Determinação de carbaril utilizando testes ELISA (Enzyme-linked immunosorbent assay) e CLAE com detecção por arranjo de diodos

ELISAs have been applied to pesticide residue analysis due to their high sensitivity and selectivity. However, some ELISAs performance may be affected by matrix components. In this work, ELISA for carbaryl in water samples was checked for interference by naturally occurring fulvic acids. The results suggested that the high fulvic acid concentration (ž³30 mg L-1) and acidic pH conditions (pH 4.0) interfere with the signal detection decreasing the method sensitivity. A dilution of the samples and adjust to pH 8.0 are appropriate to minimize the matrix interferences in the ELISA method. Good correlation between ELISA and HPLC-DAD results was observed.

Determinação de ácido valpróico em soro por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD), após derivatização com brometo de fenacila

Valproic acid (VA) is a drug used to control seizures in several epileptic conditions. In VA pharmacotherapy, therapeutic drug monitoring is recommended to obtain adequate seizure control and avoid toxicity. The aim of this study was to validate a method for the determination of valproic acid in serum, employing high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD), after derivatization with phenacyl bromide. The calibration curve (y=0.0133x-0.0025) presented good linearity with r²=0.9999. Accuracy (101-115%), intra-assay precision (4.53-8.15%) and inter-assay precision (3.15-6.77%) were acceptable. The quantification limit was 2.0 µg/mL. The method presented similar results to enzyme immunoassay.

Determinação de citrato de sildenafila e de tadalafila por cromatografia líquida de ultraeficiência com detecção por arranjo de diodos (CLUE-DAD)

A simple ultra-performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination of sildenafil citrate and tadalafil was developed and validated. Sample preparation was dissolution in methanol, followed by centrifugation and dilution (1:10) with methanol. Analysis was performed in an Acquity® UPLC system with Acquity® BEH C18 column (2.1 x 50 mm, with 1.7 μm particles). The elution was isocratic with phosphate buffer pH 2.3 and acetonitrile (65:35, v/v) at a flow rate of 0.7 mL/min. The method presented adequate specificity, linearity, precision and accuracy and allowed the determination of the drugs in seized forensic samples.

Determinação rápida de oseltamivir em cápsulas por cromatografia líquida de ultraeficiência com detector por arranjo de diodos

A simple and rapid ultra-performance liquid chromatographic method for determination of oseltamivir in capsules was developed and validated. The mobile phase consisted of 5 mmol/L triethylammonium buffer (pH 3.0) and acetonitrile (70:30, v/v). Separation was performed in a Hypersil Gold® column, with octylsilil as stationary phase (100 x 2.1 mm, p.d. 1.9 µm). Chromatography run time was 1.2 min. The method presented adequate specificity, linearity, precision, ruggedness and accuracy and was adequate for determination of oseltamivir in capsules.

Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas

The determination of pesticide residues in water samples by Liquid Chromatography require sample preparation for extraction and enrichment of the analytes with the minimization of interferences to achieve adequate detection limits. The Solid Phase Extraction (SPE), Solid Phase Microextraction (SPME), Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) techniques have been widely used for extraction of pesticides in water. In this review, the principles of these sample preparation techniques associated with the analysis by Liquid Chromatography with Diode Array Detection (LC-DAD) or Mass Spectrometry (LC-MS) are described and an overview of several applications were presented and discussed.

Determinação de bussulfano em plasma através de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos e derivatização com dietilditiocarbamato de sódio

A high performance liquid chromatographic-diode array detection method for the determination of busulfan in plasma was developed and validated. Sample preparation consisted of protein precipitation followed by derivatization with sodium diethyldithiocarbamate and liquid-liquid extraction with methyl-tert-butyl ether. Chromatograms were monitored at 277 nm. Separation was carried out on a Lichrospher RP 18 column (5 µm, 250 x 4 mm). The mobile phase consisted of water and acetonitrile (20:80, v/v). The method presented adequate specificity, linearity, precision and accuracy and allowed reliable determination of busulfan in clinical plasma samples, being applied to three patients submitted to bone marrow transplantation.

