthesized by aqueous suspension polymerization in the presence of diluent mixtures formed by toluene (solvating solvent) and n-heptane (nonsolvating solvent) in different proportions. Their structural characteristics were characterized by determination of surface area, average pore diameter and pore volume by BET/BJH, bulk density, optical and electron microscopies. In addition the chemical morphology those materials were characterized by FT-IR, elemental analysis and thermogravimetry. The pyridine units were quaternized using two reagents: methyl iodide and acrylonitrile. Those reactions were confirmed by FT-IR, the presence of characteristics bands of piridinium ion and nitrile group was used as a qualitative indication of the quaternizations reactions. The extension of those modifications was also evaluated by thermogravimetry. The antibacterial activities of the quaternized materials were determined towards 103 to 107 cells/mL dilutions of the auxotrophic (OHd5 k-12) Escherichia coli strain. The gel type copolymer quaternized with methyl iodide presented the better bactericidal action, with significant efficiency until 104 cells/mL, however most quaternized copolymers did not present significant bactericidal action. In order to maximize the bactericidal performance, the modified and unmodified copolymers were impregnated with iodine using two different methods: solution and vapor. The iodine incorporation was quantified by gravimetry. It was observed that the copolymers quaternized and impregnated with iodine presented higher biocidal action than the unmodified copolymers impregnated with iodine. It was verified that the biocidal action the polymers is a result of three contributions: porous characteristics of the supports, quaternization degree and iodine incorporation degree. The bactericidal performance of a commercial resin with quaternary ammonium groups, VP OC 1950, was also evaluated. The tests showed that the commercial resin did not present bactericidal efficiency. That resin impregnated with iodine presented bactericidal action similar to gel type copolymer quaternized with methyl iodide and impregnated with iodine.