898 resultados para Resíduos de pesticidas


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Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Tecnologia e Segurança Alimentar

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Um método rápido utilizando cromatografia liquida (LC) foi desenvolvido para determinação simultânea de 7 pesticidas piretróides (bifentrina, cipermetrina, fenpropatrina, fenvalerato, permetrina, lambda-cialotrina, e deltametrina). Os resíduos são extraídos com acetona e a partição realizada de acordo com o método multi-resíduos DFG-S19, substituindo diclorometano por acetato de etila/ciclohexano (1+1) e purificação usando cromatografia de permeação a gel com uma coluna Biobeads SX3 e acetato de etila/ciclohexano (1+1) como eluente. A separação por LC é realizada com uma coluna LiChrospher 100 RP-18 e acetonitrila/água (8+2) como fase móvel. Os pesticidas são detectados em 212nm. As recuperações dos 7 pesticidas piretróides em amostras de feijão fortificadas em 0,010; 0,100; e 1,000 mg/kg ficaram entre 71-105%. A diferença particular deste método é o limite de quantificação, os quais ficaram entre 0,004-0,011 mg/kg, abaixo de muitos outros métodos de LC descritos na literatura. A cromatografia a gás (GC) com detector de captura de elétrons é mais sensível que a LC, mas o método com LC facilita a identificação dos picos. A GC apresenta muitos picos enquanto a LC apresenta apenas um para a maioria dos piretróides. A análise com LC é uma boa alternativa para a determinação de resíduos de piretróides em feijão. Durante o ano de 2005, um total de 48 amostras de feijão comercializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas. Nenhum resíduo de pesticida piretróide foi detectado nas amostras.

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Amostras de solo (latossolo vermelho destroférrico) coletadas em três pontos distintos, no município de Caibaté (Região das Missões, RS), na profundidade de aproximadamente 10 cm (da superfície do solo), em diferentes estações do ano e com diferentes tipos de manejo de solo (plantio convencional; plantio direto e cultivo mínimo), foram analisadas com o intuito de verificar a presença e a persistência de pesticidas no solo. Adicionalmente foi avaliada a relação entre a concentração dos produtos e tipo de manejo de solo aplicado. Este estudo é justificado por ser esta região de caráter tipicamente agrícola, com uso sistemático de pesticidas, tais como: monocrotofós, tiabendazole, triadimenol, lufenuron e imazetapir. Primeiramente foram estudadas as melhores condições de extração, considerando as técnicas mais comumente utilizadas, como o soxhlet, o banho e a sonda de ultra-som. As análises foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detector UV-visível (lufenuron e imazetapir) e Cromatografia Gasosa com Detector Seletivo de Massas (monocrotofós, tiabendazole e triadimenol), dependendo das características do analito em estudo. Os resultados mostram a presença de todos os pesticidas estudados, permitindo inferir que os mesmos persistem no solo. Além disto, os resultados indicam que não há uma uniformidade da extração dos analitos nas amostras dos solos, que foram extraídas com as técnicas de soxhlet, banho e sonda de ultra-som. Tais diferenças podem ser devido à heterogeneidade das amostras ou uma extração seletiva dos analitos. Quanto as influências do tipo de manejo das lavouras, não foi possível constatar a contribuição destas formas de plantio para a persistência de resíduos de pesticidas no solo.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Tese de doutoramento, Ciências do Ambiente, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2016

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Soil contamination by pesticides is an environmental problem that needs to be monitored and avoided. However, the lack of fast, accurate and low cost analytical methods for discovering residual pesticide in complex matrices, such as soil, is a problem still unresolved. This problem needs to be solved before we are able to assess the quality of environmental samples. The intensive use of pesticides has increased since the 60s, because the dependence of their use, causing biological imbalances and promoting resistance and recurrence of high populations of pests and pathogens (upwelling). This has contributed to the appearance of new pests that were previously under natural control. To develop analytical methods that are able to quantify residues pesticide in complex environment. It is still a challenge for many laboratories. The integration of two analytical methods one ecotoxicological and another chemical demonstrates the potential for environmental analysis of methamidophos. The aim of this study was to evaluate an ecotoxicological method as "screening" analytical methamidophos in the soil and perform analytical confirmation in the samples of the concentration of the analyte by chemical method LC-MS/MS In this work we tested two soils: a clayey and sandy, both in contact with the kinetic methamidophos model followed pseudo-second order. The clay soil showed higher absorption of methamidophos and followed the Freundlich model, while the sandy, the Langmuir model. The chemical method was validated LC-MS/MS satisfactory, showing all parameters of linearity, range, precision, accuracy, and sensitivity adequate. In chronic ecotoxicological tests with C. dubia, the NOEC was 4.93 and 3.24 for ng L-1 of methamidophos to elutriate assays of sandy and clay soils, respectively. The method for ecotoxicological levels was more sensitive than LC-MS/MS detection of methamidophos, loamy and sandy soils. However, decreasing the concentration of the standard for analytical methamidophos and adjusting for the validation conditions chemical acquires a limit of quantification (LOQ) in ng L-1, consistent with the provisions of ecotoxicological test. The methods described should be used as an analytical tool for methamidophos in soil, and the ecotoxicological analysis can be used as a "screening" and LC-MS/MS as confirmatory analysis of the analyte molecule, confirming the objectives of this work

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)