Avaliação de procedimentos de extração dos óxidos de ferro pedogênicos com ditionito-citrato-bicarbonato de sódio

Em 20 amostras hematíticas e goethíticas de horizontes B latossólicos, uma de B plíntico, uma de B incipiente e uma de saprolito, foram avaliados dois procedimentos de extração de óxidos de ferro pedogênicos (Fe d) por ditionito-citrato-bicarbonato de sódio (DCB). O procedimento a 80 ºC (DCB80) extraiu aproximadamente 90 % do Fe d na primeira extração e praticamente a totalidade do mesmo na segunda extração, sendo mais efetivo que o procedimento a temperatura ambiente (DCB20), o qual teve sua eficiência reduzida com o aumento da substituição isomórfica de Fe3+ por Al3+ na goethita. A substituição isomórfica de Fe3+ por Al3+ na goethita determinada por DCB80 superestimou os valores determinados por DRX conforme aumentaram as extrações. Em amostras hematíticas, esta estimativa foi prejudicada pela presença de maghemita que dissolveu juntamente com a hematita.

Estudos estruturais de interacções proteína-ligando: aldeído oxidorredutase e tripsina

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Bioquímica Estrutural e Funcional

Estudo colorimétrico da montmorillonita: II. influência da eliminação dos óxidos de ferro livres na reação da montmorillonita com a benzidina

Este trabalho teve por objetivo estudar a influência da eliminação ou não dos óxidos de ferro livres na reação da montmorillonita com a benzidina, assim como dos métodos usados com tal finalidade. Para tal, suspensões de cinco (5) tipos de montmorillonita, sendo uma de procedência desconhecida (Mx) e quatro descritas pelo Projeto 49 (M22, M20, M22a e M31), foram submetidas a três tipos de tratamento: a) Eliminação dos sais solúveis, cations divalentes trocáveis, matéria orgânica e oxido de manganês livre; b) Mesmo tratamento citado em a e mais a eliminação dos óxidos de ferro livres pelo método do H-nascente' c) Mesmo tratamento citado em a e mais a remoção dos óxidos de ferro livres pelo método do bicarbonato - citrato - ditionito de sódio. Os resultados indicaram que houve influência do tipo de tratamento em todas as montmorillonitas testadas, sendo o teste F significativo ao nível de 1%. A conclusão geral a que se pôde chegar foi que a eliminação dos óxidos de ferro livres parece concorrer para maior uniformização da cor azul obtida, sendo que o método do H-nascente apresentou os melhores resultados, não apenas no que se refere à uniformização, mas também quanto à intensidade da cor obtida.

Qualidade de tubérculos de batatas-semente tratados com paraquat e o desenvolvimento de uma metodologia simplificada de detecção de resíduo do herbicida

O objetivo desse trabalho foi avaliar a qualidade de tubérculos de batatas-semente (Solanum tuberosum) tratados com paraquat e desenvolver uma metodologia simplificada de detecção de resíduos de herbicida. Dois ensaios foram realizados no Laboratório da Ciência das Plantas Daninhas do Centro Nacional de Pesquisa de hortaliças, Brasília, DF. No experimento, tubérculos das cultivares Achat e Baronesa foram submersos em soluções de 0 e 200 ppm de paraquat ou injetados com 0,5 ml de soluções de 0 e 200 ppm do herbicida. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado com 8 repetições e 12 tubérculos por parcela. Os tubérculos foram colocados em câmara fria, após a aplicação com paraquat, para quebra da dormência. Após a brotação dos tubérculos avaliou-se a qualidade interna dos mesmos, amostrando, posteriormente, 2 tubérculos de cada parcela para o plantio em vasos, sob condições de telado, para verificar possíveis danos no crescimento das plantas oriundas dos tubérculos tratados. Os tratamentos de imersão não provocaram, aparentemente, nenhum dano interno nos tubérculos, ou nem mesmo afetaram a nova geração, entretanto, os tubérculos injetados com paraquat foram severamente deteriorados e carbonizados, originando plantas bastante debilitadas. Esses resultados indicam que quando o paraquat for aplicado sob condições que favoreçam sua penetração ou translocação para o interior do tubérculo, atingindo os vasos e a polpa, pode danificá-lo severamente, prejudicar sua aparência, qualidade de produção e reduzir o desenvolvimento da nova geração de plantas oriundas dos tubérculos contaminados . No segundo experimento, desenvolveu-se uma metodologia simplificada para detectar resíduos de paraquat nos tubérculos através de colorimetria, visto que o paraquat é reduzido a um radical de cor azul na presença de ditionito de sódio (Na2S2O4) a 1% em meio básico, a qual se intensifica à medida que a concentração do produto aumenta. A metodologia simplificada desenvolvida permitiu detectar resíduos de paraquat ao nível de 0,06 ppm, indicando uma excelente aproximação, pois, o limite de tolerância do paraquat em tubérculos de batata é de 0,2 ppm, normalmente, determinado pelo método analítico completo, que apresenta limites de detecção em torno de 0,01 ppm e recuperação acima de 70%. Uma avaliação qualitativa da concentração residual de produto nas amostras foi possível através de leitura e comparações visuais entre os diferentes graus de cores desenvolvidas nas soluções visuais entre os diferentes graus de cores desenvolvidas nas soluções padrão e a cor desenvolvida na amostra, não necessitando, portanto, das leituras colorimétricas, podendo ser feita inclusive no campo. Observou-se que a maioria do paraquat permaneceu na região de casca até o período de 4 semanas após a aplicação do paraquat.

