Determinação simultânea de resíduos de sulfametoxazol e trimetoprima em superfícies de equipamentos de produção

A cleaning validation method was developed and validated, based on swabbing sampling and simultaneous chromatographic determination of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) residues. The method presented limits of detection of 0.06 mg mL-1 for SMX and 0.09 mg mL-1 for TMP. It was considered selective, precise, accurate and robust according to the guidelines from ANVISA, the Brazilian regulatory agency, and International Conference on Harmonization. Mean swab recovery factors of 98.5% for SMX and 97.7% for TMP were obtained for spiked stainless steel plates. The method was successfully applied to the assay of actual swab samples collected from eleven points on an equipment surface.

Construção e caracterização de um detector eletroquímico para análises em fluxo

The present work describes a low-cost electrochemical "wall-jet" detector for flow analysis. The electrolytic solution enters into the cell through a tube of stainless steel (200 to 300 µm i.d), reaching to the center of the working electrode perpendicularly and then being mixed to the remaining solution in the cell, which flows under atmospheric pressure into a waste reservoir. The proposed electrochemical detector can be used with any type of working electrode, from commercial to home-made, such as glassy carbon and metallic electrodes (modified or unmodified), which enlarge the applications of the electrochemical detector.

Desenvolvimento e avaliação de um porta-amostra de baixo custo para caracterização elétrica de materiais cerâmicos

Conventional sample holder cells used to the electric characterization of ceramics at high temperature consists of an alumina tube and platinum wires and plates using a complex design. The high cost materials used in the conventional sampler holder cell were replaced by stainless steel and conventional ceramics. The sample holder was validated by characterizing yttria-stabilized-zirconia in a temperature range of 25 to 700 ºC. The results do not present variations, discontinuity or unusual noise in the electric signals. Several samples were characterized without maintenance, which demonstrates that the sample holder is electric and mechanic adequate to be used to electrical characterization of ceramics up to 700 ºC.

Síntese e controle de qualidade da ureia enriquecida em 13C para diagnóstico da Helicobacterpylori (HP)

The aim of the study was to synthesize the urea (13CO(NH2)2), with 99% 13C atoms, and to perform a quality analysis for the diagnosis (breath test) of Helicobacter pylori. Furthermore, the process was submitted to economic analysis. The reaction was performed in a stainless steel reactor, lined with polytetrafluoroethylene, under low pressure and temperature. The synthesis method was shown to be appropriate (2.35 g; 81.9% yield), evidenced by physico-chemical and microbiological results, according to Brazilian legislation. The production and diagnosis costs were competitive compared with national and international market values, rendering this a valuable tool in clinical medicine.

Brazilian vodkas have undetectable levels of ethyl carbamate

While in Europe vodka is mainly derived from potatoes or cereals, a large proportion of Brazilian vodka is likely obtained from sugarcane, which contains ethyl carbamate (EC) precursors. EC, in addition to several other contaminants and congeners, were investigated in 32 samples of Brazilian vodka. All samples complied with the Brazilian regulations for congeners and contaminants, having EC content below 0.01 mg/L (detection limit). These results are probably related to the processing of vodka, in particular the use of extractive and rectifying stainless steel distillation columns, which allow the production of high strength spirits with low levels of congeners and contaminants.

Máscaras mecânicas de sombra por eletrocorrosão para dispositivos eletro-ópticos

Shadow masks are used in manufacturing processes for electro-optic devices to transfer patterns with different shapes and dimensions. For fabrication of organic based devices, shadow masks should be made of materials stable against organic solvents, high temperature, and robust, remaining unchanged after multiple cycles of use and fixation. Thus, stainless steel is suitable for shadow masks. A simple, cheap and quick method of obtaining shadow masks by electrochemical corrosion of stainless steel is reported. The shadow mask was used to evaporate cathode material to obtain an organic light emitting diode with active area of 9 mm². This device exhibited a turn-on voltage of 5 V and luminance of 14 cd/m².

