Síntese e caracterização de membranas zeolíticas tipo mfi e aplicação em separação de aromáticos

The synthesis of MFI-type zeolite membranes was carried by the process in situ or hydrothermal crystallization. We studied the homogenization time of the room temperature and gel filtration just before the crystallization step performed out in an oven, thus obtaining a more uniform zeolite film. The powder synthesized zeolite (structure type MFI, Silicalite) was characterized by several complementary techniques such as Xray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis, temperature programmed desorption (TPD), Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) and textural analysis by nitrogen adsorption (specific surface area). For the purpose of evaluating the quality of the layer supported on the ceramic support, N2 permeation tests were carried starting from room temperature to 600 °C, where values were observed values more appropriate permeation from 200 °C. With the data obtained, it was made into a graph of temperature versus permeation function, the curve of surface diffusion was found. For scanning electron microscopy, we observed the formation of homogeneous crystals and the zeolite film showed no fissures or cracks, indicating that the process of synthesis and subsequent treatments not damaged the zeolite layer on the support. Carried permeation studies were found values ranging from 3.64x10-6 to 3.78x10-6, 4.71x10-6 to 5.02x10-6, to pressures 20 and 25 psi, respectively. And the mixture xylenes/N2 values were between 5.39x10-6 to 5.67x10-6 and 8.13x10-6 to 8.36x10-6, also for pressures of 20 and 25 psi. The values found for the separation factor were 15.22 at 400 °C in the first experiment and 1.64 for the second experiment at a temperature of 150 °C. It is concluded that the Silicalite membrane was successfully synthesized and that it is effective in the separation of binary mixtures of xylenes

Extração e pré-concentração de compostos orgânicos voláteis por permeação em membrana para análise cromatográfica

This work discusses sample preparation processes for gas chromatography (GC) based on the technique of extraction through membrane permeation (MPE). The MPE technique may be easily coupled to GC via a relatively simple device, which is a module that holds the membrane and is directly connected to the GC column. The possibility of operational errors due to sample handling is substantially reduced in an MPE-GC system because the sample preparation and the chemical analysis are accomplished as a one-step process. The MPE technique is of relatively wide application as it can be used for aqueous samples, solid samples and gaseous samples. Depending on the type of sample the extraction is performed with the membrane in direct contact with the sample or in contact with its headspace. The MPE-GC technique is very useful in trace analysis, due to the time-dependent enrichment of the analyte. A typical application of MPE-GC is the analysis of VOCs present in water that may be accomplished with detection limits at the low ppb (mugL-1) level.

Crescimento e nutrição mineral do porta-enxerto limoeiro 'Cravo' cultivado em substrato com zeólita enriquecida com NPK

O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito da adição de um concentrado zeolítico enriquecido com N, P e K ao substrato de cultivo sobre o crescimento, produção de matéria seca, área foliar, teores e extração de N, P e K e os teores de clorofila do limoeiro 'Cravo'. O porta-enxerto foi cultivado por 93 dias em tubetes de 150 cm³ com substrato orgânico compostado de casca de coco e carvão vegetal (3:1) ao qual se adicionou o concentrado zeolítico. Este foi obtido com a concentração da zeólita natural (Z) e enriquecimento desta com KNO3 (ZNK), e também com a acidificação com H3PO4 e mistura com apatita (ZP). Utilizou-se uma mistura de 30%ZNK + 70%ZP nas doses de: 0; 2,5; 5; 10 e 15 g por planta. Os resultados indicaram que o fornecimento de nutrientes através do mineral zeólita adicionado ao substrato orgânico comprovou ser alternativa viável para a obtenção de porta-enxertos no sistema de produção em ambiente protegido. A adição de 6,4 g do concentrado zeolítico enriquecido com NPK aumentou significativamente a produção de matéria seca, área foliar, altura e diâmetro de caule. Este aumento foi de 37,5% em relação à testemunha que não recebeu o concentrado zeolítico. Houve aumentos nos teores e extração de N, P e K com o fornecimento da zeólita enriquecida. As leituras dos teores de clorofila relacionaram-se com os teores de N, indicando ser esta uma alternativa para o diagnóstico do estado nutricional para a cultura.

