Internal standard versus external standard calibration: an uncertainty case study of a liquid chromatography analysis

Traditionally, in the cigarettes industry, the determination of ammonium ion in the mainstream smoke is performed by ion chromatography. This work studies this determination and compares the results of this technique with the use of external and internal standard calibration. A reference cigarette sample presented measurement uncertainty of 2.0 μg/cigarette and 1.5 μg/cigarette, with external and internal standard, respectively. It is observed that the greatest source of uncertainty is the bias correction factor and that it is even more significant when using external standard, confirming thus the importance of internal standardization for this correction.

Comparison of USEPA 3050B and ISO 14869-1: 2001 digestion methods for sediment analysis by using FAAS and ICP-OES quantification techniques

A study of the partial USEPA 3050B and total ISO 14869-1:2001 digestion methods of sediments was performed. USEPA 3050B was recommended as the simpler method with less operational risk. However, the extraction ability of the method should be taken in account for the best environmental interpretation of the results. FAAS was used to quantify metal concentrations in sediment solutions. The alternative use of ICP-OES quantification should be conditioned by a previous detailed investigation and eventual correction of the matrix effect. For the first time, the EID method was employed for the detection and correction of the matrix effect in sediment ICP-OES analysis. Finally, some considerations were made about the level of metal contamination in the area under study.

Avaliação da resistência à corrosão de implantes em aços inoxidáveis ISO 5832-9 e F138 removidos de pacientes

This work has compared the surfaces of two different steel samples used as orthopedical implants, classified as ASTM F138 and ISO5832-9, through optical emission spectroscopy, by means of SEM and EDS. The samples (implants) were also submitted to potentiodynamic cyclic polarization in Ringer lactate and NaCl 0.9 M L-1 solutions; ISO5832-9 sample did not show any kind of localized corrosion, but in the case of F138 steel was observed a pit localized corrosion in both solutions. In Ringer lactate solution it was observed a loss of about 63% for nickel and 26% for iron for F138 stell, compared to the initial composition.

Quantificação dos isômeros ácido L-ascórbico e ácido D-iso-ascórbico em geleias de frutas por cromatografia líquida de alta eficiência

Ascorbic acid has important nutritional characteristics such as high antioxidant potential, preventing diverse damage and diseases in the tissues and the process of aging. Different isomeric forms of the ascorbic acid can be found in nature and each one have different potential antioxidant and different activity pro-vitamin C. This work examined a method to detect and quantify the isomers L-ascorbic acid (LAA) and D-iso-ascorbic acid (DIAA) in jelly fruit. The method showed acceptable selectivity, linearity, repeatability and recovery. DIAA was not found in the analyzed samples, but LAA was found up to 605 mg in 100 g of sample.

Straightforward synthesis of 2,2,4,4,5,7,7-d7-cholestane: a new deuterated standard in petroleum analysis

A short and efficient synthesis of heptadeuterated 2,2,4,4,5,7,7-d7-cholestane (1) from cholesterol (3) is described. The deuterated material will be useful for the analysis of different sources of petroleum in analytical geochemistry laboratories as internal standard for quantification of steranes via gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).

Suojavaatemateriaalien kemikaaliläpäisevyyden testaaminen metyylisalisylaatilla -mittaus- ja analyysimenetelmien kehittäminen ja validointi

