Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação da boldina em peumus boldus mol. (monimiaceae) e avaliação preliminar de sua estabilidade

Peumus boldus Molina (Monimiaceae) é uma árvore comum e abundante no Chile, e suas folhas são amplamente empregadas pela medicina tradicional para o tratamento de uma variedade de afecções do sistema digestivo e hepatobiliar. Seus principais constituintes químicos são alcalóides do tipo aporfínicos, sendo a boldina seu maior e mais característico representante, cujas propriedades antioxidantes são extensivamente relatadas na literatura, servindo desta forma como marcador químico para a espécie. Com o objetivo de contribuir com parâmetros de controle de qualidade, um estudo botânico macro e microscópico das folhas e do pó da espécie foi realizado. Características morfológicas, identificadas pela análise macroscópica, como pilosidade, tipologia dos tricomas, proeminência ao redor da base dos tricomas e aparência do bordo, e características microscópicas como estômatos anomocíticos, folha hipoestomática e ocorrência de cristais de oxalato de cálcio denotam valor taxonômico. Parâmetros farmacopéicos como cinzas totais e perda por dessecação foram determinados, e um método de quantificação da boldina foi desenvolvido e validado utilizando a CLAE. O limite mínimo de boldina observado na análise de 10 amostras adquiridas foi de aproximadamente 0,016%. A fim de avaliarse o comportamento de seus constituintes químicos frente a variações de temperatura e umidade, realizou-se estudo de estabilidade acelerada (40ºC ± 2ºC / 75% ± 5% U.R.). A degradação máxima de boldina foi observada após 90 dias em câmara climática chegando a aproximadamente 52%. A reação de degradação sugerida foi de segunda ordem, e o tempo de vida útil e meia-vida calculados foram de aproximadamente 18 dias e 165 dias, respectivamente. Por fim, realizou-se a quantificação de alguns metais pesados nas folhas da espécie, que decresceram na ordem de Fe> Mn> Cu> Ni, sendo que Pb, Cr e Co tiveram níveis abaixo do limite de detecção de 5 μg/g.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de teor de ácido gálico e catequina no fitoterápico sanativo® por cromatografia líquida de alta eficiência

The herbal medicine Sanativo® is produced by the Pernambucano Laboratory since 1888 with indications of healing and hemostasis. It is composed of a fluid extract about Piptadenia colubrina, Schinus terebinthifolius, Cereus peruvianus and Physalis angulata. Among the plants in their composition, S. terebinthifolius and P. colubrina have in common phenolic compounds which are assigned most of its pharmacological effects. The tannins, gallic acid and catechin were selected as markers for quality control. The aim of this study was the development and validation of analytical method by HPLC/UV/DAD for the separation and simultaneous quantification of gallic acid (GAC) and catechin (CTQ) in Sanativo®. The chromatographic system was to stationary phase, C-18 RP column, 4,6 x 150 mm (5 mm) under a temperature of 35 ° C, detection at 270 and 210 nm. The mobile phase consisted of 0.05% trifluoroacetic acid and methanol in the proportions 88:12 (v/v), a flow rate of 1 ml/min. The analytical method presented a retention factor of 0.30 and 1.36, tail factor of 1.8 and 1.63 for gallic acid and catechin, respectively, resolution of 18.2, and theoretical plates above 2000. The method validation parameters met the requirements of Resolution n º 899 of May 29, 2003, ANVISA. The correlation coefficient of linear regression analysis for GAC and CTQ from the standard solution was 0.9958 and 0.9973 and when performed from the Sanativo® 0.9973 and 0.9936, the matrix does not interfere in the range 70 to 110 %. The limits of detection and quantification for GAC and CQT were 3.25 and 0.863, and 9.57 and 2.55 mg/mL, respectively. The markers, GAC and CQT, showed repetibility (coefficient of variation of 0.94 % and 2.36 %) and satisfactory recovery (100.02 ± 1.11 % and 101.32 ± 1.36 %). The method has been characterized selective and robust quantification of GAC and CTQ in the Sanativo® and was considered validated