Remoção de compostos tóxicos de solução aquosa por adsorção com zeólita sintetizada a partir de cinzas de carvão

A capacidade das zeólitas sintetizadas a partir da cinza de carvão brasileiro na remoção dos íons de Cd, Zn e do azul de metileno de soluções aquosas foi investigada. O material zeolítico preparado com a cinza de carvão do filtro manga apresentou a eficiência de remoção mais alta para os poluentes. A seletividade aos íons metálicos deste produto foi determinada como: Cd2+ > Zn2+. As capacidades máximas de adsorção encontradas foram 36,1 mg g-1 para o Zn2+, 76,3 mg g-1 para o Cd2+e 3,93 mg g-1 para o corante.

Síntese, análise e caracterização do filme polimérico da eletrorredução do furfural sobre platina em acetonitrila

O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para obter um filme polimérico a partir da eletrooxidação e eletrorredução do furfural. O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo usando-se três técnicas eletroquímicas: voltametria cíclica (VC); a cronoamperometria e a cronopotenciometria. Estas técnicas foram usadas em ambos os processos. Inicialmente foi testada a eletrooxidação e polimerização do furfural sobre o eletrodo de platina brilhante em solução aquosa de ácido sulfúrico 0,50 mol L-1. A influência de algumas variáveis como a concentração de furfural e o tempo de polarização foram estudadas. Os resultados confirmam a formação de um filme fino sobre a superfície do eletrodo, entretanto com uma aderência ruim. Este efeito foi atribuído à solubilidade do filme em meio aquoso. Devido a isto, realizou-se experimentos em meio não aquoso, usando acetonitrila como solvente. O eletrodo de trabalho usado neste caso foi a platina platinizada, este foi usado com o objetivo de se aumentar a superfície ativa do eletrodo e o eletrólito suporte usado foi o cloreto de tetrametilamônio 0,1 mol L-1. Neste caso a polarização anódica foi realizada pelas três técnicas com objetivo de melhorar a aderência do filme sobre a superfície do eletrodo. Entretanto a qualidade do filme diminui com o aumento da concentração de água presente no meio. Uma nova estratégia foi adotada, entretanto, envolvendo a formação de um filme por eletrorredução do furfural, sobre a superfície do eletrodo de platina, em acetonitrila e cloreto de lítio como eletrólito suporte. Os resultados confirmam um filme polimérico poroso e espesso, sobre a superfície do eletrodo usando as técnicas eletroquímicas. A aderência deste filme foi melhor se comparada com a do filme obtido anteriormente. O filme foi caracterizado por medidas eletroquímicas, por Ressonância Magnética Nuclear, por espectroscopia de Ultra-violeta, por espectroscopia de Infra-vermelho, Cromatografia de permeação em gel e, por DSC. Os dados obtidos permitiram estabelecer uma proposta de mecanismo que inclui a presença da acetonitrila na formação do filme polimérico obtido sobre a superfície do eletrodo de platina.

Estudo da permeação em membranas quitosana

This study proposes to do a study on the mathematical modeling of permeation of films based on chitosan. To conduct the study were obtained membranes with various compositions: a virtually pure membrane-based chitosan; one of chitosan associated with poly (ethylene oxide (PEO). The membranes of pure chitosan were treated with plasma in atmospheres of oxygen, argon and methane. The various types of films were characterized as to its permeation regarding sufamerazina sodium. In the process of mathematical modeling were compared the standard method of obtaining the coefficient of permeation recital straight down the slope of the plot obtained by extinction / time with a the integration process of numerical permeability rate will be calculated from the spectroscopy UV

