Multiresidue method for the determination of organophosphorus pesticides in still wine and fortified wine using solid-phase microextraction and gas chromatography – Tandem mass spectrometry

A SPME-GC-MS/MS method for the determination of eight organophosphorus pesticides (azinphos-methyl, chlorpyriphos, chlorpyriphos-methyl, diazinon, fenitrothion, fenthion, malathion, and methidathion) in still and fortified wine was developed. The extraction procedure is simple, solvent free, and without any sample pretreatment. Limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) values in the range 0.1–14.3 lg/L and 0.2–43.3 lg/L, respectively, were obtained. The LOQ values are below the maximum residue levels (MRLs) established by European Regulation for grapes, with the exception of methidathion. Coefficients of correlation (R2) higher than 0.99 were obtained for the majority of the pesticides, in all different wines analyzed.

Chromatographic techniques for the determination of free phenol in foundry resins

Phenol is a toxic compound present in a wide variety of foundry resins. Its quantification is important for the characterization of the resins as well as for the evaluation of free contaminants present in foundry wastes. Two chromatographic methods, liquid chromatography with ultraviolet detection (LC-UV) and gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID), for the analysis of free phenol in several foundry resins, after a simple extraction procedure (30 min), were developed. Both chromatographic methods were suitable for the determination of phenol in the studied furanic and phenolic resins, showing good selectivity, accuracy (recovery 99–100%; relative deviations <5%), and precision (coefficients of variation <6%). The used ASTM reference method was only found to be useful in the analysis of phenolic resins, while the LC and GC methods were applicable for all the studied resins. The developed methods reduce the time of analysis from 3.5 hours to about 30 min and can readily be used in routine quality control laboratories.

Determination of 24 pesticide residues in fortified wines by solid-phase microextraction and gas chromatography tandem mass spectrometry

The present work describes a solid-phase microextraction (SPME) gas chromatography_tandem mass spectrometry (MS/MS) method to quantify 24 pesticides in fortified white wine and fortified red wine. In this study “fortified wine” refers to a wine in which fermentation is arrested before completion by alcohol distillate addition, allowing sugar and alcoholic contents to be higher (around 80-100 g/L total sugars and 19-22% alcohol strength (v/v)). The analytical method showed good linearity, presenting correlation coefficients (R2) ≥ 0.989 for all compounds. Limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) in the ranges of 0.05-72.35 and 0.16-219.23 μg/L, respectively, were obtained. LOQs are below the maximum residue levels (MRL) set by European Regulation for grapes. The proposed method was applied to 17 commercial fortified wines. The analyzed pesticides were not detected in the wines tested.

Validation of a single-extraction procedure for sequential analysis of vitamin E, cholesterol, fatty acids, and total fat in seafood

Food lipid major components are usually analyzed by individual methodologies using diverse extractive procedures for each class. A simple and fast extractive procedure was devised for the sequential analysis of vitamin E, cholesterol, fatty acids, and total fat estimation in seafood, reducing analyses time and organic solvent consumption. Several liquid/liquid-based extractive methodologies using chlorinated and non-chlorinated organic solvents were tested. The extract obtained is used for vitamin E quantification (normal-phase HPLC with fluorescence detection), total cholesterol (normal-phase HPLC with UV detection), fatty acid profile, and total fat estimation (GC-FID), all accomplished in <40 min. The final methodology presents an adequate linearity range and sensitivity for tocopherol and cholesterol, with intra- and inter-day precisions (RSD) from 3 to 11 % for all the components. The developed methodology was applied to diverse seafood samples with positive outcomes, making it a very attractive technique for routine analyses in standard equipped laboratories in the food quality control field.

Análise cromatográfica e identificação de marcadores de envelhecimento de documentos gráficos

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Bioorgânica

Hidrogenação de óleo vegetal de colza para a produção de biocombustível líquido

Dissertação apresentada à Universidade Nova de Lisboa,Faculdade de Ciências e Tecnologia para a obtenção do grau de Mestre em Energia e Bioenergia

Estudo da influência do teor em água e do contéudo em minerais de argila na distribuição do benzeno pelas diferentes fases de solos graníticos