Aspetos gerais da intoxicação por paraquat em animais domésticos

O paraquat, herbicida amplamente utilizado na agricultura, é um produto tóxico, pois pode causar intoxicações fatais, principalmente pela falta de antídoto eficaz para reversão do quadro clínico. Os efeitos toxicológicos são decorrentes da indução ao stress oxidativo. O órgão alvo principal é o pulmão, que pode apresentar edema, hemorragia, inflamação intersticial e fibrose, culminando com falência respiratória grave e morte. Além disso, é nefrotóxico, hepatotóxico, miotóxico e neurotóxico. O tratamento da intoxicação além de visar a diminuição da absorção e estimular a excreção do paraquat absorvido, atualmente é baseado em medidas que diminuam o stress oxidativo utilizando substâncias antioxidantes e que, consequentemente, revertam o quadro toxicológico instalado, especialmente o pulmonar. Como métodos de diagnóstico, entre as metodologias quantitativas disponíveis, os métodos cromatográficos são os mais relatados para materiais biológicos. Porém, a electroforese capilar e os imunoensaios podem ser utilizados. Por outro lado, uma reação simples e rápida de caracterização urinária com ditionito de sódio é muito utilizada, pois é preditiva na suspeita de intoxicações agudas. Em conclusão, perante o alto potencial de morbimortalidade nas intoxicações por paraquat, a reversão dos danos pulmonares com uso de antioxidantes tem sido muito estudada, porém não há o estabelecimento de um antídoto específico. No diagnóstico laboratorial, métodos cromatográficos, eletroforéticos e imunológicos são usados para quantificá-lo, contudo a reação urinária com ditionito ainda é valiosa na rotina da toxicologia clínica.

Fracionamento de polifosfato de sódio e caracterização por RMN de 31P: um experimento para aulas de físico-química

This text describes an experiment on fractional precipitation of a polymer together with determination of average degree of polymerization by NMR. Commercial sodium polyphosphate was fractionated by precipitation from aqueous solution by adding increasing amounts of acetone. The polydisperse salt and nine fractions obtained from it were analyzed by 31P Nuclear Magnetic Resonance and the degree of polymerization of the salts and of the fractions were calculated. Long-chain sodium polyphosphate was also synthesized and analyzed. This experiment was tested in a PChem lab course but it can be used also to illustrate topics of inorganic polymers and analytical chemistry.

Síntese, caracterização e análise térmica dos sais de lítio, sódio e potássio do ácido palmítico e do seu éster etílico

Alkaline salts of the palmitic acid were synthesized and characterized from aqueous and ethanolic medium. The salts were characterized by elemental analysis (EA) and infrared spectroscopy (IR). EA and IR, being its synthesis comproved, also characterized the ethyl palmitate. All the salts and the ester were submitted to thermal analysis using thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA) in the temperature ranging from room to 700 ºC under air dynamic atmosphere. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements were taken from -90 ºC up to temperatures close to the starting of the decomposition temperature, determined by thermogravimetry, using heating and cooling cycles.

