Espectrometria de absorção atômica multielementar simultânea com atomização eletrotérmica em forno de grafite - uma revisão da técnica e aplicações

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do emprego da técnica de espectrometria de absorção atômica simultânea em forno de grafite (SIMAAS) em determinações multielementares de elementos-traço em diferentes matrizes. Os principais parâmetros envolvidos e que devem ser considerados em medidas multielementares, tais como, fonte de radiação, geometria do forno, programa de aquecimento e natureza e quantidade de modificador químico, são descritos.

Espectrometria de absorção atômica multielementar simultânea com atomização eletrotérmica em forno de grafite - uma revisão da técnica e aplicações

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Análise multielementar da mucosa gástrica de roedores tratados com Alchornea glandulosa, Davilla elliptica e Davilla nitida pela técnica de fluorescência de raios-x por reflexão total

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Análise multielementar pela técnica de fluorescência de raios-X de amostras de cólon de roedores com colite e tratados com prednisolona

Pós-graduação em Biologia Geral e Aplicada - IBB

Geoquímica multielementar de sedimentos de corrente no Estado de São Paulo: abordagem através da análise estatística multivariada

Este trabalho apresenta resultados geoquímicos multielementares de sedimentos de corrente no estado de São Paulo, obtidos através do projeto institucional do Serviço Geológico do Brasil denominado \"Levantamento Geoquímico de Baixa Densidade no Brasil\". Dados analíticos de 1422 amostras de sedimento de corrente obtidos por ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), para 32 elementos químicos (Al, Ba, Be, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, Hf, K, La, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, P, Pb, Rb, Sc, Sn, Sr, Th, Ti, U, V, Y, Zn e Zr), foram processadas e abordadas através da análise estatística uni e multivariada. Os resultados do tratamento dos dados através de técnicas estatísticas univariadas forneceram os valores de background geoquímico (teor de fundo) dos 32 elementos para todo estado de São Paulo. A análise georreferenciada das distribuições geoquímicas unielementares evidenciaram a compartimentação geológica da área. As duas principais províncias geológicas do estado de São Paulo, Bacia do Paraná e Complexo Cristalino, se destacam claramente na maioria das distribuições geoquímicas. Unidades geológicas de maior expressão, como a Formação Serra Geral e o Grupo Bauru também foram claramente destacadas. Outras feições geoquímicas indicaram possíveis áreas contaminadas e unidades geológicas não cartografadas. Os resultados da aplicação de métodos estatísticos multivariados aos dados geoquímicos com 24 variáveis (Al, Ba, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, La, Mn, Nb, Ni, Pb, Rb, Sc, Sr, Th, Ti, U, V, Y, Zn e Zr) permitiram definir as principais assinaturas e associações geoquímicas existentes em todo estado de São Paulo e correlacioná-las aos principais domínios litológicos. A análise de agrupamentos em modo Q forneceu oito grupos de amostras geoquimicamente correlacionáveis, que georreferenciadas reproduziram os principais compartimentos geológicos do estado: Complexo Cristalino, Grupos Itararé e Passa Dois, Formação Serra Geral e Grupos Bauru e Caiuá. A análise discriminante multigrupos comprovou, estatisticamente, a classificação dos grupos formados pela análise de agrupamentos e forneceu as principais variáveis discriminantes: Fe, Co, Sc, V e Cu. A análise de componentes principais, abordada em conjunto com a análise fatorial pelo método de rotação varimax, forneceram os principais fatores multivariados e suas respectivas associações elementares. O georreferenciamento dos valores de escores fatoriais multivariados delimitaram as áreas onde as associações elementares ocorrem e forneceram mapas multivariados para todo o estado. Por fim, conclui-se que os métodos estatísticos aplicados são indispensáveis no tratamento, apresentação e interpretação de dados geoquímicos. Ademais, com base em uma visão integrada dos resultados obtidos, este trabalho recomenda: (1) a execução dos levantamentos geoquímicos de baixa densidade em todo país em caráter de prioridade, pois são altamente eficazes na definição de backgrounds regionais e delimitação de províncias geoquímicas com interesse metalogenético e ambiental; (2) a execução do mapeamento geológico contínuo em escala adequada (maiores que 1:100.000) em áreas que apontam para possíveis existências de unidades não cartografadas nos mapas geológicos atuais.

