Flow-injection potentiometric method for the routine determination of chloride: application to bread analysis

Bread is consumed worldwide by man, thus contributing to the regular ingestion of certain inorganic species such as chloride. It controls the blood pressure if associated to a sodium intake and may increase the incidence of stomach ulcer. Its routine control should thus be established by means of quick and low cost procedures. This work reports a double- channel flow injection analysis (FIA) system with a new chloride sensor for the analysis of bread. All solutions are prepared in water and necessary ionic strength adjustments are made on-line. The body of the indicating electrode is made from a silver needle of 0.8 mm i.d. with an external layer of silver chloride. These devices were constructed with different lengths. Electrodes of 1.0 to 3.0 cm presented better analytical performance. The calibration curves under optimum conditions displayed Nernstian behaviour, with average slopes of 56 mV decade-1, with sampling rates of 60 samples h-1. The method was applied to analyze several kinds of bread, namely pão de trigo, pão integral, pão de centeio, pão de mistura, broa de milho, pão sem sal, pão meio sal, pão-de-leite, and pão de água. The accuracy and precision of the potentiometric method were ascertained by comparison to a spectrophotometric method of continuous segmented flow. These methods were validated against ion-chromatography procedures.

Programas de self-management em pacientes com DPOC: uma revisão sistemática

Introdução: Programas de self-management têm como objectivo habilitar os pacientes com estratégias necessárias para levar a cabo procedimentos específicos para a patologia. A última revisão sistemática sobre selfmanagament em DPOC foi realizada em 2007, concluindo-se que ainda não era possível fornecer dados claros e suficientes acerca de recomendações sobre a estrutura e conteúdo de programas de self-managament na DPOC. A presente revisão tem o intuito de complementar a análise da revisão anterior, numa tentativa de inferir a influência do ensino do self-management na DPOC. Objectivos: verificar a influência dos programas de self-management na DPOC, em diversos indicadores relacionados com o estado de saúde do paciente e na sua utilização dos serviços de saúde. Estratégia de busca: pesquisa efectuada nas bases de dados PubMed e Cochrane Collaboration (01/01/2007 – 31/08/2010). Palavras-chave: selfmanagement education, self-management program, COPD e pulmonary rehabilitation. Critérios de Selecção: estudos randomizados sobre programas de selfmanagement na DPOC. Extracção e Análise dos Dados: 2 investigadores realizaram, independentemente, a avaliação e extracção de dados de cada artigo. Resultados: foram considerados 4 estudos randomizados em selfmanagement na DPOC nos quais se verificaram benefícios destes programas em diversas variáveis: qualidade de vida a curto e médio prazo, utilização dos diferentes recursos de saúde, adesões a medicação de rotina, controle das exacerbações e diminuição da sintomatologia. Parece não ocorrer alteração na função pulmonar e no uso de medicação de emergência, sendo inconclusivo o seu efeito na capacidade de realização de exercício. Conclusões: programas de self-management aparentam ter impacto positivo na qualidade de vida, recurso a serviços de saúde, adesão à medicação, planos de acção e níveis de conhecimento da DPOC. Discrepâncias nos critérios de selecção das amostras utilizadas, períodos de seguimento desiguais, consistência das variáveis mensuradas, condicionam a informação disponibilizada sobre este assunto.

Determinação de autoanticorpos em doentes com suspeita de hepatite autoimune e cirrose biliar primária

