Determinação de açúcar total em café cru por espectroscopia no infravermelho próximo e regressão por mínimos quadrados parciais

In this work a fast method for the determination of the total sugar levels in samples of raw coffee was developed using the near infrared spectroscopy technique and multivariate regression. The sugar levels were initially obtained using gravimety as the reference method. Later on, the regression models were built from the near infrared spectra of the coffee samples. The original spectra were pre-treated according to the Kubelka-Munk transformation and multiplicative signal correction. The proposed analytical method made possible the direct determination of the total sugar levels in the samples with an error lower by 8% with respect to the conventional methodology.

Sensores ópticos com detecção no infravermelho próximo e médio

Optical chemical sensors with detection in the near and mid infrared region are reviewed. Fundamental concepts of infrared spectroscopy and optical chemical sensors are briefly described, before presenting some aspects on optical chemical sensors, such as synthesis of NIR and IR reagents, preparation of new materials as well as application in determinations of species of biological, industrial and environmental importance.

Experimento didático de quimiometria para análise exploratória de óleos vegetais comestíveis por espectroscopia no infravermelho médio e análise de componentes principais: um tutorial, parte I

This manuscript aims to show the basic concepts and practical application of Principal Component Analysis (PCA) as a tutorial, using Matlab or Octave computing environment for beginners, undergraduate and graduate students. As a practical example it is shown the exploratory analysis of edible vegetable oils by mid infrared spectroscopy.

Aplicação de espectroscopias raman e infravermelho na identificação e quantificação de plastificantes em filmes comerciais de PVC esticável

This paper reports the use of Raman and infrared techniques for the qualitative and quantitative analysis of plasticizers in polyvinylchloride (PVC) commercial films. FT-Raman marker bands were indentified for di-2-ethyl-hexyl adipate (DEHA) and di-2-ethyl-hexyl phthalate (DEHP), allowing for the rapid identification of these species in the commercial film. Quantitative analysis by FT-IR resulted in plasticizers concentrations ranging from 11 to 27% (w/w). Considering the little sample preparation and the low cost of the techniques, FT-IR and FT-Raman are viable techniques for a first assessment of plasticizers in commercial samples.

Plataforma smartphone para biossensores de espectroscopia de infravermelho próximo

O tema “Plataforma smartphone para biossensores de Espectroscopia de Infravermelho Próximo”, surge no âmbito da instrumentação médica, na área das BCI – Brain Computer Interfaces, devido à necessidade de encontrar um dispositivo portátil, de custo acessível e elevada performance que permita obter informação acerca da actividade neuronal do córtex motor no decorrer duma determinada tarefa. O objectivo do trabalho consiste no desenvolvimento duma sonda capaz de detectar as alterações hemodinâmicas que ocorrem no córtex, bem como toda a instrumentação inerente à aquisição do sinal e transmissão dos dados para um computador, a análise dos dados e por fim o desenvolvimento de uma aplicação em Android para visualização dos resultados. Foi desenvolvida uma banda para a cabeça, composta pela sonda NIRS: LEDs (Light-Emiting Diodes) de 940nm e 660nm e os respectivos fototransístores de detecção, bem como toda a electrónica de condicionamento do sinal captado. Num módulo à parte, alimentado por duas baterias de 9V, encontram-se os circuitos electrónicos onde é possível regular ganhos de amplificação e offsets. Os dados foram adquiridos pelo microcontrolador Arduíno Uno, usando uma taxa de amostragem de 50Hz em cada um dos dois canais utilizados. O controlo do Arduíno foi feito utilizando o LabVIEW. Para o processamento dos dados, visualização e cálculo das concentrações de oxi e desoxi-hemoglobina no sangue recorreu-se ao Matlab. O sistema foi calibrado com recurso a um oxímetro de pulso clínico usado em cinco indivíduos saudáveis. Finalmente o sistema foi testado ao colocar-se o sensor NIRS sobre o córtex motor esquerdo de nove indivíduos saudáveis destros, fazendo-se uma aquisição de dados durante dois minutos. Utilizou-se um paradigma de 10s de repouso seguido de 10s a abrir e fechar a mão. O sistema NIRS conseguiu medir as alterações que ocorrem nas concentrações de oxi e desoxi-hemoglobina devido à actividade motora de abrir e fechar a mão. Dado o princípio físico ser o mesmo do dos oxímetros convencionais, conseguiu-se ainda medir com sucesso a frequência cardíaca e a saturação percentual de oxigénio após a calibração do sensor. As medidas podem ser visualizadas numa aplicação desenvolvida para o Android. Os resultados sugerem que com esta abordagem, este tipo de dispositivo pode estar disponível a baixo custo quer para doentes quer para indivíduos saudáveis, por exemplo em aplicações de telemóvel.

