1000 resultados para determinação de silício


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Pós-graduação em Agronomia (Energia na Agricultura) - FCA

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Pós-graduação em Agronomia (Energia na Agricultura) - FCA

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O presente trabalho relata os estudos do método colorimétrico de determinação do silício, baseado na reação do citado elemento com o anion molibdato e posterior redução do sílico-molibdato formado com solução de ácido ascórbico contendo ferro divalente. Os estudos efetuados permitiram estabelecer uma técnica rápida para determinação do silício em material vegetal, mediante ataque das cinzas provenientes do material vegetal, com ácidos clorídrico, fluorídrico e excesso de ácido bórico, e posterior aplicação do método colorimétrico. Foram realizadas determinações de silício em materiais vegetais de diferentes origens, obtendo-se satisfatória precisão e os resultados concordaram razoavelmente com aqueles fornecidos pelo método gravimétrico tradicional.

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O presente trabalho tem por objetivo a aplicação do método colorimétrico de determinação do silício na análise da silica total e solúvel em solos. Para a realização de tais objetivos foram focalizados, entre outros, dois aspectos principais: o estudo sobre os interferentes e a solubilização da silica, mediante ataque de amostra, a quente, com um ácido mineral e ácido fluorídrico, seguido da adição de ácido bórico. Uma vez estabelecidas as condições adequadas à solubilização, os procedimentos estudados tiveram sua precisão e exatidão avaliadas através de sua aplicação em amostras de areia cuidadosamente lavada. À seguir, procedeu-se à aplicação das técnicas preconizadas na análise de solos, associando-se ao método colorimétrico de determinação do silício, e, com a finalidade de comparação, as amostras foram analisadas também pelo método gravimétrico. Os dados obtidos permitem considerar as técnicas colorimétricas, bem como aquelas de solubilização da silica, satisfatoriamente exatas. Os teores de silica solúvel foram determinados a partir de extração por soluções aquosas de CaCI2 0,0025M, H3C-COONa 0,01 M, H2SO4 0,025M, e por água destilada, com o emprego do método do azul de molibdênio.

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Os métodos para quantificar o silício (Si) disponível em fertilizantes e escórias não têm sido confiáveis até o momento. Neste estudo, determinou-se o Si extraído de diversas fontes, utilizando como extratores: Na2CO3 + NH4NO3, variando concentração, tempo de agitação e de reação; água; HCl 0,5 mol dm-3; Na2CO3 a 50 g dm-3; ácido cítrico a 50 g dm-3; ácido acético 0,5 mol dm-3; resina trocadora de cátions (Amberlite IRC-50, pK 6,1), além do método da coluna de lixiviação. Paralelamente, desenvolveu-se um experimento em casa de vegetação, com arroz irrigado, com aplicação de 125 kg ha-1 de Si total, proveniente de 12 fontes. O tempo de agitação mostrou não ser fundamental na determinação do Si, embora o resultado de três horas tenha sido superior estatisticamente aos demais. As concentrações de 10 + 16 g dm-3 e 30 + 48 g dm-3 de Na2CO3 + NH4NO3 mostraram-se as mais promissoras na extração de Si; por isso a menor concentração (10 + 16 g dm-3) foi escolhida para avaliar as fontes quanto ao tempo de repouso. Durante o período de repouso, verificou-se que todas as fontes apresentaram aumento na liberação de Si ao longo do tempo, tendo o período de 5 a 9 dias apresentado melhor correlação entre o Si extraído pelo arroz e o Si recuperado na análise das várias fontes. A extração com Na2CO3 + NH4NO3 dos fertilizantes com Si pode representar, com um bom grau de confiabilidade, o potencial de liberação deste elemento no solo e aproveitamento pelas plantas. As fontes mais eficientes na liberação de Si para o arroz foram a Rhodia, seguida da Wollastonita, enquanto as fontes MB-4 e escórias de alto-forno foram as que menos liberaram Si. Os extratores ácidos demonstraram ser mais eficientes na extração de Si das escórias de alto-forno e pouco eficientes com a Wollastonita. A água foi o extrator com a menor taxa de recuperação de Si das fontes testadas. Os extratores que apresentaram melhores correlações entre o Si recuperado e o Si extraído pela cultura do arroz foram a resina Amberlite e o Na2CO3 10 g dm-3 + NH4NO3 16 g dm-3, seguidos pela coluna de lixiviação.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Energias Renováveis – Conversão Eléctrica e Utilização Sustentável

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Realizou-se um experimento em casa de vegetação do Departamento de Ciência do Solo da Universidade Federal de Lavras, para avaliar o efeito do silício na nutrição mineral e na produção de matéria seca de plantas de moringa submetidas ao estresse salino. Utilizaram-se o esquema fatorial e o delineamento de blocos casualizados, com três repetições, e uma planta por vaso de 3 L de capacidade, em que o primeiro fator referiu-se às doses de NaCl (0, 30, 60, 90 e 120 mol m-3) e o segundo às doses de SiO2 (0, 0,5, 1,0 e 1,5 mol m-3), em solução de Hoagland & Arnon (1950) a 50 % da concentração normal. As soluções foram renovadas em intervalos de 10 dias e, aos 35 dias, após a aplicação dos tratamentos, as plantas foram colhidas, separadas em folhas, caule e raízes, secas, para determinação da produção de matéria seca, e moídas, para determinação dos teores de N, P, K, Ca, Mg, S, Na, Cl e Si. A partir dos teores, determinaram-se as relações Na/K, Na/Ca e Na/Mg e a translocação dos nutrientes para a parte aérea. Observou-se que a adição do Si elevou os teores de K e de Ca nas folhas e reduziu os de Na e as relações Na/K, Na/Ca e Na/Mg. O Si não reduziu os efeitos depressivos do NaCl na produção de matéria seca das plantas de moringa.