O diagnóstico de doença hepática autoimune em doentes com patologia hepática implica a exclusão de outras causas de lesão hepática como vírica, alcoólica, tóxica, devido a alterações genéticas ou metabólicas, esteatose hepática não alcoólica e uma criteriosa avaliação de dados clínicos, bioquímicos, histológicos e colangiográficos especificas destas patologias (Invernizzi et al 2007) O diagnóstico e tratamento precoces destas patologias são fundamentais para a prevenção da alta morbilidade e mortalidade associada a estes doentes. O despiste de patologia hepática autoimune assenta na utilização de testes serológicos para a deteção de autoanticorpos associados a estas patologias. O conhecimento destes testes e a interpretação dos resultados obtidos revelam-se fundamentais para o diagnóstico ou exclusão destas doenças (Beuers 2005). Deste modo, foi objetivo deste trabalho a pesquisa e identificação de autoanticorpos em uso clínico: ANA, AMA, AML, ANCA, Anti-SLA/LP, anti-LKM, anti-LC1 e anti-actina F, em doentes com suspeita de HAI e CBP em que foi excluída causa vírica, alcoólica e tóxica. O trabalho incidiu particularmente na comparação dos resultados do perfil de autoanticorpos de pedidos feitos ao exterior com os resultados obtidos recorrendo à utilização de um novo kit de imunoblot, e assim determinar a relevância da introdução da pesquisa dos novos autoanticorpos e avaliar a relação custo/benefício da implementação do kit BlueDot liver da D-tek® na rotina laboratorial do serviço de Patologia Clínica do Hospital Pedro Hispano. Os resultados encontrados foram de 100% de concordância entre os métodos de imunofluorescência indireta e imunoblot, e Elisa e Imunoblot. Deste modo seria uma boa estratégia a implementação desta última técnica na rotina laboratorial uma vez que proporciona uma rápida disponibilização dos resultados para o clínico, antecipando desta forma o diagnóstico e o início rápido do tratamento em benefício do doente. Por outro lado, quando analisámos a relação custo/beneficio, seria vantajosa a implementação desta técnica uma vez que o laboratório dispõe de capacidade técnica, e o custo de aquisição do kit não excede o valor praticado atualmente correspondendo a uma poupança de 51%.

GreenFix®: avaliação da morfologia em tecido mamário

Na última década têm desenvolvido fixadores para substituição do formol que é tóxico para o homem. O principal objectivo foi avaliar microscopicamente a histomorfologia e as características tintoriais de tecido mamário fixado em GreenFix®, durante 24 e 72 horas, comparativamente ao fixado em formol, através da coloração de Hematoxilina-Eosina. Uma análise global da histomorfologia revelou existir uma diferença estatisticamente significativa entre a fixação pelo GreenFix® e pelo formol (p=0,050), tendo-se registado uma melhoria da coloração e detalhe nuclear nos tecidos fixados com GreenFix® durante 24 (p=0,007) ou 72 horas(p=0,024). O GreenFix® é um potencial substituto do formol na rotina histológica.

Adaptação ocupacional de indivíduos obesos a partir dos conceitos de identidade e competência ocupacional: associação com os níveis de atividade física e os valores máximos de pressão plantar

A Obesidade é considerada um grave problema de saúde pública, com consequências negativas para os indivíduos obesos, nomeadamente dificuldades no desempenho de atividades de vida diária, na locomoção e na prática de exercício físico, o que pode restringir a participação em atividades sociais e de lazer. Esta investigação consiste num estudo quantitativo descritivo e tem como objetivo principal descrever de que forma os indivíduos adultos obesos classificam a sua adaptação ocupacional, a partir dos conceitos de identidade e competência ocupacional. Com este estudo, pretende-se ainda verificar se os indivíduos obesos apresentam níveis de atividade física mais baixos e valores mais elevados de pressão plantar, em relação a indivíduos com peso normal. A amostra é constituída por dez indivíduos adultos, de ambos os sexos, com índice de massa corporal igual (IMC) ou superior a 30 Kg/m2, e os instrumentos de avaliação utilizados são o Questionário Ocupacional (adaptado por N. Riopel com assistência de G. Kielhofner e J. Hawkins Watts – 1986), o IPAQ – Versão Curta e o Sistema de Palmilhas Pedar. A partir dos resultados, pode-se verificar que os indivíduos obesos apresentam uma rotina diária em que a maioria das atividades realizadas está relacionada com a casa, o trabalho e o descanso e que a percentagem de atividades de lazer em que participam é reduzida. No entanto, parecem satisfeitos com o seu desempenho na maior parte das atividades, consideram que muitas delas são importantes para si e estão motivados para as realizar. Dos resultados obtidos, podemos sugerir que os indivíduos obesos apresentam boa adaptação ocupacional. Pode-se ainda dizer que os indivíduos obesos apresentam um baixo nível de intensidade de atividade física, não se observando diferenças significativas relativamente aos indivíduos com peso normativo e que os seus valores máximos de pressão plantar normalizados são inferiores quando comparados com a população de peso normal.

