1000 resultados para Validação de métodos
Resumo:
XXII Jornadas de Classificação e Análise de Dados (JOCLAD 2015), 10-11 abril 2015, ESTBarreiro/IPS, Barreiro, Portugal (Comunicação).
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Fórum Internacional de Pedagogia, FIPED Portugal IV, Angra do Heroísmo, 4 e 5 de Abril de 2014.
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OBJETIVO: Comparar empiricamente as regressões de Cox, log-binomial, Poisson e logística para estimar razões de prevalência em estudos de corte transversal. MÉTODOS: Foram utilizados dados de um estudo epidemiológico transversal (n=2.072), de base populacional, realizado com idosos na cidade de São Paulo (SP), entre maio de 2003 e abril de 2005. Diagnósticos de demência, possíveis casos de transtorno mental comum e autopercepção de saúde ruim foram escolhidos como desfechos com prevalência baixa, intermediária e alta, respectivamente. Foram utilizadas variáveis de confusão com duas ou mais categorias ou valores contínuos. Valores de referência para estimativas por ponto e por intervalo para as razões de prevalência (RP) foram obtidos pelo método de estratificação de Mantel-Haenszel. Estimativas ajustadas foram calculadas utilizando regressões de Cox e Poisson com variância robusta, e regressão log-binomial. Odds ratios (OR) brutos e ajustados foram obtidos pela regressão logística. RESULTADOS: As estimativas por ponto e por intervalo obtidas pelas regressões de Cox e Poisson foram semelhantes à obtida pela estratificação de Mantel-Haenszel, independentemente da prevalência do desfecho e das covariáveis do modelo. O modelo log-binomial apresentou dificuldade de convergência quando o desfecho tinha prevalência alta e havia covariável contínua no modelo. A regressão logística produziu estimativas por ponto e por intervalo maiores do que as obtidas pelos outros métodos, principalmente para os desfechos com maiores prevalências iniciais. Se interpretados como estimativas de RP, os OR superestimariam as associações para os desfechos com prevalência inicial baixa, intermediária e alta em 13%, quase 100% e quatro vezes mais, respectivamente. CONCLUSÕES: Em análise de dados de estudos de corte transversal, os modelos de Cox e Poisson com variância robusta são melhores alternativas que a regressão logística. O modelo de regressão log-binomial produz estimativas não enviesadas da RP, mas pode apresentar dificuldade de convergência quando o desfecho é muito freqüente e a variável de confusão é contínua.
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OBJETIVO: Analisar a influência de rastreamento positivo para transtornos mentais não-psicóticos, variáveis sociodemográficas e presença de doença crônica não-psiquiátrica nos escores da Escala de Satisfação Com a Vida. MÉTODOS: Participaram do estudo os moradores de uma área atendida pelo Programa de Saúde da Família em Santa Cruz do Sul (RS). De 30 de junho a 30 de agosto de 2006 os participantes responderam ao instrumento de rastreamento psiquiátrico Self-report Questionnaire-20 items e à Escala de Satisfação Com a Vida, esta para avaliar o componente cognitivo do bem-estar subjetivo. RESULTADOS: O total de indivíduos participantes do estudo foi de 625. Ser do sexo feminino apresentou associação significativa e inversa com satisfação com a vida. O mesmo ocorreu entre escores do rastreamento psiquiátrico e da Escala de Satisfação com a Vida. Por outro lado, a idade apresentou associação significativa e positiva com a Escala. Após análise multivariada, todas as três variáveis permaneceram associadas ao desfecho. Indivíduos com doença crônica não-psiquiátrica não diferiram dos sem doença nos escores da Escala de Satisfação com a Vida. CONCLUSÕES: A associação positiva entre a Escala de Satisfação com a Vida e idade está de acordo com sua validação no Brasil. A relação inversa entre escores do instrumento de rastreamento psiquiátrico e a Escala confirma o impacto negativo dos transtornos mentais.
