Sequential injection analysis system with spectrophotometric detection for determination of norfloxacin and ciprofloxacin in pharmaceutical formulations

This work proposes a sequential injection analysis (SIA) system for the spectrophotometric determination of norfloxacin (NOR) and ciprofloxacin (CIP) in pharmaceutical formulations. The methodology was based on the reaction of these drugs with p-(dimethylamino)cinnamaldehyde in micellar medium, producing orange colored products (λmax = 495 nm). Beer´s law was obeyed in the concentration range from 2.75x10-5 to 3.44x10-4 mol L-1 and 3.26x10-5 to 3.54x10-4 mol L-1 for NOR and CIP, respectively and sampling rate was 25 h-1. Commercial samples were analyzed and results obtained through the proposed method were in good agreement with those obtained using the reference procedure for a 95% confidence level.

A pH optode based on thymol blue: application to determination of CO2 using flow injection analysis system

An optode based on thymol blue (TB), an acid-based indicator, has been constructed and evaluated as a detector in FIA system for CO2 determination. The dye was chemically immobilised on the surface of a bifurcated glass optical fibre bundle, using silanisation in organic media. In FIA system, hydrogen carbonate or carbonate samples are injected in a buffer carrier solution, and then are mixed with phosphoric acid solution to generate CO2, which diffuses through a PTFE membrane, in order to be collected in an acceptor carrier fluid, pumped towards to detection cell, in which the optode was adapted. The proposed system presents two linear response ranges, from 1.0 x 10-3 to 1.0 x 10-2 mol l-1, and from 2.0 x 10-2 to 0.10 mol l-1. The sampling frequency was 11 sample h-1, with good repeatability (R.S.D < 4 %, n = 10). In flow conditions the optode lifetime was 170 h. The system was applied in the analysis of commercial mineral water and the results obtained in the hydrogen carbonate determination did not differ significantly from those obtained by potentiometry, at a confidence level of 95 %.

Morphometric Analysis of McCoy Cells Inoculated with Cerebrospinal Fluid from Patients with Rabies

To demonstrate the potential of McCoy cells for the isolation of rabies virus from the cerebrospinal (CSF) fluid of a patient with a diagnosis of rabies, McCoy cells were inoculated with CSF from a patient with a clinical diagnosis of rabies and investigated in terms of morphometric aspect using the JAVA analysis system for the quantification of the increased size of infected cells compared to noninfected cells. The cells were also examined in terms of specific staining for the diagnosis of rabies by the method of Sellers for the observation of intracytoplasmic inclusions and by specific immunofluorescence staining for rabies virus. Infected cells showed changes in cell permeability and morphologic modifications which differed significantly compared to normal cells (P<0.001) when analyzed by the Mann-Whitney and Kruskal-Wallis tests. Intense activity of the endoplasmic reticulum was also observed, as indicated by the presence of intracytoplasmic inclusions visualized by specific staining. The present study demonstrated the isolation of rabies virus from the CSF of a patient with rabies, showing that McCoy cells can be used for the laboratory diagnosis of patients suspected to have rabies.

Morphologic and morphometric analysis of Hepatozoon spp. (Apicomplexa, Hepatozoidae) of snakes

Hepatozoon species are the most abundant hemoparasites of snakes. Its identification has been based mainly on the morphologic characterization of the gamonts in the peripheral blood of the vertebrate host and also of the cysts found in the internal organs of the vertebrate and invertebrate hosts. Using a computerized image analysis system, we studied five species of Hepatozoon from recently captured snakes in Botucatu, State of São Paulo, Brazil, to evaluate the importance of the morphology and morphometry of the gamonts for the characterization of Hepatozoon species and to analyze the morphologic changes induced in the erythrocytes by the parasite. The studied species were H. terzii of Boa constrictor amarali, Hepatozoon sp. of Crotalus durissusterrificus, H. philodryasi of Philodryas patagoniensis, and H. migonei and H. cyclagrasi of Hydrodynastes gigas. We observed three different groups, one of them including the species H. terzii, H. philodryasi and Hepatozoon sp. of C. durissus terrificus; and the other two consisting of H. migonei and H. cyclagrasi. Degree of alterations in the erythrocytes was variable and it may be useful for characterization of Hepatozoon species.