Implementação, validação e análise técnico-económico de alguns parâmetros analíticos no controlo de águas

Mestrado em Engenharia Química

Optimization of QuEChERS method for the analysis of organochlorine pesticides in soils with diverse organic matter

A QuEChERS method has been developed for the determination of 14 organochlorine pesticides in 14 soils from different Portuguese regions with wide range composition. The extracts were analysed by GC-ECD (where GC-ECD is gas chromatography-electron-capture detector) and confirmed by GC-MS/MS (where MS/MS is tandem mass spectrometry). The organic matter content is a key factor in the process efficiency. An optimization was carried out according to soils organic carbon level, divided in two groups: HS (organic carbon>2.3%) and LS (organic carbon<2.3%). Themethod was validated through linearity, recovery, precision and accuracy studies. The quantification was carried out using a matrixmatched calibration to minimize the existence of the matrix effect. Acceptable recoveries were obtained (70–120%) with a relative standard deviation of ≤16% for the three levels of contamination. The ranges of the limits of detection and of the limits of quantification in soils HS were from 3.42 to 23.77 μg kg−1 and from 11.41 to 79.23 μg kg−1, respectively. For LS soils, the limits of detection ranged from 6.11 to 14.78 μg kg−1 and the limits of quantification from 20.37 to 49.27 μg kg−1. In the 14 collected soil samples only one showed a residue of dieldrin (45.36 μg kg−1) above the limit of quantification. This methodology combines the advantages of QuEChERS, GC-ECD detection and GC-MS/MS confirmation producing a very rapid, sensitive and reliable procedure which can be applied in routine analytical laboratories.

Interlaboratory validation of an environmental monitoring method for trace analysis of endocrine disrupting compounds

Environmental pollution continues to be an emerging study field, as there are thousands of anthropogenic compounds mixed in the environment whose possible mechanisms of toxicity and physiological outcomes are of great concern. Developing methods to access and prioritize the screening of these compounds at trace levels in order to support regulatory efforts is, therefore, very important. A methodology based on solid phase extraction followed by derivatization and gas chromatography-mass spectrometry analysis was developed for the assessment of four endocrine disrupting compounds (EDCs) in water matrices: bisphenol A, estrone, 17b-estradiol and 17a-ethinylestradiol. The study was performed, simultaneously, by two different laboratories in order to evaluate the robustness of the method and to increase the quality control over its application in routine analysis. Validation was done according to the International Conference on Harmonisation recommendations and other international guidelines with specifications for the GC-MS methodology. Matrix-induced chromatographic response enhancement was avoided by using matrix-standard calibration solutions and heteroscedasticity has been overtaken by a weighted least squares linear regression model application. Consistent evaluation of key analytical parameters such as extraction efficiency, sensitivity, specificity, linearity, limits of detection and quantification, precision, accuracy and robustness was done in accordance with standards established for acceptance. Finally, the application of the optimized method in the assessment of the selected analytes in environmental samples suggested that it is an expedite methodology for routine analysis of EDC residues in water matrices.

