Avaliação da secagem do bagaço de cajá usando planejamento fatorial composto central

This work deals with the kinetics assay of Cajá (Spondias mombin L.) bagasse drying by an experimental design using a tray dryer. In order to add-value to this product a kinetic study has been carried out. A central composite experimental design has been carried out to evaluate the influence of the operational variables: input air temperature (55; 65 e 75ºC); the drying air velocity (3.2; 4.6 e 6.0 m/s) and the fixed bed thickness (0.8; 1.2 e 1.6 cm) and as response variable the the moisture content (dry basis). The results showed that the diffusional Fick model fitted quite well the experimental data. The best condition found has been input air temperature of 75ºC, drying air velocity of 6.0 m/s as well as fixed bed thickness of 0.8 cm. The experimental design assay showed that the main effects as well as the second ones were significant at 95% confindance level. The best operational condition according to statistical planning was 75 oC input air temperature, 6.0 m.s-1 drying air velocity and 0.8 cm fixed bed thickness. In this case, the equilibrium moisture content (1.3% dry basis) occured at 220 minutes

Formulação de pasta de cimento flexível utilizando planejamento experimental

Steam injection is an oil recovery method accomplished by introducing steam directly into the oil well to the reservoir. The steam causes dilation of the casing, which, after reduction in temperature, tends to return to the initial dimensions: causing the formation of cracks in the cement and loss of hydraulic isolation.. In this context, the type of the SBR latex is used to improve the flexibility of the cement matrix by reducing the amount of fatigue failure. To prevent these failures, the mechanical resistance parameters should be carefully adjusted to well conditions. This work aims to study the mechanical behavior of cement slurry systems additivated with SBR latex for cementing oil wells subject to steam injection. Through the central composite factorial design was studied the behavior of the compressive strength by varying the density of the paste between 1.75 g /cm³ (14.6 lb/ Gal) and 1.89 g/cm³ (15,8lb / Gal), curing time between 4 days and 28 days and concentration of SBR Latex between 0 L / m³ and 534.722 L / m³ (0 gpc and 4 gpc). The results showed that increasing the concentration of SBR latex, within the given ranges, there was a decreased compression resistance and elastic modulus by increasing the elastic deformability of the slurry. From the results it can determine best slurries formulation conditions in oil well cementing operations subject to steam injection.

Formulação de pasta de cimento flexível utilizando planejamento experimental

Steam injection is an oil recovery method accomplished by introducing steam directly into the oil well to the reservoir. The steam causes dilation of the casing, which, after reduction in temperature, tends to return to the initial dimensions: causing the formation of cracks in the cement and loss of hydraulic isolation.. In this context, the type of the SBR latex is used to improve the flexibility of the cement matrix by reducing the amount of fatigue failure. To prevent these failures, the mechanical resistance parameters should be carefully adjusted to well conditions. This work aims to study the mechanical behavior of cement slurry systems additivated with SBR latex for cementing oil wells subject to steam injection. Through the central composite factorial design was studied the behavior of the compressive strength by varying the density of the paste between 1.75 g /cm³ (14.6 lb/ Gal) and 1.89 g/cm³ (15,8lb / Gal), curing time between 4 days and 28 days and concentration of SBR Latex between 0 L / m³ and 534.722 L / m³ (0 gpc and 4 gpc). The results showed that increasing the concentration of SBR latex, within the given ranges, there was a decreased compression resistance and elastic modulus by increasing the elastic deformability of the slurry. From the results it can determine best slurries formulation conditions in oil well cementing operations subject to steam injection.

Análise de flavanóides por cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar - otimização de separação e aplicações tecnológicas

