原子吸收光谱法提高某些元素灵敏度的方法研究及应用

原子吸收光谱法自五十年代提出以来发展十分迅速，迄今已是一种比较成熟的仪器分析方法。对大多数元素的研究已趋于完善，要提高分析灵敏度比较困难。本工作主要从基体改进剂的角度来研究石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）提高某些元素，尤其是高温元素的测定灵敏度的方法及其应用。GFAAS测硼的报道很少，硼的分析灵敏度低原因的于硼在低温时易以氧化物形式挥发损失，而高温时又生成难熔的B_4C。因此，必须寻找合适的基体改进剂。本工作通过对基体改进剂量的试验以及基体改进剂对硼的灰化和原子化温度影响的研究，得到3Ca, Sr, Ca/Mg、Ca/La和Sr/Mg均可作为测硼的基体改进剂的结果，其中混合基体改进剂Ca/Mg、Ca/La和Sr/Mg较Ca、Sr单独作基体改进剂性能要优越。本工作将x射线衍射分析与热力学计算相结合，综合已有的实验现象，提出了硼原子化过程的初步机理，同时也解释了基体改进剂Sr(NO_3)_2对硼吸收信号的增强作用，并推测了相应原子化过程。即气态硼原子的产生源自固态硼原子的升华，而固态硼原子的产生源自B_2O_3的碳还原。Sr(NO_3)_2的增感作用在于子化前SrB_6的生成，减少了B_2O_3的挥发损失，阻止了B_4C的生成。此外，本工作在基体改进剂研究的基础上，选用Ca/Mg和Sr/Mg混合基体改进剂分别测定了饮用水，标准参考物质桃叶以及高温镍基合金钢中的痕量硼，进行了灵敏度、线性范围和抗干扰能力试验。硼1％吸收时的特征量分别为2.5 * 10~(-10)g和2.0 * 10~(-10)g，线性范围均达1.6μg ml~(-1)，回收率在98-105%之间，精密度为4.7-8.4%。饮用水的检出限为50ng ml~(-1) B(3σ)。本工作还比较了金属盐类注入和浸渍处理石墨管后，GFAAS测硼的灵敏度、精密度和石墨管的使用寿命。用扫描电镜分析了石墨管的表面结构，并作了相应解释。建立快速、准确和灵敏的方法检测环境试样中的痕量Be、Al、Sn和Ge，是环境分析的重要课题之一。GFAAS作为一种灵敏的分析方法已广泛地用于环境分析上，但测定某些试样中的Be、Al、Sn和Ge灵敏度尚低。为此，本工作以Ca(NO_3)_2为基体改进剂探讨了增强这四种元素灵敏度的方法。实验结果表明，最佳条件下对比测定，Ca(NO_3)_2能将Be、Al、Sn和Ge的分析灵敏度分别提高3.6，5.7，9和50倍。Ca(NO_3)_2不仅提高了Be、Al、Sn和Ge的分析灵敏度，而且也提高灰化温度，并降低原子化温度，也增强抗干扰能力。本工作还探讨了Ca(NO_3)_2对Be、Al、Sn和Ge的增感机理。实验结果表明，钙对Be和Ge的增感主要在于气相作用，钙对Al的增感主要是固相作用，而钙对Sn的增感不仅有气相作用，也有固相作用。同时利用钙的增感作用直接测定了地下水及水系沉积物标样中的痕量铍，其检出限为5.5 * 10~(-13)g Be(3σ)，回收率在98-105%之间，精密度为2.8-4.4%。也利用钙的增感作用直接测定了河水及地下水中的痕量铝，其检出限为1.1ng ml~(-1) Al (3σ)，回收率在95-106%之间，测定的精密度为2.7-6.8%。此外，本工作也研究了石墨炉原子吸收光谱法测铝时各种氯化物的干扰现象。结果发现，NaCl，KCl，FeCl_3和CuCl_2对铝产生负干扰，这种干扰来自气相中Cl和Al的结合；MgCl_2和CaCl_2对铝产生正干扰，这种干扰来自它们的氧化物对铝的增感作用；HCl不干扰铝的测定，而HClO_4对铝的干扰与石墨管的表面有关。本工作所建立的GFAAS测Al，B，Be的方法，具有简单、快速，且灵敏度高的特点，适用于环境试样中痕量铝、硼、铍的测定。

