Implementação e validação de um método analítico para a determinação de sucralose (E955) em refrigerantes e cervejas por HPLC-ELSD

Dissertação de mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise Química

Thermal stability and thermal decomposition of sucralose

Several papers have been described on the thermal stability of the sweetener, C12H19Cl3O8 (Sucralose). Nevertheless no study using thermoanalytical techniques was found in the literature. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared spectroscopy, have been used to study the thermal stability and thermal decomposition of sweetener.

Mecanismos de transferência de massa na desidratação osmótica de goiaba em soluções de sacarose, sucralose e açúcar invertido

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da concentração de soluções de sacarose, sucralose e açúcar invertido sobre a cinética da desidratação osmótica de pedaços de goiaba. Frações de 1/12 do fruto foram imersas em soluções de sacarose a 0,5 e 0,4 g mL-1; de sacarose a 0,3 g mL-1 + sucralose a 0,2 g L-1 e em xarope de açúcar invertido, a 50 ºC, por 2 h, sob agitação de 60 min. A solução de açúcar invertido promoveu maior perda de água e redução de massa nas amostras de goiaba submetidas à desidratação osmótica. O melhor desempenho foi obtido para o tratamento em solução de sacarose a 0,4 g mL-1; com perda de água e redução de massa semelhantes aos valores obtidos na imersão em solução de sacarose a 0,5 g mL-1 e ganho de sólidos similar ao observado em solução de sacarose a 0,3 g mL-1.

Características sensoriais de compotas de pêssego light elaboradas com sucralose e acesulfame-K

O trabalho objetivou realizar uma caracterização sensorial de compotas de pêssego com reduzidas calorias. As compotas foram elaboradas pela substituição parcial de açúcar pelos edulcorantes sucralose, acesulfame-K e sucralose+acesulfame-K. Além desta caracterização, investigou-se a vida-de-prateleira destes produtos durante um período de 90 dias. Para isto, foram avaliados os atributos de aparência geral, cor, brilho, maciez, sabor geral e acidez, logo após o processamento, aos 30, 60 e 90 dias de estocagem. Ao término do período de estocagem executou-se, ainda, um teste de preferência. De acordo com a avaliação sensorial dos diferentes atributos, detectou-se diferenças significativas entre as quatro formulações de compota, especialmente em relação aos atributos de sabor e acidez. As formulações com acesulfame-K e sucralose+acesulfame-K mostraram valores inferiores às demais. Durante o período de armazenamento não se constatou expressivas alterações nas características sensorias das compotas. Os resultados do teste de preferência mostraram que não houve distinção na preferência dos consumidores por qualquer das formulações.

Avaliação do efeito de um adoçante comercial com sucralose na marcação de constituintes sanguíneos com tecnécio-99m, na morfologia das hemácias e na biodisponibilidade dos radiofármacos pertecnetato de sódio e ácido dietilenotriaminopentacético-tecnécio-99m em ratos Wistar.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico

Thermal stability and thermal decomposition of sucralose

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Sugarcane ShSUT1: analysis of sucrose transport activity and inhibition by sucralose

Plant sucrose transporters (SUTs) are members of the glycoside-pentoside-hexuronide (GPH) cation symporter family (TC2.A.2) that is part of the major facilitator superfamily (MFS). All plant SUTs characterized to date function as proton-coupled symporters and catalyze the cellular uptake of sucrose. SUTs are involved in loading sucrose into the phloem and sink tissues, such as seeds, roots and flowers. Because monocots are agriculturally important, SUTs from cereals have been the focus of recent research. Here we present a functional analysis of the SUT ShSUT1 from sugarcane, an important crop species grown for its ability to accumulate high amounts of sucrose in the stem. ShSUT1 was previously shown to be expressed in maturing stems and plays an important role in the accumulation of sucrose in this tissue. Using two-electrode voltage clamping in Xenopus oocytes expressing ShSUT1, we found that ShSUT1 is highly selective for sucrose, but has a relatively low affinity for sucrose (K-0.5 = 8.26 mM at pH 5.6 and a membrane potential of -137 mV). We also found that the sucrose analog sucralose (4,1 ',6 '-trichloro-4,1 ',6 '-trideoxygalactosucrose) is a competitive inhibitor of ShSUT1 with an inhibition coefficient (K-i) of 16.5 mM. The presented data contribute to our understanding of sucrose transport in plants in general and in monocots in particular.