No presente trabalho foram estudadas as separações de 18 flavonóides (9 agliconas e 9 glicosídeos) pelas técnicas de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (RP-HPLC) e Cromatografia Micelar Eletrocinética em fluxo reverso (RF-Meck). Em ambas as técnicas foram avaliados solventes puros (metanol, acetonitrila e tetrahidrofurano) e suas misturas como formas de promover a variação de seletividade, através da modificação da fase móvel em HPLC, e da natureza do aditivo orgânico em RF-Meck. Nos estudos efetuados em HPLC utilizando-se gradiente, pode-se comprovar a possibilidade da modelagem do fator de retenção em funçã da proporção de solvente utilizados (MeOH, ACN, THF e suas misturas). Pode-se ainda, com base nos dados de retenção e na análise hierárquica de c1usters, diferenciar quatro diferentes grupos de sistemas cromatográficos com diferentes seletividades para flavonóides agliconas, e outros quatro com diferentes seletividades para glicosídeos. Os sistemas cromatográficos mais ortogonais (cada um pertencente a um grupo de seletividade) foram aplicados na separação de uma planta modelo (Azadirachta indica), de onde pode-se escolher a fase móvel mais seletiva para se otimizar a separação dos flavonóides glicosilados presentes nas folhas desta planta. No método final otimizado pode-se identificar e quantificar cinco dos flavonóides majoritários presentes, sendo três glicosídeos de quercetina (rutina, isoquercitrina e quercitrina) e dois glicosídeos de kaempferol (astragalin e nicotiflorin), em amostras de duas diferentes procedências (Piracicaba-SP e Silvânia-GO). Nos estudos envolvendo a separação dos dezoito flavonóides por RFMEKC pode-se comprovar diferenças significativas de seletividade quando se varia a natureza do solvente orgânico utilizado como aditivo, além de se observar tendências na migração em função das propriedades do solvente adicionado e da estrutura molecular do flavonóide. O solvente de menor eficiência para separação dos flavonóides foi o MeOH. Através da análise dos eletroferogramas obtidos através de um planejamento experimental de misturas, e das trocas de pares críticos observadas nos vários eletrólitos utilizados, obteve-se um método de separação com apenas um par crítico em menos de 12 minutos de corrida. O coeficiente de variação obtido para o fator de retenção foi de 1,5% e para área de 3%, considerando-se cinco injeções. O método desenvolvido foi aplicado com sucesso na identificação dos flavonóides majoritários presentes na planta modelo (Neem), obtendo-se o mesmo resultado do estudo anterior. Como forma de avaliar a concentração de flavonóides totais presentes em espécies vegetais é comum a análise de extratos após hidrólise ácida (conversão de todos glicosídeos em agliconas). Desta forma otimizou-se uma metodologia de separação em RP-HPLC de 8 flavonóides agliconas comumente presentes em alimentos e extratos vegetais de uso cosmético. A otimização foi efetuada mediante um planejamento experimental de misturas, para escolha da fase móvel mais seletiva, e de um planejamento fatorial composto central, para otimização das condições de gradiente. O método obtido foi o mais rápido já visto dentro da literatura consultada. A separação em linha de base foi efetuada em menos de 15 minutos, com coeficientes de variação de área entre 0,1 e 1,8%, coeficiente de correlação de 0,9993 a 0,9994 na faixa de 5 a 100 µg/mL, e limites de quantificação estimados na faixa de 0,1 a 0,21µg/mL. O método desenvolvido foi aplicado na otimização das condições de hidrólise de um extrato de Neem. A otimização foi efetuada através de metodologia de superfície de resposta, levando-se em consideração a concentração de ácido adicionada, o tempo de reação, a temperatura, e a concentração de um antioxidante (ácido ascórbico) adicionado. O resultado da otimização foi uma metodologia de hidrólise com tempo de reação igual a 5 minutos, utilizando-se 1,4 mol/L de HCI, 119°C e 500 µg/mL de ácido ascórbico. Através das metodologias de análise e de hidrólise desenvolvidas pode-se constatar a presença e quantificar no extrato de Neem os flavonóides agliconas quercetina, kaempferol e miricetina. Com o objetivo de se avaliar quais os componentes presentes em extratos vegetais são os responsáveis pelo poder antioxidante atribuído a determinadas plantas, foi montado um sistema de avaliação de poder antioxidante \"on-line\" com reação pós-coluna em HPLC (baseado na literatura) utilizando-se como \"radical livre modelo\" o ABTS. A análise da planta modelo (Neem) neste sistema mostrou que os flavonóides glicosilados identificados nas partes anteriores deste trabalho são os responsáveis pelo poder antioxidante atribuído a esta planta. De posse desta informação, e visando a obtenção de extratos para aplicações cosméticas com poder antioxidante, modelou-se a extração dos flavonóide do Neem em função da composição do solvente extrator (água, etanol , propilenoglicol e suas misturas), de acordo com um planejamento simplex centróide ampliado. Além da previsão da concentração dos princípios ativos pode-se ainda prever outras propriedades dos extratos obtidos, tais como, índice de refração e densidade, muitas vezes constituintes de especificações técnicas de acordo com as aplicações a que se destinam (cremes, xampús, etc).

