Practical Quality Control: Comparision of Methods on the Quantification of Stationary Phases in Paper and Thin-Layer Chromatographic Systems

Introduction: Paper and thin layer chromatography methods are frequently used in Classic Nuclear Medicine for the determination of radiochemical purity (RCP) on radiopharmaceutical preparations. An aliquot of the radiopharmaceutical to be tested is spotted at the origin of a chromatographic strip (stationary phase), which in turn is placed in a chromatographic chamber in order to separate and quantify radiochemical species present in the radiopharmaceutical preparation. There are several methods for the RCP measurement, based on the use of equipment as dose calibrators, well scintillation counters, radiochromatografic scanners and gamma cameras. The purpose of this study was to compare these quantification methods for the determination of RCP. Material and Methods: 99mTc-Tetrofosmin and 99mTc-HDP are the radiopharmaceuticals chosen to serve as the basis for this study. For the determination of RCP of 99mTc-Tetrofosmin we used ITLC-SG (2.5 x 10 cm) and 2-butanone (99mTc-tetrofosmin Rf = 0.55, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities 99mTc-RH RF = 0.0). For the determination of RCP of 99mTc-HDP, Whatman 31ET and acetone was used (99mTc-HDP Rf = 0.0, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities RF = 0.0). After the development of the solvent front, the strips were allowed to dry and then imaged on the gamma camera (256x256 matrix; zoom 2; LEHR parallel-hole collimator; 5-minute image) and on the radiochromatogram scanner. Then, strips were cut in Rf 0.8 in the case of 99mTc-tetrofosmin and Rf 0.5 in the case of 99mTc-HDP. The resultant pieces were smashed in an assay tube (to minimize the effect of counting geometry) and counted in the dose calibrator and in the well scintillation counter (during 1 minute). The RCP was calculated using the formula: % 99mTc-Complex = [(99mTc-Complex) / (Total amount of 99mTc-labeled species)] x 100. Statistical analysis was done using the test of hypotheses for the difference between means in independent samples. Results:The gamma camera based method demonstrated higher operator-dependency (especially concerning the drawing of the ROIs) and the measures obtained using the dose calibrator are very sensitive to the amount of activity spotted in the chromatographic strip, so the use of a minimum of 3.7 MBq activity is essential to minimize quantification errors. Radiochromatographic scanner and well scintillation counter showed concordant results and demonstrated the higher level of precision. Conclusions: Radiochromatographic scanners and well scintillation counters based methods demonstrate to be the most accurate and less operator-dependant methods.

Square-wave adsorptive-stripping voltammetric detection in the quality control of fluoxetine

Electroanalytical methods based on square-wave adsorptive-stripping voltammetry (SWAdSV) and flow-injection analysis with square-wave adsorptive-stripping voltammetric detection (FIA-SWAdSV) were developed for the determination of fluoxetine (FXT). The methods were based on the reduction of FXT at a mercury drop electrode at -1.2 V versus Ag/AgCl, in a phosphate buffer of pH 12.0, and on the possibility of accumulating the compound at the electrode surface. The SWAdSV method was successfully applied in the quantification of FXT in pharmaceutical products, human serum samples, and in drug dissolution studies. Because the presence of dissolved oxygen did not interfere significantly with the analysis, it was possible to quantify FXT in several pharmaceutical products using FIA-SWAdSV. This method enables analysis of up to 120 samples per hour at reduced costs.

The importance of control monitoring systems in wind parks maintenance

The objective of every wind energy producer is to reduce operational costs associated to the production as a way to increase profits. One other issue that must be looked carefully is the equipment maintenance. Increase the availability of wind turbines by reducing the downtime associated to failures is a good strategy to achieve the main goal of increase profits. As a way to help in the definition of the best maintenance strategies, condition monitoring systems (CMS) have an important role to play. Informatics tools to make the condition monitoring of the wind turbines were developed and are now being installed as a way to help producers reducing the operational costs. There are a lot of developed systems to do the monitoring of a wind turbine or the whole wind park, in this paper will be made an overview of the most important systems.

Voltammetric quantification of fluoxetine: application to quality control and quality assurance processes

The oxidative behaviour of fluoxetine was studied at a glassy carbon electrode in various buffer systems and at different pH using cyclic, differential pulse and square wave voltammetry. A new square wave voltammetric method suitable for the quality control of fluoxetine in commercial formulations has been developed using a borate pH 9 buffer solution as supporting electrolyte. Under optimized conditions, a linear response was obtained in the range 10 to 16 μM with a detection limit of 1.0 μM. Validation parameters such as sensitivity, precision and accuracy were evaluated. The proposed method was successfully applied to the determination of fluoxetine in pharmaceutical formulations. The results were statistically compared with those obtained by the reference high-performance liquid chromatographic method. No significant differences were found between the methods.