Cyclotech - contribution to solve the Technetium shortage by using low energy medical cyclotrons

This paper presents work in progress, to develop an efficient and economic way to directly produce Technetium 99metastable (99mTc) using low-energy cyclotrons. Its importance is well established and relates with the increased global trouble in delivering 99mTc to Nuclear Medicine Departments relying on this radioisotope. Since the present delivery strategy has clearly demonstrated its intrinsic limits, our group decided to follow a distinct approach that uses the broad distribution of the low energy cyclotrons and the accessibility of Molybdenum 100 (100Mo) as the Target material. This is indeed an important issue to consider, since the system here presented, named CYCLOTECH, it is not based on the use of Highly Enriched (or even Low Enriched) Uranium 235 (235U), so entirely complying with the actual international trends and directives concerning the use of this potential highly critical material. The production technique is based on the nuclear reaction 100Mo (p,2n) 99mTc whose production yields have already been documented. Until this moment two Patent requests have already been submitted (the first at the INPI, in Portugal, and the second at the USPTO, in the USA); others are being prepared for submission on a near future. The object of the CYCLOTECH system is to present 99mTc to Nuclear Medicine radiopharmacists in a routine, reliable and efficient manner that, remaining always flexible, entirely blends with established protocols. To facilitate workflow and Radiation Protection measures, it has been developed a Target Station that can be installed on most of the existing PET cyclotrons and that will tolerate up to 400 μA of beam by allowing the beam to strike the Target material at an adequately oblique angle. The Target Station permits the remote and automatic loading and discharge of the Targets from a carriage of 10 Target bodies. On other hand, several methods of Target material deposition and Target substrates are presented. The object was to create a cost effective means of depositing and intermediate the target material thickness (25 - 100μm) with a minimum of loss on a substrate that is able to easily transport the heat associated with high beam currents. Finally, the separation techniques presented are a combination of both physical and column chemistry. The object was to extract and deliver 99mTc in the identical form now in use in radiopharmacies worldwide. In addition, the Target material is recovered and can be recycled.

Desenvolvimento e procedimentos de validação de uma metodologia analítica por GC/MS/MS para a determinação de antidepressivos em sangue total

A depressão é uma das doenças de foro psiquiátrico que mais prevalece na nossa sociedade, subsistindo evidências epidemiológicas que indicam um aumento substancial da sua incidência nos últimos anos. Esta evidência é consubstanciada pelo aumento significativo do consumo de antidepressivos em Portugal. Este cenário pressupõe a necessidade de uma metodologia que permita analisar, com rigor e numa perspectiva de rotina, os antidepressivos que podem ser encontrados em amostras de sangue. No contexto do Serviço de Toxicologia Forense do Instituto Nacional de Medicina Legal, Delegação do Norte, torna-se necessário o desenvolvimento de uma metodologia analítica para a determinação simultânea de 15 antidepressivos em sangue total e a sua validação relativamente a vários parâmetros analíticos. Os antidepressivos considerados foram Amitriptilina, Citalopram, Clomipramina, N-Desmetilclomipramina, Dotiepina, Fluoxetina, Imipramina, Maprotilina, Mianserina, Mirtazapina, Nortriptilina, Paroxetina, Sertralina, Trimipramina e Venlafaxina. A técnica utilizada para este efeito foi o GC/MS/MS, aplicando um procedimento extractivo prévio apropriado, baseado em procedimentos convencionais de extracção em fase sólida. A escolha desta técnica teve por base a possibilidade de identificar inequivocamente os compostos presentes na amostra, independentemente da complexidade da matriz, e de originar metodologias com uma sensibilidade elevada e com limites de detecção muito baixos. Os parâmetros analíticos considerados para validação da metodologia estabelecida foram selectividade/especificidade e capacidade de identificação; limites de detecção e de quantificação; linearidade e gama de trabalho; eficiência de extracção; arrastamento; exactidão (precisão, veracidade e incerteza de medição) e robustez. Com excepção da exactidão, um parâmetro que carece ainda de estudos complementares, todos os parâmetros estudados foram validados de acordo com os requisitos internos do Serviço. De uma forma geral, os resultados obtidos com o método desenvolvido revelaram-se selectivos e apresentaram respostas analíticas tanto para concentrações de antidepressivos em níveis terapêuticos como para níveis letais destas drogas. Os procedimentos extractivos revelaram-se eficazes e não foram verificados fenómenos de arrastamento em concentrações mais elevadas. O método foi ainda considerado robusto.