Tratamento de hérnia umbilical em bovinos

Bovinos jovens são frequentemente acometidos por hérnias umbilicais. Neste trabalho, avaliou-se a ocorrência e estabeleceu-se o tratamento cirúrgico para hérnias umbilicais em bovinos jovens, empregando 78 bezerros distribuídos em seis grupos. Em GI e GIV, na laparorrafia, utilizou-se sutura jaquetão; em GII e GV, jaquetão modificado e, em GIII e GVI, sutura separada simples com pontos de relaxamento. Em GI, GII e GIII utilizou-se fio de algodão e, em GIV, GV e GVI, de náilon. Dados não paramétricos, envolvendo a recuperação dos animais e sua independência ou associações com o padrão de sutura foram analisados pelo teste do Qui-quadrado e Exato de Fisher, fazendo-se uso do programa computacional Statistical Analysis System, a 5% (p < 0,05). Os demais resultados foram analisados descritivamente. A ocorrência de hérnia umbilical em bovinos foi expressiva e a herniorrafia, empregando-se fio de algodão, apresentou maiores complicações pós-operatórias; porém a maioria dos animais recuperou-se. O fio e o padrão de sutura, manejo pós-operatório, resposta individual e o tamanho do anel herniário influenciam na reabilitação dos animais e na redução das complicações pós-operatórias.

TAMANHO AMOSTRAL ENVOLVENDO MÚLTIPLOS CARACTERES: UMA APLICAÇÃO À DIGESTIBILIDADE EM BOVINOS

O objetivo deste trabalho foi estimar o tamanho amostral mínimo (n) para comparar tratamentos em experimentos de consumo e de digestibilidade com bovinos, envolvendo múltiplos caracteres. Foram utilizados dados de digestibilidade de 72 novilhas com média de 18 meses de idade e 250 kg de peso. O experimento foi realizado na Embrapa-Centro de Pesquisa de Pecuária do Sudeste, São Carlos, SP, de 1988 a 1989, em delineamento inteiramente casualizado, com nove tratamentos organizados em esquema fatorial 3 x 3 (três grupos genéticos: Canchim, ½ Canchim + ½ Nelore e Nelore, e três níveis de proteína bruta: 6, 10 e 13%, com oito repetições cada, sendo a unidade experimental a novilha). Foram analisados consumo de ração (g/kg0,75) por quilograma de peso metabólico, energia digestível, nitrogênio retido (NR), NR (mg/kg0,75) e digestibilidades da matéria seca, proteína bruta, fibra em detergente neutro e fibra em detergente ácido. O valor mínimo de n, que permite detectar diferenças significativas (delta) entre vetores de médias de tratamentos, foi obtido por meio de um programa SAS (Statistical Analysis System), considerando modelo de distribuição normal t-variada, média zero e matriz de covariância sigma, estatística T² de Hotelling, distribuição F com parâmetro de não centralidade (d²D), erros do tipo I (alfa), poder do teste (1 beta) e delta. O valor de n variou de 6 a 47, sendo mais influenciado por alteração nos valores de delta, do que nos valores de alfa e poder do teste.

Método para estimar o tamanho amostral em análises de medidas repetidas

O objetivo do trabalho foi avaliar um método para estimar o número de indivíduos (n) a ser utilizado em experimentos que envolvam análises multivariadas de medidas repetidas no tempo, avaliadas sobre a mesma unidade experimental. O método foi testado com dados de produção de leite com 10 controles mensais (t = 1, 2, ... , 10) ou condições de avaliação de vacas da raça Holandesa. As estimativas de n foram obtidas por meio de um programa desenvolvido no Statistical Analysis System (SAS), considerando distribuição normal t variada, vetor de média zero e matriz de covariância sigma, estatística T² de Hotelling e distribuição F com parâmetro de não-centralidade delta²delta. A ligação dos dados observados com o método é feita por meio da matriz de variância-covariância. Para t > 2 condições de avaliação, o método estima o valor de n que permite detectar diferença mínima significativa (delta) entre médias de condições de avaliação, considerando diferentes níveis de erros do tipo I (alfa), poder do teste F (1-beta) e delta. Para as 10 condições de avaliação consideradas, as estimativas de n variaram de 11 a 89, sendo mais influenciadas por variações na delta, seguidas de alfa e beta.