Estudos termoanalíticos de sais de sódio e potássio de ditiocarbamatos em atmosfera oxidante

Thermoanalytical behavior of sodium and potassium salts of pyrrolidinedithiocarbamate (pyr), piperidineditiocarbamate (pip), morpholinedithiocarbamate (mor), hexametileneiminedithiocarbamate (hex), were investigated. In a first step the salts were synthesized and characterized by infrared spectroscopy (FTIR), ¹H and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) and elementar analysis. Finally, thermal analytical (TG/DTG and DSC) studies were performed in order to evaluate the thermal stability, as well as the pathways of the thermal decomposition based in the intermediate and final decomposition products.

Consumo de sódio e síndrome metabólica: uma revisão sistemática

Estudos recentes mostram que restrições na ingestão de sódio podem aumentar a resistência à insulina (RI) e induzir alterações nas lipoproteínas séricas e em marcadores de inflamação semelhantes às encontradas na síndrome metabólica (SM). Realizou-se uma revisão sistemática da literatura sobre os efeitos da restrição do consumo de sódio sobre a SM ou a RI. Nove artigos foram incluídos na revisão. A restrição no consumo de sódio associou-se ao aumento da RI em dois artigos e a diminuição em três outros. Em sete dos nove artigos, a restrição na ingestão de sal determinou redução da pressão arterial e em dois artigos ocorreram efeitos adversos em marcadores da SM. A maioria dos estudos mostrou efeitos benéficos da restrição moderada de sódio da dieta associados ou não a outras modificações nutricionais ou ao aumento da atividade física. Novos estudos são necessários para avaliar os efeitos de reduções moderadas no consumo de sódio sobre a SM e a RI.

Estrutura e propriedades da difenil-4-amina sulfonato de sódio : um dopante de filmes condutores

This work contains the theoretical simulation of the conformation of diphenyl-4-amine sodium sulphonate (DASNa) and correlates its geometry with conductivity, showing that the conductivity increases as the molecule becomes more planar. The solvent effect was also evaluated, using water and dimethylsulfoxide. Some properties, such as bond distance, vibration al frequency and effective charge were calculated. The utilization of diphenyl-4-amine sodium sulphonate (DASNa) as dopant of aniline was investigated in view of the HOMO-LUMO energy gap.

Estimativa de consumo de sódio pela população brasileira, 2002-2003

OBJETIVO: Estimar a magnitude e a distribuição regional e socioeconômica do consumo de sódio no Brasil e identificar as fontes alimentares que mais contribuem para esse consumo. MÉTODOS: As estimativas foram baseadas nos dados da Pesquisa de Orçamentos Familiares, realizada no Brasil entre julho de 2002 e junho de 2003. Foram analisados 969.989 registros de aquisição de alimentos efetuados por uma amostra probabilística de 48.470 domicílios localizados em 3.984 setores censitários do País. Realizou-se conversão dos registros das aquisições de alimentos em nutrientes por meio de tabelas de composição de alimentos. Foram calculadas a disponibilidade média de sódio por pessoa e por dia e a disponibilidade média ajustada para um consumo energético equivalente a 2.000 kcal. Calculou-se a contribuição de grupos de alimentos selecionados para o total de sódio disponível para consumo no domicílio. As estimativas são apresentadas segundo regiões, situação urbana ou rural do domicílio, e estratos de renda. RESULTADOS: A quantidade diária de sódio disponível para consumo nos domicílios brasileiros foi de 4,5 g por pessoa (ou 4,7 g para uma ingestão diária de 2.000 Kcal), excedendo, assim, em mais de duas vezes o limite recomendado de ingestão desse nutriente. Embora a maior parte do sódio disponível para consumo em todas classes de renda provenha do sal de cozinha e de condimentos à base desse sal (76,2%), a fração proveniente de alimentos processados com adição de sal aumenta linear e intensamente com o poder aquisitivo domiciliar, representando 9,7% do total de sódio no quinto inferior da distribuição da renda per capita e 25,0% no quinto superior. CONCLUSÕES: Os resultados indicam que o consumo de sódio no Brasil excede largamente a recomendação máxima para esse nutriente em todas as macrorregiões brasileiras e em todas as classes de renda.