Determinação de carbaril utilizando testes ELISA (Enzyme-linked immunosorbent assay) e CLAE com detecção por arranjo de diodos

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Retificador boost entrelaçado com elevado fator de potência e sem ponte de diodos

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Caracterização de diodos tipo Schottky fabricados com poli-o-metoxianilina em diversas temperaturas

Technological advances achieved during the twentieth century strongly boosted the scientific research in the area of condensed matter physics, especially in the study and development of new semiconductor materials. In the segment, the development of semiconducting polymers for application in electronic devices promotes the field of organic electronics...(Complete abstract click electronic access below)

Estudo, construção e caracterização de diodos orgânicos tipo Schttky

During the twentieth century the inorganic electronics was largely developed being present in various industrial equipment or household use. However, at the end of that century were verified electronic properties in organic compounds, giving rise to the field of organic electronics. Since then, the physical properties of elementary devices such as diodes and organic transistors have been studied. In this work was studied the properties of diode devices fabricated with a semiconductor polymer, the poly-o-methoxyaniline (POMA). Devices containing electrodes of Au and Al were fabricated with semiconductor polymer of different doping levels. We found that the rectifying behavior for the heterojunctions metal/polimer are reached only for high doping level (with conductivity greater than 1,77. 10-9 S / cm), which gives the devices characteristic of a Schottky diode. The rectifying behavior was observed for electric fields of low magnitude, below the operating field (~ 600 V/cm), while for electric field greater than 600 V/cm the a linear behavior I vs.V was obtained. We determined that this Ohmic behavior arises from the charge transport over the volume of the semiconductor material after the lowering of the metal/semiconductor barrier. In devices with weakly doped semiconductor, the electrical resistance of the volume becomes high and the process of charge transportation is dominated by the volume, for any intensity of the applied electric field

Diseño de un sistema automático de medida de la constante de Planck en diodos LED

En este proyecto fin de carrera se ha diseñado y construido un equipo de medida automático que permite realizar la medida de la constante de Planck utilizando los principios de Funcionamiento de los diodos LED. El equipo de medida es totalmente automático gracias a la utilización de una placa controladora Arduino MEGA 2560, que se encarga de realizar la iluminación secuencial de cada LED, medir sus tensiones de funcionamiento, y de realizar los cálculos necesarios para hallar la constante de Planck. Todos los datos se muestran por una pantalla LCD de 16 caracteres por 2 lineas. Para comprender el funcionamiento del sistema de medida automático se ha realizado un estudio detallado de cada uno de los sistemas que componen el equipo de medida. Se ha explicado el funcionamiento teórico de los diodos LED y el funcionamiento de los semiconductores. Se ha explicando los diversos tipos de semiconductores que se utilizan para los LED y las modificaciones que se les aplica para mejorar su eficiencia. Para poder comprender en qué consiste la constante de Planck se ha explicado los principios teóricos en que se basa, y se ha realizado una pequeña demostración de su cálculo. Una vez visto todos los principios teóricos se ha pasado a realizar la explicación de cada uno de los grandes bloques que componen el sistema de medida automático. Estos bloques son la placa controladora Arduino, el sistema de iluminación LED, el sistema de control mecánico de LEDs, la pantalla LCD, el sistema de interrupciones y el sistema de alimentación. Para poder observar el espectro de emisión de cada uno de los LED se ha utilizado un analizador de espectros óptico (OSA), el cual ha sido explicado con detenimiento. El código de programación de Arduino ha sido explicado en forma de diagrama de flujo para una mayor facilidad de comprensión. Se ha desarrollado un manual de usuario para facilitar el uso del sistema a cualquier usuario, en el que se ha introducido un ejemplo completo de funcionamiento. ABSTRACT. In this final Project has designed and built an automatic measuring equipment which is able to measure the Planck`s constant using the operation principles of the LEDs. The measuring equipment is fully automated thanks to the use of an Arduino Mega 2560 controller board, which is responsible for conducting sequential illumination of each LED, measure their operating voltages, and perform the necessary calculations of find the Planck constant. All data is displayed by a LCD screen 16 character by 2 lines. To understand the operation of the automatic measuring system has been made a detailed study of each of the systems that make the measurement equipment. It develops the theoretical performance of the LED and the operation of semiconductors. It explains the different types of semiconductors that are used for LEDs and the changes applied to improve efficiency. In order to understand what is the Planck constant has been explained the theoretical principles in which it is based, and a small demonstration of its calculation has been performed. After seeing all the theoretical principles has been made the explanation of each of the main blocks that compose the automatic measuring system. These blocks are the Arduino controller board, LED lighting system, the mechanical control system LEDs, LCD screen, the interrupt system and feeding system. To observe the emission spectrum of each of the LED has been used optical spectrum analyzer (OSA), which has been explained in detail. The Arduino programming code has been explained in flowchart form for an easy understanding. It has developed a manual to facilitate the use of system to any user, which has introduced a complete example of operation.

