Disponibilidade de fósforo em solos avaliada por diferentes extratores

O objetivo deste trabalho foi o estudo comparativo dos extratores mais importantes do fósforo do solo. É apresentada uma revisão da literatura sobre métodos de avaliação da disponibilidade de fósforo em solos. Os métodos considerados foram: resina trocadora de ânions, Olsen, Bray 1, Bray 2, Mehlich 1, Truog, Morgan, Égner, Água, CaCl2 0,01M, papel de filtro com hidróxido férrico, e as técnicas de troca isotópica, expressos como valor E e valor L. Nos trabalhos considerados, as comparações de métodos foram feitas com base em correlações entre o P absorvido pelas plantas e o P extraído do solo pelas diferentes técnicas. Inicialmente, foi feita uma comparação conjunta dos resultados de todos os trabalhos, considerando os coeficientes de determinação (r²). Os valores médios obtidos e o número de artigos em que o método foi testado, indicados entre parênteses, foram os seguintes: resina trocadora de ânions, 70% (34); valor E, 68% (16); valor L, 65% (8); Olsen, 54% (48); Bray 1, 50% (42); Mehlich 1, 46% (25); Égner, 44% (9); Bray 2, 42% (19); Água, 42% (15); Truog, 38% (13); CaCl2, 36% (13), e Morgan, 32% (13). O confronto dos diversos métodos em duplas, considerando-se os pares de resultados (r²) obtidos pelos extratores que foram testados conjuntamente, através de correlações lineares e contraste de médias (teste t), levou à conclusão de que o método da resina foi estatisticamente superior aos demais. O método da resina tem os seguintes aspectos favoráveis: (a) apresenta valores de coeficientes de determinação, para a correlação entre P absorvido por plantas e P no solo, consistentemente superiores aos dos demais métodos na maior parte dos 72 trabalhos revisados; (b) pode ser usado tanto em solos ácidos como alcalinos, o que não é o caso para outros extratores importantes; (c) revela, adequadamente, o efeito da calagem em aumentar a disponibilidade de P para as plantas, o que não acontece com os métodos Mehlich 1, Bray 1 e Olsen; (d) não superestima, como os extratores ácidos, a disponibilidade de P em solos tratados com fosfatos naturais; (e) é o que apresenta o melhor embasamento teórico para a determinação do chamado "fator quantidade" de P em solos, que é o mais importante índice da disponibilidade do nutriente.

Eficiência de extratores de fósforo em dois latossolos do Mato Grosso do Sul

Com o objetivo de avaliar a eficiência de três extratores de P em dois latossolos (LEa e LRa) do Mato Grosso do Sul, foi conduzido um experimento em casa de vegetação, com três fontes de P (superfosfato triplo, fosfatos naturais de Araxá e de Gafsa), em cinco doses (0, 50, 150, 450 e 600 mg P kg-1 de solo). Utilizou-se o feijoeiro como planta-teste. Os parâmetros produção de matéria seca, P acumulado na parte aérea, altura das plantas e número de folhas trifolioladas foram correlacionados com os teores de P extraídos pelos métodos de Mehlich-1, Mehlich-3 e resina trocadora de íons. Os métodos da resina e Mehlich-3 foram mais sensíveis às variações de solos. Quanto à eficiência, os extratores classificaram-se na seguinte ordem: resina > Mehlich-3 > Mehlich-1. O método da resina, independentemente do tipo de solo e da fonte de P utilizada, apresentou as melhores correlações com as características das plantas avaliadas, mostrando-se mais adequado em estimar o P disponível. Os teores de P extraídos entre Mehlich-3 e resina são altamente correlacionados entre si.

Fontes, doses e extratores de fósforo em alfafa e centrosema

O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito de quatro fontes e quatro doses de fósforo na produção de matéria seca e nos teores de P em alfafa e centrosema, cultivadas em vasos com Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico, e avaliar a disponibilidade de fósforo no solo, por três extratores. O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado, em esquema fatorial 4 x 4 x 6: quatro doses de P (0, 50, 100 e 200 mg kg-1), quatro fontes de P (superfosfato triplo - SFT, termofosfato Yoorin - TY, fosfato natural da Carolina do Norte - FNCN e fosfato natural de Arad - FNA) e seis épocas de corte das plantas com intervalos de 30 dias, com três repetições. As doses de P aumentaram a produção de matéria seca total (MS) e o teor de P na MS, sendo que a alfafa apresentou maior resposta. O termofosfato Yoorin proporcionou a maior produção de MS: em seis cortes foram obtidos 50,17 e 70,89 gramas, respectivamente, com a alfafa e centrosema na dose de 200 mg kg-1. Os extratores Mehlich 1, Mehlich 3 e resina apresentaram alta correlação entre si na avaliação do P disponível. Considerando a média das três doses aplicadas e de todos os cortes, a quantidade total de P absorvido obedeceu a seguinte ordem: TY > SFT > FNCN > FNA.

