Determinação de resíduos de cloranfenicol em amostras de leite e mel industrializados utilizando a técnica de espectrometria de massas em "tandem" (CLAE-EM/EM)

The present work shows a method for the determination of chloramphenicol (CAP) antibiotic in milk, powder milk and honey. The solid phase extraction and liquid-liquid extraction were applied as a clean-up and pre-concentration strategies followed by LC-ESI/MS/MS analysis. The recovery was studied for different fortification levels from 0.05 to 1.00 µg L-1 in milk, showing values between 91 101% and RSD bellow 8.0%, while honey was spiked with a concentration of 0.20 µg kg-1 yelding a mean recovery of 83% and RSD of 6.5%. The quantification transition 321>152 showed a LOD of 0.52 ng kg-1 and LOQ of 1.85 ng kg-1.

Influência da espessura nas propriedades de absorção e emissão e na morfologia de filmes automontados de poli(p-fenileno vinileno)

In this report, we studied the thickness effect on the optical and morphological properties of self-assembled (SA) poly(p-phenylenevinylene) (PPV) films, wich were processed with 5 and 75 layers from a PPV precursor polymer and dodecylbenzenesulfonate, and then, thermally converted at 230 °C. The increase of the film thickness yielded more intense peaks in the vibrational spectral range. The electron-phonon coupling was quantified by the Huang - Rhys factor, that shows the effects on the polymer chain mobility in the interface substrate/polymer. A strong emission anisotropy r=0.57 was observed for the film with 5 layers of thickness decreasing to 0.34 for the film with 75 layers. Finally, the surface topology of the films was measured using Atomic Force Microscopy.

Moisture sorption isotherms and isosteric heat determination in Chilean papaya (Vasconcellea pubescens)

The moisture sorption isotherms of Chilean papaya were determined at 5, 20, and 45 ºC, over a relative humidity range of 10-95%. The GAB, BET, Oswin, Halsey, Henderson, Smith, Caurie and Iglesias-Chirife models were applied to the sorption experimental data. The goodness of fit of the mathematical models was statistically evaluated by means of the determination coefficient, mean relative percentage deviation, sum square error, root-mean-square error, and chi-square values. The GAB, Oswin and Halsey models were found to be the most suitable for the description of the sorption data. The sorption heats calculated using the Clausius-Clapeyron equation were 57.35 and 59.98 kJ·mol-1, for adsorption and desorption isotherms, respectively.

Otimização da análise isotópica de UF6 utilizando-se a técnica de espectrometria de massas por quadrupolo

A procedure for determining of the isotope ratio 235U/238U in UF6 samples was established using a quadrupole mass spectrometer with ionization by electron impact. The following items were optimized in the spectrometer: the parameters in the ion source that provided the most intense peak, with good shape, for the most abundant isotope; the resolution that reduced the non linear effects and the number of analytical cycles that reduced the uncertainty in the results. The measurement process was characterized with respect to the effects of mass discrimination, linearity and memory effect.

Nomenclaturas de espectrometria de massas em língua portuguesa

In commemoration of the International Year of Chemistry this article presents the normalization and standardization of key terms used in mass spectrometry in Portuguese Language.

High performance thin layer chromatographic determination of nifedipine in human serum after liquid-liquid extraction

A method using HPTLC for quantitation of nifedipine in serum was developed and validated. It includes a liquid-liquid extraction, and carbamazepine as internal standard. Chloroform: ethyl acetate: cyclohexane (19:2:2, v/v/v) was the mobile phase. The method showed good relationship (r = 0.996) (2.00 to 25.00 ng/band, corresponding to 0.02 and 0.25 ng/µL in serum). The % RSD of intra-assay and inter-assay, were between 0.57 and 3.56 and 1.16 to 3.60, respectively. LOD and LOQ were 0.72 and 0.86 ng/band, respectively. The recovery values were between 93 and 102%. Rf for nifedipine and carbamazepine were 0.31 and 0.10, respectively.

