Estudo de campo de verificação metrológica de termómetros clínicos timpânicos

Avaliação da variação da temperatura corporal, e a monitorização da mesma é bastante importante na prática clínica sendo, por vezes, a base de muitas decisões clínicas. Atualmente, os termómetros digitais, em particular os timpânicos são amplamente utilizados, em contexto hospitalar e domiciliário. Muitos estudos têm sido efetuados para determinar a validade das medições obtidas através de termómetros timpânicos. Os defensores destes termómetros afirmam que, se forem utilizados de forma adequada e periodicamente calibrados, a avaliação da temperatura corporal com este tipo de termómetros é eficaz, cómoda, rápida, pouco invasiva emais higiénica reduzindo o número de infeções cruzadas (FarnellMaxwell &Tan, Rhodes& Philips, 2005). A Metrologia como a ciência das medições e suas aplicações ((VIM1: 2.2) (INSTITUTO PORTUGUÊS DA QUALIDADE, 2012)), abrange todos os aspetos teóricos e práticos que asseguram a exatidão e precisão exigida num processo, procurando garantir a qualidade de produtos e serviços através da calibração de instrumentos de medição e da realização de ensaios, sendo a base fundamental para a competitividade das empresas. Só após o ano 1990, com a publicação dos resultados doHarvardMedical Practice Study (T A BRENNAN, 2004), sobre adventos adversos na área da saúde, começaram a surgir preocupação com o risco do uso de equipamentos e instrumentos sem a adequada avaliação metrológica. Neste estudo concluiu-se que 3,7 % dos pacientes hospitalizados sofriam eventos adversos devido ao uso inadequado de equipamento médico, sendo que 13,6% destes eram mortais. Pegando nesta realidade e sabendo que o não controlo de Equipamento de Monitorização e Medição é uma das causas de obtenção de 36%de não conformidades - 7.6 (NP EN ISO 9001:2008), em Auditorias da Qualidade em Serviços de Saúde (Luís Marinho – Centro Hospitalar São João), fez todo o sentido o estudo e trabalho desenvolvido. Foi efetuado um estudo, no que se refere a normalização em vigor e verificou-se que a nível metrológico muito trabalho terá que ser realizado no serviço nacional de saúde por forma este fornecer o suporte material fiável ao sistema de medições, essencial aos mais diversos sectores da saúde. Sabendo-se que os ensaios/calibrações são necessários e não são negligenciáveis na estrutura de custos das instituições de saúde, e por isso são vistas como mais uma fonte de despesas, é intenção com a realização deste trabalho, contribuir em parte para superação deste tema. Este trabalho passou pela execução/realização de um procedimento de calibração para termómetros timpânicos, tendo a necessidade de desenvolver/projetar um corpo negro. A amostra em estudo é constituída por cinco termómetros timpânicos hospitalares em uso dos diferentes serviços do CHSJ2, seleccionados completamente ao acaso. Um termómetro clínico no mínimo terá que ser calibrado a temperatura 35 ºC e 42 ºC. A calibração deverá ser realizada anualmente e por entidade acreditada. O erro máximo admissível é de ± 0,2 ºC (nas condições ambientais de funcionamento). Sem a confirmação metrológica, não é possível garantir a qualidade do produto ou serviço. A Metrologia na área da saúde desperta a exigência por produtos e serviços de qualidade. Esta tencionará ser encarada como um pilar de sustentabilidade para a qualidade na saúde, sendo absolutamente necessária a implementação de novos procedimentos e atitudes.

Estudo da turvação em rede de abastecimento de água a alta pressão no grande porto