Avaliação de fontes e de extratores de silício no solo

O objetivo deste trabalho foi avaliar extratores e fontes de silício (Si) na cultura do arroz em Neossolo Quartzarênico em casa de vegetação. O delineamento experimental foi feito em esquema fatorial (26x7) inteiramente casualizado com 25 fontes de silício, aplicadas à dose de 250 kg ha-1 de Si e a testemunha, e 7 extratores de Si no solo. Tratamentos adicionais com 125, 375 e 500 kg ha-1 de Si foram aplicados com wollastonita. Depois de 90 dias do plantio, foi avaliada a produção de matéria seca da parte aérea e os teores de Si no solo e na planta. A fonte que proporcionou maior teor de Si às plantas de arroz foi sílica gel, e a pior fonte foi a MB-4. Os extratores apresentaram aumento linear do teor de Si no solo com o incremento das doses de wollastonita. Entre os tratamentos, a maior extração de Si ocorreu com o ácido acético; o cloreto de cálcio foi o extrator com a melhor correlação. O carbonato de amônio e o acetato de amônio, além de apresentarem correlações próximas às do cloreto de cálcio, tiveram ainda uma melhor distribuição dos pontos, o que discriminou melhor as variações entre as diferentes fontes de Si.

Recuperação de metais de catalisadores usados de hidrotratamento (NiMo E CoMo/AL2O3)

This work presents a detailed study of the leaching behavior of deactivated hydrotreating catalysts (CoMo, NiMo/Al2O3) in presence of oxalate and NH4+ ions in various media. The yield of metals recovery may be optimized by adjusting several experimental parameters (time, temperature, etc). Leaching is limited by physical factors (diffusional effects caused by coke) and by the existence of silicate/spinel-like species which are poorly soluble in leaching solutions. Coke may be eliminated by an oxidation step at temperatures between 300-400ºC. Above 400ºC, solubilization of Ni and Co is drastically reduced. 50-90% wt of sulphate species and 15-30% wt of phosphate ions are solubilized during leaching. Silicon (as SiO2) is not solubilized. The best Ni-Co-Mo recoveries are in the 70-90% wt range; Fe recovery may be quantitative, whereas Al leaching may be lower than 5% wt.

Análise potenciométrica de redissolução com ultramicroeletrodos: fundamentos e aplicações na determinação de metais traços

The Potentiometric Stripping Analysis (PSA) is described with emphasis on ultramicroelectrode applications with a laboratory developed computer based instrumentation. The technique potentialities as compared with the voltammetric approach are pointed out based on the current literature. Some results of trace metals analysis including zinc, cadmium, lead and copper in vinegar and canned food samples are presented. The mainly advantage found in our laboratory was the technique capability to analyse natural samples with minimum matrix interference and the low level of noise found in our determinations.

Determinações multi-elementares de metais, Sulfato e Cloreto em amostras de águas por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS)

The multi-element determination of Al, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Cd, Ba, Pb, SO4= and Cl- in riverine water samples was accomplished by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The sample passed through a column containing the anionic resin AG1-X8 and the metals were determined directly. The retained anionic species were eluted and SO4= and Cl- were determined at m/z 48 and 35 correspondent to the ions SO+ and Cl+ formed at the plasma. Accuracy for metals was assessed by analysing the certified reference TM-26 (National Water Research Institute of Canada). Results for SO4= and Cl- were in agreement with those obtained by turbidimetry and spectrophotometry. LOD's of 0.1 µg l-1 for Cd, Ba and Pb; 0.2 µg l-1 for Al, Mn and Cu; 0.5 µg l-1 for Cr; 0.9 for Zn; 2.0 µg l-1for Ni , 60 µg l-1 for S and 200 µg l-1 Cl were attained.

Metodologia para o crescimento de esferas monocristalinas de metais nobres

This paper describes in detail a technique employed to grow quasi-spherical single crystals of noble metals for electrochemical applications, using platinum as an example. The metal beads were formed by melting the extremity of a wire in an oxygen / butane flame. X-ray techniques were used to check the crystallization and to determine the orientation of the crystals. Treatment with a pure hydrogen flame followed by a cooling procedure in a hydrogen / argon atmosphere were used for conditioning the well-defined platinum single crystal surfaces. Finally, electrochemical characterization of the Pt(111), Pt(110) and Pt(100) surfaces was done in diluted sulfuric acid solution in the hydrogen adsorption / desorption potential region.

Estudos da eletrodeposição de metais em regime de subtensão

This work reviews recent studies of underpotential deposition (UPD) of several metals on Pt and Au substrates performed in the Grupo de Materiais Eletroquímicos e Métodos Eletroanalíticos (IQSC -- USP, São Carlos). The UPD Cu, Cd and Pb on Pt were analysed in terms of their influence in the oxygen evolution reaction. Partial blockage of surface active sites, promoted by Pb ad-atoms, resulted in a change from water to hydrogen peroxide as the final product. The Ag UPD on Pt and Au substrates was also discussed in this work. A detailed model of charge calculation for Ag monolayer was developed and confirmed by the rotating ring-disk data. The partial charge transfer in UPD studies was analysed in the Cd/Pt and Cd/Au systems and a value of 0.5 was found for the adsorption electrovalence of Cd ad-ions. The Sn/Pt UPD systems were studied from the point of view of the valences of metallic ions in solution. The deposition from Sn(IV) generates a full monolayer with a maximum occupation of approximately 40% of the surface active sites (340 µC cm-2) plus 105 µC cm-2 of Hads (half monolayer). Changing the metallic ion for Sn(II), it was possible to deposit a full monolayer (210 µC cm-2) without any detectable Hads. Finally, the effect of anions was discussed in the Zn/Pt and Zn/Au systems. Here, the hydrogen evolution reaction (her) and the hydrogen adsorption/desorption were used in order to investigate the maximum coverage of the surface with Zn ad-atoms. The full monolayer, characterised by the complete absence of Hads, was achieved only in 0.5 M HF solutions.

