Enzymatic determination of choline in milk using a FIA system with potentiometric detection

The development of a FIA system for the determination of total choline content in several types of milk is described. The samples were submitted to hydrochloric acid digestion before injection into the system and passed through an enzymatic reactor containing choline oxidase immobilised on glass beads. This enzymatic reaction releases hydrogen peroxide which then reacts with a solution of iodide. The decrease in the concentration of iodide ion is quantified using an iodide ion selective tubular electrode based on a homogeneous crystalline membrane. Validation of the results obtained with this system was performed by comparison with results from a method described in the literature and applied to the determination of total choline in milks. The relative deviation was always < 5%. The repeatability of the method developed was assessed by calculation of the relative standard deviation (RSD) for 12 consecutive injections of one sample. The RSD obtained was < 0.6%.

Aquacultura: estudo das condições ambientais internas de uma instalação

A aquacultura desempenha, actualmente, um papel fundamental no abastecimento de proteína animal de elevada qualidade. Nesta dissertação foi elaborado um projecto de uma unidade de piscicultura semi-intensiva de enguia, robalo, dourada e linguado e em regime extensivo a ostra. A unidade está localizada na Ria de Aveiro, na propriedade Ilha do Poço, com uma área total de 54,3 hectares. A execução de um projecto de aquacultura é um trabalho multidisciplinar que necessita a mobilização de diferentes recursos e conhecimentos. Os projectos de aquicultura estão directamente relacionados com o local de instalação da unidade e podem ser negativamente afectados pela poluição, por factores económicos locais ou por factores sociais que coloquem em risco o sucesso desta actividade económica. O principal objectivo desta dissertação foi o estudo de crescimento das espécies, taxa de alimentação, qualidade da água à entrada e saída da aquicultura, o consumo de oxigénio pelas espécies e o oxigénio necessário para oxidar a amónia em nitrato, o estudo de arejamento pelo vento, a necessidade de arejamento mecânico nos tanques de engorda e por fim a análise de investimento do projecto. Os valores obtidos para o tempo de crescimento das espécies até atingir o peso comercial foram, para a enguia 2,25anos, para a dourada 1,5 anos, para o robalo 2 anos, para o linguado 2,25 anos e para a ostra 1ano. Os índices de conversão alimentar (ICA) obtidos para as espécies foram os seguintes: 1 para a enguia, 1,24 para o robalo, 1,2 para a dourada e 1,58 para o linguado. Relativamente à concentração de amónia nos tanques de engorda, a espécie robalo apresenta o maior valor (0,3mg/L) por tanque. O arejamento natural dos tanques apenas é conseguido se o vento tiver uma velocidade de 20m/s. Por essa razão, e para garantir o arejamento requerido, serão necessários pelo menos 46 arejadores mecânicos com potência de 6kW a funcionar 24/24 horas. Para a taxa ponderada obteve-se um valor de 11,80%. O valor obtido para o VAL foi de 2.036.862 € e para a TIR, de 27,95%. O tempo necessário para que o investidor efectue o reembolso do capital investido no projecto é de 5,5 anos. O índice de rentabilidade tem um valor de 1,83 o que significa que o projecto é rentável.

Sulfadiazine-potentiometric sensors for flow and batch determinations of sulfadiazine in drugs and biological fluids

New PVC membrane electrodes for the determination of sulfadiazine (SDZ) are presented. The electrodes are fabricated with conventional and tubular configurations with a graphite-based electrical contact, and no internal reference solution. The selective membranes consist of bis(triphenylphosphoranilidene)ammonium·SDZ (electrode A), tetraoctylammonium bromide (electrode B), or iron(II)-phthalocyanine (FePC) (electrode C) electroactive materials dispersed in a PVC matrix of o-nitrophenyl octyl ether (o-NPOE) plasticizer. The sensors A, B, and C displayed linear responses over the concentration ranges 1.0*10-2 – 1.0*10–5, 1.0*10–2 – 7.5*10–6, and 3.2*10–2 – 7.0* 10–6 mol l–1 (detection limits of 1.09, 2.04 and 0.87 mg ml–1) with anionic slopes of –57.3 ± 0.1, –46.7 ± 0.5, and –65.1 ± 0.2 mV decade–1, respectively. No effect from pH was observed within 4.0 – 5.5, 4.8 – 10, and 4.5 – 8, respectively, and good selectivity was found. The sensors were applied to the analysis of pharmaceuticals and biological fluids in steady state and in flow conditions.