Equipamento de baixo custo para extração em fase sólida em amostras aquosas de grande volume utilizando pressão positiva de N

Extraction/concentration is a crucial step for the analysis of organic compounds at trace level concentrations and dispersed in complex matrices. Solid-phase extraction (SPE) is one of the techniques used for this purpose. In this work, a low cost apparatus for SPE was developed that uses nitrogen under positive pressure and ensures the maintenance of the sample flow, while also allows the simultaneous extraction of different samples without cross-contamination and sample contact with plastic materials. For the system set up, easily accessible materials were used such as hypodermic needles, stainless steel tubes, rubber stoppers, and 3-way valves from serum delivery apparatus.

Suurlujuusterästen hitsausliitoksen HAZ -vyöhykkeen murtumissitkeys

Suurlujuusterästen käyttö erityisesti auto-, kuljetusväline- ja nostovälineteollisuudessa on lisääntynyt jo pidemmän aikaa. Teräsvalmistajat kehittävätkin jatkuvasti lujempia ja paremmin hitsattavia teräslaatuja markkinoille. Lujempia teräksiä käyttämällä on mahdollista saavuttaa materiaali- ja painosäästöä, jolla on suora vaikutus hyötykuorman lisääntymiseen, polttoainetalouteen, suoritusarvoihin ja jopa valmistuskustannuksiin. Tässä diplomityössä tutkittiin kahdeksan eri suurlujuusteräksen ja kolmen kulutusteräksen HAZ-alueen murtumissitkeyttä kolmella eri lämmöntuonnilla tehdyllä hitsauksella. Suurlu-juusterästen myötölujuustaso vaihteli 650 MPa:n ja 700 MPa:n välillä, ja kulutusteräksillä vastaavasti 800 MPa:n ja 1000 MPa:n välillä. Murtumissitkeyskokeet tehtiin standardoidun CTOD-testausmenetelmän mukaisesti -40 °C lämpötilassa. Kokeissa käytettiin 10 mm x 5 mm SE(B)-kolmipistetaivutussauvoja. Koetuloksia voidaan käyttää apuna arvioitaessa eri teräslaatujen hitsauksellista sopivuutta erityisesti väsyttävän kuormituksen alaiseen rakenteeseen. Kokeiden tuloksena saatiin jokaiselle materiaalille neljä CTOD-arvoa. Kolmella eri lämmöntuonnilla tehtyjen koesauvojen lisäksi mitattiin ilman hitsausta olevista koesauvoista perusaineen murtumissitkeys. Yhteensä CTOD-koe tehtiin 44 koesauvalle ja lisäksi muutamalle harjoitussauvalle. Testattavien kappaleiden suuren määrän takia kokeet voitiin tehdä jokaiselle materiaali- lämmöntuonti- yhdistelmälle ainoastaan yhteen kertaan.

Suurlujuusterästen suuren lujuuden ja pienen murtovenymän tuomat erityispiirteet teräsrakenteen suunnittelijalle

