Thermal behavior and decomposition kinetics of rifampicin polymorphs under isothermal and non-isothermal conditions

The thermal behavior of two polymorphic forms of rifampicin was studied by DSC and TG/DTG. The thermoanalytical results clearly showed the differences between the two crystalline forms. Polymorph I was the most thermally stable form, the DSC curve showed no fusion for this species and the thermal decomposition process occurred around 245 ºC. The DSC curve of polymorph II showed two consecutive events, an endothermic event (Tpeak = 193.9 ºC) and one exothermic event (Tpeak = 209.4 ºC), due to a melting process followed by recrystallization, which was attributed to the conversion of form II to form I. Isothermal and non-isothermal thermogravimetric methods were used to determine the kinetic parameters of the thermal decomposition process. For non-isothermal experiments, the activation energy (Ea) was derived from the plot of Log β vs 1/T, yielding values for polymorph form I and II of 154 and 123 kJ mol-1, respectively. In the isothermal experiments, the Ea was obtained from the plot of lnt vs 1/T at a constant conversion level. The mean values found for form I and form II were 137 and 144 kJ mol-1, respectively.

Solid-phase microextraction for determination of 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2[5H]-furanone in water

Solid-phase microextraction, using on-line bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide derivatisation, gas chromatography, and mass spectrometry, was evaluated in the quantification of 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone (MX) in water samples. Fibres encompassing a wide range of polarities were used with headspace and direct immersion sampling. For the immersion procedure, various parameters affecting MX extraction, including pH, salinity, temperature, and extraction time were evaluated. The optimised method (polyacrylate fibre; 20% Na2SO4; pH 2.0; 60 min; 20 °C) was applied for reservoir chlorinated water samples-either natural or spiked with MX (50 ng L-1 and 100 ng L-1). The recovery of MX ranged from 44 to 72%. Quantification of MX in water samples was done using external standard and the selected ion monitoring mode. Correlation coefficient (0.98%), relative standard deviation (5%), limit of detection (30 ng L-1) and limit of quantification (50 ng L-1) were obtained from calibration curve.

Spatial and temporal distribution of fish in Palmas bay, Ubatuba, Brazil

The aim of this study was to analyze the distribution and abundance of the fish fauna of Palmas bay on Anchieta Island in southeastern Brazil. Specimens were caught in the summer and winter of 1992, using an otter trawl at three locations in the bay. The specimens were caught in both the nighttime and daytime. Data on the water temperature and salinity were recorded for the characterization of the predominant water mass in the region, and sediment samples were taken for granulometric analysis. A total of 7 656 specimens (79 species), with a total weight of approximately 300 kg, were recorded. The most abundant species were Eucinostomus argenteus, Ctenosciaena gracilicirrhus, Haemulon steindachneri, Eucinostomus gula and Diapterus rhombeus, which together accounted for more than 73% of the sample. In general, the ecological indices showed no differences in the composition of species for the abiotic variables analyzed. The multivariate analysis showed that the variations in the distribution of the fish fauna were mainly associated with intra-annual differences in temperature and salinity, resulting from the presence of South Atlantic Central Water (SACW) in the area during the summer. The analysis also showed an association with the type of bottom and a lesser association with respect to the night/day periods.

Growth parameters and mortality rate of the Scomber japonicus peruanus (Jordán & Hubb, 1925) along the Peruvian coast, South Pacific

The growth parameters and the mortality rates of the Scomber japonicus peruanus (Chub mackerel) were studied based on monthly data of frequency of fork length classes obtained from commercial landings off the Peruvian coast from 1996 to 1998. The asymptotic body length and growth rate values obtained by the ELEFAN I (Electronic Length Frequency Analysis) ranged from 40.20 cm to 42.20 cm and from 0.38 to 0.39, respectively. The oscillation amplitude was 0.60; the Winter point values varied from 0.50 to 0.60 and the performance index from 2.79 to 2.84. The total mortality rate of the Chub mackerel obtained by the linearized catch curve oscillated between 1.68 and 3.35. The rate of fishing mortality varied from 1.16 to 2.78 and the exploitation rate from 0.68 to 0.84. The annual rate of natural mortality estimated by the Pauly's method ranged from 0.52 to 0.53. The results obtained allow us to conclude that the longevity of the Chub mackerel was slightly over seven years.