Tässä diplomityössä kehitettiin mittaus- ja analyysimenetelmät suojavaatemateriaalien kemikaaliläpäisevyyden testaamiseksi sekä neste- että kaasumaisella metyylisalisylaatilla. Kehitystyö tehtiin standardin SFS-EN ISO 6529 pohjalta. Tämä standardi kuvaa kuitenkin varsin yleisellä tasolla suojavaatemateriaalien kemikaaliläpäisevyyden testimenetelmät, eikä se ole mikään tarkka työohje. Näytteenotto- ja analyysimenetelmät joudutaan siis valitsemaan sekä validoimaan jokaiselle kemikaalille erikseen, tässä tapauksessa metyylisalisylaatille. Työn tarkoituksena oli kehittää toimivat menetelmät ja laitteistot siten, että olisi mahdollista suorittaa metyylisalisylaatin määritys on-line mittauksena läpäisytestauksessa. Läpäisytestaustoiminnan nopeuttamiseksi työssä myös suunniteltiin ja rakennettiin laitteistot kolmen rinnakkaisen testikennon yhdenaikaista testausta varten sekä kaasumaisen että nestemäisen metyylisalisylaatin ollessa testikemikaalina. Havaittiin, että UV/VIS-spektrofotometri varustettuna läpivirtauskyvetillä ja näyteenottopumpulla on toimiva ja käyttökelpoinen analyysimenetelmä metyylisalisylaatin määrittämiseen nesteistä on-line mittauksena läpäisyn testauksessa. Kaasumaisen metyylisalisylaatin tapauksessa määritysmenetelmänä päädyttiin käyttämään kokonaishiilivetyanalysaattoria, joka on varustettu liekki-ionisaatiodetektorilla. Molemmissa tapauksissa saatiin aikaan toimivat ja on-line mittauksiin kykenevät näytteenotto- ja määritysmenetelmät, joilla loppukäyttäjä voi suorittaa laajempaa läpäisytestausta.

Estudo da série iso-eletrônica do átomo de hélio pelo método hiperesférico

Neste trabalho estudamos o espectro da série iso-eletrônica do átomo de hélio utilizando o método hiperesférico adiabático. Este método permite o estudo dos níveis de energia de sistemas atômicos por meio de um conjunto de curvas de potencial, de forma semelhante à aproximação de Born-Oppenheimer para sistemas moleculares. As curvas de potencial são definidas com relação a uma única variável radial, independentemente do número de elétrons do sistema. Desta forma a análise e classificação dos níveis de energia é realizada de forma simples e intuitiva, o que não se observa em métodos como o variacional e Hartree-Fock. O objetivo desta pesquisa é o de descrever o comportamento do estado fundamental de sistemas heliônicos com a variação da carga nuclear. Além do método hiperesférico simplificar muito a análise dos resultados, é um processo ab-initio, cujos erros são limitados apenas pelos truncamentos do número de equações acopladas. Já na sua aproximação mais simples, onde todos os acoplamentos radiais são desprezados, o erro obtido para a energia do estado fundamental é inferior a 1% e com a introdução do acoplamento diagonal o erro cai para cerca de 0.3%. Resultados de grande precisão são obtidos com os acoplamentos não diagonais, atingindo precisões da ordem de 10-3 %.

Hitsauksen laadunhallinta offshore-teollisuuden alihankintakonepajassa

Diplomityön tavoitteena oli kuvata hitsauksen laadunhallintaa sekä hitsauksen laadunhallintajärjestelmän rakentamista offshore-teollisuuden konepajaan standardin ISO 3834-2 mukaisesti. Diplomityö koostuu teoriaosasta sekä käytännön osasta. Teoriaosa käsittelee laadunhallintaa yleisesti, minkä jälkeen se tarkentuu käsittelemään hitsauksen laadunhallintaa. Esimerkkinä on esitetty standardin NORSOK M-101 mukaisia laatuvaatimuksia. Laadunhallintaan liittyy oleellisesti myös hitsausliitoksen NDT-tarkastaminen, josta on käsitelty silmämääräinen tarkastus ja ultraäänitarkastus. Teoriaosan lopussa on käsitelty hitsauksen työturvallisuutta sekä hitsauksen laadunvalvontaa online-seurantajärjestelmällä. Käytännön osassa kerrotaan hitsauksen laatujärjestelmän rakentamisesta Meteco Oy:n Kuhmoisten tehtaalla. Yrityksen nykytilanne kartoitettiin, minkä jälkeen ryhdyttiin rakentamaan hitsauksen laadunhallintajärjestelmää. Tuloksena syntyi hitsauksen laatukäsikirja, joka pohjautuu standardiin ISO 3834-2. Käytännön osuudessa on kerrottu myös online-seurantajärjestelmän soveltuvuudesta alihankintakonepajan käyttöön. Hitsauksen laatujärjestelmän rakentamiseen kuului henkilöstön koulutustilaisuudet, joissa informoitiin edellä mainitun laatukäsikirjaan kuuluvista asioista. Tästä syntyi yritykseen myös koulutusohjelmasuunnitelma, joka antaa valmiudet yrityksen henkilökunnalle kehittyä työssään ja näin tehostaa toimintaa.