Estudo cinético do branqueamento do óleo da carpa (Cyprinus carpio L)

O óleo de pescado é caracterizado por ser uma fonte rica de ácidos graxos poliinsaturados ω-3, desde modo a sua oxidação lipídica se torna mais favorável quando comparado com outros óleos de origem vegetal. O objetivo do presente trabalho foi a otimização da etapa de branqueamento através da metodologia de superfície de resposta, sendo utilizado misturas de carvão ativado e terra ativada (Tonsil) para a remoção da cor e dos produtos de oxidação, procurando-se preservar o conteúdo total de carotenóides no óleo de carpa. O óleo bruto de carpa (Cyprinus carpio L.) para a realização do trabalho foi obtido a partir da realização de ensilagem ácida, passando posteriormente pelas etapas de refino: degomagem, neutralização, lavagem, secagem e branqueamento. A otimização da etapa de branqueamento foi realizada através de um planejamento fatorial composto central, com os fatores de estudo: a quantidade de adsorvente (Ads) e a quantidade de carvão ativado (Ca), sendo consideradas como respostas o conteúdo total de carotenóides e o valor de TBA. Na melhor condição do branqueamento do óleo de carpa foi realizado um estudo cinético, e para o cálculo das constantes cinéticas foram utilizados os modelos de Brimberg modificado e de Langmuir-Hinshelwood, A condição ótima do branqueamento foi com 2% de adsorvente e 10% de carvão ativado, onde ocorreram menores perdas de carotenóides (44,40%), com redução da cor escura presente no óleo de (85,62%) e redução do valor de TBA (73,10%), obtendo-se um óleo branqueado de carpa com qualidade oxidativa e melhor aspecto em relação à cor. Os dois modelos cinéticos representaram de forma satisfatória os dados experimentais do branqueamento do óleo de carpa, pelos altos coeficientes de determinação e baixos erros médios relativos apresentados. Foi possível observar que ocorreu uma rápida adsorção dos pigmentos carotenóides, e após 30 min a adsorção foi menos eficiente. Nos óleos bruto e branqueado de vísceras de carpa não foi identificada diferença significativa entre as concentrações de ácidos graxos, demonstrando que as etapas de refino utilizadas não alteraram o perfil de ácidos graxos do óleo bruto.

Síntese do Poli (ácido láctico) por policondensação direta utilizando um planejamento fatorial

The environmental impact caused by the disposal of non-biodegradable polymer packaging on the environment, as well as the high price and scarcity of oil, caused increase of searches in the area of biodegradable polymers from renewable resources were developed. The poly (lactic acid) (PLA) is a promising polymer in the market, with a large availability of raw material for the production of its monomer, as well as good processability. The aimed of this study was synthesis PLA by direct polycondesation of lactic acid, using the tool of experimental design (DOE) (central composite rotatable design (CCRD)) to optimize the conditions of synthesis. The polymer obtained was characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), viscosimetric analysis, differential scanning calorimeter (DSC) and size exclusion chromatography (SEC). The results confirmed the formation of a poly (lactic acid) semicrystalline in the syntheses performed. Through the central composite rotatable design was possible to optimize the crystallization temperature (Tc) and crystallinity degree (Xc). The crystallization temperature maximum was found for percentage of catalyst around the central point (0,3 (%W)) and values of time ranging from the central point (6h) to the upper level (+1) (8h). The crystallization temperature maximum was found for the total synthesis time of 4h (-1) and percentage of catalyst 0,1(W%) (-1). The results of size exclusion chromatography (SEC) showed higher molecular weights to 0,3 (W%) percent of catalyst and total time synthesis of 3,2h

Síntese do Poli (ácido láctico) por policondensação direta utilizando um planejamento fatorial

The environmental impact caused by the disposal of non-biodegradable polymer packaging on the environment, as well as the high price and scarcity of oil, caused increase of searches in the area of biodegradable polymers from renewable resources were developed. The poly (lactic acid) (PLA) is a promising polymer in the market, with a large availability of raw material for the production of its monomer, as well as good processability. The aimed of this study was synthesis PLA by direct polycondesation of lactic acid, using the tool of experimental design (DOE) (central composite rotatable design (CCRD)) to optimize the conditions of synthesis. The polymer obtained was characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), viscosimetric analysis, differential scanning calorimeter (DSC) and size exclusion chromatography (SEC). The results confirmed the formation of a poly (lactic acid) semicrystalline in the syntheses performed. Through the central composite rotatable design was possible to optimize the crystallization temperature (Tc) and crystallinity degree (Xc). The crystallization temperature maximum was found for percentage of catalyst around the central point (0,3 (%W)) and values of time ranging from the central point (6h) to the upper level (+1) (8h). The crystallization temperature maximum was found for the total synthesis time of 4h (-1) and percentage of catalyst 0,1(W%) (-1). The results of size exclusion chromatography (SEC) showed higher molecular weights to 0,3 (W%) percent of catalyst and total time synthesis of 3,2h