Online solid phase extraction liquid chromatography tandem mass spectrometry (SPE-LC-MS/MS) method for the determination of sucralose in reclaimed and drinking waters and its photo degradation in natural waters from South Florida

Background Sucralose has gained popularity as a low calorie artificial sweetener worldwide. Due to its high stability and persistence, sucralose has shown widespread occurrence in environmental waters, at concentrations that could reach up to several μg/L. Previous studies have used time consuming sample preparation methods (offline solid phase extraction/derivatization) or methods with rather high detection limits (direct injection) for sucralose analysis. This study described a faster and sensitive analytical method for the determination of sucralose in environmental samples. Results An online SPE-LC–MS/MS method was developed, being capable to quantify sucralose in 12 minutes using only 10 mL of sample, with method detection limits (MDLs) of 4.5 ng/L, 8.5 ng/L and 45 ng/L for deionized water, drinking and reclaimed waters (1:10 diluted with deionized water), respectively. Sucralose was detected in 82% of the reclaimed water samples at concentrations reaching up to 18 μg/L. The monthly average for a period of one year was 9.1 ± 2.9 μg/L. The calculated mass loads per capita of sucralose discharged through WWTP effluents based on the concentrations detected in wastewaters in the U. S. is 5.0 mg/day/person. As expected, the concentrations observed in drinking water were much lower but still relevant reaching as high as 465 ng/L. In order to evaluate the stability of sucralose, photodegradation experiments were performed in natural waters. Significant photodegradation of sucralose was observed only in freshwater at 254 nm. Minimal degradation (<20%) was observed for all matrices under more natural conditions (350 nm or solar simulator). The only photolysis product of sucralose identified by high resolution mass spectrometry was a de-chlorinated molecule at m/z 362.0535, with molecular formula C12H20Cl2O8. Conclusions Online SPE LC-APCI/MS/MS developed in the study was applied to more than 100 environmental samples. Sucralose was frequently detected (>80%) indicating that the conventional treatment process employed in the sewage treatment plants is not efficient for its removal. Detection of sucralose in drinking waters suggests potential contamination of surface and ground waters sources with anthropogenic wastewater streams. Its high resistance to photodegradation, minimal sorption and high solubility indicate that sucralose could be a good tracer of anthropogenic wastewater intrusion into the environment.

Análise físico-química e sensorial de doce de leite produzido sem adição de sacarose

O objetivo foi avaliar doces de leite produzidos sem adição de açúcar. Realizaram-se três formulações: doce com adição de açúcar (A), com edulcorante sucralose (B) e doce com ciclamato, sacarina e sorbitol (C). Nos doces B e C utilizou-se a carragena. Realizaram-se análises físico-quimicas, microbiológicas, exigidas pela legislação vigente, e análise sensorial. Nas análises de acidez não houve diferença significativa entre as amostras. O teor de gordura, a atividade de água e textura das amostras não diferiram entre os doces B e C, e esses diferiram estatisticamente do A. Nas análises de pH houve diferença significativa entre os doces. O teor de sólidos solúveis do doce A apresentou 63 °Brix, e os doces B e C, 26 °Brix. Na aceitação, observou-se diferença significativa para todos os atributos avaliados. Para sabor, o doce A foi mais aceito que os doces B e C, e o doce B mais que o C. Para atributo de textura sensorial e impressão global, o doce A foi mais aceito que os doces B e C, e esses apresentaram a mesma aceitação. Na análise de textura instrumental, os doces B e C não obtiveram a mesma força de resistência à penetração que o doce A. Todas as análises microbiológicas dos doces A, B e C apresentaram-se dentro dos padrões exigidos pela legislação vigente. Doce de leite com sucralose (B) mostrou-se uma boa alternativa para substituição do doce de leite com sacarose (A), uma vez que obteve boa aceitação para o atributo sabor.

