O conteúdo orgânico do sedimento influencia na distribuição intraespecífica de caranguejos-chama-maré

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Estudo de retardantes de chama, isentes de halogéneos, em espumas de poliuretano monocomponente

Estágio de natureza profissional para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química

Determinação de cálcio "trocável" em solos por fotometria e chama

O presente trabalho relata o método de determinação do cálcio "trocável" dos solos do Estado de São Paulo, baseado na fotometria de chama. O método baseado na fotometria de chama foi comparado com o permanganométrico, através da determinação do cálcio "trocável" em 10 amostras de terra, tendo sido feitas 5 repetições com cada método. QUARDO 4 Cálcio «trocável» em solos, determinado pelo método permaíiganométrico e por fotometria de chama (média de 5 repetições). Solo Permanganometria Fotometria de chama n.o e. mg/100 g de solo e.mg/100 g de solo 1 3,58 ± 0,004 3,75 ± 0,040 2 2,60 ± 0,059 2,53 ± 0,026 3 0,54 ± 0,025 0,69 ± 0,034 4 0,39 ± 0,036 0,37 ± 0,020 5 3,61 ± 0,027 3,22 ± 0,044 6 9,41 ± 0,038 9,40 ± 0,074 7 1,00 ± 0,000 0,93 ± 0,001 8 1,79 ± 0,032 1,53 ± 0,069 9 1,00 ± 0,000 0,92 ± 0,000 10 0,60 ± 0,027 0,58 ± 0,033 Foi estudada também a influência de diversos íons (magnésio, manganês, potássio, sódio, ferro, alumínio e fosfato) na determinação do cálcio por fotometria de chama. O método de determinação do cálcio "trocável" do solo, baseado em fotometria de chama forneceu resultados equivalentes ao método permanganométrico, com enorme vantagem na rapidez.

Determinação da capacidade de troca de cátions, do solo por fotometria de chama

O presente trabalho relata os dados obtidos sobre a determinação da capacidade de troca de cátions do solo, através da determinação do cálcio por fotometria de chama. A amostra de solo (2g) foi prèviamente saturada com íons cálcio, o excesso do reagente foi lavado e o cálcio deslocado do solo, mediante extração com solução normal de acetato de amônio pH 7. A determinação do cálcio, contido no extrato, foi feita mediante o emprêgo do fotômetro de chama Coleman modêlo 21. Os dados obtidos, demonstraram que a técnica adotada, além de sua simplicidade e rapidez, fornece resultados cuja precisão é satisfatória.

Determinação de potássio em fertilizantes por fotometria de chama

O presente trabalho relata um estudo sobre a determinação do potássio em fertilizantes por fotometria de chama e empregando o aparelho Coleman, modêlo 21. A precisão do método foi estudada, aplicando-o na análise de 3misturas contendo os fertilizantes sulfato de amônio e superfosfato simples ou triplo e uma quantidade conhecida de potássio na forma de sal puro, para análise (KC1 p.a.). As determinações do potássio foram executadas nas soluções das mencionadas misturas, após eliminar os ânions sulfato e fosfato com a resina Amberlite IR-4B (OH). Os dados obtidos evidenciaram que o método em questão além de ser muito rápido, forneceu resultados satisfatórios, quando se consideram as diluições necessárias para as determinações. Outras determinações executadas simultaneamente, e em soluções das mesmas misturas, mas sem eliminar os ânions sulfato e fosfato, forneceram dados próximos aos obtidos com a eliminação dos citados ânions.

Determinação do potássio em fertilizantes por fotometria de chama de emissão

O presente trabalho teve por objetivo o estudo do método fotométrico de chama para a determinação do potássio em fertilizantes quando aplicado em extrato simplesmente aquoso e em extrato aquoso contendo oxalato de amônio, comparativamente com o método volumétrico do tetrafenilborato de sódio (TFBS). Os dados obtidos mostraram que o método fotométrico de chama baseado no emprego de extratos simplesmente aquosos de fertilizantes apresentou resultados sempre inferiores ao obtidos pelo método do T.F.B.S. e seu relativo foi, em média, de - 0,76% nos fertilizantes simples e em torno de - 3% nas misturas de fertilizantes. O método fotométrico de chama baseado no emprego de extratos aquosos contendo oxalato de amônio apresentou resultados bastante próximos aos obtidos com o método do T.F.B.S. e seu erro relativo foi, em média, de - 0,35% nos fertilizantes simples e em torno de 0,7% nas misturas de fertilizantes, mas com a alternância entre positivo e negativo. A preciasão foi elevada, mas esmerado cuidado é exigido nas diluições.

Geração eletroquímica do hidreto de selênio em sistema de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica com chama Ar-Glp

This paper presents a system for electrochemical hydride generation using flow-injection and atomic absorption spectrometry to determine selenium in biological materials. The electrolytic cell was constructed by assembling two reservoirs, one for the sample and the other for the electrolytic solution separated by a Nafion membrane. Each compartment had a Pt electrode. The sample and electrolyte flow-rates, acidic media, and applied current were adjusted to attain the best analytical performance and ensure the membrane lifetime. The atomisation system used a T quartz tube in an air-LPG flame. The composition of the flame, the observation height, and the argon flow rate used to carry the hydrides were critically investigated. The system allowed to perform thirty determinations per hour with a detection limit of 10 mug L-1 of Se. Relative standard deviations were in general lower than 1.5% for a solution containing 20.0 and 34.0 mug L-1 of Se in a typical sample digest. Accuracy was assessed analysing the certified materials: rice flour (NIST-1568) from National Institute of Standard and Technology and dried fish (MA-A-2), whole animal blood (A-2/1974) from the International Atomic Energy Agency.