Nephrotoxicity effects of the wood preservative chromium copper arsenate on mice: histopathological and quantitative approaches

Chromium copper arsenate(CCA)was used for the protection of wood building material suntil the restriction by EPA in2002. During a short period of time 14–24h,a comparative nephrotoxicity study was performed regarding the effects of CCA and its compounds per se. Histopathological and histochemical features were correlated with the concentration of the total arsenic and chromium in mice kidney. Animals were subcutaneously injected with CCA(7.2mg/kg arsenic and 10.2mg/kg chromium per body weight), CrO3 (10.2 mg/kg),As2O5 (7.2 mg/kg)andNaCl(0.9%) per se. The histopathological examination of the renal sections evidenced acute tubular necrosis in the groups of animals exposed to CCA(in both periods of time). Although the same contents of pentavalent arsenic and hexavalent chromium were injected in treated animals with CCA and with the prepared solutions of As2O5 and CrO3, the arsenic concentration on kidneys of CCA-exposed animals was much higher than those in animals exposed to As2O5 (32- and28-fold higher at 14 and 24h,respectively). However,the elimination of chromium seems to occur similarly in the kidneys of animals treated with CCA and CrO3 per se. Interactions among the components of CCA result in a marked decrease of the ability of kidney to eliminate simultaneously both analytes.The nephrotoxicity of CCA was higher than its components per se, evidencing a possible synergetic effect.

Citrate selective electrodes for the flow injection analysis of soft drinks, beers and pharmaceutical products

Aiming the establishment of simple and accurate readings of citric acid (CA) in complex samples, citrate (CIT) selective electrodes with tubular configuration and polymeric membranes plus a quaternary ammonium ion exchanger were constructed. Several selective membranes were prepared for this purpose, having distinct mediator solvents (with quite different polarities) and, in some cases, p-tert-octylphenol (TOP) as additive. The latter was used regarding a possible increase in selectivity. The general working characteristics of all prepared electrodes were evaluated in a low dispersion flow injection analysis (FIA) manifold by injecting 500µl of citrate standard solutions into an ionic strength (IS) adjuster carrier (10−2 mol l−1) flowing at 3ml min−1. Good potentiometric response, with an average slope and a repeatability of 61.9mV per decade and ±0.8%, respectively, resulted from selective membranes comprising additive and bis(2-ethylhexyl)sebacate (bEHS) as mediator solvent. The same membranes conducted as well to the best selectivity characteristics, assessed by the separated solutions method and for several chemical species, such as chloride, nitrate, ascorbate, glucose, fructose and sucrose. Pharmaceutical preparations, soft drinks and beers were analyzed under conditions that enabled simultaneous pH and ionic strength adjustment (pH = 3.2; ionic strength = 10−2 mol l−1), and the attained results agreed well with the used reference method (relative error < 4%). The above experimental conditions promoted a significant increase in sensitivity of the potentiometric response, with a supra-Nernstian slope of 80.2mV per decade, and allowed the analysis of about 90 samples per hour, with a relative standard deviation <1.0%.