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Os polifenóis constituem um grupo biologicamente relevante de compostos naturais, que têm gerado um crescente interesse por parte dos consumidores e das indústrias alimentar, farmacêutica e de cosméticos. Os compostos fenólicos exibem uma vasta gama de propriedades fisiológicas, tais como anti-alérgica, anti-aterogénica, anti-inflamatória, anti-microbiana, antioxidante, anti-trombótica, possuindo efeitos cardio-protetores e vasodilatadores. Por conseguinte, o interesse na obtenção deste compostos ativos de uma forma fácil, barata e rápida tem vindo a aumentar. Uma das fontes de polifenóis são os subprodutos agrícolas, tais como os produtos derivados do vinho e/ou processamento de uvas. As folhas, os caules e os resíduos obtidos durante o processo de produção do vinho têm sido subutilizados, apesar de representarem uma boa fonte de compostos antioxidantes e bioativos. Portugal é um dos mais importantes países produtores de vinho, onde todos os anos são geradas várias toneladas de subprodutos associados a esta indústria. A extração, caracterização, quantificação e avaliação da atividade antioxidante de compostos bioativos extraídos destes subprodutos são, pois, tarefas importantes a fim de avaliar o potencial de utilização destes produtos como novas fontes de compostos antioxidantes. O objetivo deste trabalho foi quantificar e avaliar os teores de polifenóis de extratos preparados a partir de folhas e caules de videira, e bagaço, engaço e grainha de uva. Os parâmetros experimentais da extração foram otimizados, incluindo a proporção de solvente de extração (água/etanol), a temperatura e o tempo de extração. A quantificação dos polifenóis (como fenóis totais e flavonoides) foi efetuada por espetrofotometria de UV/Vis. Verificou-se que a melhor razão de solventes extratores foi de 50/50 (v/v) em água/etanol para todos os subprodutos estudados. No caso dos subprodutos folhas e caules, as condições ideais de extração foram obtidas quando se usou uma temperatura de 40ºC e um tempo de extração de 30 min. Para o bagaço, a temperatura ideal foi de 55ºC durante 5 min. Para o engaço e grainha a utilização de uma temperatura de 40ºC durante 5 min e 30 min, respetivamente, revelou-se o ideal para se obter os compostos. Com este trabalho conclui-se que os subprodutos da vinha e do vinho efetivamente possuem compostos de elevado valor e com capacidade antioxidante.
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Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica
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A produção de vinho é uma actividade de elevada importância ao nível económico, ambiental e social. Como tal, a protecção da vinha e/ou da uva através da utilização de pesticidas assume um papel fundamental nesta actividade, permitindo um aumento no rendimento da produção. No entanto, a transferência destes compostos da uva para o vinho é inevitável, ocorrendo, na maioria dos casos, em quantidades reduzidas. Apesar de, geralmente, a quantidade de pesticidas que pode ser transferida para o vinho não apresentar problemas relevantes para a saúde pública, o desenvolvimento de metodologias que permitam garantir um controlo rigoroso da qualidade do vinho é de elevada importância. O controlo deste produto, assim como de qualquer produto alimentar, não deve ser de certa forma virtual, levando a uma desconfiança crescente do consumidor. Ao longo deste trabalho foram desenvolvidos dois métodos para a determinação de pesticidas em diferentes tipos de vinhos, por SPME-GC-MS/MS. O primeiro método desenvolvido visa a determinação de 8 pesticidas organofosforados e o segundo método permite a determinação de 7 pesticidas, 4 organoclorados e 3 dicarboximidas. Foram estudadas quatro matrizes diferentes: vinho branco do Douro, vinho tinto do Douro, vinho branco do Porto e vinho tinto do Porto. As metodologias adoptadas permitiram a obtenção de bons resultados, apesar das condições adoptadas não serem as mais vantajosas para alguns dos compostos estudados. Dada a