Estimativa de safra para a cultura do milho através do filme infravermelho colorido

O sistema tradicional para estimativas de safra utiliza-se de relatórios técnicos de fontes diversas. A coleta de informações, se inicia antes da época do plantio e as estimativas são vendo ajustadas de acordo com o desenvolvimento das culturas. O trabalho em questão, pretende mostrar as possibilidades do filme infravermelho colorido na estimativa de safra para a cultura do milho. As informações quantitativas foram obtidas através da densitometria de transmissão. Os trabalhos foram conduzidos na Fazenda Experimental São Manuel da Faculdade de Ciências Agronômicas - Campus de Botucatu - UNESP. Os seis tratamentos consistiram em doses diferenciais de adubo, prevendo prováveis quedas em produção. A cultura foi fotografada com filme colorido (Kodak Ektachrome 64 ASA) e infravermelho colorido (Kodak Ektachrome Infrared Film) e a densidade ótica medida em um microdensitômetro de transmissão marca Weston, modelo 877 e abertura de 0,8 mm. Para avaliar a interação entre Produção e Densidade Ótica, utilizou-se das análises de correlação e regressão linear. A análise dos resultados permitiram as seguintes conclusões principais: a) Desde que se faça as necessárias calibrações, o filme infravermelho pode ser utilizado na estimativa de safra para a cultura do milho; b) A utilização do densitômetro de transmissão, para a interpretação quantitativa dos resultados, revelou-se importante sugerindo a aplicação do método em outros tipos de culturas.

Caracterização dos ácidos húmicos extraídos de um latossolo vermelho-amarelo e de um podzol por análise termodiferencial e pela espectroscopia de absorção no infravermelho

A caracterização espectroscópica de substâncias húmicas do solo tem-se desenvolvido aceleradamente durante as últimas décadas. Entretanto, poucos são os trabalhos que associam esta técnica a estudos pedológicos envolvendo diferentes classes de solo, sobretudo em condições tropicais. Os ácidos húmicos extraídos de amostras de diferentes horizontes de um Latossolo Vermelho-Amarelo e de um Podzol, ambos situados na Serra do Brigadeiro, Araponga (MG), foram caracterizados, por meio da espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e por análise termodiferencial. Os espectros de infravermelho indicaram diferenças qualitativas entre os ácidos húmicos extraídos dos diferentes solos e entre os ácidos húmicos extraídos de diferentes horizontes de um mesmo solo. Observou-se a redução de intensidade dos picos relativos a estruturas alifáticas com o aprofundamento nos perfis, sendo evidentes os picos relativos a polissacarídeos nos horizontes orgânicos. Impurezas minerais foram observadas em todos os espectros de ácido húmico não purificado, indicando a necessidade do processo de purificação. O tratamento com HF-HCl demonstrou-se eficiente na remoção dessas impurezas, tendo os espectros diferenciais de ácidos húmicos antes e depois do processo de purificação apresentado o padrão típico de minerais secundários como caulinita e gibbsita. Após a purificação, observou-se um aumento na intensidade dos picos referentes aos grupos carboxílicos, evidenciando sua participação nas ligações entre os ácidos húmicos e a matriz mineral. A análise termodiferencial indicou maior resistência à termodegradação dos ácidos húmicos extraídos do horizonte Bhs do Podzol, em relação ao ácido húmico extraído do horizonte A do Latossolo, o que concorda com a feição mais aromática do primeiro, revelada pela análise dos espectros de infravermelho.

