Estudo colorimétrico da montmorilonita I : obtenção da reta padrão e estudo da influência do quartzo e da caolinita na absorbância do sistema colorido

O objetivo deste trabalho é iniciar estudos no sentido de estabelecer um método colorimétrico para a determinação quantitativa da montmorilonita. E para tal baseou-se na reação deste argilo-mineral com uma solução aquosa de benzidina. Os testes iniciais mostraram que o complexo colorido segue a lei de Lambert-Beer, pelo menos no intervalo de concentração de 7,35 a 36,75 microgramas de montmorilonita por mililitro, sendo que a equação obtida para relacionar a absorbância com a concentração foi : X - 5 L - 14,7 (L é a absorbância e X é microgramas de montmorilonita). Testou-se também a influência da presença do quartzo e da caolonita, chegando-se a conclusão que a presença destes minerais concorre para aumentar a absorçância (embora não houvesse aumento na intensidade da cor azul, sendo que tal aumento era maior nas misturas em que os três minerais estavam presentes.

Remoção do herbicida 2,4 diclorofenoxiacético (2,4-D) no tratamento convencional de água e associado à adsorção em carvão ativado em pó (CAP) em escala piloto

O aumento do uso de agrotóxicos no Brasil tem causado muitas preocupações, tanto em relação à questão ambiental quanto a saúde pública. Muitos desses compostos não são eficientemente removidos das águas por tratamento convencional, sendo necessárias alternativas que os removam das águas de abastecimento. Dentre as tecnologias existentes, a adsorção em CAP é considerada uma das mais efetivas e confiáveis, cujas vantagens incluem alta eficiência de remoção e facilidade de operação. O objetivo desta pesquisa é avaliar a remoção, em escala piloto, do agrotóxico 2,4-D e o seu principal metabólito 2,4-DCP em amostras de águas tratadas por adsorção em CAP associado ao tratamento convencional. Os testes foram realizados em instalação piloto na áreada ETA Carapina/CESAN. A água bruta foi a proveniente do rio Santa Maria da Vitória contaminadaatravés da adição de agrotóxico em sua fórmula comercial. Foram realizados quatro ensaios, dois sem adição de CAP e dois com adição de CAP junto à unidade de mistura rápida. Os agrotóxicos foram detectados e quantificados através da cromatografia líquida de alta eficiência, em metodologia validada. As amostras coletadas foram caracterizadas de acordo com os parâmetros: temperatura, turbidez, condutividade elétrica, absorbância em 254 nm, cor real, cor aparente, alcalinidade, carbono orgânico total, além e concentração dos agrotóxicos 2,4-D e ácido 2,4,5-T e do metabólito 2,4-DCP. Os diferentes ensaios foram avaliados em termos da taxa de remoção destes parâmetros. Como resultado no TCVcom adição de CAP o composto de interesse foi removido abaixo de 30 μg. L-1,Valor Máximo Permitido, estabelecido pela Portaria do MS n° 2.914/2011 para dosagem de 100μg.L-1e mostrou-se eficiente, também, na remoção de matéria orgânica. Em nenhum dos testes foi detectado o composto 2,4-DCP e 2,4,5-T.