Obtenção, caracterização e estudo de liberação in vitro e permeação in vivo de sistemas microestruturados contendo cafeína

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Utilização de sistemas poliméricos híbridos orgânicos-inorgânicos no desenvolvimento de sistemas formadores de filme

Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas - FCFAR

Avaliação preliminar do emprego de arenito zeolítico da região nordeste do Brasil como material pozolânico para cimento Portland

As zeolitas possuem atividade pozolânica normalmente sem a necessidade de ativação térmica, por isto têm sido empregadas na produção de cimento e concreto hidráulicos desde a época do império romano. Hoje em dia são utilizadas na fabricação do cimento Portland através da substituição do clinquer em percentuais que variam entre 5 e 20%, dependendo da reatividade e da finura da zeólita. Em razão disto, são muito importantes do ponto de vista econômico e ambiental, principalmente quando não necessitam de tratamento térmico para adquirirem caráter pozolânico satisfatório, porque reduzem significativamente a energia de produção do clinquer e a liberação de CO₂ proveniente tanto da descarbonatação da calcita como da combustão de combustíveis fósseis. Contudo, dados sobre reservas de zeólitas naturais são escassos e imprecisos. No Brasil, não existe conhecimento sobre depósitos naturais de zeólitas que possam ser explorados comercialmente. No nordeste do Brasil existe a ocorrência de zeolitas sedimentares relacionadas a arenitos descoberta nos anos 2000. Estes arenitos são constituídos de quartzo, argilominerais e zeolitas naturais (estilbita). O objetivo geral desse trabalho foi avaliar se esta zeólita natural presente no arenito possui atividade pozolânica satisfatória para ser empregada como adição mineral em cimentos Portland. No programa experimental o arenito zeolítico passou por beneficiamento através da remoção, por peneiramento, do quartzo e outros minerais inertes, de modo a concentrar a zeólita estilbita e com isto verificar as propriedades pozolânicas deste mineral. No estudo experimental foram empregadas as técnicas de difração de raios X, calorimetria, ensaios químicos e de determinação da atividade pozolânica em argamassas de cal hidratada e cimento Portland. Os resultados mostraram que o arenito zeolítico acelerou a hidratação do cimento Portland devido a extrema finura do material. O arenito apresentou atividade pozolânica, sendo a estilbita responsável por este comportamento. Entretanto, a reatividade foi ligeiramente inferior ao mínimo exigido para ser empregado em escala industrial como pozolana. Estudos complementares são necessários para averiguar se o tratamento térmico entre 300 °C e 500 °C pode aumentar a atividade pozolânica do arenito devido a destruição da estrutura cristalina tanto da estilbita quanto da esmectita presente no arenito.

Síntese de pigmentos zeolíticos a partir de zeólita A derivada de rejeito de caulim da Amazônia

Pigmentos tipo ultramar foram sintetizados com sucesso a partir de zeólita NaA derivada de caulim e rejeito de caulim. Tal rejeito tem sido uma excelente fonte de silício e alumínio na síntese de zeólitas, por ser uma matéria-prima “natural” com alta concentração de caulinita e baixos teores de impurezas, além do menor custo em comparação àquelas matérias-primas industrializadas. A zeólita NaA derivada de tal rejeito apresenta características estruturais favoráveis a síntese de pigmentos ultramar, sua estrutura encapsula as espécies de enxofre formadas, que agem como cromóforos, e impedem que essas espécies se oxidem e seja liberado elevados teores de gases tóxicos durante a reação. Zeólita NaA foi misturada com enxofre e carbonato de sódio em diferentes proporções com o objetivo de verificar a influência dessa variação na cor e na tonalidade dos pigmentos. Após calcinação a 500 °C por 5 horas os produtos foram caracterizados por DRX, FRX e Raman, além da classificação visual por cor e tonalidade por meio de fotografias. O resultado foi produtos com coloração que variaram do azul ao verde com diferentes tonalidades, ambas influenciadas pela quantidade de aditivos, pela taxa de resfriamento após calcinação e pela granulometria. Assim, pode-se dizer que quantidades diferentes dos mesmos aditivos na mesma matriz zeolítica proporcionam aumento de intensidade da cor, que a taxa de resfriamento após calcinação e granulometria da matriz zeolítica provoca mudança da cor. A partir de DRX foi observado que a estrutura da zeólita NaA não é transformada para o tipo sodalita, como normalmente observado na literatura. Por espectroscopia Raman foram identificadas as espécies de enxofre responsáveis pela coloração no pigmento zeolítico, sendo: S₆ ^2- o responsável pela cor amarela e o S₃^- pela cor azul, e que a mistura dos dois resultou na cor verde, que predominou nesse trabalho. Por fim, o aproveitamento de rejeito de caulim na produção de pigmentos zeolíticos parece ser uma boa proposta de produção sustentável.

