Desenvolvimento de metodologia para determinação de Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V em amostras de água produzida da indústria do petróleo através da técnica ICP OES utilizando digestão por micro-ondas

O descarte ou reutilização da água produzida da indústria do petróleo é difícil por causa dos impactos ambientais causados devido à presença de alta salinidade e componentes tóxicos, ou pelo risco de obstrução nas colunas de produção devido à formação de incrustações que causam redução na produção de petróleo e enormes perdas no processo de extração. Assim, o conhecimento da composição química da água produzida é muito importante. O método proposto por este trabalho visa a determinação de elementos traço (Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V) em amostras de água produzida de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando a digestão ácida assistida por micro-ondas para o preparo das amostras (15 g de amostra e 2 mL de HNO3 concentrado). A curva analítica construída em HNO3 2% v v-1 foi adotada para o método após verificar que não é necessário o uso de salinidade para equiparação de matriz. Para o elemento Ni, não há necessidade do uso de padrão interno, para os elementos Co, Cr, Fe, Mn e V os melhores resultados foram obtidos usando Sc como padrão interno. Para o elemento Se é recomendado o uso de Y como padrão interno. Os limites de detecção obtidos foram Co 0,67, Cr 1,2, Fe 2,3, Mn 0,49, Ni 1,9, Se 3,7 e V 5,5 μg L-1; e os limites de quantificação foram Co 2,2, Cr 4,0, Fe 7,7, Mn 1,6, Ni 6,5, Se 12,4 e V 18,3 μg L-1. A exatidão do procedimento foi verificada através de testes de recuperação em dois níveis de concentração (40 e 80 μg L-1) e análise dos materiais certificados de referência de água estuarina SLEW-2 e de água do mar NASS-5. Bons valores de recuperação foram obtidos e não houve diferença significativa (95% de confiança) entre os resultados obtidos e os valores certificados dos materiais de referência.

The disposing or reuse of crude oil produced water is difficult because of the environmental impacts caused by presence of high salinity and toxic components, or by the risk of obstruction on the production columns due to crust formation, that cause reduced crude oil production and huge losses to extraction process. Thus, knowledge of chemical composition of these waters is very important. The method proposed in this work is intended for determining trace elements (Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se and V) in crude oil produced water samples by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) using microwave-assisted acid digestion for preparing the samples (15g of sample and 2mL of concentrated HNO3). Analytical curve in 2% v/v HNO3 was adopted as calibration method after verifying that is not necessary to use salinity for matrix matching. For element Ni there is no need of using internal standard, for elements Co, Cr, Fe, Mn and V the best results were achieved by using Sc as internal standard. For element Se, the use of Y as internal standard is recommended. The detection limits obtained were Co 0.67, Cr 1.2, Fe 2.3, Mn 0.49, Ni 1.9, Se 3.7 and V 5.5 μg L-1; and the limits of quantification were Co 2.2, Cr 4.0, Fe 7.7, Mn 1.6, Ni 6.5, Se 12.4 and V 18.3 μg L-1. Procedure accuracy was verified through recovery tests at two concentration levels (40 e 80 μg L-1) and analysis of reference certified materials SLEW-2 estuarine water and NASS-5 seawater. Good recovery contents were achieved and there was no significant difference (95% confidence) between obtained results and the certificate values for the reference materials.