Mixed extractant systems for metal recovery

Hoje em dia, a prevenção dos resíduos de metais é uma questão muito importante para um grande número de empresas, pois necessitam optimizar o seu sistema de tratamento de águas residuais a fim de alcançarem os limites legais dos teores em iões metálicos e poderem efectuar a descarga das águas residuais no domínio hídrico público. Devido a esta problemática foram efectuados estudos inovadores relacionados com a remoção de iões metálicos de águas residuais, verificando-se que as tecnologias de membrana oferecem uma série de vantagens para o efeito. Uma dessas tecnologias, referida como Membrana Líquida de Suporte (SLM), é baseada num mecanismo de extracção. A membrana hidrofóbica, impregnada com uma solução extractora, funciona como barreira entre a água residual e uma solução, geralmente ácida. A diferença de pH entre a água residual e a solução actua como força motriz para o transporte de iões metálicos da água residual para a referida solução. Poderá ocorrer um problema de falta de estabilidade, resultante da possível fuga da solução extractora para fora dos poros das membranas. Estudos anteriores mostraram que os ácidos alquilfosfóricos ou ácidos fosfónicos, como os reagentes D2EHPA e CYANEX e hidroxioximas como o LIX 860-I podem ser muito úteis para a extração de iões metálicos como ferro, cobre, níquel, zinco e outros. A clássica extracção líquido-líquido também tem mostrado que a mistura de diferentes extractores pode ter um efeito sinergético. No entanto, não é claro que haja um efeito óptimo da razão de extractor ou que tipo de complexo é formado durante o processo de extracção. O objectivo deste projecto é investigar este comportamento sinergético e as complexas formações por meio de um método espectrofotométrico, o “Job’s method” e “Mole-ratio method”. Estes métodos são utilizados para estimar a estequiometria dos vários complexos entre dois solutos, a partir da variação de absorvância dos complexos quando comparado com a absorvância do soluto. Com este projecto, o Job’s method e mole-ratio method serão aplicados a um sistema de três componentes, para conseguir mais informações sobre a complexação de níquel (II) e a fim de determinar a razão extractor: metal dos complexos formados durante a aplicação de mistura de extractores D2EHPA e LIX 860-I. Segundo Job’s method a elavada absorvância situa-se na região de 0,015-0,040 M de LIX 860-I e uma baixa concentração de D2EHPA. Quando as diferentes experiências são encontradas num conjunto experimental foram avaliadas de acordo com o método de trabalho, o valor máximo do gráfico foi encontrado para uma baixa fração molar do ião metálico e uma maior concentração de D2EHPA. Esta mudança foi encontrado de 0,50 até 0,30, que poderia apontar para a direção da formação de diferentes complexos. Para o Mole-Ratio method, a estequiometria dos complexos metal pode ser determinada a partir do ponto de intersecção das linhas tangente do gráfico da absorbância versus a concentração do ligante. Em todos os casos, o máximo foi obtido em torno de uma concentração total de 0,010 M. Quando D2EHPA foi aplicado sozinho, absorvâncias muito baixos foram obtidas.

Pesquisa de anticorpos IgM anti-Toxoplasma gondii por meio de técnica imunoenzimática reversa

Um teste imunoenzimático reverso foi padronizado utilizando-se como fase sólida, microplacas de polivinil sensibilizadas com anticorpos anti-IgM.7 Estas foram incubadas seqüencialmente com alíquotas de soros de pacientes com suspeita de toxoplasmose aguda, antígeno solúvel de Toxoplasma gondii, conjugado peroxidase F (ab')2 anti-toxoplasma e substrato enzimático. A atividade enzimática foi determinada por leitura espectrofotométrica, considerando-se como títulos dos soros a máxima diluição fornecendo valores de absorbância maiores que os obtidos com a menor diluição do soro padrão não-reativo. Em 69 amostras de soros de pacientes com toxoplasmose aguda, a média geométrica dos títulos no teste ELISA-Reverso IgM foi superior à de todos os outros testes para anticorpos IgM, não se observando resultados negativos falsos devidos a altos títulos de IgG específica. Não foi encontrada, também, reatividade cruzada em nenhuma das 104 amostras de soros de pacientes com outras patologias, inclusive em amostras contendo fator reumatóide IgM.

Aspectos da padronização de testes sorológicos para a doença de Chagas: um teste imunoenzimático para a triagem de doadores de sangue