Interlaboratory validation of an environmental monitoring method for trace analysis of endocrine disrupting compounds

Environmental pollution continues to be an emerging study field, as there are thousands of anthropogenic compounds mixed in the environment whose possible mechanisms of toxicity and physiological outcomes are of great concern. Developing methods to access and prioritize the screening of these compounds at trace levels in order to support regulatory efforts is, therefore, very important. A methodology based on solid phase extraction followed by derivatization and gas chromatography-mass spectrometry analysis was developed for the assessment of four endocrine disrupting compounds (EDCs) in water matrices: bisphenol A, estrone, 17b-estradiol and 17a-ethinylestradiol. The study was performed, simultaneously, by two different laboratories in order to evaluate the robustness of the method and to increase the quality control over its application in routine analysis. Validation was done according to the International Conference on Harmonisation recommendations and other international guidelines with specifications for the GC-MS methodology. Matrix-induced chromatographic response enhancement was avoided by using matrix-standard calibration solutions and heteroscedasticity has been overtaken by a weighted least squares linear regression model application. Consistent evaluation of key analytical parameters such as extraction efficiency, sensitivity, specificity, linearity, limits of detection and quantification, precision, accuracy and robustness was done in accordance with standards established for acceptance. Finally, the application of the optimized method in the assessment of the selected analytes in environmental samples suggested that it is an expedite methodology for routine analysis of EDC residues in water matrices.

Application of continuous wavelet transform to the analysis of the modulus of the fractional Fourier transform bands for resolving two component mixture

In this paper, the fractional Fourier transform (FrFT) is applied to the spectral bands of two component mixture containing oxfendazole and oxyclozanide to provide the multicomponent quantitative prediction of the related substances. With this aim in mind, the modulus of FrFT spectral bands are processed by the continuous Mexican Hat family of wavelets, being denoted by MEXH-CWT-MOFrFT. Four modulus sets are obtained for the parameter a of the FrFT going from 0.6 up to 0.9 in order to compare their effects upon the spectral and quantitative resolutions. Four linear regression plots for each substance were obtained by measuring the MEXH-CWT-MOFrFT amplitudes in the application of the MEXH family to the modulus of the FrFT. This new combined powerful tool is validated by analyzing the artificial samples of the related drugs, and it is applied to the quality control of the commercial veterinary samples.

Application of Continuous Wavelet Transform to the Analysis of the Modulus of the Fractional Fourier Transform Bands for Resolving Two Component Mixture

In this paper, the fractional Fourier transform (FrFT) is applied to the spectral bands of two component mixture containing oxfendazole and oxyclozanide to provide the multicomponent quantitative prediction of the related substances. With this aim in mind, the modulus of FrFT spectral bands are processed by the continuous Mexican Hat family of wavelets, being denoted by MEXH-CWT-MOFrFT. Four modulus sets are obtained for the parameter a of the FrFT going from 0.6 up to 0.9 in order to compare their effects upon the spectral and quantitative resolutions. Four linear regression plots for each substance were obtained by measuring the MEXH-CWT-MOFrFT amplitudes in the application of the MEXH family to the modulus of the FrFT. This new combined powerful tool is validated by analyzing the artificial samples of the related drugs, and it is applied to the quality control of the commercial veterinary samples.

Avaliação da contaminação dos condensados de uma fábrica de pasta para papel

O objectivo do presente trabalho foi caracterizar os condensados produzidos numa fábrica de pasta para papel para identificar e localizar pontos da sua contaminação. Para o efeito, foram recolhidas amostras de condensado e caracterizados os parâmetros condutividade, pH, sódio e sílica. A amostragem decorreu no período entre 15 de Setembro a 6 de Novembro de 2008. Através da análise dos resultados obtidos para as concentrações de sílica e de sódio de cada uma das correntes, foram identificadas como contaminadas as correntes de condensado provenientes do condensador do Turbogerador 4, da área dos Digestores Descontínuos, da Evaporação e do Aquecedor de Água Quente para o Branqueamento. A realização de um balanço pontual à sílica no tanque de condensados da Central permitiu concluir que a maior contribuição advém do condensador do Turbogerador 4. Na Evaporação ocorre contaminação do condensado quando as secções do Concentrador 1 são colocadas em serviço após lavagem. Durante o acompanhamento do arranque da Evaporação, uma das secções (1/B) registou um valor máximo na concentração de sódio no condensado de 135 mg/L Na. Do estudo resulta, enquanto não for reparado e/ou substituído o equipamento responsável pelas contaminações, a necessidade de admitir requisitos para controlo da qualidade da água da caldeira menos restritivos, nomeadamente para a razão sódio/fosfato. É necessário, contudo, o rigoroso acompanhamento da qualidade da água da caldeira (pH, sobretudo) para prevenir afastamentos inesperados dos limites de controlo. Durante a realização deste trabalho foram identificadas algumas situações a melhorar, tais como a uniformização dos valores de desvio para esgoto dos condensados e das unidades utilizadas, a adequação das escalas dos aparelhos de medida para as gamas de leitura de interesse, a verificação e calibração periódica do equipamento instalado em linha, a adopção do parâmetro “Sódio” para controlo da qualidade dos condensados, a instalação de sistemas de amostragem com arrefecimento em todas as correntes de condensados e a reparação ou substituição de algum equipamento instalado em linha que se encontra em muito mau estado e ainda a manutenção do equipamento mantendo-o em boas condições de limpeza.