Suurlujuusteräskonstruktioiden suunnittelu eroaa perinteisten rakenneterästen vastaavasta lukuisten lisähuomiota vaativien ilmiöiden ja seikkojen osalta, jotka kytkeytyvät toisiinsa rakenteen valmistettavuuden ja toiminnallisuuden kautta. Lujuuden sallima vapaampi suunnittelu esimerkiksi ohuempine materiaalivahvuuksineen ja näennäisesti vapaampine elementtigeometrioineen kumuloituu suurlujuusteräsmateriaalin kautta vaativampana työstettävyytenä. Tämä heijastuu suunnittelijalle materiaalin pienen murtovenymän ja käytettävissä olevat laitteistoresurssien kautta. Suurlujuusterästen muovaaminen vaatii perinteisiin rakenneteräksiin nähden suurempaa voimankäyttöä, mutta pieni murtovenymä rajoittaa saavutettavissa olevia muotoja. Materiaalivahvuuksien muuttuessa vaatii hitsausliitosten suunnittelu esimerkiksi railomuotojen uudelleensuunnittelua, sekä lämmöntuonnin aiheuttamien muutosten tarkempaa huomioimista. Näiden yhteensovittaminen ohjaa suunnittelijan poikkeuksetta hakemaan ratkaisuja erilaisista hitsausaineista ja -prosesseista. Suuren lujuuden ja pienen murtovenymän suurlujuusteräselementtien mekaanisten ominaisuuksien ja erilaisen elementtigeometrian yhdistelmänä kumuloituva rakennetekninen käyttäytyminen eroaa selvästi perinteisistä teräslaaduista. Yksittäisten elementtien suhteen korostuvat esimerkiksi stabiliteettiomiinaisuudet, sekä kokonaisten rakenteiden suhteen liitosratkaisujen vaikutus koko konstruktion toimintaan. Onnistuneella suurlujuusteräsuunnittelulla saavutettuja etuja ovat käyttökohteesta riippuen esimerkiksi kymmenien prosenttien massa- ja kustannussäästöjen kautta kumuloituvat konstruktion toiminnalliset edut. Suuren lujuuden terästen materiaaliteknisten erityispiirteiden suhteen ei kuitenkaan ole tarjolla perinteisiä rakenneteräksiä vastaavaa määrää yhteisesti sovittuja standardoituja suunnitteluohjeita. Tämän johdosta korostuu suunnittelijan kyky hahmottaa teräsmateriaalin lujuusluokan taakse piiloutuvat ilmiöt, sekä materiaalitekniset erityispiirteet ja niiden kytkeytyminen toisiinsa valmistettavuuden ja toiminnallisuuden kautta.

Särmäyksen kustannusperusteinen hinnoittelu

Tässä diplomityössä on tutkittu särmäyksen eri muuttujien vaikutusta kustannusrakenteeseen. Tutkimusmenetelminä on käytetty kirjallisuusselvitystä sekä särmäysaikojen mittausta tuotannossa. Diplomityön tavoitteena oli saada aikaan kustannusperusteinen hinnoittelumalli, jonka avulla särmäyksen hinnoittelu on yksinkertaista ja nopeaa. Särmäysaikoja mitattiin erikokoisille ja -muotoisille kappaleille. Levyn paksuus mitattavilla kappaleilla oli alle 1mm. Muut mitat vaihtelivat alle 200 mm:stä yli 2000 mm:iin. Käytetyt materiaalit olivat sähkö- ja kuumasinkitty teräs. Mitattavia aikoja olivat aika, joka kuluu yhden särmän taivutukseen, aika, joka kuluu yhden kappaleen valmistamiseen sekä ohjelmointiin ja asetuksiin kuluva aika. Särmäysaikoihin vaikuttavat kymmenet eri muuttujat liittyen särmäyspuristimiin, särmättäviin kappaleisiin ja työkaluihin, jne. Osa muuttujista vaikuttaa hyvin vähän kokonaisaikaan, joten kaikkia muuttujia ei lähdetty mittaamaan erikseen. Lisäksi käytössä ollut mittausvälineistö ei ollut riittävän tarkka kaikkien muuttujien mittaamiseen. Aikaansaatu hinnoittelumalli huomioi eri muuttujat ajassa, joka kuluu kappaleiden valmistamiseen, jolloin kaikki muuttujat tulee huomioitua lopullisessa hinnassa.