A turvação é uma das principais preocupações das empresas de rede de distribuição de água potável. Para se saber a sua origem existem diversos mecanismos, sugeridos em bibliografia, que explicam a formação de depósitos de partículas nas tubagens, que se acumulam em camadas sobrepostas, criando entre si forças de coesão. A turvação pode surgir se o caudal ou a velocidade na tubagem aumentar, por alguma razão, pois um aumento da tensão de corte sobre o depósito, pode superar as forças de coesão levando à sua ressuspensão. Esta explicação é traduzida matematicamente pelo modelo PODDS (Prediction of Discolouration in Drinking Water Distribtuion System). O modelo PODDS foi compilado em EPANET recentemente por uma equipa de investigadores da Universidade de Sheffield e foi utilizado para fazer o estudo num ramal da empresa AdDP - Águas do Douro e Paiva, SA. Os resultados das simulações permitirão prever o caudal mínimo teórico a utilizar no ramal que origina o valor limite de turvação. Foram realizados ensaios de variação do caudal no ramal de Jovim-Ramalde para a calibração do modelo. Os parâmetros obtidos foram: Cmáx igual a 100 NTUm, b e n igual a 1, k é igual -1 NTUm3/N, e por fim, P igual a 0,0001 NTUm3/N.s. Após calibração do modelo realizaram-se simulações com atualização das forças de coesão para conhecer o caudal que provocaria a mobilização das partículas até uma turvação de 4 NTU e concluiu-se que o valor seria de 4,32 m3/s. O tempo necessário para regressar a valores inferiores a 1 NTU também foi determinado e 4 horas e 8 minutos foi o valor alcançado. Por fim realizou-se um estudo da influência da temperatura neste modelo e o resultado mostrou que este parâmetro é pouco influente para a gama de temperaturas considerada.

Structured Light System for Underwater Inspection Operations

In this work we propose the development of a stereo SLS system for underwater inspection operations. We demonstrate how to perform a SLS calibration both in dry and underwater environments using two different methods. The proposed methodology is able to achieve quite accurate results, lower than 1 mm in dry environments. We also display a 3D underwater scan of a known object size, a sea scallop, where the system is able to perform a scan with a global error lower than 2% of the object size.

Calibração de Roscados

Na presente dissertação é proposto o desenvolvimento de um novo sistema de calibração de roscados de exteriores através de visão computacional. A calibração de roscados de exterior consiste na obtenção do diâmetro efectivo, do diâmetro exterior e do passo, e no cálculo da incerteza expandida correspondente. Actualmente, a calibração é efectuada com o auxílio de máquinas universais (SIP), na qual o diâmetro efectivo é obtido através de um modelo matemático, pois não se consegue obtê-lo directamente. O sistema de calibração por visão computacional tem como objectivo obter-se o diâmetro efectivo directamente, assim como as restantes características. A vantagem deste novo sistema será para roscados com dimensões inferiores a 2 mm, que não se conseguem medir utilizando a SIP. A desvantagem é referente a diâmetros superiores a 2 mm, devido à resolução obtida com a câmara utilizada. Este sistema foi validado por comparação com a calibração utilizando como equipamento calibrador a SIP. Ao longo da dissertação irão ser explicados todos os passos dados para a calibração de roscados de exterior.

QuEChERS: a sample preparation for extraction of carbaryl from rat feces

Carbamate compounds are an important group of cholinesterase inhibitors. There is a need for creating awareness regarding the risks of the inadequate carbamate use in the residential areas due to potential adverse human effects. Carbaryl is a commonly used pesticide worldwide. A simple, fast, and high throughput method was developed employing liquid chromatography with fluorescence detector to determine carbaryl residues in rat feces. The extraction was performed by using a rapid, easy, cheap, effective, reliable, and safe (QuEChERS) method, using acetonitrile as the extracting solvent. The parameters for the performance of the extraction method were optimized, such as ratio of mass of sample per volume of extraction solvent, QuEChERS content, and cleanup columns. Linear response was obtained for all calibration curves (solven and matrix-matched) over the established concentration range (5 500 mg/L) with a correlation coefficients higher than 0.999. The achieved recovery was 97.9% with relative standard deviation values of 1.1% (n D 4) at 167 mg/kg fortified concentration level and the limits of detection and quantification were 27.7 and 92.3 mg/kg respectively.