Desidratação por imersão-impregnação e secagem por convecção de goiaba

O objetivo deste trabalho foi avaliar as características físico-químicas e sensoriais de goiabas in natura e submetidas à desidratação por imersão-impregnação e à secagem complementar por convecção, além de avaliar a estabilidade da cor das goiabas secadas após 30, 60 e 90 dias de armazenamento sob refrigeração. Amostras de goiaba foram imersas em soluções de sacarose a 0,4 e 0,5 g mL-1, sacarose a 0,3 g mL-1 + sucralose a 0,2 g L-1, açúcar invertido a 41% (p/p) e açúcar invertido sem diluição. Foram avaliados sólidos solúveis totais, acidez titulável, pH, cor, aroma, aparência, sabor e textura. O teor de sólidos solúveis totais das amostras aumentou linearmente em função do tempo de imersão, sem efeito significativo do tipo de açúcar empregado no preparo da solução. A preservação do teor de ácido cítrico foi mais pronunciada em soluções menos concentradas de sacarose. Amostras secadas não submetidas à desidratação osmótica exibiram maior alteração de cor do que aquelas previamente desidratadas. Soluções de sacarose são mais eficazes na estabilidade da cor do que as de açúcar invertido. As goiabas submetidas à desidratação por imersão-impregnação tiveram boa aceitação sensorial, e aquelas secadas apenas por convecção não foram aceitas pelos provadores.

Aproveitamento tecnológico do "mel de cacau" (Theobroma cacao L) na produção de geleia sem adição de açúcar

O "mel de cacau" é uma denominação regional do líquido transparente extraído da polpa do cacau, que cobre as sementes, antes do processo de fermentação do cacau. Este material é atrativo do ponto de vista de seus aspectos sensorial e tecnológico; entretanto, seu uso para o consumo ainda é restrito. O propósito deste estudo foi produzir geleia dietética usando o "mel de cacau" e realizar a caracterização química e sensorial dos produtos. Para a preparação das geleias, foram usados os seguintes ingredientes: pectina de baixo grau de metoxilação, polidextrose, sorbitol, maltitol, fosfato tricálcico, sorbato de potássio e cacau em pó. As geleias dietéticas estudadas foram: F1 (0,0015% taumatina e 0,005% sucralose); F2 (0,0015% taumatina e 0,002% acessulfame-k); F3 (0,005% sucralose e 0,002% acessulfame-k). Foi produzido, também, um tratamento-controle (com 40,0% de sacarose). Os dados químicos e sensoriais foram analisados por ANOVA, teste de Tukey e Mapa de Preferência Interno (MDPREF). O tratamento F3 (sucralose e acessulfame-k) foi a geleia dietética preferida dos consumidores. Esta diferiu significativamente (p<0.05) dos tratamentos F1 (taumatina e sucralose) e F2 (taumatina e acessulfame-k) em relação aos atributos cor, aroma de chocolate, gosto doce, gosto ácido, sabor de chocolate e consistência; obteve, também, maior nota para intenção de compra. O uso do adoçante taumatina mostrou-se inadequado por não prover doçura à geleia de "mel de cacau". Os resultados indicaram a viabilidade do aproveitamento tecnológico do "mel de cacau" como matéria-prima na preparação de geleia dietética, que apresentou boas características sensoriais e nutricionais.

O uso de adoçantes na gravidez: uma análise dos produtos disponíveis no Brasil

Os adoçantes são freqüentemente utilizados por mulheres em idade reprodutiva. Esta é uma revisão narrativa da literatura a respeito dos adoçantes atualmente comercializados no mercado brasileiro. Existem poucas informações sobre o uso da sacarina e ciclamato na gestação, e seus efeitos sobre o feto. Devido às limitadas informações disponíveis e ao seu potencial carcinogênico em animais, a sacarina e o ciclamato devem ser evitados durante a gestação (risco C). O aspartame tem sido extensivamente estudado em animais, sendo considerado seguro para uso na gestação (risco B), exceto para mulheres homozigóticas para fenilcetonúria (risco C). A sucralose e o acessulfame-K não são tóxicos, carcinogênico ou mutagênicos em animais, mas não existem estudos controlados em humanos. Porém, como esses dois adoçantes não são metabolizados, parece improvável que seu uso durante a gestação possa ser prejudicial (risco B). A estévia, substância derivada de uma planta nativa brasileira, não produz efeitos adversos sobre a gestação em animais, porém não existem estudos em humanos (risco B). Os agentes de corpo usados na formulação dos adoçantes (manitol, sorbitol, xilitol, eritrol, lactilol, isomalte, maltilol, lactose, frutose, maltodextrina, dextrina e açúcar invertido) são substâncias consideradas seguras para o consumo humano. Concluindo, segundo as evidências atualmente disponíveis, o aspartame, a sucralose, o acessulfame e a estévia podem ser utilizados com segurança durante a gestação.

Equivalência de dulçor e poder edulcorante de edulcorantes em função da temperatura de consumo em bebidas preparadas com chá-mate em pó solúvel

No presente estudo foi verificado o efeito da temperatura de consumo na equivalência de doçura e no poder edulcorante de diferentes agentes adoçantes em bebida de chá-mate em pó solúvel. Foram avaliados: aspartame, sucralose, mistura ciclamato/sacarina 2:1, Stevia e acessulfame-K, tendo como referência a sacarose. Todos os estudos foram realizados a 6±2ºC e a 45±2ºC. Primeiramente foi determinada a doçura ideal, utillizando-se escala do ideal com 30 provadores consumidores da bebida. Em seguida, foi determinada a doçura equivalente à sacarose (na doçura considerada ideal) para cada edulcorante estudado, e seu poder edulcorante nas duas temperaturas de estudo. Para tal foi aplicado o método de estimação de magnitude, utilizando-se uma equipe de 10 provadores selecionados e treinados. A doçura ideal de sacarose foi de 8,3% para a bebida de chá-mate solúvel, sem diferença significativa entre as temperaturas de estudo. Ocorreram diferenças sensoriais importantes em função da temperatura, pois, enquanto para alguns edulcorantes o aumento de temperatura provocou diminuição na potência edulcorante, para outros foi observado aumento do poder edulcorante. Portanto, não se deve generalizar as alterações no poder edulcorante em função da temperatura, pois ela pode variar em função da classe química envolvida e do meio de dispersão em que se encontra.

Caracterização física, química, microbiológica e sensorial de geléias light de abacaxi

O trabalho objetivou elaborar geléias com reduzido teor calórico, utilizando como agentes de corpo diferentes combinações dos hidrocolóides xantana, carragena e locusta. Como comparativo utilizou-se uma formulação padrão de geléia de abacaxi (controle), elaborada com sacarose e xarope de glicose na proporção de 4:1 (p/p), e com teor final de sólidos solúveis de 65ºBrix. As quatro formulações light foram preparadas pela substituição de 50% da quantidade de açúcar da formulação controle, sendo que para equiparar a doçura, adicionou-se o edulcorante sucralose. Foram avaliadas as características químicas, físicas, microbiológicas e sensoriais, além do valor calórico total das geléias. Os resultados mostraram que as geléias apresentaram características químicas e físicas semelhantes às descritas na literatura e enquadraram-se na categoria de produtos light, segundo a legislação vigente. Quanto às características microbiológicas, todas as formulações enquadraram-se nos padrões microbiológicos estabelecidos pela legislação brasileira. Em termos sensoriais a formulação com a combinação das gomas carragena:xantana:locusta (1:1:1, p/p/p) foi a que apresentou melhores características de geléia.

Desenvolvimento de buttermilk probiótico

Atualmente, são lançados no mercado diversos novos produtos, sendo que na área de laticínios a ênfase é para os funcionais. Esta pesquisa propõe o desenvolvimento de uma bebida láctea fermentada, denominada buttermilk, que seja probiótica, apresente opções de sabor, que tenha versões dietéticas e que atenda à legislação brasileira. A primeira etapa do trabalho consistiu na determinação do fluxograma de preparo do produto para determinar os melhores momentos para adição de sacarose, sucralose e da cultura probiótica. Na etapa seguinte, foi avaliada a qualidade microbiológica de corantes e aromatizantes para empregá-los, sem tratamento térmico, no produto fermentado. Posteriormente, foram analisadas as amostras de buttermilk de diversos sabores, durante o armazenamento, para verificar se a adição de sacarose, edulcorante, aromatizantes e corantes interferiria nas contagens microbiológicas. Os resultados indicaram que a adição da cultura probiótica deve ser feita pré-fermentação e que corantes e aromatizantes podem ser adicionados no produto já fermentado. Observou-se que as amostras de buttermilk com sacarose adicionadas de agentes de cor e aromatizantes tenderam a apresentar menores contagens de bifidobactérias após a estocagem. Porém, todos os sabores de buttermilk se mantiveram adequados à legislação quanto aos aspectos de higiene e de número de bifidobactérias. B. animalis subsp. lactis apresentou excelente viabilidade durante o armazenamento do produto (média de 1,3.10(8) UFC.mL-1). As amostras de buttermilk podem, assim, ser consideradas seguras para consumo, além de potencialmente funcionais.