Fin de partie: l'infini recommencement de rien

Dans Fin de partie, Beckett se révèle de nouveau un maître du théâtre de l’âme, mais d’une façon pas du tout conventionnelle. On doit classer cette pièce dans l’antithéâtre parce qu’elle manque d’intrigue, il n’y a que de situations cycliques toujours répétées, le temps ne veut pas passer, c’est plutôt un moment éternel, les personnages manquent de consistance et d’individualité : ils sont davantage des incarnations d’attitudes humaines, et ils parlent un langage décousu, un bourdonnement dépourvu de sens. Bien que tous ces aspects contribuent à l’ambiguïté de la pièce, rien n’y est laissé au hasard : tout sert à communiquer l’incommunicable. La scène se passe dans un lieu clos, avec une lumière crépusculaire qui suggère la fin du jour. Les personnages et les objets se trouvent dans des poubelles (Nagg et Nell) ou couverts par des draps : peu à peu, les objets et les personnages se dévoilent d’une façon fragmentée. C’est Clov qui nous dit qu’il s’agit de la fin de quelque chose, mais déjà le décor, la lumière, la déchéance physique des personnages et les dialogues à peine esquissés suggèrent un stage final qui n’en finit plus, qui devient un moment éternel, car la mort, elle non plus, ne se présente pas comme une solution pour le problème de notre existence absurde. Et nous voilà de nouveau face à face avec l’absurdité de la condition humaine, où l’homme se sent privé de toute certitude et incapable de découvrir un sens à son existence. Le tragique de la condition humaine, et le désir de lui mettre fin est le fil conducteur de Fin de partie. Les personnages montrent tout au long de la pièce que la condition humaine est intolérable et qu’ils sont écrasés par la routine et l’ennui. Ils se sentent perdus et abandonnés par un dieu quiconque, un monstre qui a créé la nature humaine. La vie est une pile de moments infernaux ; tout le monde est dans l’attente de quelqu’un ou d’un événement qui puisse changer son cours. Mais rien ne change, les personnages sont trop passifs – Clov se prépare pour son voyage, cependant, au lieu de partir, il reste là, immobile, jusqu’à la fin. Mais c’est juste pour ce danger que Beckett veut nous alerter : si nous ne faisons pas usage de notre liberté en nous recréant par une succession de choix, nous serons damnés, c’est-à-dire, condamnés à vivre dans le désespoir, le néant, l’absurde – la vie sera toujours un infini recommencement de rien.