苄基环戊二烯基和茚基稀土二氯化物的合成与结构

本文通过元素分析，红外光谱、水解产物质谱、核磁共振、热失重分析及x-光单晶衍射分析，确认合成了下述两种新型稀土金属有机配合物。并对它们结构特点进行了研究和讨论。(1) ErCl_3 + C_6H_5CH_2C_5H_4Na → (THF) C_6H_5CH_2C_5H_4ErCl_2·3THF + NaCl; (2)GuCl_3·nTHF + C_9H_7K → (THF) C_9H_7GuCl_2·3THF + Kcl; 在第一种配合物的合成中，讨论了苄基环戊二烯与无水氯化稀土反应的条件。并首次成功的合成了苄基环戊二烯基稀土配合物。对于第二种化合物的合成，采取了与文献不同的反应条件及合成方式。提高了产物收率并第一次得到了茚基稀土二氯化物的单晶结构表征。上述两类配合物均对空气、水汽敏感，均可溶于四氢呋喃溶剂中，难以溶解在汽油等烷烃溶剂中。其中C_6H_5CH_2C_5H_4ErCl_2·3THF在DME·Et_2O甲苯等溶剂中也有较为良好的溶解性。在C_6H_5CH_2C_5H_4ErCl_2·3THF的红外光谱中，1600cm~(-1)、1490cm~(-1)和1450cm~(-1)为苯环骨架振动吸收峰，700cm~(-1)为取代苯环的面外弯曲振动吸收峰，2980cm~(-1)，2880cm~(-1)为CH_2的振动吸收峰，1600cm~(-1)、1040cm~(-1)和860cm~(-1)为环戊二烯基的特征吸收峰，1060cm~(-1)、910cm~(-1)为四氢呋喃分子的特征吸收峰，460cm~(-1)为Ln-Cl键的特征吸收峰。其分子结构见图I，晶体为单斜晶系，空间群为P21/n、晶胞参数a = 11.622A. b = 10.281A, c = 26.040A. β = 86.65°、V = 3106.09A、E = 4L。最终端离因子R = 0.050。中心离子Er~(3+)处于八面体中心，配位数为8。化合物C_9H_(17)GdCl_2·3THF的红外光谱中，出现的四氢呋喃分子特征峰为1050cm~(-1), 900cm~(-1)。茚基特征峰为845cm~(-1)和1020cm~(-1)；GuCl键吸收峰为460cm~(-1)，热失重分析表明，配合物分子中含有三个四氢呋喃分子。单晶结构见图II，单晶属单斜晶系，P21空间群，晶胞参数a = 10.468A, b = 11.888A, c = 11.854A, β = 108.46°, D = 1399.3A~3。最后一改性因子R = 0.042。平均键长Gd-C（环）为2.739，Gd-O为2.444A，两个Gd-Cl键长分别为2.583A和2.721A，夹角Cl(1)-Gd-Cl(2)为158.0°。比较所得两个配合物，它们具有相同的化学组成形式，单晶结构也非常相似。在苄基环戊二烯基化合物结构中Cl(1)-Er-Cl(2)夹角为156.3°，而C_9H_7GdCl_2·3THF中相应角度为158.0°，前者较后者小的不到两度，这可能与取代环戊二烯基的空间位阻小大有关。

用计算机模拟与X-射线衍方法研究几种卤化物熔盐的结构

传统的熔盐结构理论多以“伪晶格模型”为基础,虽能解释熔盐结构的某些规律，但“伪晶格模型”与熔盐的真实结构相差甚远。迄今为止较为止较为严格的熔盐溶液理论是径向分布函数理论。本工作以径向分布函数理论为基础，利用Monte Carlo计算机模拟与X-射线衍射方法计算和测定了几种卤化物熔盐的径向分布函数（RDF），并在此基础上对若干熔盐微观结构和某些热力学性质的问题进行了讨论。1、LaCl_3-KCl与La-LaCl_3-KCl熔体结构的Monte Carlo计算机模拟研究；2、高温液态X-射线衍射实验方法的建立；3、用高温液态X-射线衍射方法研究几种卤化物熔盐的结构。研究结果表明，熔盐的结构对摩尔体积的变化很敏感，由温度的降低而引起的熔盐摩尔体积的收缩会导致熔盐中相同离子对间的距离缩短。由于熔盐是由阴、阳离子组成的离子熔体，其离子间的主要作用是Coulomb作用，因此熔盐中阳离子的尺寸及其所带电荷的多少是熔盐结构变化的主要影响因素。