Monitorização do adoçante ciclamato de sódio através de sensor óptico

O presente trabalho pretendeu desenvolver e testar um sensor óptico para detectar ciclamato de sódio, um adoçante artificial utilizado nas bebidas em geral. A primeira abordagem neste sentido baseou-se na preparação de um sensor óptico através da formação de complexos corados entre o ciclamato e várias espécies metálicas, nomeadamente Hg(II), Ba(II), Fe(II), Ag(II), Pb(II), Cd(II), Mn (II), Ni(II), Cu(II), Co(II), Sn(II) e Mg(II). Perante a ausência de resultados satisfatórios optou-se por explorar a acção do ciclamato de sódio na transferência/partilha de um corante entre duas fases líquidas imiscíveis. As fases líquidas utilizadas foram a água e o clorofórmio. Testaram-se várias famílias de corantes mas só uma classe se mostrou com as características apropriadas para o objectivo pretendido. Dentro dessa família de corantes, seleccionou-se aquele que, à partida, garantiu o melhor desempenho. O sensor foi testado em diferentes condições de pH e também na presença de potenciais interferentes de forma a estabelecer as melhores condições de utilização. O método mostrou-se bastante simples de executar, rápido na obtenção de resultados e com boas características para ser avaliado visualmente, mas sempre de acordo com os critérios de objectividade que um trabalho deste tipo requer. Além o disso permitiu ser calibrado de uma forma rápida e simples, características essenciais para a aplicação deste método na despistagem de ciclamato em análises de rotina. O método desenvolvido foi ainda aplicado à análise de vinho dopado com diferentes concentrações de ciclamato de sódio. Destes testes verificou-se a necessidade de optimização do método através da introdução de outras substâncias na fase não aquosa diminuindo a vulnerabilidade do sensor a outros interferentes. Como conclusão, o método correspondeu às expectativas, mostrando-se viável para aplicação à análise de vinhos, ainda com uma margem significativa de desenvolvimento no sentido de o tornar mais fiável e preciso.

Estimativa de consumo de sódio pela população brasileira, 2008-2009

OBJETIVO: Atualizar estimativas sobre consumo de sódio no Brasil.MÉTODOS: Foram utilizados dados da Pesquisa de Orçamentos Familiares 2008-2009. Realizou-se a conversão em nutrientes dos registros de aquisição de alimentos dos domicílios brasileiros por meio de tabelas de composição de alimentos. Foram calculadas a disponibilidade média de sódio/pessoa/dia e a disponibilidade média ajustada para um consumo energético diário de 2.000 kcal. Calculou-se a contribuição de grupos de alimentos selecionados para o total de sódio disponível para consumo no domicílio e comparou-se com aqueles da Pesquisa de Orçamentos Familiares 2002-2003.RESULTADOS: A quantidade diária de sódio disponível para consumo nos domicílios brasileiros foi de 4,7 g para ingestão diária de 2.000 kcal, mantendo-se mais de duas vezes superior ao limite recomendado de ingestão desse nutriente. A maior parte do sódio disponível para consumo provém do sal de cozinha e de condimentos à base de sal (74,4%), mas a fração proveniente de alimentos processados com adição de sal aumentou linear e intensamente com o poder aquisitivo domiciliar (12,3% do total de sódio no quinto inferior da distribuição da renda por pessoa e 27,0% no quinto superior). Observou-se redução na contribuição de sal e condimentos à base de sal (76,2% para 74,4%) e dos alimentos in natura ou processados sem adição de sal (6,6% para 4,8%) e aumento dos alimentos processados com adição de sal (15,8% para 18,9%) e dos pratos prontos (1,4% para 1,6%) na comparação com a Pesquisa de Orçamentos Familiares 2002-2003.CONCLUSÕES: O consumo de sódio no Brasil mantém-se em níveis acima da recomendação máxima para esse nutriente em todas as macrorregiões e classes de renda brasileiras. Observou-se estabilidade na disponibilidade domiciliar total de sódio e aumento na fração proveniente dos alimentos processados com adição de sal e dos pratos prontos, na comparação de 2008-2009 com 2002-2003.

