155 resultados para Sistema de análise prévia dos atos de concentração

em Scielo Saúde Pública - SP


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O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

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Didactic experiments are proposed in order to demonstrate the characteristics of flow injection analysis and to extend the applications of FIA to the determination of physical chemistry parameters in undergraduate labs. All experiments can be performed with the same flow manifold by employing usual FIA devices. Analytical characteristics are presented by means of the determination of iron in river water, employing 1,10-phenantroline as chromogenic reagent. Physical chemistry applications were the determination of reaction stoichiometries by continuous variation and mole-ratio methods and the evaluation of the pH and ionic strength effects on the kinetic of the reduction of hexacianoferrate(III) by ascorbic acid.

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In this work, a spectrophotometric flow injection analysis system using a crude extract of avocado (Persea americana) as a source of polyphenol oxidase to dopamine determination was developed. The substrates and enzyme concentrations from 2.4x10-7 to 5.3x10-4 mol L-1 and 28 to 332 units mL-1 were evaluated, respectively. In addition, the FIA parameters such as sample loop (50 to 500 µL), flow rate (1.4 to 4.3 mL min-1) and reactor length (100 to 500 cm) were also evaluated in a 0.1 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.0). Dopamine solution concentrations were determined using 277 units mL-1 enzyme solution, 400 mL enzyme loop, 375 µL sample loop, 2.2 mL min-1 flow rate and a reactor of 350 cm. The analytical curve showed a linearity from 5.3x10-5 to 5.3x10-4 mol L-1 dopamine with a detection limit of 1.3x10-5 mol L-1. The analytical frequency was 46 h-1 and the RSD lower than 0.5% for 5.3x10-4 mol L-1 dopamine solution (n=10). A paired t-test showed that all results obtained for dopamine in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a spectrophotometric procedure agree at the 95% confidence level.

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In this work two procedures were proposed for analytical curves construction using a single standard solution employing a flow injection system with solid phase spectrophotometric detection (FI-SPS). A flow cell contends the chromogenic reagent 1-(2-tiazolylazo)-2-naphtol was positioned on the optical path. The first procedure was based on controlled concentration of analyte on solid phase and the relations between absorbance and the total volume of injected allowed the calculation of analyte concentration. The second procedure was developed employing controlled dispersion/retention in flow system where analyte concentration was obtained by exploiting the relation between transient signals of samples and single standard solution at equivalent reading time. The procedures were successfully applied for zinc determination in synthetic solutions with good precision and accuracy at 95% confidence level.

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A new configuration for coupling a gas diffusion cell to a sequential injection system is presented. The matrix exchange is made without the need for additional rotary injection valves or peristaltic pumps, keeping the original mechanical components of the sequential injection apparatus: one syringe pump (or peristaltic pump) and one selection valve. The system was tested constructing analytical curves for sulfide exploring the formation of the methylene blue dye. The proposed method has a detection limit of 60 µg L-1 S2-, with a linear dynamic range between 0.10 and 4.0 mg L-1 S2- concentrations, with a sampling frequency of 20 h-1.

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Essential aspects for characterization of a flow-based analytical procedure or system are discussed in order to permit the composition of a checklist that will lead to a protocol for reporting results and systems in flow analysis. Aspects more related to chromatographic procedures are not considered. The intent is to present normalized proposals in the field of flow analysis for practitioners and developers.

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A flow injection turbidimetric procedure exploiting merging zones is proposed for determining homatropine methylbromide (HMB) in pharmaceutical preparations. The determination is based on the precipitation reaction of homatropine methylbromide with AgNO3 solution to form a precipitate, which was measured at 410 nm. The analytical curve was linear in the HMB concentration range from 8.0x10-4 to 1.7x10-3 mol L-1, with a detection limit of 9.5x10-5 mol L-1. The recoveries ranged from 94.9 to 104 %, the sampling frequency was 75 h-1 and relative standard deviations were smaller than 2.0 % for solutions containing 1.2x10-3 and 1.5x10-3 mol L-1 HMB (n=10). The results obtained for commercial formulations using the FIA procedure were in good agreement with those obtained by using a comparative method (r= 0.9983).