Probabilidade de resposta da cana-de-açúcar à adubação potássica em razão da relação K+ (Ca2++Mg2+ )-0,5 do solo

O objetivo deste trabalho foi avaliar a probabilidade de resposta da produção de cana-de-açúcar à adubação potássica, em razão da relação K+ (Ca2++Mg2+ )-0,5 no solo. Foram compilados dados de 106 experimentos de adubação potássica na cana-de-açúcar. Em cada experimento foi registrado o ciclo de cultivo (cana-planta ou cana-soca), os teores de K, Ca e Mg do solo antes da adubação potássica, a relação K+ (Ca2++Mg2+ )-0,5, e se houve, ou não, resposta estatisticamente significativa da produção à adubação potássica. Foi utilizado o método estatístico de regressão logística, efetuado pelo procedimento CATMOD do Statistical Analysis System. A característica ciclo de cultivo foi eliminada do modelo, pois esta se apresentou como não-significativa no ajuste estatístico. A relação K+ (Ca2++Mg2+ )-0,5 do solo influenciou a probabilidade de resposta da produção de cana-de-açúcar à adubação potássica. À medida que a relação K+ (Ca2++Mg2+ )-0,5 aumentou, a probabilidade de resposta da produção de cana-de-açúcar à adubação potássica diminuiu. A relação K+ (Ca2++Mg2+ )-0,5 no solo foi classificada em baixa (<0,2547), média (0,2547 a 0,3349) e alta (>0,3349). A relação K+ (Ca2++Mg2+ )-0,5 no solo deve ser usada como mais um critério para orientar a adubação potássica na cultura da cana-de-açúcar.

Caracterização fenotípica de raças bubalinas nacionais e do tipo Baio

O objetivo deste trabalho foi estudar a influência de fatores ambientais e genéticos nas características fenotípicas de búfalo (Bubalus bubalis) das raças Carabao, Jafarabadi, Murrah e Mediterrâneo e do tipo Baio. Os dados foram analisados usando-se o procedimento GLM do SAS (Statistical Analysis System), cujo modelo estatístico incluiu os efeitos fixos de ano e mês de nascimento, ordem de parto e sexo do animal. As médias encontradas para as variáveis foram: peso ao nascer de 32,79 kg (de 32,22 a 34,71 kg), peso da fêmea adulta de 514,31 kg, primeiro intervalo entre partos de 501,30 dias (de 483 a 564 dias), período de serviço de 191,30 dias (de 86 a 191 dias), idade ao primeiro parto de 1.088,03 dias (de 1.040 a 1.156 dias) e intervalo entre partos de 380,32 dias (de 373 a 392 dias). O grupo genético dos machos teve influência significativa nas características estudadas, exceto no peso da fêmea adulta. O sexo do bezerro influenciou o peso ao nascer e idade ao primeiro parto. A ordem de parto influenciou o peso ao nascer, período de serviço e intervalo entre partos. O ano e mês de nascimento influenciaram todas as características estudadas. As médias das características produtivas nas populações de bubalinos criadas na Região Amazônica demonstram que a espécie encontra-se adaptada àquelas condições, constituindo-se em uma alternativa para os criadores.

Um fotômetro de fluxo para análises clínicas a base de um diodo emissor de luz bicolor

The construction and evaluation of an inexpensive flow photometer for clinical analysis, using a bicolour LED and a phototransistor adapted for tubular flow cell, are described. The instrument presents some new features such as: automatic zero, electronic calibration and peak-hold signal. When compared with a classical photometer, it is simpler and has the advantages of a flow analysis system: lower volumes of reagents and samples, lower levels of contamination, shorter time for analysis and lower analysis costs. The instrument was used in the determination of the constituents in blood samples. The results obtained agree with those obtained by a classical photometer and the precision was better.

