Avaliação de metodologia de preparo de amostra de petróleo por digestão ácida auxiliada por microondas para determinação de metais por ICP-OES

This project describes a methodology optimization that would allow for a more efficient microwave assisted digestion process for petroleum samples. With the possible chance to vary various factors at once to see if any one factor was significant enough in the answers, experimental planning was used. Microwave assisted digestion allows, through the application of potency, an increasing number of collisions between the HNO3 and H2O2 molecules, favoring sample opening for complex matrixes. For this, a 24 factorial experimental planning was used, varying potency, time and the volumes for HNO3 65% and H2O2 30%. To achieve the desired answers, several elements were monitored (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn and V) through Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES). With this initial study it was noticed that the HNO3 was not a significant factor for any of the statistical studies for any of the analytes and the other 3 factors and their interactions showed statistical significance. A Box Behnken experimental planning was used taking in consideration 3 factors: H2O2 volume, time (min) and Potency (W), Nitric Acid kept at 4mL for a mass of 0,1g of petroleum. The results were extremely satisfying showing higher efficiency in the digestion process and taking in a responsibility between the answers for each analyte and the carbon monitoring was achieved in the following conditions: 7mL of H2O2, 700 Watts of potency and a reaction time of 7 minutes with 4mL de HNO3 for a mass of 0,1g of petroleum. The optimized digestion process was applied to four different petroleum samples and the analytes determined by ICP-OES

Este trabalho teve como objetivo a otimização de uma metodologia que possibilite maior eficiência no processo de digestão auxiliada por forno microondas para amostras de petróleo. Um planejamento experimental multivariado foi realizado, num intuito de observar todos os fatores ao mesmo tempo e suas interações, para saber se determinado fator tem influência significativa sobre a resposta. A digestão auxiliada por microondas permite, através da aplicação de potência, tornar maior o número de colisões entre as moléculas do HNO3 e do H2O2 no meio reacional, favorecendo a abertura de amostras de matrizes complexas. Dessa forma, foi realizado um planejamento fatorial 24 variando a potência, o tempo e os volumes de HNO3 65% V/V e H2O2 30% V/V. Para obter as respostas, foram monitorados diversos elementos (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn e V) por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Com este estudo inicial foi observado que o volume de HNO3 não foi um fator significativo estatisticamente para nenhum dos analitos estudados e que os outros três fatores e suas interações apresentaram significância estatística. Um segundo planejamento do tipo Box Behnken foi realizado considerando os 3 fatores: volume de H2O2, tempo (min) e potência (W), o volume de ácido nítrico foi mantido em 4 mL para uma massa de 0,1g de petróleo. Os resultados foram bastante expressivos, a maior eficiência de digestão, assumindo um compromisso entre as respostas obtidas para cada analito e o monitoramento do carbono, foi obtido nas condições de 7 mL de H2O2, 700 W de potência e 7 min de tempo de reação com 4 mL de HNO3 para uma massa de 0,1 g de petróleo. O procedimento de digestão otimizado foi aplicado a quatro diferentes amostras de petróleo e os analitos determinados por ICP OES