Flow injection potentiometric determination of chlorpromazine

New chlorpromazine selective electrodes with a tubular arrangement and no internal reference solution are proposed. Selective membranes are of poly(vinyl chloride) (PVC) with the tetraphenylborate•chlorpromazine (TPB•CPZ) ion-exchanger dissolved in o-nitrophenyl octyl ether (oNPOE). Analytical features of the electrodes were evaluated on a single-channel flow assembly having 500 µl injection volumes and flow-rates of 4.5 ml min−1. For a carrier solution of 3.3×10−3Min sodium sulphate, Nernstian responsewas observed over the concentration range 1.0×10−5 to 1.0×10−2 M. Average slopes were about 59mVdecade−1 and squared correlation coefficients were >0.9984. Slight hiper-Nernstian behaviour was observed in buffer solutions of 4.4 pH; average slopes were of 62.06mVdecade−1. The electrode displayed a good selectivity for CPZ, with respect to, several foreign inorganic and organic species. The selective electrodes were successfully applied to the analysis of pure solutions and pharmaceutical preparations. Proposed method allows the analysis of 84 samples h−1, producing wastewaters of low toxicity. The proposed method offers the advantage of simplicity, accuracy, applicability to coloured and turbid samples, and automation feasibility.

Instrumentação e monitorização na avaliação do comportamento de maciços e estruturas envolventes: caso de poços em meio urbano

Atualmente, a escavação de poços em locais densamente ocupados requer medidas severas para reduzir riscos e possíveis influências quer na própria obra quer em estruturas próximas. Neste campo, a instrumentação geotécnica e a sua monitorização tem um papel determinante na execução de obras geotécnicas, sendo que neste trabalho é dado um especial realce à instrumentação utilizada, às atividades de observação geotécnica, bem como à análise e interpretação das leituras para o controlo de movimentos induzidos no terreno pelas escavações. Este acompanhamento é baseado num plano de instrumentação, sendo descrito de uma forma transversal a importância do projeto e em particular das fases do processo de investigação geotécnica. O acompanhamento da execução dos poços para a futura Estação da Reboleira, permitiu validar as soluções de projeto para um determinado método construtivo, determinadas através de métodos numéricos e semi-empíricos, e abordados neste trabalho. A monitorização sistemática desde o início das escavações até ao revestimento secundário, permitiu tecer apreciações sobre os valores obtidos, apresentando-se alguns registos. Todas estas ações visam controlar e antecipar riscos de acidentes provocados pela execução de escavações, pelo que nesta tese é também realçada a importância da segurança e higiene no trabalho na prevenção dos riscos profissionais, independentemente da sua origem.

Cu2ZnSnS4 absorber layers obtained through sulphurization of metallic precursors: Graphite box versus sulphur flux

In this work we employed a hybrid method, combining RF-magnetron sputtering with evaporation, for the deposition of tailor made metallic precursors, with varying number of Zn/Sn/Cu (ZTC) periods and compared two approaches to sulphurization. Two series of samples with 1×, 2× and 4× ZTC periods have been prepared. One series of precursors was sulphurized in a tubular furnace directly exposed to a sulphur vapour and N2+5% H2 flux at a pressure of 5.0×10+4 Pa. A second series of identical precursors was sulphurized in the same furnace but inside a graphite box where sulphur pellets have been evaporated again in the presence of N2+5% H2 and at the same pressure as for the sulphur flux experiments. The morphological and chemical analyses revealed a small grain structure but good average composition for all three films sulphurized in the graphite box. As for the three films sulphurized in sulphur flux grain growth was seen with the increase of the number of ZTC periods whilst, in terms of composition, they were slightly Zn poor. The films' crystal structure showed that Cu2ZnSnS4 is the dominant phase. However, in the case of the sulphur flux films SnS2 was also detected. Photoluminescence spectroscopy studies showed an asymmetric broad band emission whichoccurs in the range of 1–1.5 eV. Clearly the radiative recombination efficiency is higher in the series of samples sulphurized in sulphur flux. We have found that sulphurization in sulphur flux leads to better film morphology than when the process is carried out in a graphite box in similar thermodynamic conditions. Solar cells have been prepared and characterized showing a correlation between improved film morphology and cell performance. The best cells achieved an efficiency of 2.4%.