Emprego da fluorescência de raios X por dispersão de energia para o mapeamento de troncos de árvores em Campinas, São Paulo

Dendrochemistry is based on the determination of elements retained in tree rings, which can be useful to characterize environmental occurrences. This work shows elemental mappings obtained by EDXRF of the cross section of a tree stem. The tree is originated from a polluted area in Campinas, São Paulo. Some profiles, as the sulfur one, show variations that can be attributed to external contributions, whereas the silicon one can be inferred to a protection defense natural mechanism. Besides being simultaneous and multielementar, the main advantages here are its performance through a non-destructive sample treatment and the ease of operation of XRF equipments.

Fósforo extraído pela solução de Mehlich-1 determinado por colorimetria e ICP em solos do Sul do Brasil

A adoção do ICP para análise de fósforo tem apresentado controvérsias, pois o valor determinado por essa técnica, muitas vezes, não é comparável com o obtido por colorimetria. Nos EUA, alguns laboratórios apresentam restrições à adoção dessa técnica, pelas seguintes razões: as recomendações de adubação em uso foram desenvolvidas empregando-se o método colorimétrico para a determinação do P; e as diferenças significativas têm sido obtidas entre os teores determinados por colorimetria e por ICP, pois, devido à alta temperatura do plasma, o ICP mede outras formas de P além do ortofosfato, atribuída ao P orgânico na solução. Este estudo teve por objetivo comparar os teores de P extraído do solo pela solução de Mehlich-1, determinado por colorimetria (COL) e por ICP, em 595 amostras de solos do Estado do Rio Grande do Sul, com amplas variações nas características físicas, químicas e mineralógicas. Os teores de P extraído, determinado por ICP e por COL, não diferiram estatisticamente (r = 0,94; p < 0,001). Não foi observada diferença estatística entre os teores de P determinado pelas duas técnicas em solos com teores de P menores do que 30 mg dm-3. A diferença relativa (ICP/COL) não foi alterada pela textura, pelo teor de matéria orgânica, pelo pH e pelo índice SMP das amostras. As quantidades de P2O5 recomendadas para o milho tiveram alto grau de associação, e as doses não diferiram entre as técnicas de determinação. Com base nos resultados, pode-se concluir que a determinação do P disponível no solo, extraído pela solução de Mehlich-1, pode ser feita por ICP sem alterações nas tabelas de interpretação dos teores estabelecidos para o método colorimétrico, em solos do Estado do Rio Grande do Sul.

Determinação de manganês em presença de ferro: análise de solo por ativação neutrônica instrumental

A técnica analítica nuclear de ativação neutrônica é multielementar, precisa, exata e, além de outras características, tem sido indicada como técnica primária na determinação elementar principalmente de solo. Entretanto, ao ser aplicada, não está isenta de interferências inerentes à técnica, como a ocorrência de reações de interferências primárias, cuja contribuição depende das características do fluxo de nêutrons do reator, do local de irradiação, etc. Essas reações ocorrem durante a irradiação, quando a amostra é submetida ao fluxo de nêutrons no reator no qual há contribuição de nêutrons de diversas energias. Uma interferência que pode ser significativa é a determinação de Mn em presença de Fe, pois a formação extra do 56Mn poderá não permitir afirmar se a concentração de Mn determinada deve-se à interferência do Fe ou não. Para verificar se essa interferência é significativa, ao analisar amostras com elevada concentração de Fe no reator TRIGA MARK I IPR-R1 do CDTN/CNEN, foi realizado este estudo, visando determinar o Mn em solo do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, Brasil, no qual há ocorrência de minérios com teores da ordem de 40 a 60 % em Fe. Os resultados mostraram que na reação de 56Fe com nêutrons rápidos a formação de 56Mn é pouco significativa, não havendo necessidade de aplicar a correção da interferência.

Emprego da fluorescência de raios X por dispersão de energia para o mapeamento de troncos de árvores em Campinas, São Paulo

Dendrochemistry is based on the determination of elements retained in tree rings, which can be useful to characterize environmental occurrences. This work shows elemental mappings obtained by EDXRF of the cross section of a tree stem. The tree is originated from a polluted area in Campinas, São Paulo. Some profiles, as the sulfur one, show variations that can be attributed to external contributions, whereas the silicon one can be inferred to a protection defense natural mechanism. Besides being simultaneous and multielementar, the main advantages here are its performance through a non-destructive sample treatment and the ease of operation of XRF equipments.