complexidade das matrizes, a detecção por espectrometria de massa mostrou ser fundamental para a identificação inequívoca de cada um dos pesticidas. Verificaram-se, de um modo geral, bons resultados ao nível da linearidade, para as gamas de concentrações escolhidas, para os dois métodos. Obtiveram-se também bons resultados para os limites de detecção e quantificação, cujos valores se situam abaixo dos limites máximos de resíduos para as uvas, impostos pela regulamentação europeia, para a maioria dos compostos. No caso dos organofosforados, os limites de detecção variam entre 0,05 μg/L e 13,00 μg/L para os pesticidas clorpirifos-metilo e metidatião, respectivamente. Os limites de quantificação variam entre 0,18 μg/L e 43,32 μg/L, também para os pesticidas clorpirifos-metilo e metidatião. No que se refere ao método para os pesticidas organoclorados e dicarboximidas, foram calculados vários limites de detecção para cada composto, em cada matriz estudada, a partir das rectas de calibração diárias, resultando num conjunto de valores com variações significativas entre cada um, para o mesmo pesticida e na mesma matriz. No entanto, apenas os limites de quantificação foram validados, recorrendo-se aos estudos de repetibilidade e precisão intermédia. Obtiveram-se os seguintes limites de quantificação: captana 52,10 μg/L; clortalonil 20,95 μg/L; dicofol 4,37 μg/L; folpete 93,60 μg/L; iprodiona 274,70 μg/L; procimidona 76,04 μg/L e vinclozolina 10,03 μg/L. Os pesticidas metidatião e captana apresentam-se como os compostos mais problemáticos, uma vez que os limites de quantificação obtidos não permitem a garantia do cumprimento dos limites máximos de resíduos regulamentados. Demonstra-se também que, apesar do efeito de matriz ser significativo na determinação de todos os compostos analisados, o mesmo pode ser atenuado, procedendo-se às calibrações nas respectivas matrizes. Observaram-se variações significativas ao nível da resposta do equipamento ao longo do tempo, quer pela alteração das condições operatórias, quer pela decomposição de alguns compostos ao longo do tempo. Este efeito, evidenciado nos estudos das precisões intermédias e repetibilidades, levou à adopção de um método de validação diferente para a determinação de pesticidas organoclorados e dicarboximidas, recorrendo-se então a calibrações diárias e sequências de trabalho mais pequenas.
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OBJETIVO: Analisar a relação entre os padrões de utilização de preservativos e outros métodos contraceptivos e o consumo de álcool e drogas. MÉTODOS: Estudo exploratório com base em dados de amostra probabilística com 5.040 entrevistados residentes em grandes regiões urbanas do Brasil, com idades entre 16 e 65 anos, em 2005. Os dados foram coletados por meio de questionários. Empregou-se a técnica de árvores de classificação Chi-square Automatic Interaction para estudar o uso de preservativos por parte de entrevistados de ambos os sexos e de outros métodos contraceptivos entre as mulheres na última relação sexual vaginal. RESULTADOS: Entre adultos jovens e de meia idade, de ambos os sexos, e jovens do sexo masculino vivendo relacionamentos estáveis, o uso de preservativos foi menos freqüente entre os que disseram utilizar substâncias psicoativas (álcool e/ou drogas ilícitas). O possível efeito modulador das substâncias psicoativas parece incidir de forma mais clara sobre as práticas anticoncepcionais de mulheres maduras, com inter-relações mais complexas, entre as mulheres mais jovens, onde a inserção em diferentes classes sociais parece desempenhar papel mais relevante. CONCLUSÕES: Apesar das limitações decorrentes de um estudo exploratório, o fato de se tratar de amostra representativa da população urbana brasileira, e não de populações vulneráveis, reforça a necessidade de implementar políticas públicas integradas dirigidas à população geral, referentes à prevenção do consumo de drogas, álcool, infecções sexualmente transmissíveis e HIV/Aids e da gravidez indesejada nos marcos de promoção da saúde sexual e reprodutiva.