Subacute effects of the thiodicarb pesticide on target organs of male wistar rats: biochemical, histological, and flow cytometry studies

Thiodicarb, a carbamate pesticide widely used on crops, may pose several environmental and health concerns. This study aimed to explore its toxicological profile on male rats using hematological, biochemical, histopathological, and flow cytometry markers. Exposed animals were dosed daily at 10, 20, or 40 mg/kg/body weight (group A, B, and C, respectively) during 30 d. No significant changes were observed in hematological parameters among all groups. After 10 d, a decrease of total cholesterol levels was noted in rats exposed to 40 mg/kg. Aspartate aminotransferase (AST) activity increased (group A at 20 d; groups A and B at 30 d) and alkaline phosphatase (ALP) (group B at 30 d) activity significantly reduced. At 30 d a decrease of some of the other evaluated parameters was observed with total cholesterol and urea levels in group A as well as total protein and creatinine levels in groups A and B. Histological results demonstrated multi-organ dose-related damage in thiodicarb-exposed animals, evidenced as hemorrhagic and diffuse vacuolation in hepatic tissue; renal histology showed disorganized glomeruli and tubular cell degeneration; spleen was ruptured with white pulp and clusters of iron deposits within red pulp; significant cellular loss was noted at the cortex of thymus; and degenerative changes were observed within testis. The histopathologic alterations were most prominent in the high-dose group. Concerning flow cytometry studies, an increase of lymphocyte number, especially T lymphocytes, was seen in blood samples from animals exposed to the highest dose. Taken together, these results indicate marked systemic organ toxicity in rats after subacute exposure to thiodicarb.

Estudo da eficiência da ETAR da zona industrial da AutoEuropa por análise biológica

No tratamento de águas residuais por lamas activadas, existem diferentes populações de protozoários e metazoários que se podem desenvolver durante o processo. A sua presença é fundamental para o bom desempenho da ETAR. Além de reduzirem a turvação do efluente final, estimulam o crescimento bacteriano, promovem a floculação e algumas espécies reduzem a poluição. É possível estabelecer uma estreita relação entre a predominância de determinadas espécies ou grupos de espécies, com parâmetros operacionais da ETAR, tais como os índices bióticos. Este procedimento requer a identificação e enumeração das diferentes espécies. No entanto, existem outros métodos, que apresentam relações entre a abundância de uma dada espécie ou grupo e os parâmetros da estação. O presente trabalho tem como objectivos: avaliar o funcionamento do sistema de tratamento de lamas activadas através da observação microscópica de protozoários e metazoários, identificação e contagem das espécies relevantes; estabelecer relações entre os organismos que contribuem para o processo de depuração de águas residuais e as condições de operação, como parâmetros físicoquímicos ou o desempenho da ETAR; e produzir uma ferramenta de apoio à gestão da ETAR, baseada em princípios biológicos. Pretende-se, ainda, contribuir e incentivar para a adopção de metodologias semelhantes em outros sistemas de lamas activadas em funcionamento no nosso País. Em termos metodológicos, a colheita de amostras foi realizada semanalmente na ETAR da ZIA durante dois meses e meio. Os parâmetros operacionais e físico-químicos foram obtidos junto da ETAR. A análise biológica foi efectuada por microscopia óptica. Avaliou-se qualitativa e quantitativamente a microfauna presente no tanque de arejamento, no poço de mistura de lamas e no clarificado de ambos os decantadores, a fim de se verificar as possíveis correlações desses parâmetros com a eficiência do sistema. Aplicou-se os resultados biológicos obtidos, em quatro modelos propostos para a avaliação do processo de tratamento, baseada em análises biológicas. Em termos qualitativos e na maior parte das observações, a lama apresentou boa qualidade. A ETAR da ZIA foi colonizada por tecamebas, principalmente Arcella sp. e Euglypha alveolata, em todo, o estudo e em todos os pontos analisados. No tanque de arejamento foram sempre observados ciliados nadadores livres. A densidade total de organismos no tanque de arejamento variou de 2982 e 7330 organismos/mL, com valor médio de 5995 organismos/mL. Relativamente, aos parâmetros estudados, os objectivos de remoção para o CBO5, CQO, SST e SSV foram alcançados.

