Avaliação de metodologia de preparo de amostra de petróleo por digestão ácida auxiliada por microondas para determinação de metais por ICP-OES

This project describes a methodology optimization that would allow for a more efficient microwave assisted digestion process for petroleum samples. With the possible chance to vary various factors at once to see if any one factor was significant enough in the answers, experimental planning was used. Microwave assisted digestion allows, through the application of potency, an increasing number of collisions between the HNO3 and H2O2 molecules, favoring sample opening for complex matrixes. For this, a 24 factorial experimental planning was used, varying potency, time and the volumes for HNO3 65% and H2O2 30%. To achieve the desired answers, several elements were monitored (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn and V) through Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES). With this initial study it was noticed that the HNO3 was not a significant factor for any of the statistical studies for any of the analytes and the other 3 factors and their interactions showed statistical significance. A Box Behnken experimental planning was used taking in consideration 3 factors: H2O2 volume, time (min) and Potency (W), Nitric Acid kept at 4mL for a mass of 0,1g of petroleum. The results were extremely satisfying showing higher efficiency in the digestion process and taking in a responsibility between the answers for each analyte and the carbon monitoring was achieved in the following conditions: 7mL of H2O2, 700 Watts of potency and a reaction time of 7 minutes with 4mL de HNO3 for a mass of 0,1g of petroleum. The optimized digestion process was applied to four different petroleum samples and the analytes determined by ICP-OES

Aplicação de técnicas eletroquímicas na determinação do potencial de corrosividade de ligas de alumínio em água produzida

The resistance of aluminum and their alloys, to the corrosion phenomenon, in aqueous solutions, is a result of the oxide layer formed. However, the corrosion process in the aluminum alloy is associated with the presence a second phase of particles or the presence of chloride ions which promote the disruption of the oxide layer located producing the corrosion process. On the other hand, the term water produced is used to describe the water after the separation of the oil and gas in API separators. The volumes of produced water arrive around 5 more times to the volume of oil produced. The greatest feature of the water is the presence of numerous pollutants. Due to the increased volume of waste around the world in the current decade, the outcome and the effect of the discharge of produced water on the environment has recently become an important issue of environmental concern where numerous treatments are aimed at reducing these contaminants before disposal. Then, this study aims to investigate the electrochemical corrosion behavior of aluminum alloy 6060 in presence of water produced and the influence of organic components as well as chloride ions, by using the electrochemical techniques of linear polarization. The modification of the passive layer and the likely breakpoints were observed by atomic force microscopy (AFM). In the pit formation potential around -0.4 to -0.8 V/EAg/AgCl was observed that the diffusion of chloride ions occurs via the layer formed with the probable formation of pits. Whereas, at temperatures above 65 °C, it was observed that the range of potential for thepit formation was -0.4 to -0.5 V/EAg/AgCl. In all reactions, the concentration of Al(OH)3 in the form of a gel was observed

Diversidade de invertebrados em cavernas calcárias do oeste potiguar : subsídios para a determinação de áreas prioritárias para conservação.

It is estimated that the Brazilian karst areas sum about 200.000 km2. The caves, one of the main components of karst, are important windows into the biological studies on hypogean environments. In Rio Grande do Norte are known 563 caves, and 476 of them are in the municipalities of Baraúna, Felipe Guerra, Governador Dix-Sept Rosado, Apodi and Mossoró, the Western region of the State. However, like in the rest of the country, the cave fauna of the State is still poorly understood. This study used data from invertebrates harvested in 47 caves and aimed to analyze the effect of environmental change between the dry and rainy seasons in the communities of cave invertebrates, characterize these communities and evaluate the relationships between morphological and biotic variables of the caves and surroundings, and to define priority areas for conservation of cave environments of the study area from biotic parameters. Strong effects were found in the community structure of cave invertebrates due environmental changes between seasons, with values of total richness, abundance, diversity and ecological complexity significantly higher in the rainy season. It was possible to assess how the morphology of the cave and the external environment variables affect the biotic system, so that the variety of resources, forest cover in the vicinity, the area of the cave and its entrance were the variables that best explained the structure communities of cave invertebrates in the region. High values of total richness of invertebrates (36,62 ± 14,04 spp / cave) and troglomorphic species (61 species, mean 1,77 ± 2,34 spp / cave) were found and, given the biological relevance in the context of the area national and the imminent anthropogenic pressures existing, we defined four priority areas for actions aiming cave biodiversity conservation in the region.