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A utilização de reações nucleares ressonantes estreitas em baixas energias é uma ferramenta importante para a determinação de distribuições de elementos leves em filmes finos com resolução em profundidade subnanométrica. O objetivo do trabalho descrito ao longo da presente dissertação é aprimorar os métodos utilizados para a aquisição e interpretação das curvas experimentais. A obtenção das curvas experimentais consiste na detecção dos produtos das reações nucleares em função da energia das partículas incidentes, fazendo necessária variar a energia das partículas do feixe em passos discretos no intervalo desejado. Neste trabalho implementou-se um sistema automático para o controle e incremento da energia do feixe e monitoramento dos produtos das reações nucleares. Esse sistema de varredura automático de energia, além de aumentar consideravelmente a velocidade da medida, aumenta a qualidade das curvas experimentais obtidas. Para a interpretação das curvas de excitação experimentais, foi implementado um programa em linguagem de programação C, baseado na teoria estocástica, que permite simular numericamente as curvas de excitação. Para demonstrar a sua funcionalidade o método desenvolvido foi aplicado para verificar a estabilidade termodinâmica de filmes dielétricos ultrafinos depositados sobre silício, que foram posteriormente nitretados por plasma.

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This study used the Thermogravimetry (TG) and molecular absorption spectroscopy in UV-visible region to determine the iron content in herbal medicinal ferrous sulfate used in the treatment of iron deficiency anemia. The samples were characterized by IR, UV, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermoanalytical techniques evaluated the thermal stability and physicochemical events and showed that the excipients interfere in the decomposition of the active ingredients. The results of thermogravimetry showed that the decomposition temperature of the active principle Fe2(SO4)3 (T = 602 °C) is higher as compared to samples of tablets (566 586 °C). In the DTA and DSC curves were observed exothermic and endo events for samples of medicines and active analysis. The infrared spectra identified key functional groups exist in all samples of active ingredients, excipients and compressed studied, such as symmetric and asymmetric stretching of OH, CH, S=O. The analysis by X-ray diffraction showed that all samples had crystallinity and the final residue showed peaks indicating the presence of silicon dioxide, titanium dioxide and talc that are excipients contained in pharmaceutical formulations in addition to iron oxide. The results obtained by TG to determine the iron content of the studied drugs showed a variance when compared with those obtained by theoretical and UV-visible, probably due to formation of a mixture of Fe2O3 and Fe2(SO4)3. In one tablet was obtained FE content of 15.7 % and 20.6 % for TG by UV-visible, the sample EF 2 was obtained as a percentage of 15.4 % and 21.0 % for TG by UV-visible . In the third SF samples were obtained a content of 16.1 % and 25.5 % in TG by UV-visible, and SF 4 in the percentage of TG was 16.7 % and 14.3 % UV-visible

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Since the last decade, the combined use of chemometrics and molecular spectroscopic techniques has become a new alternative for direct drug determination, without the need of physical separation. Among the new methodologies developed, the application of PARAFAC in the decomposition of spectrofluorimetric data should be highlighted. The first objective of this article is to describe the theoretical basis of PARAFAC. For this purpose, a discussion about the order of chemometric methods used in multivariate calibration and the development of multi-dimensional methods is presented first. The other objective of this article is to divulge for the Brazilian chemical community the potential of the combination PARAFAC/spectrofluorimetry for the determination of drugs in complex biological matrices. For this purpose, two applications aiming at determining, respectively, doxorrubicine and salicylate in human plasma are presented.

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Adsorptive stripping voltammetry carried out in a homogeneous ternary solvent composed of N,N-dimethylformamide, water and ethanol, with alpha-benzoinoxime (alphaBO) as the complexing agent for Mo(VI) and a 0.5 mol L-1 acetic acid - sodium acetate buffer as supporting electrolyte was successfully used for the determination of molybdenum in polyvitamin-polymineral tablets. Tablet samples were analyzed and the results were compared with those obtained both by graphite furnace atomic absorption and by recovery tests, with good correlations, indicating that this may be considered as an alternative procedure for routine determination of Mo(VI) in pharmaceutical samples.

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Free fatty acids are a measure of evaluating fats and oils, submitted to abusive conditions, besides being a quality characteristic of edible vegetable oils. The official method of determination (AOCS Ca 5a-40, 2004) is based on titration, using phenolphthalein as an indicator. For crude and degummed oils, the titration end point is difficult to be observed due to the high level of pigments, resulting in dark solutions. In this case and others, such as self-life studies, in which sample quantities are limited, potentiometric titration may be a very good alternative.

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The aim of this work was to develop and to validate a methodology using HPLC for the simultaneous determination of folates and folic acid in foods. The limits of detection and the recovery rates for the vitamins in the certified reference materials were respectively 5 pg/mL and 94-108% for 5-MTHF, 7 pg/mL and 97-102% for THF, 30 pg/mL and 97.9-104% for 5-FTHF, 30 pg/mL and 95-107 for 10-FFA, 5 ng/mL and 97-102% for FA and 5 ng/mL and 98-103% for 10-MFA. Repeatability showed a coefficient of variation below 3.9% for all the vitamins. The proposed methodology was shown to be efficient when applied to different certified reference materials, namely pig's liver (BCR487), powdered milk (BCR421) and a vegetable mixture (BCR485).