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de WE010, WE014 e WE017

The synthetic guanylhydrazones WE010 (3,5-di-tert-butil-4-hidroxibenzaldehyde-guanylhydrazone), WE014 (4-bifenilcarboxialdehydeguanylhydrazone) and WE017 (3,4-diclorobenzaldehydeguanylhydrazone) showed high cytotoxic activity in terms of percentage inhibition of cancer cells growth. However, further progress in the development of these drug candidates requires precise and convenient methods for their qualitative and quantitative analyses. The aim of this study was to develop and validate High Performance Liquid Chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD) and Ultra Fast Liquid Chromatography with diode-array detection (UFLC-DAD) methods suitable for as simultaneous as isolated determination of studied guanylhydrazones, based on the optimization of chromatographic parameters and obtaining reduced detection times. The chromatographic analyses of analytes by HPLC were performed on C18 ACE analytical column (150 mm x 4.6 mm), with a particle size of 5.0 μm. Among all the conditions assayed, the best results of separation were obtained with a mixture of methanol:water (60:40, v/v) as the mobile phase at a flow rate 1.5mL/min and pH of 3.5 adjusted at acetic acid. The UFLC method was developed by experimetal desing techniques in order to find optimal chromatographic analytical conditions, which were achieved on XR-ODS analytical column (50 mm x 3.0 mm), with a particle size of 2,2 μm, maintained at 25 ºC. The mobile phase was consisted of methanol:water (65:35, v/v) with 0.1% triethylamine (TEA) and pH of 3.5 adjusted at acetic acid, at a flow rate 0.5 mL/min. The procedure were validated following evaluating parameters such as specificity, linearity, limits of detection (LD) and quantification (LQ), precision, accuracy and robustness, giving results within the acceptable range. Although the UFLC method shows better sensitivity (lower values of LD and LQ), robustness (lower rates of relative standard deviation) and minimize spending time and solvent, both developed methods were adequately applied to the analysis of guanylhydrazones molecules, may be used in routine of quality control laboratories. Keywords: guanylhydrazones, HPLC/DAD, UFLC/DAD, validation of analitical method

Validação de método analítico por espectrofotometria UV para sistema emulsionado lipídico contendo benznidazol

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Migração de ε-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de benzoato, sorbato, metil e propilparabenos em produtos alimentícios utilizando a eletroforese capilar

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Atributos da validação do método analítico para quantificação da biotina empregando a técnica potenciométrica

Pós-graduação em Alimentos e Nutrição - FCFAR

Resíduos de pesticidas em tecido adiposo associado a órgãos reprodutivos: validação de método analítico e aplicação a animais de experimentação

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Validação do método analítico de determinação do pH de águas e estimativa da incerteza da medição

Pós-graduação em Química - IQ

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de caprolactama em simulantes de alimentos: estudo de migração e efeito da irradiação

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Metrologia em química: validação do método analítico e estimativa da incerteza da medição para pH de etanol combustível (pHe)

Pós-graduação em Química - IBILCE

Desenvolvimento e validação de método analítico empregando cromatografia gasosa ultrarrápida para quantificação de teor total de ésteres em amostras de biodiesel

Pós-graduação em Química - IQ

Desenvolvimento e validação de método analítico para a quantificação de ofloxacino colírio por turbidimetria

O ofloxacino, uma fluorquinolona de segunda geração, foi sintetizada em 1982, apresenta eficácia e segurança no tratamento comprovadas. A determinação da potência dos antimicrobianos é importante no controle e na garantia da qualidade das preparações farmacêuticas e faz-se necessário o desenvolvimento de procedimentos práticos e econômicos que possam ser validados e aplicados no doseamento desses fármacos. Dentre os ensaios microbiológicos, os mais comumente empregados são o de difusão em ágar e o turbidimétrico. Na literatura, apenas são encontradas descrições de ensaios para o ofloxacino utilizando o método de difusão em ágar. O método turbidimétrico tem como uma das principais vantagens, a necessidade de menor tempo de análise. O método consiste na avaliação quantitativa de substâncias em função da turbidez de suas suspensões, proporcional a seu poder de difração sobre luz incidente (efeito Tyndall) (FB 5, 2010). O objetivo desse trabalho foi desenvolver um método microbiológico analítico para quantificação do ofloxacino que possa ser usado para análises rotineiras em laboratórios de controle de qualidade. Os parâmetros estudados para a validação do método analítico para quantificação do ofloxacino não atenderam a todas as especificações recomendadas. Assim sendo, pode-se concluir que este trabalho de conclusão de curso, não conseguiu atingir seu objetivo que era de desenvolver e validar uma metodologia analítica. O método demonstrou desenvolvimento complexo e trabalhoso e não apresentou o paralelismo e exatidão necessários para validação