Papel da localização da carga em determinação dos parâmetros do canal iônico

To aureus α-HL channel, we used the cysteine-scanning mutagenesis technique. Twenty-four mutants were produced from the substitution of a single aminoacid of the primary structure of the α-HL pro this yzed after the incorporation of a mutant channel in planar lipid bilayer membranes. The modified proteins were studied in the absence and presence of watersoluble specific sulphydryl-specific reagents, in order to introduce a strong positive or negative harge at positions of substitution. The introduction of a negative charge in the stem region onverted the selectivity of the channel from weak anionic to more cationic. However, the troduction of a positive charge increased its selectivity to the anion. The degree of these alterations was inversely dependent on the channel radius at the position of the introduced harge (selectivity). As to the asymmetry of the conductance-voltage, the influence of the harge was more complex. The introduction of the negative charge in the stem region (the trans art of the pore) provoked a decrease. The intensity of these alterations depended on the radius, and on the type of free charge at the pore entrance. These results suggest that the free charge at surrounds the pore wall is responsible for the cation-anion selectivity of the channel. The istribution of the charges between the entrances is crucial for determining the asymmetry of e conductance-voltage curves. We hope that these results serve as a model for studies with other nanometric channels, in biological or planar lipid bilayer membranes or in iotechnological applications

Sistemas de informação geográfica e análise espacial de dados como ferramentas para determinação de agregação espacial de doenças: a hanseníase como modelo

This work demonstrates the importance of using tools used in geographic information systems (GIS) and spatial data analysis (SDA) for the study of infectious diseases. Analysis methods were used to describe more fully the spatial distribution of a particular disease by incorporating the geographical element in the analysis. In Chapter 1, we report the historical evolution of these techniques in the field of human health and use Hansen s disease (leprosy) in Rio Grande do Norte as an example. In Chapter 2, we introduced a few basic theoretical concepts on the methodology and classified the types of spatial data commonly treated. Chapters 3 and 4 defined and demonstrated the use of the two most important techniques for analysis of health data, which are data point processes and data area. We modelled the case distribution of Hansen s disease in the city of Mossoró - RN. In the analysis, we used R scripts and made available routines and analitical procedures developed by the author. This approach can be easily used by researchers in several areas. As practical results, major risk areas in Mossoró leprosy were detected, and its association with the socioeconomic profile of the population at risk was found. Moreover, it is clearly shown that his approach could be of great help to be used continuously in data analysis and processing, allowing the development of new strategies to work might increase the use of such techniques in data analysis in health care

Caracterização analítica e geométrica da metodologia geral de determinação de distribuições de Weibull para o regime eólico e suas aplicações

O regime eólico de uma região pode ser descrito por distribuição de frequências que fornecem informações e características extremamente necessárias para uma possível implantação de sistemas eólicos de captação de energia na região e consequentes aplicações no meio rural em regiões afastadas. Estas características, tais como a velocidade média anual, a variância das velocidades registradas e a densidade da potência eólica média horária, podem ser obtidas pela frequência de ocorrências de determinada velocidade, que por sua vez deve ser estudada através de expressões analíticas. A função analítica mais adequada para distribuições eólicas é a função de densidade de Weibull, que pode ser determinada por métodos numéricos e regressões lineares. O objetivo deste trabalho é caracterizar analítica e geometricamente todos os procedimentos metodológicos necessários para a realização de uma caracterização completa do regime eólico de uma região e suas aplicações na região de Botucatu - SP, visando a determinar o potencial energético para implementação de turbinas eólicas. Assim, foi possível estabelecer teoremas relacionados com a forma de caracterização do regime eólico, estabelecendo a metodologia concisa analiticamente para a definição dos parâmetros eólicos de qualquer região a ser estudada. Para o desenvolvimento desta pesquisa, utilizou-se um anemômetro da CAMPBELL.