稀土金属La、Nd等在自身氯化物熔盐中溶解过程的研究

本文首次采用实验方法和理论计算相结合，从宏观性质到微观结构进一步深入研究了稀土金属与熔盐的相互作用。藉透明电解槽技术和电化学弱极化方法首次研究了稀土金属La、Nd在各自氯化物熔盐中的溶解过程。采用计算量子化学方法初次计算了金属原子La、Nd等与熔盐中的离子相互作用。并从稀土离子间反应的能量角度讨论了稀土低价离子的稳定性。1）从透明电解槽中观察了金属La、Nd分别在盐Lacl_3+Kcl、NdCl_3kcl体系中溶解时，均产生黑色的金属雾。熔体被金属雾充满而完全不透明分别需要1分半和1分的时间。金属Nd的溶解速度明显快于金属La。其两者的溶解过程可初步认为：1）首先以一些凝聚粒子团进入熔体；2）然后同它们各自熔盐发生化学作用，生成不同价态的离子。经X－射线分析发现熔盐试样中存在La~(2+)、Nd~(2-27+)、Nd~(2-27+)、La~(2+)离子以及Nd、La中性原子。在等摩尔Kcl+Nacl熔盐体系中，金属La、Nd溶解时也将产生黑色的金属雾，但数分钟后，熔体被金属雾充满而呈暗黑色。金属的溶解可能以物理溶解为主。金属Nd在该熔体中的溶解速度也明显大于金属La。以上对La、Nd金属雾的产生过程观察尚未见报道。2）在阴极极化条件下，我们初次发现了金属La、Nd在各自Lacl_3+kcl、Ndcl_3+kcl熔盐中的溶解扩散速度将受到一定程度的抑制，但远不能阻止金属的产生以及扩散于整个熔体中。极化条件下，发现Nd熔体中的金属雾扩散仍然比La熔体中的要快。在等摩尔kcl+Nacl熔盐体系里，阴极极化仍然不能阻止金属Nd的溶解。3）采用电化学弱极化方法首次测定了金属La、Nd分别在Lacl_3+kcl+、Nacl、Ndcl_3+Kcl+Nacl体系中的电化学溶解速度。其自溶解电流密度值分别为:17.4Am/cm~2和29.9Am/cm~2（800℃）以及26Am/cm~2和46.9Am/cm~2(860℃)。增加体系的温度，将有利于金属La、Nd的电化学熔解。金属Nd的电化学溶解速度大于金属La。4）量子化学EHMO计算表明，稀土金属La、Nd、Y溶解于各自熔盐中，不再保持电中性，而是与周围邻近离子发生化学作用，生成低价离子。计算还表明在La~(3+)/Ce~(2+)、Nd~(3+)/Nd~(2+)离子之间，发现有电子云重叠现象。其重叠集居数依次为0.407、1.37和0.18。我们提出有形成原子簇离子的可能。关于La、Nd金属雾呈黑色可根据熔盐中生成的低价离子以及所形成的原子簇离子的吸收光谱性质来加以说明。根据稀土原子的各级电离能，计算了稀土离子（或原子）之间反应的热能。计算表明熔盐中 R_E~(2+)离子较R_E~(1+)离子稳定存在的可能性大。随着La、Ce、Pr、Nd顺序变化，稀土原子与其自身熔盐作用生成低价离子的稳定性趋势增强。这可能是稀土金属在其自身熔盐中的溶解度随La、Ce、Pr、Nd顺序变化而增加的一个缘故。