Qualidade de medições em química analítica. Estudo de caso: determinação de cádmio por espectrofotometria de absorção atômica com chama

Calculation of uncertainty of results represents the new paradigm in the area of the quality of measurements in laboratories. The guidance on the Expression of Uncertainty in Measurement of the ISO / International Organization for Standardization assumes that the analyst is being asked to give a parameter that characterizes the range of the values that could reasonably be associated with the result of the measurement. In practice, the uncertainty of the analytical result may arise from many possible sources: sampling, sample preparation, matrix effects, equipments, standards and reference materials, among others. This paper suggests a procedure for calculation of uncertainties components of an analytical result due to sample preparation (uncertainty of weights and volumetric equipment) and instrument analytical signal (calibration uncertainty). A numerical example is carefully explained based on measurements obtained for cadmium determination by flame atomic absorption spectrophotometry. Results obtained for components of total uncertainty showed that the main contribution to the analytical result was the calibration procedure.

Determinação de baixas concentrações de cobre em águas naturais por espectrofotometria de absorção atômica em chama usando um sistema SIA com uma coluna de poli(etilenimina)

This paper describes a sequential injection analysis (SIA) set-up coupled to a flame atomic absorption spectrometer (FAAS) to accomplish the determination of low concentrations of copper in drinking waters. Copper is first retained under neutral media in an on-line 29x1.6 mm column filled with poly(ethylenimine) immobilised on silica gel. The retained analyte is then eluted by flowing through the column 250 mL of a nitric acid solution. The selection of 3.85 ml of sample enabled to obtain a detection limit of 0.27 mug/L and a sampling rate of about 24 samples/h. There was a good agrement between the results of 12 samples furnished by the proposed procedure and by electrothermal atomic absorption spectrometry. Repeatability assessment gave a relative standard deviation of 1.3 % after ten replicate analysis of a sample containing about 70 mug/L in copper..

Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama

In order to demonstrate the feasibility of slurry sampling for environmental studies, different methodologies were developed for Cu and Zn in antarctic limpets and Ni in river sediment with FAAS detection. Studies focusing particle size, acid concentration, slurry stability, selectivity, among others were carried out in order to define the better conditions for slurry analysis. A study related to the depth profile for Ni in the Atibaia River sediment was made after optimization conditions for this element. For accuracy check, certified reference material was used as well as decomposition with microwave oven.

Pré-concentração de chumbo e cádmio em um sistema de micro extração líquido-líquido e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama

A method for determination of lead and cadmium in aqueous samples using solvent microextraction and dithizone as complexing agent with FAAS was developed. Solvent microextraction parameters were optimized. The effect of foreign ions on the extraction yields was studied. The extraction was carried out until the aqueous to organic phase ratio achieved a 250 fold preconcentration of metals. For preconcentration times of 4 min the 3sigma detection limits, relative standard deviations (n=7) and linear calibration ranges were 1.6 mug L-1, 5.8% and 10.0 -- 80.0 mug L-1 for lead and 11.1 ng L-1, 5.9% and 0.3 -- 3.0 mug L-1 for cadmium, respectively. The solvent microextraction procedure presented here was applied to the determination of lead and cadmium in natural waters.

Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princípios de espectrometria atômica em cursos de química analítica

The purpose of this paper is the development of simple strategies to teach basic concepts of atomic spectrometry. Metals present in samples found in the daily lives of students are determined by flame atomic emission spectrometry (FAES). FAES is an accurate, precise, and inexpensive analytical method often used for determining sodium, potassium, lithium, and calcium. Historical aspects and their contextualization for students are also presented and experiments with samples that do not require pre-treatment are described.

Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS) em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)

Methyl ethyl ketone (MEK) is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME) coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). The calibration curve (y=4.6851x-0.0011) presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%), intra-assay precision (4.07-5.91%) and inter-assay precision (3.03-5.62%) were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation.

Determinação direta de Ca, Mg, Mn e Zn em amostras de leite de búfala da Ilha de Marajó por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)

This work proposes an analytical procedure for direct determination of calcium, magnesium, manganese and zinc in buffalo milk by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Samples were diluted with a solution containing 10% (v/v) of water-soluble tertiary amines (CFA-C) at pH 8. For comparison, buffalo milk samples were digested with HNO3 and H2O2. According to a paired t-test, the results obtained in the determination of Ca, Mg, Mn and Zn in digested samples and in 10% (v/v) CFA-C medium were in agreement at a 95% confidence level. The developed procedure is simple, rapid, decrease the possibility of contamination and can be applied for the routine determination of Ca, Mg, Mn and Zn in buffalo milk samples without any difficulty caused by matrix constituents, such as fat content, and particle size distribution in the milk emulsion.

Determinação de etanol e voláteis relacionados em sangue e fluido oral por microextração em fase sólida em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização em chama

The aim of this study was to validate a method for the determination of acethaldehyde, methanol, ethanol, acetone and isopropanol employing solid-phase microextraction associated to gas chromatography with flame ionization detection. The operational conditions of SPME were optimized by response surface analysis. The calibration curves for all compounds were linear with r² > 0.9973. Accuracy (89.1-109.0%), intra-assay precision (1.8-8.5%) and inter-assay precision (2.2-8.2%) were acceptable. The quantification limit was 50 µg/mL. The method was applied to the meaurement of ethanol in blood and oral fluid of a group of volunteers. Oral fluid ethanol concentrations were not directly correlated with blood concentrations.