Estudio de la fiabilidad mediante ensayos acelerados de diodos ultravioletas de alta potencia

Durante los últimos años la utilización de los LEDs (Light Emitting Diodes) ha aumentado de forma muy importante siendo hoy en día una alternativa real a los sistemas de iluminación tradicionales. La iluminación basada en LEDs se está utilizando ampliamente en automoción, arquitectura, aplicaciones domésticas y señalización debido a su alta fiabilidad, pequeño tamaño y bajo consumo. La evaluación de la fiabilidad de los LEDs es un tema clave previo a la comercialización o a la puesta en marcha del LED en una nueva aplicación. La evaluación de la fiabilidad de dispositivos requiere ensayos acelerados para obtener resultados de fiabilidad en un periodo de tiempo aceptable, del orden de pocas semanas. En éste proyecto se estudia la fiabilidad de dos tipos diferentes de LEDs ultravioleta, que pueden sustituir a las lámparas UV convencionales, para diferentes condiciones de trabajo y diferentes condiciones ambientales. Se hace un seguimiento de la evolución de los LEDs UV durante cientos horas de ensayo acelerado para obtener resultados y conclusiones acerca de la degradación que sufren. La memoria del proyecto fin de carrera se ha estructurado en siete capítulos. Tres de ellos son teóricos, otros tres prácticos y finalmente uno sobre el presupuesto. El primero explica la introducción y la evolución del diodo LED, el segundo introduce la fiabilidad explicando los modelos más utilizados para analizar los ensayos y el tercero es un breve tema acerca de los ensayos acelerados. Los otros tres capítulos son orientados a los experimentos realizados en este Proyecto Fin de Carrera. Uno trata sobre la descripción del ensayo acelerado realizado, otro analiza los resultados obtenidos, el siguiente analiza las conclusiones y el último el presupuesto. ABSTRACT. For the last years, the use of LEDs (Light Emitting Diodes) has increased significantly, being nowadays a real alternative to traditional lighting systems. Lighting based on LEDs is being extensively used in automotive, domestic applications and signaling due to its high reliability small size and low power consumption. The evaluation of LEDs reliability is a key issue before marketing or launching a new application. The reliability evaluation of devices requires accelerated tests to obtain reliability results in an acceptable period of time, for the order of few weeks. In this project the reliability of two different types of UV LEDs, which can replace conventional UV lamps for different conditions and different environmental conditions is studied. The evolution of LEDs UV is tracked during hundred hours of accelerated test to obtain the results and conclusions about the degradation suffered. The memory of the final project has been structured into seven chapters. Three of them are theorical another three are experimental and the last one about estimates. The first explains the introduction and development of LED, the second introduces the reliability explaining the most used models to analyze the tests and the third is a brief topic about the accelerated tests. The other three chapters are oriented to the experiments done in this PFC. One explains the description of the accelerated test we have done, another analyzes the results obtained, the following one exposes the conclusions and the last one the estimates.