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Nos dias de hoje é necessário criar hábitos de vida mais saudáveis que contribuam para o bem-estar da população. Adoptar medidas e práticas de modo regular e disciplinado, pode diminuir o risco do aparecimento de determinadas doenças, como a obesidade, as doenças cardiovasculares, a hipertensão, a diabetes, alguns tipos de cancro e tantas outras. É também importante salientar que, uma alimentação cuidada dá saúde e aumenta a esperança média de vida. Em Portugal, nos últimos anos, os costumes alimentares da população têm vindo a alterar-se significativamente. As refeições caseiras confeccionadas com produtos frescos dão lugar à designada “cultura do fast food”. Em contrapartida, os consumidores são cada vez mais exigentes, estando em permanente alerta no que se refere ao estado dos alimentos. A rotulagem de um produto, para além da função publicitária, tem vindo a ser objecto de legislação específica de forma a fornecer informação simples e clara, correspondente à composição, qualidade, quantidade, validade ou outras características do produto. Estas informações devem ser acessíveis a qualquer tipo de público, com mais ou menos formação e de qualquer estrato social. A qualidade e segurança dos produtos deve basear-se na garantia de que todos os ingredientes, materiais de embalagem e processos produtivos são adequados à produção de produtos seguros, saudáveis e saborosos. A Silliker Portugal, S.A. é uma empresa independente de prestação de serviços para o sector agro-alimentar, líder mundial na prestação de serviços para a melhoria da qualidade e segurança alimentar. A Silliker dedica-se a ajudar as empresas a encontrar soluções para os desafios actuais do sector, oferecendo uma ampla gama de serviços, onde se inclui o serviço de análises microbiológicas, químicas e sensorial; consultadoria em segurança alimentar e desenvolvimento; auditorias; rotulagem e legislação. A actualização permanente de procedimentos na procura de uma melhoria contínua é um dos objectivos da empresa. Para responder a um dos desafios colocados à Silliker, surgiu este trabalho, que consistiu no desenvolvimento de um novo método para determinação de ácidos gordos e da gordura total em diferentes tipos de alimentos e comparação dos resultados, com os obtidos com o método analítico até então adoptado. Se a gordura é um elemento de grande importância na alimentação, devido às suas propriedades nutricionais e organoléticas, recentemente, os investigadores têm focado a sua atenção nos mais diversos ácidos gordos (saturados, monoinsaturados e polinsaturados), em particular nos ácidos gordos essenciais e nos isómeros do ácido linoleico conjugado (CLA), uma mistura de isómeros posicionais e geométricos do ácido linoleico com actividade biológica importante. A técnica usada nas determinações foi a cromatografia gasosa com ionização de chama, GC-FID, tendo as amostras sido previamente tratadas e extraídas de acordo com o tipo de matriz. A metodologia analítica desenvolvida permitiu a correcta avaliação do perfil em ácidos gordos, tendo-se para isso usado uma mistura de 37 ésteres metílicos, em que o ácido gordo C13:0 foi usado como padrão interno. A identificação baseou-se nos tempos de retenção de cada ácido gordo da mistura e para a quantificação usaram-se os factores de resposta. A validação do método implementado foi baseada nos resultados obtidos no estudo de três matrizes relativas a materiais certificados pela BIPEA (Bureau Interprofessionnel des Etudes Analytiques), para o que foram efectuadas doze réplicas de cada matriz. Para cada réplica efectuada foi calculado o teor de matéria gorda, sendo posteriormente o resultado comparado com o emitido pela entidade certificada. Após análise de cada constituinte foi também possível calcular o teor em ácidos gordos saturados, monoinsaturados e polinsaturados. A determinação do perfil em ácidos gordos dos materiais certificados foi aceitável atendendo aos valores obtidos, os quais se encontravam no intervalo de valores admissíveis indicados nos relatórios. A quantificação da matéria gorda no que se refere à matriz de “Paté à Tartinier” apresentou um z-score de 4,3, o que de acordo com as exigências internas da Silliker, não é válido. Para as outras duas matrizes (“Mélange Nutritif” e “Plat cuisiné à base de viande”) os valores de z-score foram, respectivamente, 0,7 e -1,0, o que permite concluir a validade do método. Para que o método possa vir a ser adoptado como método alternativo é necessário um estudo mais alargado relativamente a amostras com diferentes composições. O método foi aplicado na análise de amostras de fiambre, leite gordo, queijo, ovo com ómega 3, amendoim e óleo de girassol, e os resultados foram comparados com os obtidos pelo método até então adoptado.