Validation of QuEChERS method for organochlorine pesticides analysis in tamarind (Tamarindus indica) products: Peel, fruit and commercial pulp

In this study a citrate-buffered version of QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method for determination of 14 organochlorine pesticides (OCPs) residues in tamarind peel, fruit and commercial pulp was optimized using gas chromatography (GC) coupled with electron-capture detector (ECD) and confirmation by GC tandem mass spectrometry (GC–MS/MS). Five procedures were tested based on the original QuEChERS method. The best one was achieved with increased time in ultrasonic bath. For the extract clean-up, primary secondary amine (PSA), octadecyl-bonded silica (C18) and magnesium sulphate (MgSO4) were used as sorbents for tamarind fruit and commercial pulp and for peel was also added graphitized carbon black (GCB). The samples mass was optimized according to the best recoveries (1.0 g for peel and fruit; 0.5 g for pulp). The method results showed the matrix-matched calibration curve linearity was r2 > 0.99 for all target analytes in all samples. The overall average recoveries (spiked at 20, 40 and 60 μg kg−1) have been considered satisfactory presenting values between 70 and 115% with RSD of 2–15 % (n = 3) for all analytes, with the exception of HCB (in peel sample). The ranges of limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for OCPs were for peel (LOD: 8.0–21 μg kg−1; LOQ: 27–98 μg kg−1); for fruit (LOD: 4–10 μg kg−1; LOQ: 15–49 μg kg−1) and for commercial pulp (LOD: 2–5 μg kg−1; LOQ: 7–27 μg kg−1). The method was successfully applied in tamarind samples being considered a rapid, sensitive and reliable procedure.

On the analysis of data emerging in non-linear and complex systemscomparison of two X-Ray prony spectra

New arguments proving that successive (repeated) measurements have a memory and actually remember each other are presented. The recognition of this peculiarity can change essentially the existing paradigm associated with conventional observation in behavior of different complex systems and lead towards the application of an intermediate model (IM). This IM can provide a very accurate fit of the measured data in terms of the Prony's decomposition. This decomposition, in turn, contains a small set of the fitting parameters relatively to the number of initial data points and allows comparing the measured data in cases where the “best fit” model based on some specific physical principles is absent. As an example, we consider two X-ray diffractometers (defined in paper as A- (“cheap”) and B- (“expensive”) that are used after their proper calibration for the measuring of the same substance (corundum a-Al2O3). The amplitude-frequency response (AFR) obtained in the frame of the Prony's decomposition can be used for comparison of the spectra recorded from (A) and (B) - X-ray diffractometers (XRDs) for calibration and other practical purposes. We prove also that the Fourier decomposition can be adapted to “ideal” experiment without memory while the Prony's decomposition corresponds to real measurement and can be fitted in the frame of the IM in this case. New statistical parameters describing the properties of experimental equipment (irrespective to their internal “filling”) are found. The suggested approach is rather general and can be used for calibration and comparison of different complex dynamical systems in practical purposes.

Simuladores Fisiológicos na avaliação metrológica de esfigmomanómetros

Este documento apresenta uma avaliação sobre o uso dos simuladores fisiológicos como padrão para avaliação metrológica dos esfigmomanómetros automáticos na estimação da pressão sanguínea pelo método não invasivo (PNI). O presente estudo procurou avaliar o enquadramento destes equipamentos com os procedimentos das normas e recomendações usadas para apreciação metrológica dos esfigmomanómetros digitais. No contexto da prática metrológica existente determinou-se a existência de uma oportunidade de melhoria nos processos relacionados. O trabalho procurou obter resposta a diversas questões, relacionando a medição da pressão pelo método não invasivo, com o uso dos simuladores fisiológicos, o contexto em que estes podem ser usados, as formas de simulação, as medições e os resultados, procurando a perspetiva metrológica como enquadramento. As recomendações existentes [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8], são muito claras nos procedimentos, validação e nos desvios permitidos para os monitores da tensão arterial (MTA), equipamento que permite a avaliação dos parâmetros fisiológicos do paciente, no entanto, quando se pretende avançar para outro domínio, como o do uso dos simuladores, em particular para a simulação da PNI, não existem recomendações ou normas tão claras, e não existe sobretudo um padrão de referência que imite a natureza dinâmica que caracteriza a pressão sanguínea. O trabalho procurou ainda estabelecer a ligação entre o método clássico de auscultação (o principio de determinação da PS), a técnica digital de medição e os simuladores, para uma melhor compreensão do que é a pressão sanguínea, e como relacionar a problemática da simulação e a de um padrão de referência. Neste trabalho estão ainda presentes abordagens a diversos tópicos, como as validações clínicas, acessórios, ou a metrologia e que influenciam no final os equipamentos e o contexto que se pretende avaliar. Os diversos equipamentos testados procuraram conter amostras diversificadas, quer para os MTA de uso profissional ou doméstico, assim como para os simuladores. A avaliação dos simuladores foi realizada contra um grupo de MTAs. Foi testada a influência na medição, causada pela mudança de acessórios, ou seja, nos resultados, merecendo consideração pela perspetiva metrológica. No resumo dos testes e do estudo sobre este tema, verificou-se que esta tipologia de equipamentos pode contribuir como complemento do processo de calibração típico (estático). Não constitui por si só um método alternativo, mas permitiu estimar possíveis limites de erro e desvio padrão a partir da observação dos resultados práticos, limites esses inferiores aos processos de validação clínica. Atendendo às particularidades, estimou-se como desvio aceitável um erro mais desvio padrão de 5 + 3 mmHg para o processo de simulação. Contudo considera-se ainda importante os testes adicionais em que o simulador permite, ao verificar as medidas de segurança implementadas no equipamento e a condição dos acessórios, que como verificado afetam os resultados. No entanto nem todos os simuladores se mostram adequados a este processo pelo que a qualidade da seleção do equipamento para este fim pode eventualmente reduzir ainda mais os possíveis limites.