Cristalização do clorato de sódio

Este trabalho está divido em três partes, sendo a primeira a melhoria das condições operatórias da cristalização do clorato de sódio, a segunda parte o efeito dos sulfatos na quantidade de crómio no produto final e a terceira parte baseia-se na determinação de um método para remover sulfatos. A produção de clorato de sódio é realizada por via electroquímica a partir de uma solução de NaCl (salmoura). De seguida o clorato de sódio é produzido por cristalização a frio. Como a agitação e as rampas de arrefecimento são importantes na definição da granulometria, tentou-se optimizar o processo tentando aumentar o tamanho do grão, diminuindo a distribuição granulométrica e verificar se é possível obter um aumento da produção. Assim começou-se por caracterizar o sistema a 69 rpm para se verificar as diferenças quando comparadas com o aumento da agitação para 97,5 rpm. Começou-se por verificar o comportamento do C003 em termos da quantidade de sólidos ao longo do vazamento, concluindo-se que para cada nível do C003 a quantidade de sólidos é aproximadamente constante. Após a caracterização do C003, verificou-se a granulometria do produto final, onde se verificou uma grande DTC. De seguida verificou-se a eficiência do EP para diferentes tempos de residência, verificando-se que nas condições de funcionamento actuais, débito de 12 m3 /h, é eficiente assim como para um débito de 15,6 m3/h. Após a caracterização da etapa final de cristalização, começou-se por caracterizar o sistema em si de cristalização, nomeadamente o C901/3 e o C902/3. Como em cristalização a homogeneidade do cristalizador é um factor muito importante para evitar a grande DTC que se verifica no produto final, fomos verificar a homogeneidade do C901/3 e do C902/3. Assim se verifica que os dois cristalizadores são pouco homogéneos. No entanto verifica-se que na primeira etapa de cristalização deveríamos ter uma agitação de 69 rpm, para que o cristalizador seja totalmente homogéneo. Após verificarmos que o C902/3 não é homogéneo, fomos aumentar a agitação para 97,5 rpm onde verificamos que o sistema ainda não é homogéneo mas passamos de uma razão entre a massa total em baixo e a massa total em cima de 4,1 para 1,5. Verifica-se assim por extrapolação linear que a velocidade de agitação para uma razão 1 é de 103 rpm. Como se sabe que o método de secagem é importante, fomos verificar qual o método de secagem que nos daria resultados concordantes em cada um dos ensaios, assim verificou-se, que o melhor método seria após a filtração a vácuo, lavar os cristais com uma solução saturada de clorato de sódio e posteriormente secá-los com papel absorvente para lhe retirarmos a maior humidade e de seguida secá-los ao ar durante pelo menos três horas. Antes de se começarem a fazer ensaios para tentar optimizar o processo foi-se verificar o coeficiente de transferência de calor para podermos verificar o que acontece com o aumento da velocidade de agitação, assim como com as diversas rampas de arrefecimento testadas. Verifica-se assim que no C902/3 nos ensaios a 69 rpm, com a rampa de cristalização actual, temos um valor médio de 10000 Kcal/ºC.h e nos ensaios a 97,5 rpm temos um coeficiente de transferência de calor variável entre 10000 Kacl/ºC.h e 15000 Kcal/ºC.h conforme a abertura da válvula. Para se verificar o efeito do aumento da agitação na granulometria, recolheram-se amostras e determinou-se a granulometria para cada uma das rampas de cristalização testadas. Verifica-se assim que a massa total obtida não é sempre a mesma, variando de ensaio para ensaio, não se verificou realmente um aumento da granulometria, verificando-se sim um aumento da massa total. No entanto nos ensaios em que a temperatura final é inferior a 0ºC, obtivemos menor quantidade de finos. Por fim fomos determinar a zona óptima de funcionamento tendo em conta o diagrama ternário do sistema. Assim verifica-se que a zona de maior produção é entre -5ºC e -10ºC. No entanto tendo em conta a capacidade da instalação frigorífica, verifica-se que é inviável levar o sistema a -10ºC. Para verificar o efeito dos sulfatos na quantidade de crómio no produto final fizeram-se vários ensaios em laboratório de cristalização por frio em que variávamos as quantidades de cloreto de sódio, de dicromato de sódio e de sulfato de sódio. Verifica-se assim que uma maior quantidade de sal no início da cristalização provoca um aumento na quantidade de crómio no produto final. Para se remover os sulfatos do processo, foi-se testar inicialmente um método utilizando uma resina de permuta iónica para reter os sulfatos na parte de depuração da salmoura e um método de cristalização por frio para remover sulfato das águas mães do processo. Nos ensaios de remoção de sulfatos por permuta iónica verificou-se que a resina Purolite A400, a indicada para remoção de sulfatos, não remove nada. No caso da cristalização por frio para remoção de sulfatos fizeram-se ensaios para uma temperatura de cristalização a cerca de -10ºC. Neste caso verificouse que se conseguiu remover cerca de 70% dos sulfatos, mas também, se removeu cerca de 40% de clorato de sódio. Como a capacidade da instalação frigorífica é limitada, este método torna-se inviável.

Análise do efeito de implementação de armazenamento térmico em banco de gelo e armazenamento elétrico em baterias Sódio-Enxofre (NaS) sobre o custo de exploração de edifícios de serviços

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica