Parâmetros r e R obtidos de programa interlaboratorial: como usá-los

Intralaboratorial and interlaboratorial variabilities can be obtained by conducting an specially designed interlaboratory program. Using the analysis of variance technique one can calculate the r (repeatability) and R (reproducibility) indexes that can help participant laboratories to monitor their routine quality control procedures. An example is described using data obtained from an interlaboratory program where twelve laboratories determined total iron content in silicon metal sample by using flame atomic absorption spectrometry.

Comparação interlaboratorial para análise de dureza total e cloreto em água

Interlaboratorial comparison of the determination of hardness and chloride in water had been performed by 38 and 37 laboratories, respectively. In all cases the participating laboratories used its routine methods. Homogeneity and stability testing were performed on the samples sent to the laboratories. The codified results are graphically reported and compared to assigned value, determined by the consensus of the laboratories. Satisfactory results were obtained for 71 and 73% of the laboratories, considering hardness and chloride determination, respectively.

Validação interlaboratorial do teste de polarização fluorescente para o diagnóstico sorológico da brucelose bovina

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Aplicação de cartas de controlo na monitorização de resultados de ensaios de comparação interlaboratorial

A norma NP EN ISO/IEC 17025 descreve os requisitos gerais para o reconhecimento da competência de um laboratório em realizar ensaios e/ou calibrações, incluindo amostragem, que é utilizada pelos laboratórios para desenvolver os seus sistemas de gestão da qualidade e para as atividades administrativas e técnicas. Além da referência aos procedimentos de controlo da qualidade para monitorizar a validade dos ensaios e calibrações realizadas, é referida a necessidade dos laboratórios participarem em Ensaios de Comparação Interlaboratorial (ECI) como garantia da fiabilidade dos resultados. Neste trabalho, apresentam-se resultados da aplicação de cartas de controlo de qualidade para monitorização da estatística z-score (diferença entre o resultado obtido pelo laboratório participante e o valor de referência dividida pelo erro). Quando os dados analisados apresentam autocorrelação, é testado um modelo apropriado de série temporal, ou seja, um modelo que remova a autocorrelação dos dados aplicando cartas de controlo aos resíduos

Medição do coeficiente de atrito da superfície de pavimentos: estudo do equipamento Grip Tester

Ao nível da segurança de circulação rodoviária e aeroportuária, a aderência entre os pneumáticos e a superfície do pavimento apresenta-se como uma das características superficiais mais importantes dos pavimentos em situações de piso molhado. Mundialmente, tem-se dado relevante importância a este facto, levando a que nas últimas décadas e anos, se tenham estudado diversos índices e equipamentos de medição do coeficiente de atrito de um dado pavimento aquando da presença de água. O objectivo da presente dissertação é o de aprofundar o conhecimento sobre a medição do coeficiente de atrito da superfície dos pavimentos de infraestruturas rodoviárias e aeroportuárias, com a particular incidência no estudo do equipamento GripTester. O trabalho realizado consistiu principalmente na análise de valores do coeficiente de atrito da camada de desgaste medidos no pavimento de um aeródromo, por três equipamentos GripTester, através de um ensaio de comparação interlaboratorial que foi organizado especificamente no âmbito desta dissertação. O trabalho desenvolvido permitiu concluir que foi importante desenvolver este estudo comparativo. Com efeito, a análise dos resultados do ensaio de comparação interlaboratorial mostrou que há diferenças no desempenho dos equipamentos participantes, que interessa aprofundar em estudos comparativos futuros.

Medir para proteger: medir a exposição dos trabalhadores aos riscos do ruído

O presente relatório tem como objetivo fazer uma apresentação, apreciação crítica e discussão de um trabalho de natureza profissional no âmbito da Metrologia, de um trabalho que conste do meu currículo profissional, como o solicitado na alínea b) do número 1 do artigo 6.º do Regulamento para atribuição do Título de Especialista no Instituto Politécnico do Porto, aprovado Despacho IPP/P-106/2011, de 10 de outubro. Para o efeito, este relatório está dividido em três partes. A primeira parte faz um levantamento dos conceitos da área da metrologia e contextualiza a sua relação no Sistema Português da Qualidade. Na segunda parte são descritas de forma aprofundadas, as mensurandas – LEX,8h e LCpico –, os princípios e o método de medição e o porquê da sua medição, que vão ser alvo de análise na terceira parte. E, por fim, na terceira parte relata-se a minha participação no Ensaio de Comparação Interlaboratorial, no Ensaio de Aptidão – Ruído Laboral e Vibrações 2011, promovido pela Relacre, como Técnico de acústica e Responsável Técnico do Núcleo da Acústica da Direção Regional da Economia, do Ministério da Economia e do Emprego. A minha escolha recai sobre este trabalho, uma vez que representa a área da metrologia onde se insere a minha atividade profissional atual encontrando-se o laboratório com os ensaios acreditados. Por outro lado, reflete uma área importante dado que diz respeito à saúde dos trabalhadores. Acrescente-se ainda que diz respeito a uma área do conhecimento que integra o conteúdo funcional das minhas competências como Técnico superior de Higiene e Segurança no trabalho, estatuto devidamente acreditado pela ACT. Por fim, refira-se que a medição foi realizada no âmbito do ECI, que por sua vez consiste num ensaio de comparação do desempenho de um grande número de laboratórios, dos quais a maioria se encontra acreditado pelo IPAC. Este ensaio é promovido pela Relacre, associação dos laboratórios acreditados em Portugal, o que lhe confere total credibilidade. Este trabalho está baseado em sites oficiais na área da qualidade (IPQ, IPAC, EURAMET, …), publicações do IPQ, normas nacionais e internacionais, bibliografia de referência, essencialmente na área de acústica laboral, nos procedimentos internos do Núcleo da Acústica e na experiência adquirida na participação no ECI.