The Southern Brazilian shelf: general characteristics, quaternary evolution and sediment distribution

Extending from latitude 34ºS to 22ºS the Southern Brazilian shelf constitutes the only part of the Brazilian shelf with a subtropical to temperate environment. The studies on the different geological aspects of the area began in the 1960's and have recently been reassessed after studies related to the determination of the Economic Exclusive Zone. In terms of morphology, the Southern Brazilian shelf may be divided into three sectors, the São Paulo Bight, the Florianópolis-Mostardas Sector and the Rio Grande Cone, characterized by conspicuous differences in terms of geological determining factors, bathymetry, declivities and the presence of canyons and channels. Despite the existence of hundreds of radiocarbon datings the sea level changes curve of southern Brazil during the Last Glacial Cycle is still a matter of debate. A recent controversy on the Middle and late Holocene sea level changes curve raised the question of the amplitude of the oscillations which occurred in the period. Also, a few but relatively consistent radiocarbon datings suggest the occurrence of a high sea level during Isotope Stage 3. In terms of sedimentary cover the Southern Brazilian shelf exhibits a very strong hydrodynamic control, both latitudinal and bathymetrical. The sector southward from 25ºS is characterized by the influence of the plume of water carrying sediments originating from the Río de La Plata. Actually its presence is conspicuous up to 28ºS, with the area between this latitude and 25ºS constituting a transitional zone. In terms of bathymetry the outer shelf is marked by the "floor-polisher" effect of the Brazil Current, which is responsible for the maintenance of a relict facies in areas deeper than 100 meters.

Monitoramento da suscetibilidade de populações de Triatoma sordida Stål, 1859 (Hemiptera: Reduviidae) ao inseticida deltametrina, na região Centro-Oeste do Brasil

INTRODUÇÃO: Populações de Triatoma sordida Stål, 1859 foram investigadas quanto à suscetibilidade à deltametrina. MÉTODOS: Análise por meio de bioensaios por aplicação tópica em 11 populações de T. sordida procedentes dos Estados de Goiás, Mato Grosso e Mato Grosso do Sul. RESULTADOS: As estimativas de DL50 e RR50 demonstraram elevados níveis de suscetibilidade (DL50 < 1 e RR50 < 2). Entretanto, as análises do coeficiente angular da curva dose resposta revelaram que as populações de triatomíneos dos municípios de Firminópolis/GO, Posse/GO, Poxoréu/MT, Douradina/MS e Aparecida do Taboado/MS apresentam maiores probabilidades de evolução de resistência, portanto, mais propícias a tolerar o tratamento com deltametrina. CONCLUSÕES: Detectaram-se pequenas alterações de suscetibilidade e baixos níveis de resistência, porém as alterações temporais de suscetibilidade deverão ser continuamente monitoradas, a fim de nortear adequadamente as ações de controle dos vetores da DC.

Novas curvas de crescimento da Organização Mundial da Saúde: comparação com valores de crescimento de crianças pré-escolares das cidades de Taubaté e Santo André, São Paulo

OBJETIVO: Em 2007, a Organização Mundial da Saúde (OMS) propôs um referencial de crescimento de cinco a 19 anos, a ser utilizado em continuidade ao referencial de menores de cinco anos (de 2006), que, entre outras características, aos cinco anos de idade mostra um bom ajuste com a curva de 2006. Este estudo visa comparar os referenciais da OMS com o crescimento observado em pré-escolares brasileiros. MÉTODOS: A partir dos dados antropométricos de 2.830 crianças com idade entre três e seis anos de duas amostras das cidades de Taubaté e Santo André, em São Paulo, foram calculados os valores dos percentis (P) 5, 50 e 95 de peso, estatura e índice de massa corpórea (IMC). Os valores dos novos referenciais da OMS foram comparados a esses resultados de acordo com o sexo e a faixa etária. RESULTADOS: Nos percentis de estatura, o referencial apresentou valores próximos ou pouco superiores aos dos pré-escolares até os cinco anos. Nessa idade, a tendência se inverte, obtendo-se valores progressivamente inferiores até os sete anos. Para peso e IMC, em todas as idades consideradas, o P5 e 50 dos referenciais são pouco menores que os das crianças, mas o P95 indica uma tendência de crescimento progressivamente menor, fazendo com que, próximo aos sete anos, o P95 de IMC dos pré-escolares da amostra seja cerca de 4kg/m² maior. CONCLUSÕES: Os referenciais da OMS apontam uma prevalência menor de magreza (desnutrição) e baixa estatura entre cinco e sete anos e, ao mesmo tempo, uma elevação importante da prevalência de obesidade entre três e sete anos de idade.