Synthesis, characterization and computational studies of (E)-2-{[(2-aminopyridin-3-yl)imino]-methyl}-4,6-di-tert-butylphenol

(E)-2-{[(2-Aminopyridin-3-yl)imino]-methyl}-4,6-di-tert-butyl-phenol ( 3: ), a ligand containing an intramolecular hydrogen bond, was prepared according to a previous literature report, with modifications, and was characterized by UV-vis, FTIR, ¹H-NMR, 13C-NMR, HHCOSY, TOCSY and cyclic voltammetry. Computational analyses at the level of DFT and TD-DFT were performed to study its electronic and molecular structures. The results of these analyses elucidated the behaviors of the UV-vis and electrochemical data. Analysis of the transitions in the computed spectrum showed that the most important band is primarily composed of a HOMO→LUMO transition, designated as an intraligand (IL) charge transfer.

Cytopathology of callus cells infected with grapevine leafroll-associated virus 3

The cytopathology of grapevine (Vitis spp.) callus tissue infected with Grapevine leafroll-associated virus 3 (GLRaV-3), genus Vitivirus was studied in order to investigate the usefulness of callus cultures to study grapevine leafroll-associated viruses. Ultrathin sections were made from in vitro callus obtained from stems and shoots of GLRaV-3 infected grapevine plants. Callus was composed of two types of tissue. Translucent, soft callus was formed and composed of large loosely arranged cells, containing big vacuoles and a thin layer of cytoplasm. Other parts of the callus were brown-coloured and composed of small compactly arranged cells, which showed flexuous and rod-shaped closterovirus-like particles, with 10-12 nm in diameter, at higher magnifications. Groups of vesicles formed by a single membrane were also observed, with sizes ranging from 50-200 nm, containing fine fibrillar material, also typical of closterovirus infections. Virus concentration was monitored by Immunosorbent electron microscopy (ISEM) tests, which showed that in vitro culture of callus tissue from grapevine infected plants, could be used to study the GLRaV viruses through many successive generations, despite the decline in virus concentration after repeated transfers. No virus particles were observed in callus tissue obtained from healthy grapevines.

Sugarcane yellow leaf virus infection leads to alterations in photosynthetic efficiency and carbohydrate accumulation in sugarcane leaves

Infection by Sugarcane yellow leaf virus (ScYLV) causes severe leaf symptoms in sugarcane (Saccharum spp.) hybrids, which indicate alterations in its photosynthetic apparatus. To gain an overview of the physiological status of infected plants, we evaluated chlorophyll a fluorescence and gas exchange assays, correlating the results with leaf metabolic surveys, i.e., photosynthetic pigments and carbohydrate contents. When compared to healthy plants, infected plants showed a reduction in potential quantum efficiency for photochemistry of photosystem (PSII) and alterations in the filling up of the plastoquinone (PQ) pool. They also showed reduction in the CO2 net exchange rates, probably as a consequence of impaired quantum yield. In addition, reductions were found in the contents of photosynthetic leaf pigments and in the ratio chlorophyll a/chlorophyll b (chla/chlb). Carbohydrate content in the leaves was increased as a secondary effect of the ScYLV infection. This article discusses the relation of virus replication and host defense responses with general alterations in the photosynthetic apparatus and in the metabolism of infected plants.

Transmissão por afídeos e afinidade a Buchnera sp. GroEL de um mutante deletério da proteína de RTD do Potato leafroll virus

Potato leafroll virus (PLRV), gênero Polerovirus, família Luteoviridae, é transmitido por afídeos de um modo persistente e circulativo. Membros da família Luteoviridae associam-se a um homólogo de GroEL produzido pelo endosimbionte primário (Buchnera sp.) de afídeos para evitar a degradação na hemolinfa. Partículas purificadas de luteovirus contêm dois tipos de proteínas: a capa protéica (CP) de ~22 kDa e um componente "capsidial" de 54 kDa, o qual é uma forma truncada de uma proteína de "transleitura" a partir do códon de terminação do gene da CP. O domínio de transleitura (RTD) contém determinantes responsáveis pela transmissão do vírus. Um clone de cDNA infeccioso do PLRV e um mutante deletério da RTD foram usados para analisar as interações entre esse luteovirus e seu afídeo vetor Myzus persicae. As partículas mutantes do PLRV, deficientes da proteína RTD inteira, não foram transmissíveis por M. persicae e não se ligaram a Buchnera GroEL. Adicionalmente, esse mutante foi menos persistente na hemolinfa do afídeo do que o vírus selvagem.