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A depressão é uma das doenças de foro psiquiátrico que mais prevalece na nossa sociedade, subsistindo evidências epidemiológicas que indicam um aumento substancial da sua incidência nos últimos anos. Esta evidência é consubstanciada pelo aumento significativo do consumo de antidepressivos em Portugal. Este cenário pressupõe a necessidade de uma metodologia que permita analisar, com rigor e numa perspectiva de rotina, os antidepressivos que podem ser encontrados em amostras de sangue. No contexto do Serviço de Toxicologia Forense do Instituto Nacional de Medicina Legal, Delegação do Norte, torna-se necessário o desenvolvimento de uma metodologia analítica para a determinação simultânea de 15 antidepressivos em sangue total e a sua validação relativamente a vários parâmetros analíticos. Os antidepressivos considerados foram Amitriptilina, Citalopram, Clomipramina, N-Desmetilclomipramina, Dotiepina, Fluoxetina, Imipramina, Maprotilina, Mianserina, Mirtazapina, Nortriptilina, Paroxetina, Sertralina, Trimipramina e Venlafaxina. A técnica utilizada para este efeito foi o GC/MS/MS, aplicando um procedimento extractivo prévio apropriado, baseado em procedimentos convencionais de extracção em fase sólida. A escolha desta técnica teve por base a possibilidade de identificar inequivocamente os compostos presentes na amostra, independentemente da complexidade da matriz, e de originar metodologias com uma sensibilidade elevada e com limites de detecção muito baixos. Os parâmetros analíticos considerados para validação da metodologia estabelecida foram selectividade/especificidade e capacidade de identificação; limites de detecção e de quantificação; linearidade e gama de trabalho; eficiência de extracção; arrastamento; exactidão (precisão, veracidade e incerteza de medição) e robustez. Com excepção da exactidão, um parâmetro que carece ainda de estudos complementares, todos os parâmetros estudados foram validados de acordo com os requisitos internos do Serviço. De uma forma geral, os resultados obtidos com o método desenvolvido revelaram-se selectivos e apresentaram respostas analíticas tanto para concentrações de antidepressivos em níveis terapêuticos como para níveis letais destas drogas. Os procedimentos extractivos revelaram-se eficazes e não foram verificados fenómenos de arrastamento em concentrações mais elevadas. O método foi ainda considerado robusto.
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Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica
Resumo:
Cada vez mais começa a notar-se, na indústria vitivinícola, uma grande preocupação com a qualidade dos seus produtos, motivada pela maior sensibilização e exigência dos consumidores. Deste modo, a presença de defeitos organoléticos no vinho representa uma fonte de perda financeira nesta indústria, pelo que o seu controlo se torna indispensável para que se obtenha um produto de elevada qualidade. Neste sentido, torna-se interessante desenvolver um método de análise que seja rápido de forma a permitir a quantificação simultânea das moléculas identificadas como principais responsáveis pelos distúrbios olfativos dos vinhos. Assim, este trabalho surge com o objetivo de implementar e validar um método para a determinação de contaminantes em vinho por microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa tandem (GC-MS/MS) e a sua correlação com a análise sensorial. A técnica de microextração em fase sólida é simples e rápida na medida em que não requer um pré-tratamento da amostra. Por sua vez, a análise por GC-MS permite identificar de forma clara os compostos em estudo, nomeadamente, 4-Etilfenol (4-EP), 4-Etilguaiacol (4-EG), 2,4,6-Tricloroanisol (TCA), 2,3,4,6-Tetracloroanisol (TeCA) e 2,4,6-Tribromoanisol (TBA). Foram realizados estudos de otimização das condições de extração, comparando as fibras 100 μm PDMS e 50/30 μm DVB/CAR/PDMS. Obtiveram-se resultados mais satisfatórios, em termos de resposta e da relação