No diagnóstico sorológico da doença de Chagas podem ser encontradas acentuadas divergências mesmo entre laboratórios de grande experiência. Para a padronização de um teste imunoenzimático destinado primariamente à seleção de doadores de sangue foram cuidadosamente escolhidos painéis de soros que se buscaram como representativos das populações de chagásicos e de não chagásicos. Produzido para máxima sensibilidade e estabilidade, o novo reagente (bioELISA - cruzi*) foi testado em 1648 soros, com diagnóstico clínico de doença de Chagas em 219 e de outras afecções em 104. O teste foi comparado com testes já bem padronizados, de imunofluorescência (IF) e de hemaglutinação (HA), em 1325 soros. O limiar de reatividade (cut off), estabelecido como ideal, foi indicado nos testes pela absorbância de um soro de reatividade mínima. A sensibilidade do teste imunoenzimático foi de 0,9954 e a especificidade, como conegatividade, de 0,9969. Não foram vistos resultados falso-positivos em casos de sífilis, toxoplasmose, mononucleose e de soros com altos títulos de anti-estreptolisina 0, mas foram encontrados em 5 de 15 casos de leishmaniose tegumentar, 10 de 24 casos de calazar, 1 de 15 casos de artrite reumatóide e 1 de 12 casos de lupus eritematoso sistêmico. Os altos índices de sensibilidade em chagásicos e de especificidade na população geral, traduzem a elevada confiabilidade do teste para triagem de doadores de sangue e para a confirmação de suspeita clínica de doença de Chagas.

Determinação do zinco e cobre em fertilizantes por espectrofotometria de absorção atômica

O presente trabalho descreve os estudos efetuados sobre alguns aspectos dos métodos espectrofotométricos de absorção atômica, empregados na determinação do zinco e cobre em fertilizantes. Assim, foram objeto de estudos o efeito da acidez da solução da amostra, a influênca dos ânions fosfato, sulfato e nitrato, em função da acidez da solução da amostra, a durabilidade das soluções padrão e a precisão e a exatidão dos métodos. Os resultados permitiram concluir que a absorbância das soluções padrão de zinco e cobre não é afetada pela concentração de HC1, podendo esta variar de 0,1 N a 0,5 N e que os referidos métodos não sofrem a influência dos ânions fosfato, sulfato e nitrato, em qualquer concentração de HC1 dentro do intervalo entre 0,1 N e 0,5 N. Finalmente, pode-se verificar que os métodos estudados são suficientemente precisos e exatos para a determinação do zinco e cobre em fertilizantes.

Modelització de la producció de melanina a partir de polifenol oxidasa d'Agaricus bisporus

Les melanines són un grup heterogeni de polímers producte de reaccions enzimàtiques en els teixits vegetals que contenen compostos fenòlics o polifenòlics. Estudis recents han descobert algunes propietats benèfiques de les melanines sobre la salut, tals com antioxidants, antiinflamatòries, immunològiques i propietats anti-tumorals. Així, no només la seva eliminació ha de ser examinada, sinó que també podria considerar-se la seva addició a aliments funcionals de nova creació. D’aquesta manera, es requereix conèixer el mecanisme cinètic de la lanogènesi abans de la seva possible utilització industrial. S’ha desenvolupat un model cinètic per explicar la formació de melanina a partir de L-tirosina utilitzant polifenol oxidasa d’Agaricus bisporus i monitoritzant l'absorbància de la solució. Aquesta expressió permet descriure la formació de melanina en funció del temps de reacció i obtenir alguns paràmetres importants que defineixen el producte, com el coeficient d'extinció. L’absorbància comença a créixer després d'un període de latència en què es produeixen productes intermedis incolors. El coeficient d'extinció dels productes resultants no és un valor constant, perquè depèn de les condicions de cada experiment. La tirosinasa tingué un menor efecte catalitzador sobre la L-tirosina (primera reacció que catalitza), que sobre L-DOPA (segona reacció).