Infravermelho na caracterização de ácidos húmicos de latossolo sob efeito de uso contínuo de lodo de esgoto

Objetivou-se caracterizar, por meio de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), possíveis mudanças na natureza química de ácidos húmicos (AHs) extraídos de amostras de Latossolo (0-10 cm) do Campo Experimental da Embrapa Meio Ambiente, em Jaguariúna (SP). Os dados foram obtidos após seis cultivos de milho e a aplicação de doses variáveis de lodo de esgoto de Barueri (LB) (base seca), conforme os tratamentos avaliados: LB0, LB1, LB2, LB4 e LB8, sendo 0, 1, 2, 4 e 8 vezes a necessidade de N para o milho. Como referência, foi amostrada uma área sob mata. Foram obtidos espectros de ácidos húmicos e do lodo de esgoto utilizado no experimento, e calculados os índices de hidrofobicidade (IH) e de condensação (IC) nas amostras de ácidos húmicos. Foram notadas pequenas alterações na natureza química de AHs de áreas tratadas com lodo de esgoto, em relação à testemunha. Os AHs apresentam grupos aromáticos, -OH fenólicos, -COOH, estruturas alifáticas, carboidratos e impurezas minerais. O uso contínuo de elevadas doses de LB reduziu a concentração de C-alifático e o grau de condensação dos ácidos húmicos, o que sinaliza que há frações orgânicas com maior biodisponibilidade no solo. Na área de mata, o material húmico se caracteriza pelo caráter hidrofóbico e pelo baixo grau de condensação.

Espectroscopia de infravermelho na determinação da textura do solo

A aplicação de técnicas espectroscópicas que utilizam a radiação infravermelha (NIRS-Near Infrared Spectroscopy e DRIFTS-Diffuse Reflectance Fourier Transformed Spectroscopy) na análise inorgânica do solo tem sido proposta desde a década de 1970, mas até os dias atuais são raros os métodos implementados rotineiramente no Brasil. Isso deve-se à dificuldade em construir modelos de calibração, por meio de métodos estatísticos multivariados, utilizando-se amostras reais de solo, de constituição complexa, que varia geograficamente e de acordo com o manejo. Por isso, os objetivos deste trabalho foram construir modelos de calibração em NIRS e DRIFTS para a quantificação das frações de argila e areia, em amostras de solos de classes diferentes - Latossolo Vermelho (predominante), Nitossolo, Argissolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico - e avaliar qual dessas duas técnicas é mais adequada para essa finalidade, assim como a interferência do agrupamento de amostras e da seleção de variáveis espectrais na qualidade desses modelos. Para isso, valores de referência obtidos pelo método do densímetro, método largamente utilizado nos laboratórios de análise de solo, foram correlacionados com valores de absorbância em NIRS e DRIFTS pela ferramenta estatística PLS (Partial Least Squares), obtendo-se altos coeficientes de determinação (R²), de 0,95, 0,90 e 0,91 para argila, silte e areia, respectivamente, na validação externa. Isso confirma a aplicabilidade das técnicas espectroscópicas na análise granulométrica do solo para fins agrícolas. O agrupamento das amostras segundo a localização e a seleção de variáveis espectrais pouco influenciou na qualidade dos modelos. A técnica espectroscópica mais indicada para essa finalidade foi a DRIFTS.