Cimentos Portland aditivados com arenito zeolítico com propriedades pozolânicas

O uso adequado de pozolanas possibilita a produção de cimentos especiais, de menor custo de fabricação e de maior durabilidade que os correspondentes sem adição. O emprego dessas adições minerais possibilita ganhos significativos em termos de produtividade e uma extensão da vida útil dos equipamentos de produção e da própria jazida de calcário, também ajudando na diminuição de CO2 lançado na atmosfera. As zeólitas têm sido utilizadas como material pozolânico em misturas com "terras vulcânicas" e água nas construções desde o tempo do antigo Império Romano. Nos dias atuais, existem muitas discussões envolvendo reatividade pozolânica das zeólitas naturais na incorporação dos cimentos Portland. Na Região nordeste do Brasil, zeólitas sedimentares relacionadas a arenitos da Bacia do Parnaíba foram descobertas pelo Serviço Geológico do Brasil nos anos 2000. Estes arenitos são constituídos em sua maioria de quartzo, zeólitas naturais (estilbita) e argilominerais (esmectita). Estudos preliminares constataram que este arenito pode ser empregado como material pozolânico em sistemas a base de cimento Portland, desde que o material seja peneirado para remoção do quartzo e ativado termicamente, uma vez que a estilbita é uma zeólita de baixa atividade pozolânica. O objetivo geral desse trabalho foi determinar qual proporção de arenito zeolítico ativado termicamente proporciona melhores propriedades mineralógicas e mecânicas ao cimento Portland. No programa experimental empregou-se o arenito zeolítico passante na peneira 200# e calcinado à temperatura de 500ºC. A análise química das amostras foi realizada por espectroscopia de fluorescência de raios-x e a caracterização mineralógica por difração de raios-x e análise termogravimétrica e termodiferencial. O comportamento da hidratação dos cimentos foi avaliado através de calorimetria de condução, difratometria de raio-X e análises termodiferencial e termogravimétricas. Para avaliação da atividade pozolânica foi adotado um ensaio mecânico de resistência à compressão em argamassas cimento Portland (CP I -S) e areia, com percentuais de substituição de cimento por arenito de 10, 20 e 30%. Os resultados mostraram que o arenito zeolítico calcinado com a percentual de substituição de 10% proporcionou às argamassas melhor resultado tem termos de resistência à compressão simples, contudo estudos mais aprofundados de durabilidade e a idades mais avançadas podem indicar que teores mais elevados do arenito zeolítico podem também ser apropriados para a produção de concretos, principalmente em obras de infraestrutura como barragens, canais, entre outras.