sinal/ruído, com a fibra 50/30 μm DVB/CAR/PDMS e estabeleceram-se como condições de extração 55ºC para a temperatura de incubação/extração, uma velocidade de agitação de 250 rpm e 60 minutos de tempo de extração. Ao longo deste trabalho, analisaram-se 50 amostras de vinho, das quais 48 eram amostras de Vinho Tinto do Douro e 2 de Vinho do Porto. Para validar a metodologia foram realizados estudos de linearidade, limiares analíticos, repetibilidade, precisão intermédia e recuperação. De um modo geral, obtiveram-se bons resultados ao nível da linearidade para as gamas de concentração escolhidas. Quanto aos limites de deteção e de quantificação, o 4-EP é o contaminante que apresenta uma gama de concentrações mais alta, notando-se limiares analíticos mais elevados, com valores próximos dos últimos níveis de concentração, oscilando entre 65 e 583 μg/L. No caso dos Anisóis, o TBA apresenta limites de deteção mais baixos, entre 0,4 e 17,0 ng/L. Os limiares analíticos foram validados com recurso a estudos de precisão intermédia e repetibilidade, cujos resultados se encontram dentro das especificações descritas no documento SANCO/10684/2009 (%RSD ≤ 30% para os Anisóis e %RSD ≤ 20% para os Fenóis Voláteis). Foram, ainda, realizados estudos de exatidão recorrendo a ensaios de recuperação e a ensaios interlaboratoriais. Muitas vezes conseguem-se boas recuperações, no entanto notam-se maiores dificuldades para o TBA e para o TeCA. Relativamente aos ensaios interlaboratoriais, verificam-se maiores discrepâncias para o 4-EP. Já os restantes contaminantes apresentam resultados, geralmente, satisfatórios (|z-score| ≤ 2).
Resumo:
Comunicação apresentada no XII Congresso Internacional Galego-Português de Psicopedagogia, realizado nos dias 11, 12 e 13 de Setembro de 2013, na Universidade do Minho (Campus de Gualtar).
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Neste trabalho são apresentados resultados decorrentes do processo de validação de duas Escalas de avaliação do funcionamento do aluno do ensino básico. Trata-se de Escalas de auto-relato, para uso do professor. Ambas as Escalas são definidas por diferentes dimensões que, no seu conjunto, procuram dar informação sobre o modo como o aluno explora os conteúdos programáticos, organiza o trabalho escolar e se relaciona com os outros, em especial com os pares. Os resultados que se apresentam procuram traduzir a consistência interna de cada uma das dimensões, assim como o comportamento de variáveis sociodemográficas e escolares por dimensão.
Resumo:
Com a crescente associação dos meios tecnológicos aos métodos de ensino, tem-se vindo a verificar uma mudança significativa na forma como o aluno adquire o conhecimento. Os meios digitais tornaram-se num meio cada vez mais apetecível para os alunos e para os professores, que vêem no suporte tecnológico um precioso complemento para utilizar nas suas aulas. O aparecimento do ensino à distância e mais recentemente do e-learning, veio revolucionar a forma como se adquire o conhecimento, deixando de ser importante a hora e o local aonde nos encontramos. Com estes novos tipos de ensino, surgem também os novos tipos de recursos disponíveis. Uns dos recursos tecnológicos em destaque na actualidade são os Objectos de Aprendizagem (OA), pequenos pedaços de informação que podem ser utilizados, reutilizados ou referenciados no apoio tecnológico à aprendizagem. Analisados os conceitos e as características dos OA foi efectuado o levantamento do estado da arte e feito um estudo sobre recursos educativos utilizados na área da Medicina Dentária, sendo realizada uma análise a cada um desses recursos, observando as suas carências e os seus pontos fortes. Posteriormente partiu-se para a realização de um OA que possa servir como suporte ao ensino da Medicina Dentária, mais concretamente sobre a realização de incisões e de suturas durante cirurgias dentárias. A sua validação revelou ser possível a reutilização em diferentes contextos de ensino e aprendizagem.