富钇稀土-铝合金制取的研究Study on Preparation of Yttrium-Rich RE-Al Alloys

我国江西龙南稀土矿是目前世界上储量最大的富钇稀土矿、研制具有多种用途的钇（Y）-铝（Al）或富钇混合稀土（Ymm）-铝中间合金，对于开拓我国龙南稀土矿的应用领域扩大稀土合金出口具有重要意义。基于这一背景并针对目前氟化物体系制取Ymm-Al合金时存在着电解温度高，腐蚀现象严重，电效偏低等缺点，本文系统开展了在氯化物熔盐体系中电解制取Ymm-Al合金的研究工作。本工作由三部分组成：在第一部分工作中，开展了熔盐电解所需要基本原料-无水稀土氯化物制取的工艺研究。利用化学分析和结构分析手段，弄清了干法氯化过程中YmmCl_3水解的机理，提出了减弱水解的措施，即YmmCl_3先在850-900 ℃灼烧1.5 + 0.2hr，脱掉吸附水并将碱式碳酸盐转化为氧化物，增加稀土氧化物的比表面。通过条件试验得到最佳工艺条件为：采用NH_4 Cl:Ymm_2 O_3 = 14:1（摩尔比）的配料比，每次投入氯化装置的原料量为0.26 - 0.36 kg, 在400-450 ℃氯化反应激烈开始后迅速降温至400 ℃以下，待物料粘结现象消失后，再行升温氯化。出料及后期控制温在475 ± 25 ℃。经过3.8 ± 0.2hr氯化，可制得水不溶物小于1%并符合熔盐电解要求的YmmCl_3原料。此新工艺与原有干法工艺相比，流程短，装置简单，不需密闭抽真空，成本低，适于制取任何量的优质熔盐电解所需氯化稀土原料。在第二部分工作中，利用上述YmmCl_3原料，以液态铝为阴极，在氯化物体系中进行熔盐电解，通过试验得出在小型试验规模制取Ymm-Al合金的最隹工艺条件为：电解质组成（重量比）40%YmmCl_3-1%NaF-59%等摩尔的NaCl-KCl；电解温度为790 ± 5 ℃；阴极电流密为0.7 - 0.02A/cm~2；电解电量为333 ± 5库仑/克铝，制得钇铝合金中Ymm含量为10 ± 2%。添加1%的NaF可消除阴极表面生成枝状物，减少合金中夹渣和熔盐中沉渣。在电解工作中，将方差分析应用于试验数据处理，方差分析结果表明，各种试验因素对电效有明显影响，试验数据可靠，试验误差在允许范围以内。在第三部分工作中，利用线性扫描伏安法测定了在最隹电解工艺条件下Y~（3+）和Ymm在液态铝及钼电极上的析出电位。测定结果表明：Y~（3+）和Ymm~（3+）在液态铝阴极上的析出电位比在钼阴极上偏正0.2 ～ 0.8伏，氟离子的加入要比不加氟时析出电位不有同程度的负移，但考虑到氟离了具有消渣作用，加入少量氟比物添加剂对提高电效有利。

三元多晶硫属化物CuInX_2 (X= Se，S)的光电化学研究

CuInS_2、CuInSe_2等三元半导体化合物具有光电转化效率较高，稳定性好等优点，近来在光电转化方面很受重视。本文总结了CuInSe_2、CuInS_2等化合物在光电化学转化方面的大部分工作。以及概要地介绍了半导体光电化学原理。采用电流沉积和喷涂热解的方法成功地制备了CuInSe_2和CuInS_2多晶薄膜，并对它们的光电化学性能进行了较详细的研究。我们所用的电沉积溶液是1.4mM CuCl_2 + 10mM InCl_3 + 4.2mM SeO_2 + 10mM KCl (pH = 1.6～1.7)，控制电位-0.8 V (v.s.SCE)，在荃底钛上得到了结构为黄铜矿的CuInSe_2藻膜。将薄膜退火后与多硫溶液构成PEC，在AM1的光照条件下，得到开路光电压220mV。短路光电流～5mA cm~(-2)，光电转化效率为0.23%。薄膜中Cu和In的比例由电沉积溶液的组成控制；薄膜中Cu/In < 1，则薄膜是n型光电响应，Cu/In > 1，则呈弱的P型响应。退火对薄膜的结构和光电活性影响很大，最佳的退火温度是350 ℃，用光谱响应的方法测出了CuInSe_2薄膜的禁带宽度为0.98 eV，与太阳光谱相匹配。用MoH-SchoHky方法和开路光电压与光强的关系求出了薄膜电极在多硫溶液中的平带电位，从而确定了CuInSe_2半导体的能带结构。CuInSe_2薄膜电极在多硫溶液中稳定性较好，CuInSe-多硫溶液PEC在短路状态、AM1光照强度下连续放电三小时，光电流没有变化。荃底物质和电沉积溶液对薄膜的光电活性的影响表明，CuInSe_2薄膜与荃底的接触好坏极大地影响了PEC的光电流及光电转化效率。另外，CuInSe_2薄膜电极在铁氯溶液中的光活性得到了改善，然而其稳定性却不理想。喷涂热解法制备CuInS_2新用的溶液为CuCl_2、InCl_3和硫脲的水溶液。制备的薄膜由X射线衍射分析确定其结构为闪锌矿型。在AM1光照条件下，CuInS_2-多硫溶液PEC给出开路光电压为170mV，短路光电流为3.8mA cm~(-2)。由光谱响应法测得CuInS_2薄膜的禁带宽度为1.25eV，比单晶CuInS_2的标准值1.55eV小得多。CuInS_2-多硫溶液PEC在短路状态、AM1光照强度下放电一小时，光电流下降近一半，可见，CuInS_2薄膜电极稳定性较差。