Suunnitelma ohjelmistotestauksen adaptiivisen referenssimallin arviointiin

The aim of this bachelor’s thesis is to make a plan for the assessment of the adaptive reference model of software testing, which is based on the ISO/IEC 29119 testing standard. The assessment is not carried out in the scope of this thesis, but later in the related MASTO project. The ISO/IEC 29119 testing standard and the ISO/IEC 15504 process assessment standard are explained and a literary review is done about problems in software testing practices. Based on this background information a plan for the assessment is made. The assessment plan assesses the reference model from two perspectives. First the capability of the testing process described by the reference model is assessed and then the practical usefulness of the model is assessed.

Flow-batch analyser for preparation of calibration standard mixtures in simultaneous multicomponent spectrometric analysis

The application of multivariate calibration techniques to multicomponent analysis by UV-VIS molecular absorption spectrometry is a powerful tool for simultaneous determination of several chemical species. However, when this methodology is accomplished manually, it is slow and laborious, consumes high amounts of reagents and samples, is susceptible to contaminations and presents a high operational cost. To overcome these drawbacks, a flow-batch analyser is proposed in this work. This analyser was developed for automatic preparation of standard calibration and test (or validation) mixtures. It was applied to the simultaneous determination of Cu2+, Mn2+ and Zn2+ in polyvitaminic and polymineral pharmaceutical formulations, using 4-(2-piridilazo) resorcinol as reagent and a UV-VIS spectrophotometer with a photodiode array detector. The results obtained with the proposed system are in good agreement with those obtained by flame atomic absorption spectrometry, which was employed as reference method. With the proposed analyser, the preparation of calibration and test mixtures can be accomplished about four hours, while the manual procedure requires at least two days. Moreover, it consumes smaller amounts of reagents and samples than the manual procedure. After the preparation of calibration and test mixtures, 60 samples h-1 can be carried out with the proposed flow-batch analyser.

Estimation of standard enthalpy of formation of alkanes in gaseous state by calculating size, structural and electronic parameters in the molecules

A quantitative analysis is made on the correlation ship of thermodynamic property, i.e., standard enthalpy of formation (ΔH fº) with Kier's molecular connectivity index(¹Xv),vander waal's volume (Vw) electrotopological state index (E) and refractotopological state index (R) in gaseous state of alkanes. The regression analysis reveals a significant linear correlation of standard enthalpy of formation (ΔH fº) with ¹Xv, Vw, E and R. The equations obtained by regression analysis may be used to estimate standard enthalpy of formation (ΔH fº) of alkanes in gaseous state.

A contabilidade ambiental em empresas certificadas pelas normas ISO 14001 na região metropolitana de Belo Horizonte-MG

As empresas que adotaram um Sistema de Gestão Ambiental necessitam cumprir as normas ISO 14001 e ter o controle dos recursos para tomar decisões. A contabilidade exerce importante papel no fornecimento de informações aos gestores, possibilitando-lhes maior eficiência na gestão do meio ambiente. Assim, este estudo teve como propósito analisar a utilização do conceito e instrumentos da Contabilidade Ambiental nas empresas certificadas pela ISO 14001. Os dados foram obtidos por meio da aplicação de questionários semiestruturados aos contadores e gestores ambientais de 10 empresas da região metropolitana de Belo Horizonte. Constatou-se que as empresas estudadas não utilizam os instrumentos de Contabilidade Ambiental para tomar as decisões relacionadas ao meio ambiente e, sim, a contabilidade tradicional. Quanto à ocorrência de mudanças na contabilidade após a obtenção da certificação ambiental, verificou-se que não houve mudança nas demonstrações contábeis tradicionais. Algumas empresas apenas incluíram contas específicas em seus planos de contas, destinadas à contabilização de eventos ambientais. Destaca-se, ainda, a falta de conhecimento, por parte de alguns contadores e gestores entrevistados, dos benefícios que a utilização da Contabilidade Ambiental pode trazer para os negócios da empresa.