Gotas suspensas: uma proposta para amostragem e análise de gases traços da atmosfera

In the present paper, we report on the analytical use of a dynamic droplet based gas collection and an analysis system. A droplet formed at the tip of a tube represents a sampling approach that provides an indefinitely renewable surface and uses very little reagent. Sample gas flows past the droplet at a low flow rate. After the gas was sampled , the analysis can be carried out by different methodologies. The feasibility of the sensor is demonstrated by continuos determination of gaseous as: NO2, Cl2 and SO2.

Determinação enzimática de dopamina em formulações farmacêuticas utilizando sistema de análise por injeção em fluxo com extrato bruto de abacate (Persea americana)

In this work, a spectrophotometric flow injection analysis system using a crude extract of avocado (Persea americana) as a source of polyphenol oxidase to dopamine determination was developed. The substrates and enzyme concentrations from 2.4x10-7 to 5.3x10-4 mol L-1 and 28 to 332 units mL-1 were evaluated, respectively. In addition, the FIA parameters such as sample loop (50 to 500 µL), flow rate (1.4 to 4.3 mL min-1) and reactor length (100 to 500 cm) were also evaluated in a 0.1 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.0). Dopamine solution concentrations were determined using 277 units mL-1 enzyme solution, 400 mL enzyme loop, 375 µL sample loop, 2.2 mL min-1 flow rate and a reactor of 350 cm. The analytical curve showed a linearity from 5.3x10-5 to 5.3x10-4 mol L-1 dopamine with a detection limit of 1.3x10-5 mol L-1. The analytical frequency was 46 h-1 and the RSD lower than 0.5% for 5.3x10-4 mol L-1 dopamine solution (n=10). A paired t-test showed that all results obtained for dopamine in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a spectrophotometric procedure agree at the 95% confidence level.

Confecção de um perfurador de lamínulas de vidro por corrosão ácida

A simple device for glass plate drilling, which is an important step in microfabrication procedures, is described. A reservoir of concentrated hydrofluoric acid with a hole in its bottom is affixed against the glass plate. Leakage is prevented by using a neoprene O-ring. A plastic pipet tip inserted in the reservoir, close to the corrosion region, provides forced convection by pressure variations inside it. A device to make 5 simultaneous holes in a plate is also presented. For a 140 µm thickness alkaline glass lamina and 1/8" O-ring, 5 holes are drilled in 20 min.

Sistema multicomutado de análise em fluxo para determinação de amônio e monocloramina em águas residuais e produtos de desinfecção

A binary sampling flow analysis system equipped with gas diffusion cell was developed for NH4+ and/or NH2Cl determination in wastewater and disinfection products samples based on the Berthelot reaction of the NH2Cl diffused through the semi-permeable PTFE membrane. The effect of the analytical conditions related to the reaction and flow parameters were evaluated and N-NH4+ and N-NH2Cl were determined in concentration ranges from 0.17 to 5 mg L-1 and from 0.5 to 14.5 mg L-1, respectively. Limits of detection (3σ) of 50 and 140 µg L-1 for N-NH4+ and N-NH2Cl were calculated, respectively, and RSD of 5 and 2% were calculated for 10 consecutive determinations of N-NH4+ (1 and 3 mg L-1) and N-NH2Cl (3 and 9 mg L-1), respectively with 30 determinations h-1.

Desenvolvimento de um sistema de análise por injeção em fluxo utilizando materiais alternativos de baixo custo para fins didáticos

This work describes a simple and inexpensive flow injection analysis system in which gravity force provides fluid propulsion while needles for insulin administration or metallic wires act as electrodes for amperometric detection. The proposed system was able to demonstrate the influence of several operational parameters on the transient signals. Moreover, this system was successfully used to evaluate both the stoichiometry of Cu2+-EDTA complex and the effect of pH on the kinetics of the reaction between ferricyanide and ascorbic acid. Therefore, the proposed system can be regarded as an efficient and accessible didactic tool for the teaching of FIA principles.