Y在固体电极的电化学过程及Y_(mm)-Ni和Y_(mm)-Fe合金制备

本文对YCl_3-KCl.NaCl熔体中Y在固体M_0，Ni和Fe电极上的电化学过程及用氯化的熔休电解制备Y_(mm)-Ni和Y_(mm)-Fe合金进行了系统研究。对电解时电解槽内熔体温度分布进行了测定，得出了电解制备Y_(mm)-Ni合金时槽内熔体温度分布图。结果表明，从阴极表面到电解槽内表面的温度递降不是均匀的，阴极附近出现一个高温区。随着边缘电解质温度的升高，阴极表面温度基本上平行地上升。电极表面温度超出边缘电解质温度随电解时阴极电流密度和电流强度的增大而增加，在一定范围内有很好的线性关系；当使用高阴极电流密度时，可高达近百度。

Cu 电化学溶解与阻蚀的交流阻抗研究液／液界面离子传输的促进与抑制

1. 对恒定电位下，不同浓度的 Cl~- 介质中 Cu 的电化学溶解行为用交流阻抗方法进行了充分表征，通过对这些阻抗图谱的解析处理，结合扫描显微镜（SEM）照片，提出了 Cu 的溶解机理。所得结果与文献用其他方法一致。2. H_2SO_4 介质中，测得不同浓度，不同电位下 Cu 的电化学溶解过程的交流阻抗图谱，对所得各种情形下的图谱进行了详细解析，提出了溶解的机理。3. KCl 介质中，还探讨了异硫氰酸苯酯（C_6H_5NCS）的吸附对 Cu 电化学溶解行为的影响，获得了阻蚀行为的特征阻抗图谱。4. 分析阻抗 Bode 图时，发现表面膜或覆盖层的存在与电容和阻抗 Bode 图上的突跃有一定的关联。文献尚未见这方面的有关报道。

TRBC受体不同于已知T淋巴细胞粘附分子

人和猕猴T淋巴细胞能与树鼠句红细胞(tree shrew red blood cell, TRBC)形成结合力特强的玟瑰花结（T－花结），这种花结有与E－花结不同的物理和化学特性（贲昆龙 等，1985）。T细胞表面的这种TRBC受体及其配体不同与CD2、E2分子及其配体(Ben and Zheng, 1991)。为了进一步探讨TRBC受体与已知粘附分子的关系，我们用抗CD2、CD11a、D29、CD44、CD56、E2和CAM'S的单抗，用抗原调变、花结形成的阻断等试验研究了TRBC受体与这些分子的关系。继而选择了既能调变E－受体又能调变TRBC受体的六种单抗，以免疫转印技术，比较了NP－40，毛地黄皂苷，超声和高渗KCL四种方法装取的膜抗原中CD2和TRBC受体的特性。