Determinação da idade dental de crianças brasileiras nordestinas: novos valores de conversão de maturidade dental para população específica

Since Demirjian's system of estimating dental maturity was first described, many researchers from different countries have tested its accuracy among diverse populations. Some of these studies have pointed out a need to determine population-specific standards. In Brazil, the Northeast region is the one that most suffers the negative impact of exodus, specially related to the increase of abandoned children in the cities. The aim of this study was to test the accuracy of Demirjian's system for assessing the dental maturity of northeastern Brazilian children, so as to present a scale for maturity score conversion into dental age developed specifically for this population. This could be used for forensic, anthropological and legal matters, and also as a model for other countries attempting to formulate their own conversion scales. Panoramic radiographs of 1,491 children (821 females and 670 males), aged 7 to 13 years, from Ceará state, northeast Brazil, were assessed by a single observer to determine dental age (DA) according to Demirjian's system. The mean percentage of intra-observer agreement was 86.6%, with a mean Cohen's Kappa coefficient of 0.67 (substantial agreement). The DA was compared by paired t-test to subjects' chronological age (CA). The differences between CA and DA in all age groups were statistically significant (p<0.0001), demonstrating a great advancement in DA among Brazilians. Scatter plots were drawn for both genders, and the data were fitted to a growth curve, y = 100/ (1 + e-a(x b)). Graphs corresponding to the 50th percentile curves were produced. A table with new values for the conversion of maturity score into dental age for northeastern Brazilian children is presented. The great advancement in DA, as obtained by Demirjian's system in this population, justified the determination of specific scores for dental maturity assessment

Acurácia dos índices antropométricos de obesidade central na determinação de síndrome metabólica e fatores de risco cardiovascular em mulheres com síndrome dos ovários policísticos

A síndrome dos ovários policísticos (SOP) é a desordem endócrina mais comum em mulheres com idade reprodutiva. Seu diagnóstico é firmado através do consenso de Rotterdam na presença de dois dos seguintes critérios: anovulação crônica, sinais clínicos e/ou bioquímicos de hiperandrogenismo e presença de micropolicistos nos ovários. Na SOP, além das características específicas da síndrome é comum a presença de marcadores de risco cardiovascular aumentado como dislipidemia, hipertensão arterial, resistência à insulina e obesidade central Objetivos: Analisar a acurácia diagnóstica da circunferência da cintura (CC), relação cintura-estatura (RCEst), razão cintura-quadril (RCQ) e índice de conicidade (Índice C) para detecção de fatores de risco cardiovascular (FRCV) e síndrome metabólica (SM) em mulheres com síndrome dos ovários policísticos (SOP). Metodologia: Foi realizado estudo transversal envolvendo 108 mulheres na faixa etária de 20-34 anos, com diagnóstico de SOP de acordo com o consenso de Rotterdam. Foram considerados parâmetros clínicos, antropométricos e bioquímicos de avaliação do risco cardiovascular. A análise dos dados foi desenvolvida em duas etapas, conforme descrito a seguir. Fase 1: análise da acurácia dos pontos de corte previamente determinados na literatura nacional para CC, RCEst, RCQ e Índice C, para predição de FRCV; Fase 2: determinação de pontos de corte dos índices antropométricos supracitados, específicos para mulheres com SOP, para discriminação de SM, através da análise da curva ROC (Receiver Operating Characteristic). Resultados: Com base nos achados da fase 1 do estudo, a RCEst foi o marcador que apresentou correlações positivas significativas com o xi maior número de FRCV (pressão arterial, triglicerídeos e glicemia após teste oral de tolerância à glicose), além de correlação negativa com HDL-colesterol. Os demais marcadores antropométricos se correlacionaram positivamente com pressão arterial, enquanto CC e RCQ apresentaram correlação positiva também com triglicerídeos. Todos os indicadores antropométricos apresentaram taxas de sensibilidade superiores a 60%, com destaque para a RCEst que apresentou sensibilidade superior a 70%. Na fase 2 da pesquisa observamos que a CC, RCEst e RCQ apresentaram desempenho semelhante na predição de SM, sendo superiores ao Índice C. Os valores de ponto de corte dos índices antropométricos para discriminar SM foram: CC = 95 cm; RCEst = 0,59; RCQ = 0,88; e Índice C = 1,25. Utilizando esses pontos de corte as taxas de sensibilidade e especificidade da CC e RCEst foram superiores às observadas para RCQ e Índice C. Conclusões: Nossos dados enfatizam a importância da avaliação antropométrica no rastreamento do risco cardiovascular em mulheres com SOP, destacando-se a relevância da RCEst na predição de FRCV clássicos e a necessidade de considerar pontos de corte específicos para mulheres com SOP para discriminação de SM