O uso de sílica gel organofuncionalizada como agente sequestrante para metais

An overview about the homogeneous and heterogeneous methods of synthesizing silylating agents and applications of the organofunctionalized silica-gel samples was explored. The pendant molecules attached covalently to the inorganic surface displayed important properties to act as sequestrating agents for metals in aqueous and non-aqueous solutions. The large variety of basic centres anchored on organic molecules improve the capacity in adsorbing cations. The increase in adsorption is dependent on the number of basic atoms disposed on the pendant molecules on the surface. The combination of acidic and basicity properties favours the selectivity, such is exemplified by the thiol modified silicas towards mercury (II) cations.

Estudo das partículas totais em suspensão e metais associados em áreas urbanas

This work aims at the study of the air quality determination regarding the total suspended particles (TSP) and the associated metals in the counties of Charqueadas and Sapucaia do Sul at the state of Rio Grande do Sul. The TSP samples were collected using high volume samplers and the analysis of the metallic elements was accomplished through ICP-AES. The results revealed that the TSP concentrations, found in the two studied regions, have exceded the current air quality patterns established by the Brazilian Legislation. They also revealed high levels of several of the elements being attributed to the presence of anthropogenic sources. The correlation between meteorological data (speed and wind direction) and TSP concentrations were significant and revealed strong influence in particle dispersion.

Especiação de metais-traço em sedimentos de florestas de manguezais com Avicennia e Rhizophora

Speciation studies of Fe, Cr, Co, Ni and Cu on reactive fraction (adsorved on oxides, hydroxides, carbonates and clay minerals) and pyrite were performed in Avicennia schaueriana and Rhizophora mangle sediments from Amapá shoreline-Brazil. The soil under Avicennia showed a higher heavy metal concentration in reactive fraction than under Rhizophora. The soil under Rhizophora showed low heavy metal bioavailability, having an increasing association with pyrite across sediment section.

Métodos de baixo custo para purificação de reagentes e controle da contaminação para a determinação de metais traços em águas naturais

Probably one of the most difficult and challenging aspects of measuring trace metals in natural waters is to avoid contamination during sampling, manipulation and analysis. This work discusses how to avoid contamination using simple procedures, and considers alternative methods to purify deionised water and low grade reagents to enable accurate determination of trace metals in natural waters in a common laboratory. Measurements were performed by cathodic stripping voltammetry and copper was used as a model metal to test the procedures. It was possible to evaluate copper speciation in natural waters even when total dissolved copper concentration was as low as 1.5 nmol L-1. The methods' accuracy was confirmed by analysis of certified seawater.

Utilização de zeólita preparada a partir de cinza residuária de carvão como adsorvedor de metais em água

Coal ashes produced in coal-fired power plant could be converted into zeolites and can be used as low-cost adsorbents for the treatment of effluents contaminated with high levels of toxic metals. The capacity of synthetic zeolites for the removal of cadmium, zinc and copper ions from aqueous solutions has been investigated under different operating conditions. Zeolite from bottom chimney showed higher removal efficiency for metals ions than zeolite from feed hopper and mixing mill. The results indicated that the treated bottom ash could be applied in environmental technology as an immobilizer of pollutants.

Distribuição de metais e caracterização das constantes de troca entre espécies metálicas e frações húmicas aquáticas de diferentes tamanhos moleculares

In this work the metal distribution and exchange constants between metal species and aquatic humic fractions with different molecular sizes were studied. The aquatic humic substances (AHS) were extracted by XAD-8 resin from water sample collected from Itapitanguí river, São Paulo State, Brazil. The AHS were fractionated in six fractions with different molecular sizes (>100 - <5 kDa) and characterized by several techniques. Molar ratios H/C suggested higher aromaticity for fractions F1 and F6 whereas molar ratios C/N didn´t show any differences regarding the humification degree between the fractions. The UV-Vis absorbance a254/a436 ratio showed higher results for F4 and F5, probably by less condensed features. FTIR studies showed high similarity in the functional groups in the fractions. The highest percentage of traces of Co, Al, Fe, Mn, Cu, Zn and Ni (determined by ICP-AES) was preferably complexed by fractions F3 and F4 with a greater amount of dissolved organic carbon (DOC). In addition, the exchange constants, determined by ultrafiltration method, showed complexes AHS-Fe and AHS-Al with higher stability than complexes AHS-Co in all fractions.