Espectroscopia de infravermelho na determinação da textura do solo

A aplicação de técnicas espectroscópicas que utilizam a radiação infravermelha (NIRS-Near Infrared Spectroscopy e DRIFTS-Diffuse Reflectance Fourier Transformed Spectroscopy) na análise inorgânica do solo tem sido proposta desde a década de 1970, mas até os dias atuais são raros os métodos implementados rotineiramente no Brasil. Isso deve-se à dificuldade em construir modelos de calibração, por meio de métodos estatísticos multivariados, utilizando-se amostras reais de solo, de constituição complexa, que varia geograficamente e de acordo com o manejo. Por isso, os objetivos deste trabalho foram construir modelos de calibração em NIRS e DRIFTS para a quantificação das frações de argila e areia, em amostras de solos de classes diferentes - Latossolo Vermelho (predominante), Nitossolo, Argissolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico - e avaliar qual dessas duas técnicas é mais adequada para essa finalidade, assim como a interferência do agrupamento de amostras e da seleção de variáveis espectrais na qualidade desses modelos. Para isso, valores de referência obtidos pelo método do densímetro, método largamente utilizado nos laboratórios de análise de solo, foram correlacionados com valores de absorbância em NIRS e DRIFTS pela ferramenta estatística PLS (Partial Least Squares), obtendo-se altos coeficientes de determinação (R²), de 0,95, 0,90 e 0,91 para argila, silte e areia, respectivamente, na validação externa. Isso confirma a aplicabilidade das técnicas espectroscópicas na análise granulométrica do solo para fins agrícolas. O agrupamento das amostras segundo a localização e a seleção de variáveis espectrais pouco influenciou na qualidade dos modelos. A técnica espectroscópica mais indicada para essa finalidade foi a DRIFTS.

Conteúdo de carboidratos em gemas e ramos de macieira durante o outono e inverno em região de baixa ocorrência de frio

Objetivou-se quantificar o teor de carboidratos em gemas e ramos de um ano de macieira cv. 'Imperial Gala', com ou sem frio suplementar, durante o outono e inverno, cultivada em região de baixa ocorrência de frio. Os ramos foram coletados em Porto Amazonas-PR, em intervalos de 21 dias, de abril a agosto (19-04, 10-05, 31-05, 21-06, 12-07, 02-08 e 23-08), e receberam ou não tratamento com frio suplementar de 1.440 horas, à temperatura de 4 a 7° C. As análises de carboidratos foram realizadas em gemas e porções de ramos adjacentes às mesmas. Os carboidratos solúveis totais foram determinados pelo método do fenol-sulfúrico, realizando-se a leitura por espectrofotometria (absorbância a 490 nm). Os carboidratos insolúveis totais foram estimados pelo rendimento da fração de tecido vegetal insolúvel em álcool e solúvel em álcali, após liofilização. Os carboidratos solúveis mais os insolúveis representaram de 13,8 a 20,2 % da matéria seca de gemas e 9,9 a 15,3 % da matéria seca de ramos de um ano de macieira. Em gemas de macieira, houve maior porcentagem de carboidratos solúveis na entrada em dormência e maior porcentagem de carboidratos insolúveis na dormência mais intensa. A ocorrência de frio precoce antecipou o acúmulo de carboidratos insolúveis nas gemas enquanto o frio, durante a endodormência, promoveu o acúmulo de carboidratos solúveis. Houve aumento do conteúdo de carboidratos solúveis em ramos com o desenvolvimento da endodormência enquanto as variações do conteúdo de carboidratos insolúveis não foram significativas.

Variações do conteúdo de carboidratos em gemas e ramos de dois anos de macieira em região de baixa ocorrência de frio

Objetivou-se analisar as variações do conteúdo de carboidratos em gemas e ramos de dois anos de idade de macieira 'Imperial Gala' com ou sem frio suplementar durante o outono e inverno, cultivadas em região de baixa ocorrência de frio. Os ramos foram coletados em Porto Amazonas-PR, em intervalos de 21 dias, de abril a agosto (19-04, 10-05, 31-05, 21-06, 12-07, 02-08 e 23-08) e receberam ou não tratamento com frio suplementar de 1.440 horas à temperatura de 4 a 7° C. As análises de carboidratos foram realizadas em gemas e porções de ramos adjacentes às mesmas. Os carboidratos solúveis (CS) totais foram determinados pelo método do fenol-ácido sulfúrico, realizando-se a leitura por espectrofotometria (absorbância a 490 nm). Os carboidratos insolúveis (CI) totais foram estimados pelo rendimento da fração de tecido vegetal insolúvel em álcool e solúvel em álcali, após liofilização. Existem significativas variações do conteúdo de carboidratos em gemas e ramos de dois anos durante a dormência. O aumento da intensidade de dormência no outono está associado à redução do conteúdo de CS em gemas. O tratamento com 1.440 horas de frio suplementar modifica significativamente as variações do conteúdo de CS em ramos e de CI em gemas.