Zinco Sérico e parâmetros farmacocinéticos na determinação do estado corporal de zinco em crianças

O zinco é um micronutriente fundamental para as funções vitais de qualquer organismo vivo e sua deficiência em humanos pode causar alterações na expressão gênica, crescimento e desenvolvimento infantil, e proteção antioxidante. Devido à sua importância, as concentrações corporais de zinco são estritamente controladas por processos homeostáticos complexos. Este controle reflete no fato da deficiência grave de zinco ser detectada apenas após privação crônica. Embora se estime que a deficiência leve seja comum, os métodos existentes para avaliação individual do estado corporal de zinco são limitados e pouco eficazes. O objetivo deste trabalho foi avaliar o zinco sérico basal e os parâmetros farmacocinéticos na determinação do estado corporal de zinco em crianças, estabelecendo relação entre esses índices. O estudo foi aprovado pelo Comitê de Ética em pesquisa do Hospital Universitário Onofre Lopes (CEP-HUOL) e 129 crianças, eutróficas e aparentemente saudáveis, entre 6 e 9 anos de idade, foram avaliadas antes e após a suplementação oral de zinco (5 mg Zn/dia) durante 3 meses. No início e fim do período houve a administração venosa de zinco (0,06537 mg de Zn/kg de peso) em 40 destas crianças para avaliação dos parâmetros farmacocinéticos por meio de três diferentes fórmulas de clearance de zinco. Os limites do CI (95%) para o zinco sérico basal variaram entre 0,94 1,00 e 0,91 0,98 μg/mL em meninas e meninos, respectivamente. Em relação aos parâmetros farmacocinéticos, a fórmula específica para um compartimento apresentou correlação positiva com o zinco sérico após a suplementação e foi efetiva em detectar mudanças no estado corporal de zinco

Emulsões de óleo de copaíba: determinação do equilíbrio hidrófilo-lipófilo crítico (EHLC), propriedades e estabilidade físico-químicas