Full-scale biological phosphorus removal: quantification of storage polymers, microbial performance and metabolic modelling

Dissertação para obtenção do Grau de Doutor em Engenharia Química e Bioquímica

Determinação da tenacidade à fratura em corte (GIIc) de adesivos estruturais pelo ensaio End-Notched Flexure (ENF)

Os adesivos têm sido alvo de estudo ao longo dos últimos anos para ligação de componentes a nível industrial. Devido à crescente utilização das juntas adesivas, torna-se necessária a existência de modelos de previsão de resistência que sejam fiáveis e robustos. Neste âmbito, a determinação das propriedades dos adesivos é fundamental para o projeto de ligações coladas. Uma abordagem recente consiste no uso de modelos de dano coesivo (MDC), que permitem simular o comportamento à fratura das juntas de forma bastante fiável. Esta técnica requer a definição das leis coesivas em tração e corte. Estas leis coesivas dependem essencialmente de 2 parâmetros: a tensão limite e a tenacidade no modo de solicitação respetivo. O ensaio End-Notched Flexure (ENF) é o mais utilizado para determinar a tenacidade em corte, porque é conhecido por ser o mais expedito e fiável para caraterizar este parâmetro. Neste ensaio, os provetes são sujeitos a flexão em 3 pontos, sendo apoiados nas extremidades e solicitados no ponto médio para promover a flexão entre substratos, o que se reflete numa solicitação de corte no adesivo. A partir deste ensaio, e após de definida a tenacidade em corte (GIIc), existem alguns métodos para estimativa da lei coesiva respetiva. Nesta dissertação são definidas as leis coesivas em corte de três adesivos estruturais através do ensaio ENF e um método inverso de ajuste dos dados experimentais. Para o efeito, foram realizados ensaios experimentais considerado um adesivo frágil, o Araldite® AV138, um adesivo moderadamente dúctil, o Araldite® 2015 e outro dúctil, o SikaForce® 7752. O trabalho experimental consistiu na realização dos ensaios ENF e respetivo tratamento dos dados para obtenção das curvas de resistência (curvas-R) através dos seguintes métodos: Compliance Calibration Method (CCM), Direct Beam Theory (DBT), Corrected Beam Theory (CBT) e Compliance-Based Beam Method (CBBM). Os ensaios foram simulados numericamente pelo código comercial ABAQUS®, recorrendo ao Métodos de Elementos Finitos (MEF) e um MDC triangular, com o intuito de estimar a lei coesiva de cada um dos adesivos em solicitação de corte. Após este estudo, foi feita uma análise de sensibilidade ao valor de GIIc e resistência coesiva ao corte (tS 0), para uma melhor compreensão do efeito destes parâmetros na curva P- do ensaio ENF. Com o objetivo de testar adequação dos 4 métodos de obtenção de GIIc usados neste trabalho, estes foram aplicados a curvas P- numéricas de cada um dos 3 adesivos, e os valores de GIIc previstos por estes métodos comparados com os respetivos valores introduzidos nos modelos numéricos. Como resultado do trabalho realizado, conseguiu-se obter uma lei coesiva única em corte para cada um dos 3 adesivos testados, que é capaz de reproduzir com precisão os resultados experimentais.