Quantificação de clorofilas em folhas de macieiras 'Royal Gala' e 'Fuji' com métodos ópticos não-destrutivos

O método-padrão para a quantificação de clorofilas em folhas é destrutivo e relativamente demorado. Com o advento dos medidores portáteis, a quantificação de clorofilas tornou-se fácil e rápida, podendo ser realizada de forma não-destrutiva a campo. Colorímetros também podem ser utilizados para a avaliação não-destrutiva da coloração de tecidos vegetais, e, portanto, para a quantificação de clorofilas em folhas. Este trabalho foi conduzido visando a avaliar a viabilidade de utilização de um colorímetro, como alternativa à utilização do medidor portátil de clorofila, para a quantificação não-destrutiva de clorofilas em folhas de macieiras 'Royal Gala' e 'Fuji'. Folhas de ambas as cultivares, com tonalidades variando de verde- amarelada (folha clorótica) a verde-escura, foram avaliadas individualmente, com um medidor de clorofila (Minolta SPAD-502) e um colorímetro (Minolta CR-400, no espaço de cores L, C e hº), seguido de quantificações destrutivas de clorofilas a, b e totais. Os valores das leituras do medidor de clorofila e da relação hº/(LxC) do colorímetro aumentaram com o incremento nos teores de clorofilas nas folhas em macieiras 'Royal Gala' e 'Fuji'. Os modelos ajustados entre os teores de clorofilas e as leituras do medidor de clorofila e da relação hº/(LxC) do colorímetro apresentaram valores similares de R², em ambas as cultivares. Os resultados obtidos demonstram que o colorímetro é uma alternativa viável na avaliação não-destrutiva do teor de clorofilas (µg.cm-2 de folha) em macieiras, especialmente de clorofilas a e totais. Para tanto, os valores da relação hº/(LxC) do colorímetro devem ser previamente calibrados com a extração de clorofilas das folhas da cultivar de interesse.

Quantificação da área e do teor de clorofilas em folhas de plantas jovens de videira 'Cabernet Sauvignon' mediante métodos não destrutivos

Este trabalho foi conduzido visando a desenvolver métodos não destrutivos para estimar a área foliar e o conteúdo de clorofilas em folhas de plantas jovens de videira 'Cabernet Sauvignon'. Para a estimativa da área foliar, foram tomadas medidas de comprimento da nervura principal e das duas maiores nervuras secundárias em folhas representando uma grande amplitude de áreas foliares, seguindo-se da leitura em um integrador de área foliar. Para a quantificação de clorofilas, folhas com tonalidades variando de verde-amareladas (folha clorótica) a verde-escuras foram avaliadas individualmente com um medidor de clorofila (Minolta SPAD-502) e um colorímetro (Minolta CR-400, no espaço de cores L, C e hº), nas faces abaxial (inferior) e adaxial (superior), seguido de quantificações destrutivas de clorofilas a, b e totais. A quantificação do comprimento da nervura principal proporcionou boa estimativa da área foliar, sendo que a soma do comprimento das duas nervuras secundárias, bem como do somatório destes comprimentos com o comprimento da nervura principal, resultou em aumento muito pequeno na capacidade de estimativa da área foliar. Os valores das leituras do medidor de clorofila e da relação hº/(LxC) do colorímetro, avaliados em ambas as faces das folhas, aumentaram com o incremento nos teores de clorofilas. Os modelos ajustados entre os teores de clorofilas e as leituras do medidor de clorofila e da relação hº/(LxC) do colorímetro apresentaram valores de R² similares. Todavia, a medição da relação hº/(LxC) do colorímetro, feita na face adaxial da folha, mostrou melhor estimativa do teor de clorofila, expresso em unidade de área (µg.cm-2 de folha).