Durante as últimas décadas, as indústrias farmacêuticas têm despertado grande interesse em óleos vegetais e vários extratos de planta por causa da sua baixa toxicidade e alta biodegrabilidade. O óleo de copaíba (Cop) é usado in natura na medicina popular como anti-inflamatório e antimicrobiano para tratar várias doenças, tais como inflamação da garganta, úlceras e infecções urinárias e pulmonares. Emulsões são sistemas dispersos termodinamicamente instáveis que consistem em dispersões de gotículas microscópicas em outro líquido imiscível. O objetivo deste trabalho foi preparar diferentes emulsões de Cop, determinar o EHL crítico deste óleo e avaliar a sua estabilidade, além de realizar estudos comparativos entre diferentes métodos de construção de diagramas de fases. As emulsões foram preparadas pelo método de inversão de fases variando as proporções de EHL de 4,7 a 16,7. A estabilidade foi determinada por vários métodos e os diagramas de fases foram produzidos pelo método de titulação usando diferentes procedimentos de agitação. As emulsões a base de Cop com EHL entre 12,7 e 15,7 foram as mais estáveis. As emulsões apresentaram boa estabilidade em curto e longo prazo, aspecto leitoso e baixos valores de índice de cremagem. Diferentes sistemas coloidais foram produzidos a partir dos diagramas de fases dependendo do processo de agitação. Baseado nesses métodos, o valor determinado de EHL do Cop foi 14,8, as emulsões permaneceram estáveis por mais de um ano e estes resultados indicam que o estudo das emulsões de Cop pode ser um promissor veículo de liberação tópica de fármacos e ativos cosméticos

Pré-concentração de cádmio com Saccharomyces cerevisiae e determinação em águas fluviais usando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Determinação dos fatores neuroepidemiológicos das crises convulsivas em recém nascidos internados em unidades de terapia intensiva

O objetivo do nosso projeto foi determinar as características dos recém nascidos com crises convulsivas internados em unidades de terapia intensiva. Foi realizada uma pesquisa multicêntrica, observacional, prospectiva, cuja população alvo foi os recém nascidos com crises convulsivas internados em unidades de terapia intensiva, envolvendo equipe multidisciplinar constituída por neurologista infantil, neonatologistas, intensivistas pediátricos, enfermeiros, técnicos de enfermagem e fisioterapêutas. As crises foram definidas pelo critério clínico, com classificação de Volpe. Variáveis relacionadas à gestação, ao parto, características dos recém nascidos, aspectos das crises convulsivas e mortalidade foram analisadas. Estatística: descritiva (freqüências, medidas de tendência central e dispersão) e análise (teste de probabilidade, teste de risco e de acurácia). Comparamos as crises clínicas entre os recém nascidos de termo e pretermo e observamos diferenças com significância estatística na idade de início das crises, mais tardia nos prematuros, na etiologia predominante: hemorragia peri-intraventricular no prematuro e encefalopatia hipóxico-isquêmica no termo e tipo clínico de crise, clônica no pretermo e sutil no termo. Os testes de acurácia utilizados para determinar se o tipo clínico de crise convulsiva é predictor da etiologia da mesma não revelaram resultados positivos. Quanto às características associadas à mortalidade de prematuros com crise convulsiva, observamos associação entre ventilação mecânica e pneumonia com a mortalidade. Existem diferenças clínicas quando comparamos os recém nascidos pretermo e de termo com crises convulsivas, confirmando dados da literatura

Determinação dos períodos de convivência da cana-soca com plantas daninhas

Esta pesquisa foi realizada com o objetivo de determinar o período anterior à interferência (PAI) e o período total de prevenção à interferência (PTPI) das plantas daninhas em cana-de-açúcar (cana-soca, segundo corte) do cultivar SP803280. O experimento foi instalado sobre um Latossolo Vermelho. Os tratamentos experimentais constituíram de períodos crescentes de controle ou de convivência das plantas daninhas com a cultura: 0, 015, 0-34, 0-59. 0-90, 0-124, 0-157 e 0-269 dias (colheita da cana), totalizando 16 tratamentos, dispostos no delineamento de blocos ao acaso com quatro repetições. As plantas daninhas mais frequentes encontradas na área experimental foram: capim-colonião (Panicum maximum), carrapicho-de-carneiro (Acanthospermum hispidum) e apaga-fogo (Alternanthera tenella). Os resultados obtidos, admitindo-se 2 e 5% de redução, na produção de colmos da cana-de-açúcar revelaram que o período anterior à interferência (PAI) tolerado pela cultura foi de 9 e 18 dias após a brotação (DAB), e o período total de prevenção à interferência (PTPI), de 200 e 137 DAB, respectivamente, resultando num período crítico de prevenção à interferência de 9 aos 200 DAB para 2% e 18 aos 137 DAB para 5% de redução.