Determinação espectrofotométrica do bromidrato de fenoterol em preparações farmacêuticas

Um método espectrofotométrico simples foi desenvolvido para a determinação do bromidrato de fenoterol (BF) em comprimidos, gotas e xarope, como princípio ativo único e associado ao ibuprofeno. O método se baseia na reação de acoplamento oxidativo do BF com o 3-metil-2-benzotiazolinona hidrazona (MBTH), na presença de sulfato cérico, como agente oxidante. A mistura de BF, MBTH e sulfato cérico, em meio ácido, produz um composto colorido (vermelho castanho) com máximo de absorção a 475 nm. A curva de calibração foi linear num intervalo de concentração de 3,0 a 12,0 µg/mL, com coeficiente de correlação linear de 0,9998. Os parâmetros experimentais que afetam o desenvolvimento e a estabilidade do produto colorido foram cuidadosamente estudados e otimizados. O método foi aplicado em amostras comerciais e simuladas, obtendo-se coeficientes de variação entre 0,25 % a 0,82 % e médias de recuperação do padrão que variaram de 98 % a 102 %. O método proposto mostrou-se exato, preciso, linear e não é passível de interferência de excipientes, para as formas farmacêuticas comprimidos e gotas. Não houve interferência do ibuprofeno que consta de uma das formulações analisadas, associado ao BF. Quanto ao xarope, houve interferência do veículo sugerindo reações de seus componentes com o MBTH.

Comparação entre pontos de corte para excesso de peso na detecção de pressão arterial elevada em adolescentes

OBJETIVOS: Avaliar a acurácia de três pontos de corte na determinação da pressão arterial elevada em adolescentes, dada a forte relação entre o excesso de peso e valores elevados de pressão arterial. MÉTODOS: Participaram do estudo 1.021 adolescentes de ambos os sexos, selecionados de maneira aleatória nas escolas públicas e particulares de Londrina (PR). O peso corporal foi aferido por meio de balança digital, e a estatura, por um estadiômetro portátil com extensão máxima de 2 metros. A pressão arterial foi avaliada através de um aparelho automático. A capacidade do índice de massa corporal de detectar a pressão arterial elevada foi averiguada por meio da curva ROC e seus parâmetros (sensibilidade, especificidade e área sob a curva). RESULTADOS: Os pontos de corte da proposta nacional apresentaram maior acurácia (masculino: 0,636±0,038; feminino: 0,585±0,043) quando comparados aos pontos de corte das propostas internacional (masculino: 0,594±0,040; feminino: 0,570±0,044) e norte-americana (masculino: 0,612±0,039; feminino: 0,578±0,044). CONCLUSÃO: A proposta nacional foi a que apresentou melhor acurácia na indicação de valores elevados de pressão arterial.

Substituição dos parâmetros do modelo de Green-Ampt-Mein-Larson para estimativa da infiltração em alguns solos do Brasil

A partir de uma análise detalhada do processo de infiltração de água no solo, foram propostas alternativas para adequação dos parâmetros de entrada do modelo de Green-Ampt-Mein-Larson (GAML), na tentativa de melhorar a eficiência da estimativa da infiltração em alguns solos brasileiros. As adequações consistiram em substituir a condutividade hidráulica do solo saturado (K0) pela taxa de infiltração estável (Tie) e o teor de água do solo saturado (qs) pelo teor de água na zona de transmissão (qw), além de estabelecer uma equação para estimativa do potencial matricial na frente de umedecimento (yf) com base nos parâmetros do modelo de curva de retenção de água de Brooks & Corey. Avaliou-se o desempenho do conjunto de adequações propostas (GAML-t) para estimativa da infiltração de água em três solos: Latossolo Vermelho-Amarelo, Latossolo Vermelho e Argissolo Vermelho. O desempenho do GAML-t foi comparado com o obtido pelo GAML aplicado em sua forma original e adequado segundo cinco diferentes formas, evidenciando-se que o primeiro obteve melhor desempenho nos três solos estudados.