Estudos dosimétricos em radiodiagnóstico

Dissertação para a obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Biomédica

A diabetes: principais parâmetros para o controlo da diabetes

RESUMO: A Diabetes Mellitus é uma doença metabólica crónica, com deficiência a nível do metabolismo dos hidratos de carbono, lípidos e proteínas, resultante de deficiências na secreção ou ação da insulina, ou de ambas, que quando não tratada antecipadamente e de modo conveniente, pode ter consequências muito graves. Dado a incidência a nível mundial da Diabetes Mellitus, torna-se de elevada importância avaliar toda a sua envolvência e estudar bem quais os critérios a ter em consideração. Este trabalho propõe-se estudar para além dos parâmetros bioquímicos relacionados com a doença - Glicose e Hemoglobina Glicada A1c (HbA1c), analisar os resultados dos últimos cinco anos (2008-2012) dos ensaios interlaboratoriais do PNAEQ, do Departamento de Epidemiologia, do Instituto Nacional de Saúde Dr. Ricardo Jorge. Foram também analisadas as metodologias utilizadas e as variações interlaboratoriais, de forma a entender qual ou quais são os parâmetros mais adequados para o seu diagnóstico e controlo. Este estudo utilizou a população de laboratórios portugueses, públicos e privados, de Portugal Continental e Ilhas, um laboratório de Angola e outro de Macau que se inscreveram no PNAEQ nestes cinco anos, sendo a amostra composta pelo n.º de participações. No programa de Química Clinica foram distribuídas 38 amostras e no programa de HbA1c foram distribuídas 22 amostras. Para a glicose, o nível de desempenho nos ensaios é na globalidade das amostras de Excelente, no entanto verifica-se que sempre que a concentração da amostra é de nível patológico, que a maioria dos ensaios o desempenho foi inferior – Bom. O método de eleição e com CV% mais baixos foi o método da hexoquinase. Para a HbA1c, o nível de desempenho nos ensaios é na globalidade das amostras de Excelente. O método de eleição e com CV% mais baixos foi o método de HPLC. O CV% para a glicose ronda desde 2010 a 2012, os 3% e para a HbA1c foi de aproximadamente 4,0% em 2012. A HbA1c tem mostrado ser uma ferramenta muito útil, importante e robusta na monitorização da Diabetes, sendo hoje em dia quase sempre requisitada em análises de rotina a diabéticos de modo a prevenir complicações que possam vir a acorrer. No futuro poderá ser um importante, senão o parâmetro de futuro, para o diagnóstico da Diabetes, no entanto, mesmo já tendo sido muito trabalhada a sua padronização, ainda existem questões por responder como quais são na realidade todos os seus interferentes, qual a verdadeira relação da HbA1c com a glicose média estimada, em todas as populações e com estudos epidemiológicos. Também a própria educação do diabético e clínico deve ser aprimorada, pelo que neste momento as PTGO e os doseamentos de glicose em jejum devem ser utilizados e encontrando-se a Norma da DGS N.º 033/2011 de acordo com as necessidades e com o estado da arte deste parâmetro. A implementação da glicose média estimada será uma mais-valia na monitorização dos diabéticos pelo que deverá ser uma das prioridades a ter em conta no futuro desta padronização, uniformizando a decisão clinica baseada nela e minimizando a dificuldade de interpretação de resultados de laboratório para laboratório. --------------ABSTRACT: Diabetes Mellitus is a chronic metabolic disease, with a deficit in the metabolism of carbohydrates, lipids and proteins, resulting from deficiencies in insulin secretion or action, or both, which if, when not early treated in a proper way, may result in very serious consequences. Given the worldwide incidence of diabetes mellitus, it is highly important to evaluate all its background and study specifically all the criteria to take into consideration. The aim of this thesis is to study and evaluate beyond the biochemical parameters related to the disease - Glucose and Glycated Haemoglobin A1c (HbA1c), analyze the results of the last five years (2008-2012) of the PNAEQ interlaboratorial tests, in the Department of Epidemiology of National Institute of Health Dr. Ricardo Jorge. It is also intended to analyze the methodologies used and the interlaboratorial variations, in order to understand the most suitable parameters for the diagnosis and control. This study was based in a population of Portuguese laboratories, public and private, of Portugal mainland and islands, a laboratory of Angola and other from Macau, who enrolled in PNAEQ in these five years, and the sample was composed by the n. º of holdings. In the Clinical Chemistry Program there were distributed 38 samples and in the program HbA1c were distributed 22 samples. For glucose, the level of performance in the total nº of the samples was Excellent; however, it was found that when the concentration level of the sample was pathological, in most of the tests the performance was Good. The most preferred method with the lowest CV% is the hexokinase method. For the HbA1c, as a whole, the samples’ tests were Excellent, at the level of performance. The method of election with the lower CV% was the HPLC. The CV% for glucose was around 3%, from 2010 to 2012 and the HbA1c was approximately 4.0% in 2012. The HbA1c method has demonstrated to be a very useful tool, important and robust for monitoring diabetes, being nowadays, almost always required in routine analysis to prevent future complications. In the future it may be an important parameter, if not the most important, for the diagnosis of diabetes. However, despite it has already been standardized, there are still some questions that need to be answered, such as, which are in fact all their interferences, which is the true connection of HbA1c, when compared with the estimated average glucose, in all populations and epidemiological studies. Moreover, the education of the patient and the doctor concerning diabetes should be improved. Nowadays, the Oral Glucose Tolerance Test (OGTT) and fasting glucose determinations should be used and, the needs and the state of the art of this parameter, should be in accordance with the Standard DGS N. º 033/2011. The Implementation of the estimated average glucose will be an added value in monitoring diabetics and, therefore, should be a priority to consider in its future standardization and clinical decision based on it, will be uniform and the difficulty of interpreting results from laboratory to laboratory will be minimal.