Determinação dos intervalos de referência para lipídios, lipoproteínas e apolipoproteínas no estado do Rio Grande do Norte

The lipid profile is a group of lab tests that include triglycerides, total cholesterol (TC), high-density lipoprotein cholesterol (HDL-C) and low-density lipoprotein cholesterol (LDL-C). However, serum non-HDL-C, Apo A-I and Apo B levels, as well as the lipids ratios (TC/HDL-C, LDL-C/HDL-C and Apo B/Apo A-I), have been described as better predictors of cardiovascular diseases. Reference intervals are tools often used to help the evaluation of the people s health state. These days, Brazilian studies still use the reference intervals of lipids and lipoproteins from other countries, ignoring differences between the populations. Therefore, this study aimed to establish reference intervals for lipids, lipoproteins and apolipoproteins in adults of Rio Grande do Norte/Brazil. Healthy individuals (96 men and 283 women) between 18 and 59years old formed the reference sample group. The samples were collected after fasting 12 to 14 hours. Information on lifestyle and dietary habits of the participants were obtained through questionnaire. The serum glucose level and renal and liver activity were evaluated by laboratory testing. The results of lipid profile were analyzed according to sex, age and mesoregion of Rio Grande do Norte, with significance level of 5% (p < 0,05). The lower and upper reference limits were identified by the 2.5 percentile and 97.5 percentile, respectively, and assurance intervals of 90% was calculated for each of these limits. Among the determinants of lipid profile analyzed, only a few significant differences were observed according to sex, but in terms of age, the groups of smaller and older ages were most likely different. When evaluated by region, the means of West region shown the most significant variations. Not many studies were useful to compare the reference intervals determined in this study. Thus, it becomes necessary to carry out similar studies in other regions of Brazil and of the world given the clinical importance of reference intervals

Determinação de parâmetros de qualidade para formas farmacêuticas homeopáticas

All medicine, whether allopathic or homeopathic, must go through strict quality control, which must ratify their characteristics throughout the period of validity. During the time of preparation and storage, solutions of the drugs are in permanent contact with packaging materials that can release undesirable substances to the solution. Several factors may influence the release of packing materials, and factorial design (FD) is a useful tool for analyzing the phenomenon. The aim of this study was the determination of quality parameters for Homeopathic solid (globules) and liquid (drops) dosage forms. It was carried out analysis in homeopathic globules for weight variation, mechanical strength, and moisture content uniformity. For liquid preparations, standard solutions were prepared from natural rubber bulbs, which were subjected to exhaustive extraction with two ethanol solutions (30 and 70%) in the ultrasonic bath for 20 minutes at 25°C and 50°C in three successive cycles. Studies of transfer have been made within five days, by spectrophotometric analysis in the UV region at 312 nm with λmáx and 323 nm for samples in 70% ethanol and 30% respectively. PH values were analyzed. We also conducted two FD studies, where the first, the three-level variables were solvent (chloroform, ethanol and nhexane), sample mass (30, 60 and 90mg), particle size (large disk, small disk and powder sample). In the second study, the solvent level variables were different ethanolic degrees (EtOH 30%, 70% and pure). The percentage of lending in the solutions was 5.5%, 12.4%, 24.2% and 41% of the total estimated in the reference solution. The values of rate constants of transfer were determined in the order of 0.0134 days-1 and 0.0232 days-1 in absorbance values, the solutions in ethanol at 30% and 70% respectively. These results suggest that the speed of transfer of materials from rubber is affected both by the nature of the vehicle as by the temperature