O principal objectivo de desenvolvimento desta tese é a análise da adsorção de benzeno em solos residuais graníticos. A contaminação dos solos por combustíveis derivados do petróleo é uma problemática bastante actual, sendo que a remediação dos solos contaminados necessita de um vasto conjunto de conhecimentos relativos ao comportamento dos solos e dos contaminantes. Uma das grandes questões que se levanta é a incerteza sobre o efeito das características mineralógicas do solo na distribuição e na disponibilidade dos contaminantes o que condiciona a eficiência da remediação dos solos e dificulta a escolha da tecnologia de remediação mais adequada. Nesta tese a contaminação do solo por benzeno foi realizada com diferentes níveis de contaminação e em seguida, foi determinada a concentração na fase gasosa. Definiram-se níveis de contaminação entre 0,5 mg e 439 mg de benzeno por quilograma de solo húmido, sendo que o intervalo entre cada adição foi determinado pela condição de equilíbrio, ou seja, quando a concentração de benzeno na fase gasosa se mantivesse aproximadamente constante em dois dias consecutivos de modo a analisar a distribuição do benzeno pelas diferentes fases do solo. Para tal foram construídas isotérmicas de adsorção, com posterior ajuste de modelos matemáticos, sendo utilizados os modelos de Langmuir, Freundlich e Polinomial de 3º Grau A preparação do solo residual granítico foi realizada previamente. Numa primeira fase os solos foram peneirados e secos de modo a obter uma granulometria controlada e um teor em água semelhante e aproximadamente nulo. De seguida, cada amostra foi preparada de acordo com dois objectivos: os ensaios destinados ao estudo da influência do teor em água apresentassem o mesmo solo com diferentes teores em água e que os ensaios destinados ao estudo da influência dos minerais de argila apresentassem composições mineralógicas diferentes para o mesmo teor em água, substituindo parte da fracção argilosa por quartzo. A quantificação das concentrações de benzeno na fase gasosa, realizou-se por cromatografia GC-FID, sendo que foram obtidas as áreas do pico dos cromatogramas, para posterior transformação em concentrações aplicando a curva de calibração. Posteriormente foram calculadas as concentrações de benzeno nas restantes fases dos solos, de modo a analisar a distribuição do benzeno nas diferentes fases.

Hidrotratamento de óleo de bagaço de azeitona bruto na produção de biocombustíveis líquidos

Dissertação apresentada à Universidade Nova de Lisboa, Faculdade de Ciências e Tecnologia, para a obtenção do grau de Mestre em Energia e Bioenergia

Tyrosinase-based phenol remediation

Dissertation for the obtention of the Master Degree in Biotechnology

Pirólise de resíduos de desmantelamento de veículos - produção de combustíveis líquidos

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Energia e Bioenergia

Produção de biocombustíveis líquidos por pirólise seguida de hidrogenação de misturas de óleos vegetais num conceito de bio-refinaria

Dissertação apresentada à Universidade Nova de Lisboa, Faculdade de Ciências e Tecnologia, para obtenção do Grau de Mestre em Energia e Bioenergia

Pirólise de óleos vegetais de elevada acidez

Dissertação apresentada à Universidade Nova de Lisboa, Faculdade de Ciências e Tecnologia, para obtenção do Grau de Mestre em Energia e Bioenergia

Potencial de plantas estuarinas na remediação de produtos farmacêuticos e de cuidado pessoal

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia do Ambiente, Perfil de Engenharia de Sistemas Ambientais

Chemical composition of the essential oils from two subspecies of Protium heptaphyllum

Qualitative and quantitative analyses of the volatile constituents from resin of Protium heptaphyllum (Aubl.) Marchand subsp. ulei (Swat) Daly (PHU), and Protium heptaphyllum (Aubl.) Marchand subsp. heptaphyllum (PHH), Burseraceae were performed using GC-MS and GC-FID. The resins were collected around the city of Cruzeiro do Sul, state of Acre, Brazil. Essential oils from the two subspecies were extracted by hydrodistillation with a yield of 8.6% (PHU) and 11.3% (PHH); the main components were terpinolene (42.31%) and p-cymene (39.93%) for subspecies ulei (PHU) and heptaphyllum (PHH), respectively.

Essential oils of the Sextonia rubra (Mez ) van der Werff (Lauraceae)

The essential oils of the leaves and branches of Sextonia rubra were obtained by hydrodistillation and analyzed by GC-FID and GC-MS. In the leaves were identified as the major constituents α-pinene (21.7%), β-pinene (15.4%), α-copaene (12.5%) and germacrene D (12.1%). In the branches essential oil, α-copaene (22.9%), β-selinene (7.9%) and β-elemene (7.2%) were identified as the most abundant constituents. This paper describes for the first time the composition of these essential oils.