Implementação de um Laboratório de Metrologia Elétrica

O presente documento relata todas as atividades que foram desenvolvidas no estágio curricular realizado na empresa Bosch Car Multimédia em Braga, no âmbito da disciplina "Dissertação/ Projeto/Estágio Profissional"do Mestrado em Engenharia de Instrumentação e Metrologia, do Instituto Superior de Engenharia do Porto. Sendo a Bosch uma empresa de grandes dimensões, necessita de inúmeros equipamentos elétricos devido aos elevados padrões de qualidade exigidos, para poder estar em conformidade a nível das calibrações. A redução de custos e dos tempos de calibração foram as principais motivações para a implementação de um Laboratório de Metrologia Elétrica na empresa. Inicialmente, foi destinado um espaço para o laboratório e adquirido todo o equipamento necessário. Além disto, foi necessário treinar e formar os colaboradores destinados ao laboratório, quer na área das normas a aplicar no processo, quer em específico, com a empresa fornecedora do software de calibração. Ao longo dos doze meses, o estágio teve diversas fases, desde a aprendizagem do software utilizado, METCAL, elaboração de procedimentos de calibração para cada tipo de equipamentos na fábrica, realização de calibrações em coordenação com as diferentes áreas da empresa nos tempos e datas programados e análise dos certificados com sentido crítico, nomeadamente a nível de layout apresentado e incertezas associadas, para que o processo possa constantemente ser melhorado. Todas estas fases possibilitaram a aquisição e aplicação de vários conceitos importantes na área da Metrologia Elétrica. A implementação de um Laboratório de Metrologia é um processo bastante longo e complexo, e por estas razões, atualmente ainda se realizam procedimentos para novos tipos de equipamentos, sendo feitas melhorias e estudos para que no futuro, a sua capacidade seja cada vez maior e melhor.

Desenvolvimento de um biossensor para Ácido Glutâmico

A presente dissertação tem com objetivo o desenvolvimento de um biossensor com base nos polímeros de impressão molecular para a deteção de uma molécula alvo, o ácido glutâmico que é convertido em glutamina pela glutamina sintetase, recorrendo à potenciometria. Nas células neoplásicas a glutamina não é sintetizada podendo-se considerar que o ácido glutâmico é um potencial agente anti-cancro. A técnica de impressão molécular utilizada foi a polimerização em bulk, combinando a acrilamida e a bis acrilamida com o ácido glutâmico. Para se verificar se a resposta potenciométrica obtida era de facto da molécula alvo foram preparados em paralelo com os sensores, materiais de controlo, ou seja, moléculas sem impressão molécular (NIP). Para se controlar a constituíção química dos vários sensores nomeadamente, do NIP e do polímero de impressão molecular (MIP) antes e após a remoção bem como a molécula foram realizados estudos de Espetroscopia de Infravermelhos de Transformada de Fourier (FTIR), Scanning electron microscope (SEM) e Espetroscopia de Raios X por dispersão em energia (EDS). Os materiais desenvolvidos foram aplicados em várias membranas que diferiam umas das outras, sendo seletivas ao ião. A avaliação das características gerais das membranas baseou-se na análise das curvas de calibração, conseguidas em meios com pHs diferentes, comparando os vários elétrodos. O pH 5 foi o que apresentou melhor resultado, associado a uma membrana que continha um aditivo, o p-tetra-octilphenol, e com o sensor com percentagem de 3%. Posto isto, testou-se em material biológico, urina, com as melhores características quer em termos de sensibilidade (18,32mV/década) quer em termos de linearidade (1,6x10-6 a 1,48x10-3 mol/L). Verificou-se ainda que aplicando iões interferentes na solução, estes não interferem nesta, podendo ser aplicados na amostra sem que haja alteração na resposta potenciométrica. O elétrodo é capaz de distinguir o ácido glutâmico dos restantes iões presentes na solução.