Desenvolvimento e caracterização de sistemas líquido-cristalinos para aplicação tópica de metotrexato: estudos de liberação, retenção e permeação in vitro

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudo da eficácia e citotoxicidade de filme e sistema emulsionado contendo ácido cafeico

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Avaliação da liberação, permeação e retenção na mucosa vaginal in vitro de formulação proposta para o tratamento da candidíase vaginal

A pesquisa de novas substâncias com atividade anti-Candida é importante devido à ocorrência de resistência por parte de algumas destas espécies aos antifúngicos usuais. Araújo e colaboradores (2009) comprovaram a atividade antifúngica do extrato de Syngonanthus nitens e torna-se relevante a proposta de formulações e o estudo destas. O objetivo geral deste trabalho foi a avaliação da liberação, permeação e retenção na mucosa vaginal in vitro de formulação (creme) contendo o extrato de Syngonanthus nitens, em comparação com outra formulação proposta (gel), para averiguar qual das formulações apresenta mais vantagens para o tratamento da candidíase. Foi validado um método analítico para quantificação do extrato de S. nitens por espectrofotômetro UV-VIS utilizando o padrão luteolina. Os parâmetros analíticos utilizados para avaliar a credibilidade do método analítico foram: seletividade e especificidade, linearidade, limite de quantificação, precisão, exatidão e robustez. O método analítico proposto mostrou-se satisfatório: apresentou seletividade e especificidade; linearidade (os pontos obtidos nas concentrações de 5 a 30 µg/mL apresentaram-se lineares e com um ótimo coeficiente de correlação linear: 0,99996); precisão e exatidão; robustez; e o limite de quantificação foi de 0,5 µg/mL, com coeficiente de variação menor que 5%. Além disso, foram realizados testes de estabilidade preliminar e estudos reológicos, e a formulação creme apresentou resultados adequados para o uso proposto e também apresentou estabilidade. Os ensaios de liberação demonstraram que ambas as formulações apresentam cinética de liberação conforme o modelo de Higuchi, ou seja, a velocidade de liberação do fármaco da matriz do sistema se dá por difusão controlada. Os resultados mostram que as duas formulações apresentam perfil de liberação muito... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)

Avaliação da permeação cutânea do acetato de dexametasona incorporado em sistemas nanoestruturados

O acetato de dexametasona (DXM) é um glicocorticoide com eficácia antiinflamatória e imunossupressora, sendo utilizado nas doenças autoimunes. Sua ação antiinflamatória advém da inibição do acúmulo de células (macrófagos, linfócitos e neutrófilos) na área da inflamação, inibindo também a liberação de mediadores da inflamação como interferon-γ e TNF-α. Já a atividade imunossupressora é alcançada com a redução do concentrado de linfócitos e inibição da síntese e/ou liberação de interleucinas. Porém o uso contínuo do DXM ocasiona uma série de efeitos colaterais sistêmicos, sendo interessante sua aplicação tópica para viabilizar a promoção do aumento da liberação e a estabilização dos níveis plasmáticos do fármaco. Sistemas nanoestruturados como microemulsões (ME) e os cristais líquidos (CL) vêm sendo estudados como novos sistemas de liberação, pois além de se comportarem como reservatórios de fármacos também possibilitam o aumento da estabilidade e da solubilidade dos princípios ativos. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver e caracterizar sistemas micro e nanoestruturados, com intuito de incorporar DXM e avaliar sua permeação cutânea in vitro. Foram desenvolvidos sistemas utilizando água, silicone (DC® 193C fluido) e polioxietileno-20-oleil éter (Brij® 98). Os 36 pontos do diagrama de fases foram avaliados, sendo elaboradas formulações com diferentes proporções de água, óleo e tensoativo, sendo possível delimitar regiões como: sistemas transparentes de alta viscosidade (STAV), sistemas transparentes de baixa viscosidade (STBV), sistemas líquido-transparentes (SLT), emulsão viscosa (EV) e emulsão líquida (EL). Três formulações foram selecionadas para os ensaios de caracterização, fixando-se a concentração de tensoativo (T) em 40% e variando-se as concentrações de água e de silicone, denominadas A, B e C. As análises de microscopia de luz polarizada ...