Hitsauskoneen kunnonvalvontajärjestelmän kehittäminen

Teollisuuden kasvavien laatuvaatimusten johdosta valmistava teollisuus joutuu tiukentamaan laatuvaatimuksiaan täyttääkseen asiakasvaatimukset. Laatujärjestelmät asettavat valmistajille erilaisia vaatimuksia, kuten valmistuksessa käytettävien laitteistojen huoltodokumentaatioiden tuottaminen. Standardi SFS-EN ISO 3834-2 Metallien sulahitsauksen laatuvaatimukset: Kattavat laatuvaatimukset tuo edellä mainitut vaatimukset myös hitsaustuotantoon. Ennakoivaa kunnossapitoa käytetään monilla teollisuuden aloilla, koska tuotannon yllättävät keskeytymiset halutaan ennaltaehkäistä. Käsinhitsaukseen ei ole ollut toistaiseksi työkaluja, jotka mahdollistaisivat ennakoivan kunnossapidon hitsauskoneille. Kemppi Oy kehittää hitsauksen monitorointiratkaisua, jonka yhtenä päämääränä on kunnonvalvontajärjestelmän kehittäminen hitsauslaitteistolle. Järjestelmä ottaa huomioon myös laatujärjestelmien asettamat vaatimukset hitsauskoneiden huoltodokumentaation tuottamisesta. Diplomityön tavoitteena oli tehdä vaatimusmäärittely hitsauskoneiden kunnonvalvontajärjestelmälle. Tässä diplomityössä perehdyttiin kunnossapidon ja vikaantumisen lajeihin, laatujärjestelmiin sekä hitsauslaitteistoon. Tutkimuksessa syvennyttiin hitsauskoneiden kunnossapidon ja vikaantumistapauksien kautta suunnitteilla olevan järjestelmän tarpeisiin. Haastatteluiden avulla kartoitettiin hitsauslaitteiden kunnonvalvontajärjestelmältä vaadittavia piirteitä, järjestelmälle asetettavia vaatimuksia sekä järjestelmän monitorointikohteita. Tutkimuksen pohjalta laadittuun vaatimusmäärittelyyn saatiin muodostettua toiminnalliset vaatimukset, joista muodostetaan tuotekehityksen aikana tuotteen ominaisuudet. Lisäksi vaatimusmäärittelyyn luotiin käyttäjäryhmät, käyttötapaukset sekä alustavat monitorointikohteet. Vaatimusten täyttämiseksi kunnonvalvontajärjestelmään on suunnitteilla myös laitetietokanta, johon sisällytetään hitsauslaitteille suoritettujen huoltojen ja validointien tiedot. Varsinaisen tuotekehitystyön alkaessa nyt laadittua vaatimusmäärittelyä tullaan käyttämään suuntaviivojen näyttäjänä projektissa.

Hiilijalanjäljen laskenta ISO 14064-1 -standardin ja PAS 2050 -ohjeen mukaisesti. Case: Metsähallitus Laatumaa

Tämän kandidaatintyö on osa Laatumaan kestävän kehityksen periaatteiden määrittämisprojektia ja sen tarkoituksena on tuottaa tietoa toiminnan ilmastovaikutuksista, edesauttaa päästövähennys- ja kompensaatiotavoitteita sekä edistää ympäristötietoutta yrityksen sisällä. Työssä tarkastellaan SFS-ISO 14064-1 -standardin sekä PAS 2050 -ohjeistuksen asettamia hiilijalanjäljen laskennan laatuvaatimuksia sekä selvitetään Laatumaan toiminnan ilmastovaikutusta standardiin pohjautuvan kasvihuonekaasuinventaarion kautta.