Ultralujasta teräksestä valmistetun liitoksen pienahitsin staattinen kestävyys

Ultralujat teräkset ovat teräksiä, joiden lujuus on reilusti suurempi verrattuna perinteisiin rakenneteräksiin. Niiden ominaisuuksia hyödynnetään eniten nosto- ja kuljetusvälinete¬ollisuudessa. Ultralujien terästen käyttö avaa suunnittelijalle uusia mahdollisuuksia suun¬nitella ulottuvampia ja kevyempiä rakenteita, jolloin voidaan saavuttaa säästöjä niin val¬mistus- kuin polttoainekustannuksissakin. Ultralujille teräksille ei kuitenkaan ole ole¬massa niitä vastaavia suunnitteluohjeita tai standardeja. Teräsrakenteiden liitosten suun¬nitteluun mitoitusohjeita antava standardi SFS-EN 1993-1-8 ei huomioi teräksiä, joiden myötölujuus on yli 460 MPa. SFS-EN 1993-1-12 on 1993-1-8:n laajennus, joka on voi¬massa myötölujuuteen 700 MPa asti. Tässä diplomityössä tutkittiin ultralujista teräksistä valmistettujen pienahitsiliitosten käyttäytymistä vetokokeiden ja elementtimenetelmän avulla. Tulosten avulla voitiin mää¬rittää matalalujuuksisten terästen mitoitusohjeiden soveltuvuutta ultralujille teräksille. Kokeissa käytetty teräs oli Ruukin valmistama Optim 960 QC.

Performance of high power fibre laser cutting of thick-section steel and mediumsection aluminium

Cutting of thick section stainless steel and mild steel, and medium section aluminium using the high power ytterbium fibre laser has been experimentally investigated in this study. Theoretical models of the laser power requirement for cutting of a metal workpiece and the melt removal rate were also developed. The calculated laser power requirement was correlated to the laser power used for the cutting of 10 mm stainless steel workpiece and 15 mm mild steel workpiece using the ytterbium fibre laser and the CO2 laser. Nitrogen assist gas was used for cutting of stainless steel and oxygen was used for mild steel cutting. It was found that the incident laser power required for cutting at a given cutting speed was lower for fibre laser cutting than for CO2 laser cutting indicating a higher absorptivity of the fibre laser beam by the workpiece and higher melting efficiency for the fibre laser beam than for the CO2 laser beam. The difficulty in achieving an efficient melt removal during high speed cutting of the 15 mmmild steel workpiece with oxygen assist gas using the ytterbium fibre laser can be attributed to the high melting efficiency of the ytterbium fibre laser. The calculated melt flow velocity and melt film thickness correlated well with the location of the boundary layer separation point on the 10 mm stainless steel cut edges. An increase in the melt film thickness caused by deceleration of the melt particles in the boundary layer by the viscous shear forces results in the flow separation. The melt flow velocity increases with an increase in assist gas pressure and cut kerf width resulting in a reduction in the melt film thickness and the boundary layer separation point moves closer to the bottom cut edge. The cut edge quality was examined by visual inspection of the cut samples and measurement of the cut kerf width, boundary layer separation point, cut edge squareness (perpendicularity) deviation, and cut edge surface roughness as output quality factors. Different regions of cut edge quality in 10 mm stainless steel and 4 mm aluminium workpieces were defined for different combinations of cutting speed and laserpower.Optimization of processing parameters for a high cut edge quality in 10 mmstainless steel was demonstrated

First principles modeling of metallic alloys and alloy surfaces

By alloying metals with other materials, one can modify the metal’s characteristics or compose an alloy which has certain desired characteristics that no pure metal has. The field is vast and complex, and phenomena that govern the behaviour of alloys are numerous. Theories cannot penetrate such complexity, and the scope of experiments is also limited. This is why the relatively new field of ab initio computational methods has much to give to this field. With these methods, one can extend the understanding given by theories, predict how some systems might behave, and be able to obtain information that is not there to see in physical experiments. This thesis pursues to contribute to the collective knowledge of this field in the light of two cases. The first part examines the oxidation of Ag/Cu, namely, the adsorption dynamics and oxygen induced segregation of the surface. Our results demonstrate that the presence of Ag on the Cu(100) surface layer strongly inhibits dissociative adsorption. Our results also confirmed that surface reconstruction does happen, as experiments predicted. Our studies indicate that 0.25 ML of oxygen is enough for Ag to diffuse towards the bulk, under the copper oxide layer. The other part elucidates the complex interplay of various energy and entropy contributions to the phase stability of paramagnetic duplex steel alloys. We were able to produce a phase stability map from first principles, and it agrees with experiments rather well. Our results also show that entropy contributions play a very important role on defining the phase stability. This is, to the author’s knowledge, the first ab initio study upon this subject.