Metodologia para obtenção do hidrograma de escoamento superficial em encostas e canais. Parte I: desenvolvimento e avaliação

Desenvolveu-se uma metodologia que permite obter o hidrograma de escoamento superficial e a vazão máxima para qualquer posição ao longo de uma encosta e para seções transversais de canais utilizando o modelo de ondas cinemáticas. A área da encosta é dividida num sistema matricial composto por 100 linhas e 100 colunas. Na encosta, considera-se que o escoamento ocorre na direção da declividade e que a vazão de cada pixel é a soma da vazão produzida nesse com a vazão advinda dos pixels que contribuem com o escoamento superficial para o pixel em análise. No canal, a vazão é calculada pela soma dos hidrogramas advindos das colunas do sistema reticulado. A comparação entre os valores de lâmina e vazão máxima de escoamento superficial obtidas experimentalmente e calculadas em duas condições (encosta e bacia) permitiu evidenciar que a metodologia, comparada aos métodos Racional e do Número da Curva, ofereceu boas estimativas tanto da lâmina quanto da vazão máxima de escoamento superficial.

A regra de Taylor e a política monetário brasileira : relações de longo e curto prazo

Tem sido publicado e discutido cada vez mais o papel dos Bancos Centrais no sentido de minimizarem os custos da inflação para o conjunto da sociedade. O objetivo deste trabalho é investigar se o Banco Central do Brasil implementou no período Janeiro de 2005 a Julho de 2012 uma regra de política monetária consistente com a estabilidade de preços, a partir de uma literatura iniciada com o trabalho seminal de Taylor (1993). No primeiro Capítulo, será exposto o conceito de Regras de Política Monetária, iniciando pela Regra de Taylor original e chegando às suas versões atuais. No segundo, que será dividido em dois tópicos, será exibida a literatura empírica sobre o assunto: no primeiro tópico, serão apresentadas as evidências empíricas existentes para as experiências internacionais e, no segundo tópico, para a experiência brasileira. No terceiro Capítulo, por sua vez, será feita uma aplicação econométrica sobre a experiência brasileira recente, por meio de estimações de regressões de Mínimos Quadrados Ordinários (MQO) para a análise de curto prazo e de Cointegração na análise de longo prazo, através da abordagem de Johansen (1991). Além disto, os resultados encontrados serão interpretados à luz da teoria e comparados com as evidências existentes e apresentadas no Capítulo anterior. Grosso modo, os resultados empíricos apontam para o fato de que embora no curto prazo a Regra de Taylor expandida possa ser usada para interpretar as relações entre taxa Selic e inflação observada, no longo prazo há relações estruturais que só podem ser explicadas por elementos teóricos adicionais, tais como os presentes na Curva de Phillips, Curva IS e na abordagem da Paridade Descoberta da Taxa de Juros. Ademais, o trabalho encontra um grau de inércia da taxa Selic, no curto prazo, superior ao observado em trabalhos anteriores, sugerindo uma elevação do conservadorismo do BCB nos últimos anos.

Estudo da resistência não drenada de solo de baixa consistência por meio de ensaios de campo e laboratório

A variabilidade natural dos solos torna complexo o conhecimento de suas propriedades na elaboração de projetos geotécnicos, sendo a determinação da resistência ao cisalhamento não drenada um parâmetro importante nas análises de estabilidade de solos moles. Os ensaios de laboratório de cone e palheta, não convencionais, os ensaios de campo de palheta e piezocone e os ensaios de compressão simples e triaxial não adensado e não drenado foram utilizados para mensurar a resistência não drenada de uma camada de argila marinha mole localizada na planície costeira central brasileira. Os ensaios de laboratório foram realizados em amostras indeformadas coletadas com amostradores de pistão estacionário em vertical próxima à realização dos ensaios de campo. O sítio foi investigado preliminarmente por sondagens de simples reconhecimento, sendo apresentado o perfil estratigráfico por meio de modelagem computacional. Foram também realizados ensaios para caracterização física (análise granulométrica, teor de umidade, limites de liquidez e plasticidade, densidade real dos grãos) e mineralógica (difração de raios X), e ensaios de adensamento para obtenção do histórico de tensões e classificação de qualidade das amostras indeformadas. Os valores de resistência não drenada obtidos pelos ensaios de laboratório foram comparados ao perfil contínuo de resistência determinado empiricamente pelo ensaio de piezocone, com fator de cone Nkt calibrado pelo ensaio de palheta de campo, apresentando boa concordância, com a variabilidade natural do solo influenciando de forma preponderante a qualidade das amostras na variação entre os resultados. Os valores de resistência obtidos pelos ensaios de laboratório de cone e palheta foram comparados entre si, apresentando boa compatibilidade. Ambos, quando comparados ao ensaio de palheta de campo, não apresentaram boa concordância. Os resultados de resistência obtidos pelos ensaios de compressão simples e triaxial apresentaram boa compatibilidade com os resultados do ensaio de laboratório de cone, o que não ocorreu com os resultados do ensaio de laboratório de palheta. Na comparação entre a resistência normalizada pela tensão de sobreadensamento obtida pelos diversos métodos e algumas correlações empíricas da literatura internacional, foi observado para as amostras de solo com índice de plasticidade superior a 60% boa concordância com as correlações de Mesri (1975) e Jamiolkowski et al (1985). Os ensaios não convencionais apresentaram boa confiabilidade, que aliado a simplicidade e agilidade de execução, justificam a difusão destes na prática da investigação geotécnica brasileira como método alternativo para complementar e dar suporte às estimativas de resistência não drenada de solos moles.