Estudio de la fiabilidad de diodos LEDs rojos mediante ensayos acelerados

El objetivo de este Proyecto Final de Carrera es la realización de un ensayo de fiabilidad de componentes electrónicos, más concretamente de diodos LED, con el fin de estudiar su comportamiento a lo largo del tiempo de vida. Debido a la larga duración de los LEDs, un ensayo de este tipo podría durar años, por lo que es necesario realizar un ensayo acelerado que acorte significativamente el tiempo del experimento, para ello, han de someterse a esfuerzos mayores que en condiciones normales de funcionamiento. En la actualidad, los LEDs son usados en infinidad de aplicaciones, debido a sus múltiples ventajas respecto a otros sistemas de iluminación o señalización convencionales. En numerosos casos se utilizan en el exterior, soportando cambios de temperaturas y de humedad elevados, de ahí, la importancia de realizar ensayos de fiabilidad, que muestren sus posibles causas de fallo, los efectos que producen estos fallos y los aspectos de diseño, fabricación y mantenimiento que puedan afectarles. Como consecuencia del envejecimiento de los LEDs, pueden mostrar una reducción en el flujo luminoso y un empeoramiento de las propiedades cromáticas. Los LEDs utilizados en este Proyecto son de AlInGaP, rojos, de alta luminosidad. Para acelerar el ensayo, se utilizará una cámara climática que simule unas condiciones ambientales determinadas, en concreto, 85º C y 85% HR. Además, se realiza una monitorización periódica, siendo necesaria la utilización de un sistema automático de medida diseñado en LabVIEW, el cual, de manera simultánea realizará medidas y gestionará la inyección de corriente a los LEDs mientras se encuentren en el interior de la cámara climática. Se fabrican dos placas con 4 tiras de LEDs para inyectar un nivel de corriente diferente en cada una y así poder comparar la degradación en función de este parámetro. Fuera de la cámara climática se van a medir las curvas características de tensióncorriente de cada LED a una temperatura ambiente constante, fijada por un módulo Peltier. También se realizarán medidas de potencia luminosa y de espectro de emisión. Se analizarán los resultados obtenidos de cada una de las medidas y se realizará un estudio de fiabilidad y del proceso de degradación sufrido por los LEDs. Este PFC se puede dividir en las siguientes fases de trabajo, siendo el ensayo la parte más larga en el tiempo: · Búsqueda de bibliografía, documentación y normas aplicables. · Familiarización con los equipos y software, estudiando el manejo y funcionamiento de la cámara climática temperatura-humedad y el software a aplicar (LabVIEW y software del espectrómetro). · Desarrollo del hardware y sistemas necesarios para la realización del ensayo. · Realización del ensayo. · Análisis de resultados. ABSTRACT. The objective of this end of degree project is conducting an essay reliability of electronic components, more concretely LEDs, in order to study their behavior throughout its lifespan. Due to the long duration of the LEDs, a essay of this type could last for years, so it is necessary to perform an accelerated essay which significantly shorten the time of the experiment, testing should be subjected to greater efforts than in normal operation. Today, LEDs are used in many applications due to its many advantages over other conventional lighting systems or signaling. In numerous cases are used on the outside, enduring high changes in temperature and humidity, hence the importance of reliability essays, showing the possible causes of failure, the effects produced by these failures and aspects of design, manufacturing and maintenance that may affect them. As a result of the ageing of the LEDs, they may show a reduction in light output and a worsening of the chromatic properties. The LEDs used in this project are AlInGaP, red and high brightness. To speed up the essay will be used a climatic chamber to simulate specific environmental conditions, specifically 85 ° C and 85 % RH. In addition, is pe rformed a periodic monitoring using an automatic measurement system designed in LabVIEW , which , simultaneously will performed measurements and will manage the injection current to the LEDs while are inside of the climatic chamber. 4 strips of LEDs are created to inject a different level of current in each, so can compare the degradation in terms of this parameter. Out of the climatic chamber are obtained the characteristic curves of voltage-current of each LED at a constant room temperature, set by a Peltier module. Also, measures light power and the emitted spectrum. The results of each of the measures and a reliability study and degradation suffered by the LEDs will be discussed. This PFC can be divided into the following steps, the essay being the longest part: • Search bibliography, documentation and standards. • Familiarization with equipment and software, studying the management and the operation of the temperature-humidity environmental chamber and applying software (LabVIEW applications and spectrometer software). • Development of hardware and systems necessary for the conduct of the essay. • Carrying out the essay. • Analysis of results.

Propiedades Ópticas de los Materiales Activos en Diodos Láser con Confinamiento Cuántico