Sistema de aquisição de dados em tempo real

Neste trabalho propus-me realizar um Sistema de Aquisição de Dados em Tempo Real via Porta Paralela. Para atingir com sucesso este objectivo, foi realizado um levantamento bibliográfico sobre sistemas operativos de tempo real, salientando e exemplificando quais foram marcos mais importantes ao longo da sua evolução. Este levantamento permitiu perceber o porquê da proliferação destes sistemas face aos custos que envolvem, em função da sua aplicação, bem como as dificuldades, científicas e tecnológicas, que os investigadores foram tendo, e que foram ultrapassando com sucesso. Para que Linux se comporte como um sistema de tempo real, é necessário configura-lo e adicionar um patch, como por exemplo o RTAI ou ADEOS. Como existem vários tipos de soluções que permitem aplicar as características inerentes aos sistemas de tempo real ao Linux, foi realizado um estudo, acompanhado de exemplos, sobre o tipo de arquitecturas de kernel mais utilizadas para o fazer. Nos sistemas operativos de tempo real existem determinados serviços, funcionalidades e restrições que os distinguem dos sistemas operativos de uso comum. Tendo em conta o objectivo do trabalho, e apoiado em exemplos, fizemos um pequeno estudo onde descrevemos, entre outros, o funcionamento escalonador, e os conceitos de latência e tempo de resposta. Mostramos que há apenas dois tipos de sistemas de tempo real o ‘hard’ que tem restrições temporais rígidas e o ‘soft’ que engloba as restrições temporais firmes e suaves. As tarefas foram classificadas em função dos tipos de eventos que as despoletam, e evidenciando as suas principais características. O sistema de tempo real eleito para criar o sistema de aquisição de dados via porta paralela foi o RTAI/Linux. Para melhor percebermos o seu comportamento, estudamos os serviços e funções do RTAI. Foi dada especial atenção, aos serviços de comunicação entre tarefas e processos (memória partilhada e FIFOs), aos serviços de escalonamento (tipos de escalonadores e tarefas) e atendimento de interrupções (serviço de rotina de interrupção - ISR). O estudo destes serviços levou às opções tomadas quanto ao método de comunicação entre tarefas e serviços, bem como ao tipo de tarefa a utilizar (esporádica ou periódica). Como neste trabalho, o meio físico de comunicação entre o meio ambiente externo e o hardware utilizado é a porta paralela, também tivemos necessidade de perceber como funciona este interface. Nomeadamente os registos de configuração da porta paralela. Assim, foi possível configura-lo ao nível de hardware (BIOS) e software (módulo do kernel) atendendo aos objectivos do presente trabalho, e optimizando a utilização da porta paralela, nomeadamente, aumentando o número de bits disponíveis para a leitura de dados. No desenvolvimento da tarefa de hard real-time, foram tidas em atenção as várias considerações atrás referenciadas. Foi desenvolvida uma tarefa do tipo esporádica, pois era pretendido, ler dados pela porta paralela apenas quando houvesse necessidade (interrupção), ou seja, quando houvesse dados disponíveis para ler. Desenvolvemos também uma aplicação para permitir visualizar os dados recolhidos via porta paralela. A comunicação entre a tarefa e a aplicação é assegurada através de memória partilhada, pois garantindo a consistência de dados, a comunicação entre processos do Linux e as tarefas de tempo real (RTAI) que correm ao nível do kernel torna-se muito simples. Para puder avaliar o desempenho do sistema desenvolvido, foi criada uma tarefa de soft real-time cujos tempos de resposta foram comparados com os da tarefa de hard real-time. As respostas temporais obtidas através do analisador lógico em conjunto com gráficos elaborados a partir destes dados, mostram e comprovam, os benefícios do sistema de aquisição de dados em tempo real via porta paralela, usando uma tarefa de hard real-time.