Aquisição e registo automático de compradores de massa digitais em calibração de pesos

A presente dissertação foi desenvolvida nas instalações do laboratório de massa da extinta Direção Regional da Economia do Norte (DRE-Norte), no âmbito da unidade curricular de Dissertação/Projeto/Estágio Profissional (DPEPR) do curso de Mestrado de Instrumentação e Metrologia (MEIM) do Instituto Superior de Engenharia do Porto (ISEP). O laboratório de massa da DRE-Norte dedicava-se, entre outras atividades, à calibração de pesos das classes de exatidão F1 e inferior, definidas na recomendação R111-1:2004 da Organização Internacional de Metrologia Legal (OIML), para valores nominais desde 1 mg até 1 000 kg. Foi implementado um sistema real de calibração de pesos utilizando dois comparadores de massa, com interface de comunicação de dados, com fios e sem fios, para o PC (Personal Computer), com aquisição automática dos dados. Desenvolveu-se uma aplicação informática em Visual Basic com o objetivo de ligar os dois comparadores de massa ao PC e automatizar o processo de calibração de pesos com base no método ABBA. O software desenvolvido foi aplicado num caso real de calibração de pesos em ambiente de intercomparação laboratorial com a participação de sete laboratórios nacionais, entre os quais, o laboratório de massa da DRE-Norte.

Ventiladores pulmonares: definição do método de calibração / ensaio, aplicação regulamentar e estudo da situação atual

A crescente incorporação das evoluções tecnológicas nos equipamentos médicos modernos, além de os tornar mais compactos e precisos, proporciona igualmente ganhos de outros benefícios importantes, especialmente ao nível da eficiência das terapias prescritas aos pacientes. Os sofisticados ventiladores pulmonares de cuidados intensivos do presente espelham perfeitamente esta realidade e por isso necessitam de procedimentos técnicos de verificação metrológica – calibrações, também eles mais exatos e rastreáveis, de modo a fornecerem informações corretas sobre se o estado de funcionamento de um determinado ventilador cumpre ou não as tolerâncias declaradas pelo seu fabricante. Através da presente dissertação pretendeu-se desenvolver um procedimento técnico de calibração dos ventiladores de cuidados intensivos tendo-se estudado, para esta finalidade, os equipamentos de calibração específicos disponíveis no mercado, a normalização e o enquadramento regulamentar do controlo metrológico aplicáveis, bem como o princípio de funcionamento do ventilador pulmonar e a evolução da ventilação mecânica ocorrida. No domínio da abordagem efetuada sobre o âmbito da metrologia, implementou-se a determinação das incertezas dos resultados das calibrações efetuadas pelo procedimento técnico desenvolvido, de acordo com a metodologia constante do GUM1. Considerando ainda os défices significativos de conhecimento da metrologia e da prática do controlo metrológico no setor da saúde, a par dos riscos inerentes para os próprios pacientes, procura-se contribuir com este trabalho, de uma forma transversal e ampla, para uma maior consciencialização, quer dos profissionais de saúde, quer dos gestores envolvidos, para a relevância da realização das calibrações periódicas dos complexos equipamentos de suporte de vida que são os ventiladores pulmonares de cuidados intensivos.

Materiais e dispositivos sensores para a Norfloxacina

O trabalho consistiu no desenvolvimento e caracterização de sensores potenciométricos com base em polímeros de impressão molecular para a determinação de um antibiótico, a norfloxacina, em aquacultura. A simplicidade, o baixo custo e a interação rápida e reversível dos sensores potenciométricos com os analitos fizeram com que este fosse o tipo de sensor escolhido. O material sensor foi obtido por tecnologia de impressão molecular, baseada em polimerização em bulk, em que a NOR foi a molécula molde e foram utilizados como monómeros para autoconstrução dos sensores o pirrol, isoladamente, ou em conjunto com partículas de sílica gel funcionalizadas com 3-aminopropil. Também foi obtido material sensor, para controlo, em que a molécula molde NOR não estava presente (NIP). As características dos materiais sensores foram sujeitas a análise de microscopia eletrónica SEM e análise por espectrómetro de infravermelhos com transformada de Fourier. Os materiais sensores foram incluídos em membranas poliméricas, que seriam incorporadas em elétrodos. A avaliação do desempenho dos elétrodos foi feita através de curvas de calibração em diferentes meios (PBS, MES e HEPES). Também foi efetuada com sucesso a análise da sensibilidade dos elétrodos em água dopada. As diversas avaliações e análises efetuadas levaram a concluir que o MIP de pirrol com aditivo aniónico, foi o material sensor testado que permitiu obter melhores propriedades de resposta.