En esta tesis se recoge el trabajo experimental realizado para la caracterización de las propiedades ópticas en diodos láser construidos con estructuras basadas en pozos cuánticos (QW) y puntos cuánticos (QD). Las propiedades que se han estudiado en estos dispositivos son los espectros de ganancia, ganancia diferencial, índice diferencial y factor de ensanchamiento de línea (LEF). La comprensión de estas propiedades es de especial importancia para el diseño de nuevos diodos láser destinados a ser utilizados en aplicaciones exigentes como son las comunicaciones ópticas o aplicaciones médicas. El estudio se ha llevado a cabo en muestras de diodos láser suministrados por diferentes fabricantes: Ferdinand Braun Institut für Hóchstfrequenztechnik, Thales Research and Technology y la Universidad de Würzburg. Debido a esto las muestras de los láseres se han suministrado en diferentes configuraciones, utilizándose tanto dispositivos con cavidades de área ancha como de tipo caballete (“ridge”). En los trabajos se ha realizado el diseño y la construcción de los montajes experimentales y la implementación de los métodos analíticos necesarios para el estudio de las diferentes muestras. En los montajes experimentales se han implementado procesos para el filtrado espacial de los modos laterales de la cavidad presentes en los láseres de área ancha. Los métodos analíticos implementados se han utilizado para reducir los errores existentes en los sistemas de medida, mejorar su precisión y para separar la variación de índice en debida al calentamiento y la variación de corriente cuando los láseres operan en continua. El estudio sistemático de las propiedades de ópticas de los diodos láser basados en QW y QD ha permitido concluir que propiedades como el factor de ensanchamiento de línea no tienen por qué ser necesariamente inferiores en estos últimos, ya que dependen de las condiciones de inyección. En los láseres de QW se ha observado experimentalmente una reducción del factor de ensanchamiento de línea al alcanzarse la segunda transición, debido al aumento de la ganancia diferencial. ABSTRACT This thesis includes the experimental work for the characterization of optical properties of quantum well (QW) and quantum dot (QD) laser diodes. The properties that have been studied in these devices are the gain, differential gain, differential index and the linewith enhancement factor (LEF). The understating of these properties is of special importance for the design of new laser diodes to be used in exigent applications such as optical communications or medical applications. The study has been carried out using laser samples supplied by different manufacturers: Ferdinand Braun Institut fu¨r H¨ochstfrequenztechnik, Thales Research and Technology and the University of Wu¨rzburg. Because of this the laser samples were supplied in various configurations, using both broad area and ridge devices. In the work it has been done the design and construction of the experimental setups and implementation of analytical methods required for the study of the different devices. In the experimental set-ups it has been implemented a spatial filtering process to remove the lateral modes present in broad area lasers. The implemented analytical methods has been used to reduce the experimental errors in the measurement systems, improve the accuracy and separate the index variation caused by heating and current variation when the lasers operated on continuous wave. The systematic study of the optical properties of the QW and QD laser diodes has allowed concluding that properties such the linewith enhancement factor does not have to be necessary to be lower in the QD devices, since it is dependent on the injections conditions. In this work it has been experimentally observed a reduction of the linewith enhancement factor where the second transition has been reached mainly due to in the increased of the differential gain which is observed in this situation.

Optimización de parámetros y modelación matemática del proceso de soldadura por láser de disco de diodos YB:YAG, aplicado en aceros avanzados AHSS

La aplicación del uso de la tecnología láser para la unión de materiales se ha incrementado sustancialmente en la industria metal-mecánica, esto se atribuye principalmente a las diferentes ventajas que tiene este proceso sobre los procesos de soldadura convencionales, como son la reducción en el costo de procesamiento, aumento de la productividad, incremento de la calidad del producto, la reducción de las zonas afectadas por el calor, la reducción de la distorsión en la piezas soldadas y además la versatilidad que representa la soldadura láser por ser un proceso sin contacto. No obstante el uso del láser para la unión de materiales en México se considera todavía una tecnología emergente, son muy pocas las industrias que han migrado de los procesos de soldadura convencionales al proceso de unión de materiales por rayo láser. Una de las industrias que ha empezado a utilizar el proceso de soldadura por láser en México, es la automotriz, en la cual constantemente se está buscado evitar un rezago tecnológico en los procesos de conformado y soldadura de piezas metálicas. Sin embargo en la actualidad, en la industria automotriz mexicana existe una gran dependencia de expertos de otros países para la supervisión, atención y el control de los procesos avanzados, como lo es el de la soldadura láser.En este trabajo, para lograr una mayor comprensión del proceso y del efecto de sus variables, se propuso aplicar una metodología de optimización en dos casos de estudio, en los cuales se utilizó una configuración de unión de soldadura a traslape con el modo de soldadura de ojo de cerradura o penetración completa, que es más bien conocida como “Keyhole welding”.