铵、钾在几种土壤中的固定及铵、钾关系

本文主要研究了实验室条件下NH_4~+和K~+在五种土壤中被矿物质固定的程度及固定过程中的铵、钾关系。0～30天的观测结果表明：83～100％的铵、钾固定发生在2天内，其中铵的固定速度大于钾。在含水量为最大持水量的50％时；施入14.29μMNH_4~+／g烘干土被固定25.0～83.3%，施入同量K~+被固定28.0～67.9%。在固定过程中，铵与钾主要是相互竞争的关系，即双方竞争同一固定位置。在同等条件下，NH_4~+ 的竞争能力比K~+ 强。NH_4~+ 的存在常常妨碍K~+的固定，而K~+的存在往往促进NH_4~+的固定（先施K~+时除外）。将三种2:1型自然土壤中铵、钾固定量与其原有的固定态铵、钾量进行相关分析，初步证明：施入NH_4~+、K~+的固定量与原有的固定态铵、钾量呈极显著的正相关关系，同时也得出：不同矿物对NH_4~+、K~+的“选择性”不同，蛭石对K~+的“选择性”强，而水云母对NH_4~+的“选择性”强。此外，在予备试验中，还对固定态铵的分析测定方法进行了研究与比较，并提出了一种测定固定态铵的新方法－H_2SO_4法。将H_2SO_4法与HF法同时用于12种不同土壤中原有固定态铵的测定。得出：H_2SO_4法测定值显著高于HF法。其原因可能是H_2SO_4法测出了非硅酸盐矿物所固定的铵（用“R-NH_4”表示)，“R-NH_4”在 2:1 型土壤中占全N的0～9.5%。将H_2SO_4法、HF法和 KCl法同时用于观测四种土壤对施入NH_4~+ 的固定。结果表明：三种方法测得的变化趋势大致相同，但测定值高低不同： KCl 法＞HF法≈H_2SO_4法。将三种方法所得结果进行比较研究后，初步证明：(1). "R-NH_4" 在土壤中也存在“固定”与“释放”作用；(2). “NH_4/K”处理所固定的铵比其它处理固定得更牢固。

Detection of Copper Ion with Laser-Induced Fluorescence in A Capillary Electrophoresis Microchip

A capillary electrophoresis microchip coupled with a confocal laser-induced fluorescence (LIF) detector was successfully constructed for the analysis of trace amounts of heavy metals in environmental sources. A new fluorescence dye, RBPhOH, synthesized from rhodamine B, was utilized in a glass microchip to selectively determine copper with high sensitivity. A series of factors including running buffer concentration, detection voltage, and sample loading time were optimized for maximum LIF detector response and, hence, method sensitivity.

一株丝状真菌对半纤维素利用的初步研究

本文筛选出一株能利用木糖产乙醇的丝状真菌Z7，对其利用木糖和半纤维素水解产物产乙醇的发酵条件进行了研究，并对Z7 利用玉米芯产木聚糖酶的条件进行了优化。全文分为三部分： 第一部分：目标微生物筛选、纯化及系统发育分析。以木糖为唯一碳源，采用梯度稀释和平板化线法从高温、中温酒曲中分离到16 株能利用木糖良好生长的丝状真菌；通过发酵试验复筛，获得一株能产乙醇的丝状真菌Z7；综合形态学和ITS 序列分析，初步鉴定为Aspergillus flavus。 第二部分：Z7 的乙醇发酵条件研究。以木糖为碳源，通过单因素试验确定最佳氮源和发酵温度；通过正交试验及SPSS 软件分析得到了不同N、P、K 成分对乙醇、残糖和菌体干重的影响。获得最佳的发酵条件为：（g/L）木糖50，尿素1, NH4NO3 1, K2HPO4 2 , KCl 0.5 , MgSO4.7H2O 0.5 , NaNO3 1 , pH 自然，培养温度33 ℃。以玉米芯半纤维素稀酸水解液为底物进行乙醇发酵，根据稀酸水解的单糖释放量和乙醇产量，确定115 ℃，1 h 为最佳玉米芯预处理条件；结合最佳发酵条件，添加1 g/L 的吐温20 能获得最大的乙醇浓度8.31 g/L。因此，Aspergillus flavus Z7 能利用半纤维素水解产物产乙醇，其中木糖的利用率80%以上。 第三部分：Z7 利用玉米芯产木聚糖酶条件优化。Aspergillus flavus Z7 在具有产乙醇能力的同时还具有产木聚糖酶的能力。本文通过单因素和正交试验得到最佳产酶培养基组分为：(g/L)玉米芯20，尿素2, 酵母膏2.5, K2HPO4 5，NaNO31, MgSO4.7H2O 1。单因素试验表明，用纱布代替塑料布密封摇瓶封口能显著提高产酶量；Z7 在碱性条件下具有更强的产酶性能。在最优条件下发酵，能产生最大木聚糖酶活122.23IU/mL。通过薄层分析，验证了Z7 产生的木聚糖酶具有水解木聚糖生成木糖及木寡糖的能力。 A strain of filamentous fungus which can produce ethanol by using the xylose was isolated in this research. The ethanol fermention conditions from xylose and dilute-acid hydrolyzate of the corn core were studied. The conditions of xylanase production by Z7 were also optimized. The paper involved three parts. Part1: Isolation, purification and phylogenetic analysis of the microbe. By using xylose as the single carbon source and the pla te streaking method, several filamentous fungi were isolated from the wine starter; through the fermentation test, a filamentous fungus Z7 which can produce ethanol was further recognized; furthermore, according to the morphologic observation and ITS seque nces analysis, Z7 was identified as Aspergillus flavus at the first step. Part2: Research on the condition of ethanol fermentation by Z7. By single factor experiment, the optional nitrogen resource and temperature of the fermentation were fixed; meanwhile, through the orthogonal array tests and the analysis of statistic software SPSS, the optional component of the culture medium and the fermentation condition were organized as follows: (g/L) xylose 50, urea 1, NH4NO3 1, K2HPO4 2, KCl 0.5 , MgSO4.7H2O 0.5, NaNO31, pH nature, temperature 33℃. Based on these optimal parameters, the fermentation of dilute-acid hydrolyzate of the corn core was carried on by Z7. According to the quantities of released sugar monomers and content of the ethanol, 115℃ in 1h is the best pretreatment condition; the maximal ethanol content can be obtained when 1g/L Tween 20 was added to. Therefore, the filamentous fungus Aspergillus flavus can use the hydrolysate of hemicellulose to produce ethanol, and the rate of xylose utilization was over 80%. Part3: Optimization of Z7’s xylanase producing condition from corn core. Aspergillus flavus Z7, which can utilize xylose or the hydrolysate of hemicellulose to produce ethanol, also had the ability of xylanase production. The optional component of the culture medium were fixed by the single factor experiment and the orthogonal array tests, and they were organized as follows: (g/L) corn core 20, Urea 2, Yeast extract 2.5, K2HPO4 5, NaNO31, MgSO4.7H2O 1; it was testified by the single factor experiment that sealing the shaking flasks with pledget other than plastic paper can obviously increase the xylanase activity; moreover, Z7 showed better xylanase production ability when in the alkali environment. Under the optional fermentation condition, the maximal xylanase activity 122.23IU/mL was proved. Through the analysis of thin- layer chromatography (TLC), the ability of xylanase from Z7, which can hydrolyze xylan to xylose monomer and oligomer, was vividly displayed.