Produção de biodiesel mediante ecovalorização de óleos alimentares: otimização de estratégias de produção e de controlo de qualidade

Os biocombustíveis são combustíveis com origem em matérias-primas naturais e renováveis, como óleos vegetais, gorduras animais, óleos e gorduras residuais entre outros, utilizados como substitutos de combustíveis minerais, como o gasóleo ou gasolina. Esta alternativa aos combustíveis de origem fóssil, tem-se vindo a revelar cada vez mais atrativa, sobretudo devido aos seus benefícios ambientais, destacando-se entre ele s o facto de serem biodegradáveis, não tóxicos e emitirem menos gases aquando da sua combustão, não contribuindo deste modo para o aumento do efeito de estufa na atmosfera. Na execução do presente trabalho, assume-se como finalidade o desenvolvimento de procedimentos laboratoriais sistemático de modo, com o intuito de elaborar um controlo de qualidade para a produção do biodiesel que permita a implementação de novas medidas processuais melhorando a produção de biodiesel. Este trabalho é resultado do estágio no Ecoparque Braval Valorização e Tratamento de Resíduos Sólidos, S.A. Com a avaliação sistemática e contínua, tanto da matéria-prima usada na produção do biodiesel, como do produto final em si, através de procedimentos laboratoriais específicos para o efeito, visa-se que em distintas fases do processo de produção do biodiesel seja compreendido o que ocorre de forma efetiva, e assim se assumam medidas preventivas e corretivas com o intuito de melhorar a qualidade do produto final. Na elaboração deste trabalho foram também reunidos esforços no sentido de controlar as especificações do óleo à entrada das instalações e iniciar o controlo de qualidade do produto final através de análises comparativas elaboradas no laboratório da Unidade de Produção de Biodiesel do Ecoparque Brava! - Valorização e Tratamento de Resíduos Sólidos, S.A. Outra abordagem do trabalho em questão, incide no estudo do efeito da variação das condições operatórias, nomeadamente a razão molar metanol/óleo , quantidade de catalizador na produção de biodiesel, nomeadamente, na quantidade de glicerina obtida como subproduto da reação e na facilidade de separação de fases. Neste sentido, o trabalho proposto pretende controlar a qualidade da matéria-prima usada, a qualidade do produto final e apresentar os aspetos-chave que deve m ser considerados para urna melhor gestão do s recursos de produção do biocombustível.

Implementação e integração do modelo de acreditação da Joint Commission International na unidade de imagiologia do Hospital Privado da Boavista

Este trabalho descreve a abordagem abrangente sobre a melhoria do sistema de gestão da qualidade na Unidade de Imagiologia do Hospital da Boavista através da implementação das normas de acreditação da Joint Commission International (JCI). Fundamental para a melhoria geral da qualidade é a redução contínua de riscos para os doentes e para os profissionais da Unidade. Tais riscos podem existir ao nível do ambiente físico assim como no circuito dos exames e dos doentes. A acreditação em Saúde é uma das prioridades estratégicas do Ministério da Saúde e tem como objetivo fortalecer a confiança dos cidadãos nos profissionais de saúde bem como nas instituições de saúde. É importante que Portugal cultive a melhoria da qualidade e segurança nas instituições de saúde mantendo uma relação adequada custo/benefício. A União Europeia tem feito um esforço para que a acreditação seja harmoniosa nos seus princípios, no entanto é respeitada sempre a prevalência da legislação de cada país, bem como as suas especificações culturais e religiosas (Shaw, 2006), responsabilizando-o pelo seu sistema de saúde O trabalho aqui apresentado tem como objetivo principal fundamentar a escolha do modelo de acreditação da JCI para o Hospital da Boavista, nomeadamente para a Unidade de Imagiologia, ver se os padrões estão de acordo com os procedimentos da Unidade, identificar falhas e apontar possiveis melhorias. Pretende-se ainda mostrar a importância da implementação dos sistemas de certificação e acreditação da gestão da qualidade, documentada pela experiência profissional, bem como o know-how do Hospital da Boavista, assim como a complementaridade dos programas da gestão da qualidade, certificação e acreditação. A escolha do modelo de acreditação da JCI, foi uma opção do Hospital da Boavista baseada na credibilidade e no grau de exigência que a entidade impõe. Foi imperativo que a Unidade de Imagiologia realizasse as suas funções de forma válida e fiável e que disponibilizasse produtos / serviços de qualidade. A monitorização e consequente controlo de qualidade do serviço prestado pela Unidade de Imagiologia, foi difícil mas simplificado, em parte, devido ao sistema de gestão da qualidade ISO 9001:2008 já implementado, tendo este sido consolidado com a implementação da acreditação da JCI, com padrões específicos bem definidos na gestão do controlo de qualidade na Unidade de Imagiologia do Hospital da Boavista.