Desenvolvimento de metodologia para determinação de Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V em amostras de água produzida da indústria do petróleo através da técnica ICP OES utilizando digestão por micro-ondas

O descarte ou reutilização da água produzida da indústria do petróleo é difícil por causa dos impactos ambientais causados devido à presença de alta salinidade e componentes tóxicos, ou pelo risco de obstrução nas colunas de produção devido à formação de incrustações que causam redução na produção de petróleo e enormes perdas no processo de extração. Assim, o conhecimento da composição química da água produzida é muito importante. O método proposto por este trabalho visa a determinação de elementos traço (Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V) em amostras de água produzida de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando a digestão ácida assistida por micro-ondas para o preparo das amostras (15 g de amostra e 2 mL de HNO3 concentrado). A curva analítica construída em HNO3 2% v v-1 foi adotada para o método após verificar que não é necessário o uso de salinidade para equiparação de matriz. Para o elemento Ni, não há necessidade do uso de padrão interno, para os elementos Co, Cr, Fe, Mn e V os melhores resultados foram obtidos usando Sc como padrão interno. Para o elemento Se é recomendado o uso de Y como padrão interno. Os limites de detecção obtidos foram Co 0,67, Cr 1,2, Fe 2,3, Mn 0,49, Ni 1,9, Se 3,7 e V 5,5 μg L-1; e os limites de quantificação foram Co 2,2, Cr 4,0, Fe 7,7, Mn 1,6, Ni 6,5, Se 12,4 e V 18,3 μg L-1. A exatidão do procedimento foi verificada através de testes de recuperação em dois níveis de concentração (40 e 80 μg L-1) e análise dos materiais certificados de referência de água estuarina SLEW-2 e de água do mar NASS-5. Bons valores de recuperação foram obtidos e não houve diferença significativa (95% de confiança) entre os resultados obtidos e os valores certificados dos materiais de referência.

P300: avaliação eletrofisiológica da audição em crianças sem e com repetência escolar

OBJETIVO: Esta pesquisa foi realizada com o objetivo de comparar os valores da latência do P300 em crianças de 8 a 13 anos de idade, do sexo feminino e do sexo masculino, sem e com repetência escolar. FORMA DE ESTUDO: Estudo clínico com coorte transversal. MATERIAL E MÉTODO: Foram examinadas 60 crianças sem repetência e 43 crianças com repetência escolar. Todas as crianças foram submetidas à anamnese, audiometria tonal liminar, curva timpanométrica, reflexos auditivos contralaterais e o P300. RESULTADOS E CONCLUSÕES: Ao final desta pesquisa, concluiu-se que as crianças do grupo sem repetência escolar apresentaram valor da média aritmética da latência do P300 menor (332,25 ms), comparando-se ao grupo de crianças com repetência escolar (413,23 ms). As crianças do sexo feminino sem repetência escolar apresentaram valor da média aritmética da latência do P300 menor (328,37 ms), comparando-se às crianças do sexo masculino do mesmo grupo (337,68 ms). No grupo de crianças com repetência escolar, as crianças do sexo feminino também apresentaram valor da média aritmética da latência do P300 menor (387,50 ms), comparando-se às crianças do sexo masculino (423,19 ms). Finalmente, observou-se que os valores das médias aritméticas da latência do P300 apresentaram-se menores nas crianças do sexo feminino (328,37 ms) e do sexo masculino (337,68 ms) sem repetência escolar, comparando-se com os valores das médias aritméticas da latência do P300 nas crianças do sexo feminino (387,50 ms) e do sexo masculino (423,19 ms) com repetência escolar.