Espectroscopia do visível e infravermelho próximo (VIS/NIR) na avaliação da qualidade de mangas Tommy Atkins

A espectroscopia na região do visível (VIS) e do infravermelho próximo (NIR) apresenta-se como uma promissora e rápida tecnologia de avaliação das características internas de várias espécies de frutas. A diferença de absorbância, provenientes dos frutos, ao serem submetidos a um espectro emitido entre dois comprimentos de onda próximos ao do pico de absorção da clorofila-a, foi utilizada para o desenvolvimento de um índice (Índice DA- IDA) que se correlaciona ao estádio de maturação dos frutos. Neste trabalho, objetivou-se avaliar as relações existentes entre o índice DA, obtidos com o equipamento DA-meter®, e os parâmetros físico-químicos de maturação utilizados em mangas da cultivar Tommy Atkins, na separação dos frutos em categorias distintas. Para isto, foram utilizados frutos pertencentes a um mesmo lote e adquiridos em um centro de distribuição local, na cidade de Pelotas-RS. Com os resultados obtidos, através do índice DA, foi possível separar os frutos em categorias de acordo com o grau de maturação, demonstrando a grande heterogeneidade com que os frutos são oferecidos ao consumidor, e as relações entre os valores dos índices DA e os parâmetros de qualidade, determinadas através dos coeficientes de determinação (R²), foram significativas para os atributos estudados.

Torta de mamona no controle da broca-do-rizoma (Cosmopolites sordidus) em bananeira-Terra

Objetivou-se avaliar o efeito da torta de mamona sobre a infestação por Cosmopolites sordidus e o desenvolvimento de mudas de bananeira cultivar Terra. Avaliaram-se diferentes dosagens da torta de mamona (0 g, 12 g, 15 g, 18 g e 24 g) aplicadas a cada dois meses, a partir do plantio em mudas de bananeira dispostas num delineamento inteiramente casualizado, com dez repetições. Avaliou-se a evolução vegetativa das mudas pela altura da planta, pelo diâmetro do pseudocaule e pelo número de folhas verdes. Efetuou-se a infestação das plantas com 25 adultos de C. sordidus em cada muda. Os danos causados foram avaliados por meio da percentagem de galerias no rizoma, número de adultos vivos e mortos, número de larvas e número de pupas. Determinou-se também o efeito dos tratamentos sobre o valor de absorbância relativo ao teor de clorofila nas folhas por meio do uso de um clorofilômetro. Observou-se baixa infestação da broca-do-rizoma nas mudas tratadas com a torta de mamona. O crescimento e a absorbância foram afetados positivamente pela aplicação da torta de mamona. Assim, a torta de mamona reduz a população de C. sordidus nos rizomas de bananeira cv. Terra, favorece o crescimento das plantas e aumenta o valor de absorbância.

Identificação sorológica do vírus do mosaico das nervuras da videira no Brasil

Em São Paulo, ocorrem quatro isolados do vírus que induz o mosaico das nervuras da videira (Vitis spp.), os quais são diferenciados pelos sintomas que provocam em algumas variedades. Para confirmar a identidade desse vírus e o relacionamento existente entre os quatro isolados, foram aplicados os testes DAS-ELISA e TAS-ELISA usando anti-soros comerciais contra o Grapevine fleckvirus (GFkV). As fontes de antígeno foram tecidos de floema de ramos dormentes e de folhas jovens da brotação de primavera de videiras sabidamente infetadas. As reações nos testes imuno-enzimáticos envolvendo os quatro isolados do vírus foram positivas para o anti-soro contra o GFkV. Os resultados foram também positivos para amostras de 66 plantas infetadas de 26 variedades de videira procedentes de 11 regiões vitícolas de São Paulo e de 24 plantas de 12 variedades provenientes dos estados de Minas Gerais, Paraná, Pernambuco, Rio Grande do Norte e Santa Catarina. Extratos de folhas novas e tenras apresentaram valores de absorbância mais consistentes do que extratos de ramos dormentes. Plantas não infetadas foram empregadas como controle negativo. Os resultados obtidos confirmaram que os quatro isolados virais possuem relacionamento sorológico com o GFkV, sugerindo que os mesmos pertencem ao complexo viral que causa o "grapevine fleck disease".