Desenvolvimento de um sensor óptico para determinação de Norfloxacina

A presente dissertação descreve o desenvolvimento e a caracterização de sensores ópticos com base em membranas de poli(cloreto de vinilo), PVC, para determinação de Norfloxacina em amostras do sector da aquacultura. Estes sensores basearam-se na reacção colorimétrica entre um metal imobilizado em PVC e a Norfloxacina. O metal foi escolhido com base em ensaios prévios de reacção colorimétrica entre a Norfloxacina e várias espécies metálicas, nomeadamente, Fe(III), Al(III), Pb(II), Aluminon, Mo(II), Mn(II), Ni(II), Cu(II), Co(II), Sn(II) e V(V). A reacção mais intensa foi obtida com o Fe(III). Neste sentido, numa primeira fase foram desenvolvidos sensores baseados em Fe(III). O efeito de alguns parâmetros experimentais na resposta desses sensores foi avaliado de modo univariado. Incluem-se aqui o efeito do pH, avaliado entre 2,00 e 6,00, e o da concentração de Fe(III), variada entre cerca de 1,00x10-5 M e 2,00x10-4 M. Os melhores valores foram obtidos a pH 3, para o qual se verificou um comportamento linear entre cerca de 1,00x10-5 M e 1,70x10-4 M de Fe(III). Utilizando as condições seleccionadas anteriormente, procedeu-se à caracterização do complexo sob ponto de vista químico. Os valores obtidos apontaram para a necessidade de um excesso de Fe(III) de, pelo menos, 10 vezes, no sentido de garantir a máxima extensão de complexação. O complexo referido apresentou, nestas condições, um comportamento linear ao longo do intervalo de concentrações de cerca de 7,00x10-5 M a 7,00x10-4 M em NOR. O complexo formado foi estável ao longo de 90 minutos. As condições óptimas para análise desse complexo numa superfície sólida foram obtidas após avaliação do efeito da quantidade de Fe(III) e do tipo e quantidade de solvente mediador (o-nitrofenil octil éter, di-n-octilftalato, dibutilftalato, bis(etilhexil)sebacato, bis(etilhexil)ftalato). O bis(etilhexil)sebacato foi o solvente mediador escolhido e a relação de quantidade entre o PVC e o solvente mediador foi igual a 1:2. O procedimento de preparação do sensor sólido e subsequente optimização foi aplicado a outras espécies metálicas, para além do Fe(III), tais como, Cu(II), Mn(II) e aluminon. A conjugação de todos estes metais permitiu desenvolver um array de sensores para despistagem de Norfloxacina em águas de aquacultura. Algumas membranas sensoras foram aplicadas com sucesso no controlo de Norfloxacina em amostras de águas ambientais dopadas. Os resultados obtidos com membranas de Fe(III) e Cu(II) foram exactos, tendo-se registado valores de concentração próximos dos reais. O método proposto permitiu, por isso, a despistagem rápida e eficaz da presença de um antibiótico em águas ambientais, permitindo ainda o seu doseamento a um baixo custo. Numa perspectiva de rotina, e tendo em vista a despistagem deste antibiótico, este método revelou-se mais rápido e mais barato do que os demais métodos descritos na literatura para este efeito.

Rapid determination of tartaric acid in wines

A flow-spectrophotometric method is proposed for the routine determination of tartaric acid in wines. The reaction between tartaric acid and vanadate in acetic media is carried out in flowing conditions and the subsequent colored complex is monitored at 475 nm. The stability of the complex and the corresponding formation constant are presented. The effect of wavelength and pH was evaluated by batch experiments. The selected conditions were transposed to a flowinjection analytical system. Optimization of several flow parameters such as reactor lengths, flow-rate and injection volume was carried out. Using optimized conditions, a linear behavior was observed up to 1000 µg mL-1 tartaric acid, with a molar extinction coefficient of 450 L mg-1 cm-1 and ± 1 % repeatability. Sample throughput was 25 samples per hour. The flow-spectrophotometric method was satisfactorily applied to the quantification of tartaric acid (TA) in wines from different sources. Its accuracy was confirmed by statistical comparison to the conventional Rebelein procedure and to a certified analytical method carried out in a routine laboratory.

Chromatographic techniques for the determination of free phenol in foundry resins

Phenol is a toxic compound present in a wide variety of foundry resins. Its quantification is important for the characterization of the resins as well as for the evaluation of free contaminants present in foundry wastes. Two chromatographic methods, liquid chromatography with ultraviolet detection (LC-UV) and gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID), for the analysis of free phenol in several foundry resins, after a simple extraction procedure (30 min), were developed. Both chromatographic methods were suitable for the determination of phenol in the studied furanic and phenolic resins, showing good selectivity, accuracy (recovery 99–100%; relative deviations <5%), and precision (coefficients of variation <6%). The used ASTM reference method was only found to be useful in the analysis of phenolic resins, while the LC and GC methods were applicable for all the studied resins. The developed methods reduce the time of analysis from 3.5 hours to about 30 min and can readily be used in routine quality control laboratories.