Painelaitteen hitsauksen kehittäminen

Työ tehtiin Steris Finn Aqualle, joka oli ottanut tuotantoon uuden autoklaavimallin kevään 2007 aikana. Työn tavoitteena oli kehittää painelaitteen hitsausta vertailemalla kevytmekanisointi, mekanisointi ja robotisointiratkaisuja ja hankkia riittävät tiedot mahdollisen investointipaatoksen tueksi. Tarkastellut kevytmekanisointilaitteet koostuivat kuljetinkiskosta, kuljettimesta ja mahdollisesta railonseurantalaitteesta. Tarkasteltu mekanisointijärjestelmä oli asiakaskohtaisesti räätälöitävä kokonaisuus. Tarkasteltuun hitsausrobottijärjestelmään kuului kappaleenkäsittelylaite sekä etäohjelmointiohjelmisto. Työn teoriaosassa käsiteltiin painelaitelainsäädännön vaikutuksia tuotantoon, ruostumattoman ja haponkestävän teräksen ominaisuuksia hitsauksen kannalta, tuotannossa käytettäviä hitsausprosesseja, hitsauksen mekanisointia ja automatisointia sekä railonseurantaa. Työn käytännön osuudessa käytiin läpi painelaitevalmistuksen nykytila. Painelaitevalmistus jaettiin eri työvaiheisiin ja työvaiheet analysoitiin, millä varmistettiin, että kehitysresurssit suunnataan oikeisiin kohteisiin. Kehitysehdotuksena esitettiin joko railonseurannalla varustetun kevytmekanisointilaitteiston tai etäohjelmoitavan hitsausrobottijärjestelmän hankintaa. Kevytmekanisoinnilla on mahdollista saavuttaa samat edut kuin kalliimmillakin mekanisointilaitteilla ja kevytmekanisoinnin etuna on käyttöönoton helppous ja laitteiston edullisuus. Hitsausrobotin hankintaan liittyy epävarmuustekijöitä, joiden tarkempi selvittäminen on tarpeen, ennen hitsausrobotin hankintapaatosta. Suuremmilla tuotantomäärillä hitsausrobottisolu olisi ollut selkeästi parempi ratkaisu.

Advanced orbital pipe welding

Since the introduction of automatic orbital welding in pipeline application in 1961, significant improvements have been obtained in orbital pipe welding systems. Requirement of more productive welding systems for pipeline application forces manufacturers to innovate new advanced systems and welding processes for orbital welding method. Various methods have been used to make welding process adaptive, such as visual sensing, passive visual sensing, real-time intelligent control, scan welding technique, multi laser vision sensor, thermal scanning, adaptive image processing, neural network model, machine vision, and optical sensing. Numerous studies are reviewed and discussed in this Master’s thesis and based on a wide range of experiments which already have been accomplished by different researches the vision sensor are reported to be the best choice for adaptive orbital pipe welding system. Also, in this study the most welding processes as well as the most pipe variations welded by orbital welding systems mainly for oil and gas pipeline applications are explained. The welding results show that Gas Metal Arc Welding (GMAW) and its variants like Surface Tension Transfer (STT) and modified short circuit are the most preferred processes in the welding of root pass and can be replaced to the Gas Tungsten Arc Welding (GTAW) in many applications. Furthermore, dual-tandem gas metal arc welding technique is currently considered the most efficient method in the welding of fill pass. Orbital GTAW process mostly is applied for applications ranging from single run welding of thin walled stainless tubes to multi run welding of thick walled pipes. Flux cored arc welding process is faster process with higher deposition rate and recently this process is getting more popular in pipe welding applications. Also, combination of gas metal arc welding and Nd:YAG laser has shown acceptable results in girth welding of land pipelines for oil and gas industry. This Master’s thesis can be implemented as a guideline in welding of pipes and tubes to achieve higher quality and efficiency. Also, this research can be used as a base material for future investigations to supplement present finding.