Use of a Ca-selective electrode in the determination of total Ca in the production of crude sugar. Preliminary studies

The determination of the total calcium in juice, syrups, and other products of the sugar industry is investigated. Total calcium and free calcium is determinated by AAS and employing Ca-selective electrode respectively. A coefficient is obtained for the relation of total calcium with respect to free calcium. The coefficient is employed to determine the content of total calcium in accordance with the following equation.

Extração e caracterização de hemiceluloses de Pinus radiata e sua viabilidade para a produção de bioetanol

As galactoglucomananas são as principais frações de hemiceluloses presentes nas madeiras moles e contêm, principalmente, as hexoses galactose, glicose e manose. O isolamento eficiente e seletivo dessas hemiceluloses é um obstáculo crítico a superar para sua utilização. Os objetivos deste trabalho foram extrair e caracterizar soluções aquosas ácidas e neutras de hemiceluloses de cavacos de madeira de Pinus radiata, bem como avaliar sua viabilidade para a produção de bioetanol. As hemiceluloses em P. radiata representam 26 g/100 g de madeira (base seca), e as hexoses são responsáveis por aproximadamente 64% dessa quantidade. De acordo com as diferentes condições de extração, cerca de 50% da fração hemicelulósica foi solubilizada e recuperada depois de uma precipitação com etanol. As frações recuperadas de hemiceluloses estavam na forma de oligômeros com peso molecular médio (Mw) variando entre 4x10³ e 4x10(5) g/mol. Os oligômeros hemicelulósicos foram hidrolisados com ácido sulfúrico diluído e os hidrolisados concentrados até aproximadamente 70 g/L hexosas e fermentados pela levedura Saccharomyces cerevisiae. Os resultados de fermentação indicaram que os açúcares obtidos dos extratos ácidos e neutros foram fermentados com rendimentos máximos de etanol de 63% e 54% (22 g/L e 19 g/L), respectivamente. A conversão de hemiceluloses da madeira em etanol é viável, porém seu baixo rendimento faz que o processo não seja economicamente atrativo, razão por que melhorias no processo ou usos alternativos das hemiceluloses devem ser avaliados.

Estimación de la evapotranspiración de referencia para dos zonas (Costa Y Región Andina) del Ecuador

Em duas zonas de latitudes similares e com diferentes altitudes, tais como Portoviejo (Região Costa) e Riobamba (Região Andina) no Equador, procurou-se ajustar os modelos de Holdridge (Ho) e Hargreaves-Samani (H-S) e com três modificações (modelos com constantes C HO e KE e KT Diário, Mensal e Anual, respectivamente) com o propósito de estimar a evapotranspiração de referência (ETo), em diferentes níveis das médias móveis do tempo, para o período de três dias. Uma vez ajustados os coeficientes C HO, KE e KT, estimou-se a ETo e foram validados os resultados mediante comparação com as mensurações da ETo, utilizando-se da evaporação do tanque Classe A com seu respectivo coeficiente (ETo Pan). Nos coeficientes C HO (Ho) e KE (H-S), o melhor desempenho foi obtido pela correlação do C HO e KS com o déficit da pressão de vapor (DPV), uma vez que o mesmo corrige o gradiente térmico vertical e incrementa a qualidade da predição da ETo, enquanto correlaciona o coeficiente KT (H-S) com a temperatura do ar, permitindo corrigir a radiação solar. Na comparação das três modificações de ambos os modelos com o ETo Pan, os modelos C HO Diário e H-S Mensal conseguiu-se as melhores estimativas da ETo com os indicadores de ajustes levemente melhores em Portoviejo e Riobamba. Finalmente, a qualidade das estimativas da ETo com três modificações de ambos os modelos é melhor em comparação com aquelas do modelo da Penman-Monteith para ambas as localidades.