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A flow injection chemiluminescence method for the determination of paracetamol in pharmaceutical formulations is described. It is based on the consumption of the sodium hypochlorite by paracetamol and decreases of the analytical signal. The analytical curve was linear in the paracetamol concentration range from 5.0 x 10-6 to 5.0 x 10-5 mol L-1, with a detection limit of 1.8 x 10-6 mol L-1. The RSDs were 2.0 and 1.2% respectively for 2.0 x 10-5 and 4.0 x 10-5 mol L-1 paracetamol solutions (n = 10) and a sampling frequency of 180 h-1 was obtained.

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This work describes a simple and inexpensive flow injection analysis system in which gravity force provides fluid propulsion while needles for insulin administration or metallic wires act as electrodes for amperometric detection. The proposed system was able to demonstrate the influence of several operational parameters on the transient signals. Moreover, this system was successfully used to evaluate both the stoichiometry of Cu2+-EDTA complex and the effect of pH on the kinetics of the reaction between ferricyanide and ascorbic acid. Therefore, the proposed system can be regarded as an efficient and accessible didactic tool for the teaching of FIA principles.

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O presente estudo foi realizado para avaliar a presença de Salmonella sp e o número de Staphylococcus aureus na superfície de carcaças suínas e caracterizar os perigos microbiológicos em diferentes etapas do abate e pontos críticos de controle (PCCs), através da quantificação de riscos (odds ratio). Um total de 120 esfregaços superficiais de carcaça suína foi coletado em um matadouro-frigorífico, após o escaldamento/depilação (ponto A), antes da evisceração (B), após evisceração e serragem da carcaça (C) e após 24 horas de refrigeração (D). Salmonella sp foi encontrada com uma freqüência média de 11,7% (14) nas carcaças, enquanto o número de S. aureus variou entre 1,2 e 1,5 log UFC/cm² em 11,7% das carcaças amostradas, sem evidenciar diferença estatística entre os pontos A, B, C e D. Pode-se concluir que os riscos de contaminação por Salmonella sp e S. aureus foram os mesmos nas etapas do abate de suínos consideradas neste estudo.

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Neste estudo foram utilizados dados de 42 planos de manejo florestal (PMF), protocolados no Instituto Estadual de Florestas no período de 1992 a 1998, com o objetivo de realizar a análise documental através de indicadores e verificadores de sustentabilidade de fácil aplicação, pertencentes à estrutura básica de um plano de manejo, conforme normas legais vigentes no Estado de Minas Gerais. Portanto, inicialmente fez-se a padronização de procedimentos referentes a todas as etapas de um PMF, tendo como base as exigências legais do Estado, de onde se originou a lista de checagem (check list) e, conseqüentemente, os indicadores e verificadores utilizados na análise documental dos PMF. Constatou-se que a ausência de um roteiro básico para elaboração dos PMF compromete a análise documental prévia para protocolo institucional e que houve deficiência institucional na análise documental e técnica dos planos de manejo. Os itens constantes dos PMF que apresentaram menor porcentagem de atendimento foram os que exigiram mais conhecimentos técnicos (análise de impacto ambiental, sistema silvicultural e bibliografia), enquanto os descritivos foram os que apresentaram maior porcentagem de atendimento e os que exigiram menos conhecimentos técnicos (objetivos e justificativas, informações gerais e discriminação de áreas da propriedade). Os indicadores e verificadores mostraram-se eficientes e de fácil aplicação nas análises documental e técnica dos planos de manejo estudados. A análise prévia documental, fundamentada em um roteiro básico elaborado neste estudo, reprovou todos os planos de manejo. É necessário padronizar e informatizar os procedimentos de análises documental e técnica para aprovação dos planos de manejo. O nível de exploração florestal, em área basal, de todos os planos de manejo analisados ultrapassou o limite máximo de intervenção permitido por lei.