Determinação de elementos minerais e traços por ativação neutrônica, em refeições servidas no restaurante da Faculdade de Saúde Pública/USP

Dentro do contexto de assegurar à população dietas equilibradas em relação aos elementos essenciais e uma monitoração dos elementos tóxicos, este trabalho teve por objetivo a determinação dos níveis desses elementos, em refeições servidas no restaurante da Faculdade de Saúde Pública/USP freqüentada pelos estudantes universitários e funcionários, durante uma semana. Foram analisadas refeições servidas no almoço. Os alimentos foram recolhidos em bandejas completas em número de 3 por refeição, tomando-se por base as porções servidas, consideradas como análise em duplicata. Foram feitas análises para determinação da composição centesimal das refeições utilizando-se os métodos preconizados pela AOAC. As amostras foram submetidas também a análise multielementar utilizando-se a técnica de análise por ativação neutrônica, onde os seguintes elementos puderam ser determinados: Ba, Br, Ca, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Rb, Sb, Sc, Se e Zn, níveis de m g/g a ng/g. Os resultados de ingestão por refeição obtidos no presente trabalho foram comparados com os valores diários recomendados pelo RDA, WHO e Homem Padrão. Salienta-se em relação aos macronutrientes, uma alta adequação protéica e excesso de lípides em algumas refeições, interferindo no valor calórico total. Dentre as causas de maior variação dos resultados a dieta entre os diferentes dias é a que mais contribui. Em relação à fração fibra alimentar, os valores obtidos foram adequados. Quanto aos micronutrientes, observa-se adequação quanto a Br, Ca, Fe, Mg, Mn, Rb, Se e Zn, entretanto, níveis acima do recomendado para K, Mo, Na, Cl e Cr. Para os elementos Ba, Co, Cs e Sb os níveis de ingestão foram comparados com os dados de ingestão diária para Homem Padrão. Os demais elementos traço determinados como Ce e Sc, observa-se que não existe recomendação, tendo-se observado grandes variações nos valores obtidos para estes elementos nos dias estudados.

Determinação de elementos essenciais maiores e traço em queijos por espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio induzido após digestão parcial

Concentrações de Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram determinadas em amostras de quatro tipos de queijo (mussarela, minas, prato e parmesão) por espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio acoplado indutivamente após dissolução parcial (hidrólise com HCl) e total da matéria orgânica (digestão por via seca). As concentrações da maioria dos elementos essenciais maiores e traço, usando o método de dissolução parcial, foram consideradas estatisticamente iguais às obtidas com o método de dissolução total da matéria orgânica, demonstrando a potencialidade da digestão parcial em análises de rotina.

Identificação de elementos traço em tumores de mama de cadelas e sua correlação com histopatologia e prognóstico de vida

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Avaliação da espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução no desenvolvimento de métodos analíticos para diagnóstico foliar de cana-de-açucar e laranjeira

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Avaliação da composição mineral de vinhos de talha do Alentejo usando ICP-MS

Os Vinhos de Talha do Alentejo representam uma herança da presença romana na península ibérica e a sua compreensão e análise são muito importantes para a sua preservação. O trabalho que aqui se apresenta, representa uma parte de um estudo alargado sobre vinhos de talha que procura compreender a influência do método de vinificação em talha na composição química destes vinhos, de modo a poder caracterizá-los num contexto mais abrangente de preservação de um património cultural. Com este trabalho procurou-se saber se as características únicas destes vinhos, conferem alguma alteração na sua composição mineral e se os valores encontrados estão dentro dos valores de referência, nomeadamente no que diz respeito a questões de segurança alimentar, com particular atenção para alguns metais pesados como o Manganês, Níquel, Cobre, Zinco, Cádmio e Chumbo. Para tal, usámos 16 vinhos tintos, 16 vinhos brancos e 15 vinhos palhetes que foram gentilmente cedidos pela organização do concurso VITIFRADES do ano de 2014, e estudou-se a sua composição química elementar em 32 elementos (Na, Mg, Al, P, K, Ca, Sc, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd, In, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb, Pb e Bi) através de ICP-MS. Os resultados da análise multielementar permitiram concluir que os valores encontrados para estes vinhos estão dentro dos limites esperados, não se verificando nenhuma contaminação metálica, especialmente no que diz respeito a alguns elementos que podem levantar questões importantes de segurança alimentar devido à sua toxicidade