Seis sigma na avaliação externa da qualidade em laboratórios clínicos

Dissertação para obtenção do grau de Mestre em Engenharia e Gestão Industrial

Six Sigma aplicado ao erro total das medições laboratoriais

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia e Gestão Industrial

Complexometric titration with potenciometric indicator to determination of calcium and magnesium in soil extracts¹

This study proposes a method of direct and simultaneous determination of the amount of Ca2+ and Mg2+ present in soil extracts using a Calcium Ion-Selective Electrode and by Complexometric Titration (ISE-CT). The results were compared to those obtained by conventional analytical techniques of Complexometric Titration (CT) and Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). There were no significant differences in the determination of Ca2+ and Mg2+ in comparison with CT and FAAS, at a 95 % confidence level. Additionally, results of this method were more precise and accurate than of the Interlaboratorial Control (IC).

Utilização de índices r e R obtidos de programas interlaboratoriais para o controle de precisão de método analítico: Determinação de água por Karl Fischer

Values of repeatability (r) and reproducibility (R) are parameters of an analytical method. They are related to the maximum difference between two results of analysis (permissible range) and can be obtained by interlaboratorial comparisons. They represent great importance for the quality control of the results and decisions about the fitness-for-purpose of the method. Water determination in fuel oil samples were performed by 16 laboratories, using the Karl Fischer reaction, during the period from June 1997 to December 1999. Values of r and R were presented. Discussion is made in terms of the main factors that would be contribution to analytical method variabilities and uncertainties of final results.

O papel dos programas interlaboratoriais para a qualidade dos resultados analíticos

Interlaboratorial programs are conducted for a number of purposes: to identify problems related to the calibration of instruments, to assess the degree of equivalence of analytical results among several laboratories, to attribute quantity values and its uncertainties in the development of a certified reference material and to verify the performance of laboratories as in proficiency testing, a key quality assurance technique, which is sometimes used in conjunction with accreditation. Several statistics tools are employed to assess the analytical results of laboratories participating in an intercomparison program. Among them are the z-score technique, the elypse of confidence and the Grubbs and Cochran test. This work presents the experience in coordinating an intercomparison exercise in order to determine Ca, Al, Fe, Ti and Mn, as impurities in samples of silicon metal of chemical grade prepared as a candidate for reference material.

Estudo de homogeneidade de lote de material silício metálico candidato a material de referência

From the perspective of the uncertainties in chemical measurements all uncertainty sources should be part of the uncertainty of the reference material. When the primary methods are not available, interlaboratorial comparisons are used as a means of certification. The material to be distributed to the laboratories should have its homogeneity confirmed. The uncertainty due to this factor will be added to the characterization uncertainty. This work presents a homogeneity study of a lot of silicon metal of chemical degree where the uncertainty due to inhomogeneity is obtained using analysis of variance.

Determinação de hidrocarbonetos voláteis e semi-voláteis na atmosfera

This paper focuses: (i) the development of a measurement technique for the determination of atmospheric C2-C6 hydrocarbons with sampling in canisters and analysis by gas chromatography/flame ionisation detector (GC/FID), (ii) the improvement of an existent adsorption-sampling technique with Tenax TA tubes for the determination of C6-C11 hydrocarbons and analysis by GC/FID after thermal desorption and cryogenic concentration, (iii) the identification of compounds present in ambient air by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) for both canister and Tenax samples, (iv) a program of interlaboratorial comparison for quality control of C2-C11 analyses, and (v) the seasonal characterisation of ambient air C2-C11 hydrocarbons.