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OBJETIVO: Considerando a água como importante fonte de ingestão de flúor, o aumento da prevalência de fluorose dentária e do consumo de água mineral, o estudo realizado teve como objetivo avaliar o consumo de água mineral e sua concentração de flúor. MÉTODOS: A pesquisa foi realizada nos bairros do município de Bauru, SP. Foram visitadas mil residências que compunham uma amostra estratificada, obtida por conglomerados. Cada conglomerado correspondia a um quarteirão. Para efeito de sorteio os quarteirões foram numerados dentro das 17 regiões estabelecidas no plano diretor do município. Para coleta das amostras de água mineral foram usados frascos plásticos de 50 ml, previamente identificados. Na análise de flúor utilizou-se eletrodo íon sensível (Orion 9609) após tamponamento com TISAB II. Informações a respeito do consumo de água mineral foram obtidas com a aplicação de um questionário. RESULTADOS: Constatou-se que cerca de 29,7% da população do município consome água mineral. Nas 260 amostras analisadas, das 29 diferentes águas, a concentração de flúor variou de 0,045 a 1,515 mg/l. Em uma das águas, constava no rótulo o valor de 0,220 mg/l, mas na análise constatou-se 1,515 mg/l de flúor. Além disso, algumas águas não traziam especificado a concentração de flúor; e, na análise constataram-se valores variando entre 0,049 e 0,924 mg/l. CONCLUSÕES: Os resultados mostraram uma grande variação na concentração de flúor e reforçam a importância do controle dessas águas por parte da vigilância sanitária.

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Empregou-se nesse trabalho alguns vegetais como fonte de peroxidase. Após a determinação de proteína total, atividade e atividade específica, selecionou-se o extrato bruto da abobrinha (Cucurbita pepo) como fonte dessa enzima para ser empregado em um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica para a determinação de diversos compostos fenólicos (e.g. fenol, catecol, 2,4-diclorofenol, 4-cloro-3-metilfenol, 4-acetamidofenol, 4-clorofenol, 2,4,6-triclorofenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol e hidroquinona). Após a otimização desse sistema em fluxo, o mesmo foi empregado na determinação de compostos fenólicos em águas residuárias de indústrias da região de São Carlos-SP, no intervalo de concentração de 2,0x10-4 a 4,0x10-3 mol L-1, com LD de 8,0x10-5 mol L-1 e freqüência analítica de 58 h-1. A recuperação de fenol em 3 amostras variou de 98,3 a 106, 2% e o RSD foi menor que 1,2% para soluções de fenol nas concentrações de 6,0x10-4 e 8,0x10-4 mol l-1 (n=10).

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A velocidade e uniformidade de emergência de plântulas, determinantes do sucesso do estabelecimento do estande, representam etapas essenciais para a obtenção de alta produtividade na cultura da soja, de modo que o desenvolvimento de procedimentos para avaliar o potencial fisiológico tem recebido atenção contínua da pesquisa em Tecnologia de Sementes. O objetivo deste trabalho foi o de verificar a eficiência de um sistema computadorizado para análise de imagens de plântulas, em comparação com testes recomendados para determinação do vigor de sementes de soja como testes de tetrazólio, envelhecimento acelerado, condutividade elétrica e crescimento de plântulas,. Para tanto, lotes de sementes dos cultivares Pintado e TMG 113RR foram avaliados quanto à germinação (25oC aos 4 e 7 dias), envelhecimento acelerado tradicional (41oC durante 48 h), envelhecimento acelerado com solução saturada de sal (41oC durante 72 h) e emergência de plântulas. O sistema de análise computadorizada de imagens de plântulas (SVIS®), desenvolvido pela Ohio State University/EUA, forneceu dados referentes ao índice de vigor, à uniformidade de desenvolvimento e ao crescimento de plântulas, tanto aos três dias após a semeadura do teste de germinação sob condições ótimas como após o envelhecimento acelerado com solução de sal. O período experimental compreendeu três épocas de testes com intervalo aproximado de 30 dias. Constatou-se que o SVIS® é suficientemente sensível para avaliação do vigor de sementes de soja, com eficiência comparável à do teste de envelhecimento acelerado, constituindo alternativa interessante para a obtenção de informações consistentes sobre o potencial fisiológico.