Acute renal failure after rifampicin

A patient with miliary tuberculosis and a chronic urogenital focus is described, who had a borderline renal function at diagnosis and developed overt renal failure upon daily treatment with rifampin (RMP), isoniazid (INH) and ethambutol (EMB). This is the first Brazilian report of BMP induced renal damage. A renal biopsy taken on the third day of oliguria showed recent tubular necrosis with acute interstitial inflammation and granuloma formation. The aspect of the granulomatous lesion hightly suggested drug etiology because of the lack of palisading, high incidence of neutrophils and absence of facid-fast bacilli. This is the first presentation of an acute granulomatous interstitial nephritis probably due to RMP. Furthermore the pathogenesis of the renal damage caused by tuberculosis and RMP are discussed.

Função renal em pacientes com leishmaniose muco-cutânea tratados com antimoniais pentavalentes

Avaliou-se a função renal em 10 pacientes com leishmaniose muco-cutânea tratados com glucantime (antimoniato de Meglumine, Rhodia) ou Pentostam (estibogluconato de sólio, Wellcome). Durante o uso das drogas, verificou-se a existência de um defeito na capacidade concentrante do rim, obtendo-se menores valores da osmolaridade urinária máxima e de depuração negativa máxima de água livre, neste período, em relação aos testes efetuados antes do tratamento. A capacidade de concentração urinária normalizou-se em 5, de 8 pacientes estudados no período de 15 a 30 dias, após a suspensão dos medicamentos, embora com valores de osmolaridade urinária máxima inferiores aos obtidos antes do tratamento. Em dois pacientes surgiu proteínúria, acima de 150 mg/dia, com o uso dos antimoniais, normalizando-se posteriormente. A depuração de creatinina endógena não se alterou significativamente com o uso das drogas. Os resultados sugerem que os antimoniais pentavalentes podem levar a uma disfunção tubular renal, caracterizada por um defeito na capacidade de concentrar a urina, reversível após a retirada dos medicamentos.

Uma leitura dos poemas inéditos de Vergílio Ferreira

Revista da Faculdade de Ciências Sociais e Humanas, n.1(1980)

Alterações renais por hipersensibilidade ao uso de antimonial pentavalente (Glucantime®) na leishmaniose tegumentar americana: relato de um caso

Os autores apresentam caso de Leishmaniose Tegumentar Americana em paciente de 60 anos, que desenvolveu quadro de insuficiência renal aguda não oligúrica e reversível associada a erupção urticariforme na pele após início de tratamento com Glucantime®. A diagnose do quadro renal foi estabelecida por biópsia renal que revelou nefrite intersticial aguda e necrose tubular aguda. Após a suspensão da droga houve restabelecimento da função renal, sendo a mesma tratada com Anfotericina B, evoluindo com cicatrização completa das lesões, não tendo apresentado alterações significantes da função renal, controlada semanalmente pela dosagem sérica de uréia, creatinina, sódio e potássio.

Pentavalent antimonial nephrotoxicity in the rat

Aspects of the renal function were assessed in rats treated with the pentavalent antimonials Glucantime (Meglumine Antimoniate, Rhodia) or Pentostam (Sodium Stibogluconate, Wellcome). In dose of 30 mg of Sb v (Glucantime or Pentostam) by 100 mg of weight by day for 30 days, renal functional changes were observed consisting of disturbances in urine concentrating capacity. Such disturbances were expressed by significantly low values of urine osmolality as compared to the basal values previous to the drugs. The decrease in urine osmolality was associated to a significant increase in urinary flow and in negative free-water clearance. There was no alteration in osmolar clearance and in fractional excretion of sodium. These observations suggest an interference of the drugs in the action of the antidiuretic hormone. The disturbance in urine concentration was reversible after a seven days period without the drugs administration. No significant histopathological alterations were observed in the kidneys of the rats treated with the drugs. On the other hand, the rats treated with a high dose of Pentostam (200 mg/100 grams of weight/day) showed the functional and the histopathological alterations of the acute tubular necrosis.