Lean na gestão de fluxos logísticos da Dorel Portugal, Lda.

O presente trabalho debruça-se sobre a análise de fluxos de informação e materiais na empresa Dorel Portugal, Lda.. Mais concretamente, são analisados os fluxos de transmissão de informação e os fluxos de movimentação de materiais nos duais fornecedores/armazém e armazém/setor de montagem. O estudo referido terá como propósito a identificação de elementos, associados ao estado atual, passíveis e/ou carentes de melhoria. Identificados e nomeados os pontos de intervenção, desenvolvem-se propostas de solução, as quais assentam predominantemente nos princípios e ferramentas que se associam à filosofia Lean. A escolha desta filosofia, para fundamentação de propostas, prende-se com o facto de a mesma assentar numa lógica de criação de valor pela melhoria de processo, o que espelha bem a intensão subjacente a este exercício. Foram implementadas as sugestões apresentadas e validadas junto da entidade alvo de estudo. No seguimento das implementações realizadas foi executada uma análise que permite enaltecer o ganho, seja de forma quantitativa ou qualitativa, a fim de criar impacto e sensibilizar para a importância das ações executadas. Para finalizar, importa demarcar a criação de um plano de controlo, contemplado nas ações levadas a cabo, o qual é direcionado para a manutenção do processo e concretização de medidas de melhoria contínua.

Optimização do processo de fabrico de componentes para a indústria automóvel

A qualidade é um factor-chave na indústria automóvel. Todos os fornecedores de componentes para a indústria automóvel estão sujeitos a qualificações e auditorias sistemáticas, com vista a melhorar os processos e verificar a sua rastreabilidade. Quando os processos assentam essencialmente em mão-de-obra intensiva, torna-se muito mais difícil atingir a ambicionada meta dos zero-defeitos, e a garantia da qualidade pode ficar comprometida, sendo necessário instalar procedimentos de controlo mais apurados. No entanto, se o processo ou processos forem convenientemente definidos, e se optar por capital intensivo em detrimento da mão-de-obra intensiva, a garantia da qualidade pode ser uma realidade, podendo ser fortemente minimizadas as operações de controlo da qualidade. Este trabalho teve por base a necessidade de reduzir fortemente, ou eliminar mesmo, o aparecimento de defeitos de montagem num sistema designado por remachado. Após cuidada análise do processo instalado, já parcialmente automatizado, mas ainda fortemente dependente de mão-de-obra, procedeu-se ao projecto de um equipamento capaz de reproduzir o mesmo efeito, mas que acomodasse alguns possíveis defeitos oriundos dos fornecedores dos componentes que são inseridos neste conjunto, colocados a montante na cadeia de fornecimento do produto. O equipamento resultante deste trabalho permitiu baixar o tempo de ciclo, acomodar a variabilidade dimensional detectada nos componentes que constituem o conjunto e reduzir drasticamente o número de não-conformidades.