Espectroscopia do visível e infravermelho próximo (VIS/NIR) na avaliação da qualidade de mangas Tommy Atkins

A espectroscopia na região do visível (VIS) e do infravermelho próximo (NIR) apresenta-se como uma promissora e rápida tecnologia de avaliação das características internas de várias espécies de frutas. A diferença de absorbância, provenientes dos frutos, ao serem submetidos a um espectro emitido entre dois comprimentos de onda próximos ao do pico de absorção da clorofila-a, foi utilizada para o desenvolvimento de um índice (Índice DA- IDA) que se correlaciona ao estádio de maturação dos frutos. Neste trabalho, objetivou-se avaliar as relações existentes entre o índice DA, obtidos com o equipamento DA-meter®, e os parâmetros físico-químicos de maturação utilizados em mangas da cultivar Tommy Atkins, na separação dos frutos em categorias distintas. Para isto, foram utilizados frutos pertencentes a um mesmo lote e adquiridos em um centro de distribuição local, na cidade de Pelotas-RS. Com os resultados obtidos, através do índice DA, foi possível separar os frutos em categorias de acordo com o grau de maturação, demonstrando a grande heterogeneidade com que os frutos são oferecidos ao consumidor, e as relações entre os valores dos índices DA e os parâmetros de qualidade, determinadas através dos coeficientes de determinação (R²), foram significativas para os atributos estudados.

Estimativa por infravermelho da concentração da unidade estrutural b-O-4 em ligninas de angiospermas tropicais

Five Björkman lignins, codified as AM, LL, GG, PP and AP, were isolated from wood species of Aspidosperma macrocarpum Mart., Lophanthera lactescens Ducke, Gallesia gorazema (Vell.) Miq., Peltogyne paniculata Bth. and Aspidosperma polyneuron Muell. Arg., respectively. Analyses of the lignins were carried out by Fourier transformed infrared spectroscopy using an experimental technique, Diffusely Reflected Infrared Fourier Transformed (DRIFT), admitting in the original spectra a band at 1500 cm-1 as an internal reference. Application of a deconvolution technique made possible to estimate the percentage per mol of b-O-4 unit content around 65.5% to AM, 68.0% to LL, 71.0% to GG. 73.4% to PP and 75.0% to AP, toward AM

Estudo por espectroscopia no infravermelho da interação metal-suporte em Pt/TiO2. A influência da adsorção de hidrogênio

The influence of the presence of hydrogen on Pt/TiO2 catalysts submitted to reduction treatment has been studied by FT-IR at room temperature. After submitting to LTR treatment, the hydrogen spillover has been detected and the presence of hydrogen at the bulk is shown to produce a strong absorption in the infrared spectral region. After HTR treatment, the hydrogen is strongly chemissorbed.

Espectro infravermelho e análise conformacional do composto 3-fenil-2-oxo-1,2,3-oxatiazolidina

The infrared (IR) spectra of the four distict conformers located on the multidimensional potential energy surface (PES) for the 3-phenyl-1,2,3-oxathiazolidine 2-oxide compound have been calculated using the semiempirical quantum-mechanical method PM3. The band spectra are reported and compared directly with the experimental spectrum. The IR intensities are shown to be much more sensitive to conformational changes than the vibrational frequencies and so, the theoretical analysis of the IR spectrum can be used as a tool for helping in the elucidation of the structure of heterocyclic compounds.

Introdução às técnicas de reflexão especular e reflexão-absorção no infravermelho: (1) reflexão especular

This paper is the first part of an article aimed to present theoretical basis as well as some applications of two infrared reflection techniques: specular reflection and reflection-absorption. It is emphasyzed how the Kramers-Krönig analysis of reflection data can be useful in both retrieving optical constants and making spectral analysis possible. Examples of vitreous, powdered and liquid samples are given.

Introdução às técnicas de reflexão especular e de reflexão-absorção no infravermelho: (2) reflexão-absorção

This paper is the second part of an article aimed to present theoretical basis as well as some applications of two infrared reflection techniques: specular reflection and reflection-absorption. It is emphasyzed how much spectral simulation can aid spectral analysis. The usefulness of reflection-absorption spectroscopy as a thin film caracterization technique is stressed. Optical effects such as LO-TO splittings and their observation as Berreman effect are also addressed.