Mortalidade materna na cidade de São Paulo de 1993 a 1995

Os objetivos deste trabalho foram: determinar o coeficiente de mortalidade materna para o município de São Paulo, as patologias mais freqüentes que determinaram o óbito e a distribuição por faixas etárias. Foram revisados neste estudo retrospectivo 179.872 atestados de óbito de mulheres entre 10 e 49 anos de idade abrangendo no período de abril de 1993 a dezembro de 1995.Foram selecionados 761 atestados de óbito nos quais o estado gravídico era declarado ou presumido. A gravidez foi confirmada em 291 dos 761 casos e 53 destes estão ainda sob investigação. Os dados foram tabulados, agrupados e analisados considerando a idade e a causa da morte, de acordo com a 9ª Revisão do CID - Classificação Internacional de Doenças. Dos 291 casos positivos para associação com gravidez, 82 (28,17%) não apresentaram nenhuma referência a este fato no atestado de óbito (subnotificação). Dos 291 óbitos, 183 (62,9%) se deveram a causas diretas, sendo a hemorragia (47/183), a pré-eclâmpsia/eclâmpsia (46/183) e as complicações do aborto (43/183) as principais patologias. Em 79 casos a causa foi indireta, sendo a cardiopatia (33/79) a principal patologia determinante do óbito. A síndrome hipertensiva (pré-eclâmpsia/eclâmpsia e/ou hipertensão arterial crônica) foi responsável por 19,93% das mortes. Este estudo possibilitou calcular o Coeficiente de Mortalidade Materna para o município de São Paulo: 50,24 por 100.000 nascidos vivos.

Estudo da Mortalidade Materna no Município de São Paulo durante o Ano de 1996

Objetivos: estabelecer uma lista das doenças que provocaram óbito materno por ordem de freqüência. Métodos: no ano de 1996 foram registrados 65.406 óbitos no Município de São Paulo, sendo que 26.778 foram mulheres. Destas, 4.591 se encontravam na faixa entre 10 e 49 anos. Realizamos uma análise deste último grupo, tendo por crivo o campo "Causa da Morte" da Declaração de Óbito, onde tentamos estabelecer alguma correlação entre a patologia ali descrita e o ciclo gravídico-puerperal. Separamos para um estudo mais aprofundado 293 Declarações de Óbito, das quais selecionamos, após pesquisa hospitalar e/ou visita domiciliar, um total de 119 casos positivos para morte materna. Os casos positivos para morte materna foram então tabulados, agrupados e analisados por idade e patologia, utilizando-se os grandes grupos de assistência. Resultados: dos 119 casos positivos para morte materna não havia referência ao estado gravídico-puerperal em 53 deles, ou seja, 40,54% de subnotificação. Os casos foram agrupados por patologia, sendo que encontramos um predomínio de casos de eclâmpsia/pré-eclâmpsia (18,02%), seguidos pelos casos decorrentes de complicações hemorrágicas de terceiro trimestre e puerpério (12,61%), complicações de aborto (12,61%), infecção puerperal (9,91%) e cardiopatias (9,91%). Conclusões: pela primeira vez estamos divulgando o Coeficiente de Mortalidade Materna Tardio para o Município de São Paulo, que foi de 51,33/100.000 nascidos vivos. Utilizamos para divulgação oficial, porém, o Coeficiente de Mortalidade Materna para óbitos até 42 dias de puerpério, que para o Município de São Paulo foi de 48,03/100.000 nascidos vivos. Lembramos que a este valor não se deve aplicar nenhum fator de correção, tendo em vista termos feito uma busca ativa de casos.