兰州电子回旋共振离子源(LECR3)实验平台辐射场测量

目的考虑到兰州电子回旋共振离子源(LECR3)实验平台个别薄弱环节可能泄漏Χ射线,给工作人员造成不必要的照射,对其辐射场Χ射线进行了测量。方法首先使用FD-71A和FJ-347A两种量程不同的便携式仪器对LECR3离子源运行中辐射场巡视一遍,找出剂量率较高的部位,确定累积测量点位,然后使用LiF(Mg,Ti)-100M热释光探测器进行累积测量。结果根据测量结果分析,仅源体尾部存在薄弱环节,泄漏出较强的Х射线。结论应采取局部屏蔽防护措施,使其剂量率达到尽可能低的水平。

High negative ion production yield in 30 keV F2+ + adenine (C5H5N5) collisions

In collisions between slow F2+ ions (30 keV) and molecular targets, adenine, scattered particle production yields have been measured directly by simultaneous detection of neutrals, positive and negative ions. The relative cross-section for a negative ion formation channel was measured to be 1%. Despite a slight decrease compared to a larger target, the fullerene C-60, the measured negative ion formation cross section is still at least one order of magnitude larger than the yield in ion-atom interactions.

产纤维素酶原生质体形成和再生条件选择

研究了4种营养缺陷型产纤维素酶菌的原生质体形成和再生条件。结果表明 ,它们原生质体形成条件均以0.2mol·L-1(pH5.8)磷酸缓冲液为好。绿色木霉(Trichodermaviride)UV2 -11 和另一未定木霉(T.sp.)UV2 -2 以0.7mol·L-1KCl的渗透稳定剂为好 ,菌丝菌龄分别为20,18～20h ;康宁木霉(T.Koningii)UV2 -1 和UV2 -15 以0.6mol·L -1NaCl的渗透稳定剂为好 ,菌丝菌龄均为16～20h,酶解时间均为2～3h。原生质体再生培养基以加入0.5%酵母膏和0.5 %泛酸钙的改良Czapek培养基效果好 ,用0.7mol·L-1 KCl和NaCl作为渗透稳定剂 ,菌株原生质体的再生率较高