Analisador de qualidade de energia eléctrica embebido na instalação eléctrica

A monitorização da qualidade da energia eléctrica tem revelado importância crescente na gestão e caracterização da rede eléctrica. Estudos revelam que os custos directos relacionados com perda de qualidade da energia eléctrica podem representar cerca de 1,5 % do PIB nacional. Para além destes, tem-se adicionalmente os custos indirectos o que se traduz num problema que necessita de minimização. No contexto da minimização dos danos causados pela degradação de energia, são utilizados equipamentos com capacidade de caracterizar a energia eléctrica através da sua monitorização. A utilização destes equipamentos têm subjacente normas de qualidade de energia, que impõem requisitos mínimos de modo a enquadrar e classificar eventos ocorridos na rede eléctrica. Deste modo obtêm-se dados coerentes provenientes de diferentes equipamentos. A monitorização dos parâmetros associados à energia eléctrica é frequentemente realizada através da instalação temporária dos esquipamentos na rede eléctrica, o que resulta numa observação de distúrbios a posteriori da sua ocasião. Esta metodologia não permite detectar o evento eléctrico original mas, quando muito, outros que se espera que sejam semelhantes ao ocorrido. Repare-se, no entanto, que existe um conjunto alargado de eventos que não são repetitivos, constituindo assim uma limitação aquela metodologia. Este trabalho descreve uma alternativa à metodologia de utilização tradicional dos equipamentos. A solução consiste em realizar um analisador de energia que faça parte integrante da instalação e permita a monitorização contínua da rede eléctrica. Este equipamento deve ter um custo suficientemente baixo para que seja justificável nesta utilização alternativa. O analisador de qualidade de energia a desenvolver tem por base o circuito integrado ADE7880, que permite obter um conjunto de parâmetros da qualidade de energia eléctrica de acordo com as normas de energia IEC 61000-4-30 e IEC 61000-4-7. Este analisador permite a recolha contínua de dados específicos da rede eléctrica, e que posteriormente serão armazenados e colocados à disposição do utilizador. Deste modo os dados recolhidos serão apresentados ao utilizador para consulta, de maneira a verificar, de modo continuo a eventual ocorrência das anomalias na rede. Os valores adquiridos podem ainda ser reutilizados vantajosamente para muitas outras finalidades tais como efectuar estudos sobre a optimização energética. O trabalho presentemente desenvolvido decorre de uma utilização alternativa do dispositivo WeSense Energy1 desenvolvido pela equipa da Evoleo Technologies. A presente vertente permite obter parâmetros determinados pelo ADE7880 tais como por exemplo harmónicos, eventos transitórios de tensão e corrente e o desfasamento entre fases, realizando assim uma nova versão do dispositivo, o WeSense Energy2. Adicionalmente este trabalho inclui a visualização remota dos através de uma página web.

Manoeuvre Based Mission Control System for an Autonomous Surface Vehicle

In this work the mission control and supervision system developed for the ROAZ Autonomous Surface Vehicle is presented. Complexity in mission requirements coupled with flexibility lead to the design of a modular hierarchical mission control system based on hybrid systems control. Monitoring and supervision control for a vehicle such as ROAZ mission is not an easy task using tools with low complexity and yet powerful enough. A set of tools were developed to perform both on board mission control and remote planning and supervision. “ROAZ- Mission Control” was developed to be used in support to bathymetric and security missions performed in river and at seas.

Desenvolvimento de Aplicação para a Otimização de Processo Produtivo

Empreendimentos industriais requerem o acompanhamento completo e preciso de dados de máquinas em tempo real, integrando as atividades do chão de fábrica com a engenharia, suporte e negócios. É reconhecido que sistemas de monitorização são fundamentais para melhorar a qualidade do produto, reduzir os tempos e para a adaptação rápida às mudanças de produção. Os sensores de processos possuem custos altos, não são compactos e são de difícil implementação. Portanto, seria estratégico desenvolver sistemas de monitorização que usufruem ao máximo dos recursos já existentes nas máquinas e ferramentas e que não representem custos adicionais elevados e de difícil implementação. O uso de PLC nas indústrias é crescente. Estes mostram-se como ferramentas potenciais para atender a estas exigências. Os PLC possuem os recursos necessários para a aquisição de informações e controlo das máquinas, facilitando a interação com um sistema SCADA. O objetivo do presente trabalho é pesquisar soluções sobre sistemas de monitorização que possam substituir um sistema instalado antiquado e encontrar uma solução para o controlo de um processo de vazamento. Para tal, foram consideradas duas soluções: uma passaria por desenvolver um sistema de monitorização que controlasse o processo de vazamento, e outra que permitisse ser o PLC a fazer o controlo, adquirindo um HMI apenas para monitorização. Esta última solução revelou-se como a melhor, visto que um PLC tem mais durabilidade em relação a um PC, em termos de atualizações de hardware e software. Assim, foram criadas funções no PLC para fazer o controlo de vazamento e foi adquirido uma consola Beijer, e respetivo software de programação SCADA, para a criação do sistema de monitorização. Os resultados mostram que o PLC é capaz de executar o controlo, não sendo necessário investir em PC que são mais caros, bastando para isso adquirir sistemas SCADA simples e capazes.