Otimização do processo de flotação de emulsão óleo/água através do planejamento fatorial completo

In recent decades, the generation of solid and liquid waste has increased substantially due to increased industrial activity that is directly linked to economic growth. For that is the most efficient process, it is inevitable generation of such wastes. In the oil industry, a major waste generated in oil exploration is produced water, which due to its complex composition and the large amount generated, has become a challenge, given the restrictions imposed by environmental laws regarding their disposal, making if necessary create alternatives for reuse or treatment in order to reduce the content of contaminants and reduce the harmful effects to the environment. This water can be present in free form or emulsified with the oil, when in the form of an emulsion of oil-water type, it is necessary to use chemicals to promote the separation and flotation is the treatment method which has proved to be more efficient, for it can remove much of the emulsified oil when compared to other methods. In this context, the object of this work was to study the individual effects and interactions of some physicochemical parameters of operations, based on previous work to a flotation cell used in the separation of synthetic emulsion oil / water in order to optimize the efficiency of the separation process through of the 24 full factorial design with center point. The response variables to evaluate the separation efficiency was the percentage of color and turbidity removal. The independent variables were: concentration of de-emulsifying, oil content in water, salinity and pH, these being fixed, minimum and maximum limits. The analysis of variance for the equation of the empirical model, was statistically significant and useful for predictive purposes the separation efficiency of the floater with R2 > 90%. The results showed that the oil content in water and the interaction between the oil content in water and salinity, showed the highest values of the estimated effects among all the factors investigated, having great and positive influence on the separation efficiency. By analyzing the response surface was determined maximum removal efficiency above 90% for both measured for turbidity as a measure of color when in a saline medium (30 g/L), the high oil concentrations (306 ppm) using low concentrations of de-emulsifying (1,1 ppm) and at pH close to neutral

Produção de ciclodextrina glicosiltransferase por Bacillus sp subgrupo alcalophilus: otimização por planejamento experimental

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Otimização da co-pirólise de gasóleo pesado com embalagens de PEAD pós-uso utilizando planejamento fatorial

A co-pirólise é uma rota promissora, uma vez que minimiza o impacto ambiental causado pela disposição do plástico de maneira inadequada, evita seu acúmulo em lixões e permite um melhor aproveitamento de um recurso natural não-renovável, o petróleo, matéria prima importante para a geração de energia e obtenção de produtos químicos. O presente trabalho teve como objetivo a definição das condições experimentais mais propícias à obtenção de líquidos pirolíticos com alta fração de óleo diesel, resultantes da co-pirólise de polietileno de alta densidade (PEAD) pós-consumo com gasóleo pesado tilizando-se catalisador de FCC (Fluid Catalytic Cracking). Como instrumento de otimização das condições experimentais, optou-se pela Metodologia Planejamento Fatorial. Foi também estudado o efeito das condições experimentais, como: a temperatura de reação, a relação gasóleo/polietileno e a quantidade de catalisador no meio reacional. As amostras de polietileno, gasóleo e catalisador foram submetidas à co-pirólise em sistema de leito fixo, sob fluxo constante de nitrogênio, variando-se a temperatura entre 450 C a 550 C, a quantidade de PEAD no meio reacional foi de 0,2 a 0,6 g, e a quantidade de catalisador foi de zero a 0,06 g, mantendo-se fixa a quantidade de gasóleo em 2 g. Foram efetuadas as caracterizações física e química do gasóleo, polietileno pós-uso e do catalisador. Como resultado, obteve-se a produção de 87% de fração de óleo diesel em duas condições diferentes: (a) 550 0C de temperatura sem catalisador; (b) 500 0C de temperatura e 25% de catalisador FCC. Em ambos os casos, a quantidade de gasóleo pesado e PEAD foram constantes (2 g Gasóleo; 0,2 g PEAD), assim com o tempo de reação de 15 minutos. A fração de óleo diesel obtida neste estudo alcançou o poder calorífico de 44,0 MJ/Kg que é similar ao óleo diesel comercial. É importante ressaltar que em ambos os casos nenhum resíduo foi produzido, sendo uma rota ambientalmente importante para reciclagem de embalagens plásticas contaminadas com óleo lubrificante originárias de postos de serviço, visando à recuperação de ambos conteúdo energético e orgânico dos resíduos de embalagens plásticas pós-uso

Otimização do processo de síntese do aluminato de cobalto via método de polimerização de complexos (MPC) através do planejamento fatorial fracionado

In the ceramics industry are becoming more predominantly inorganic nature pigments. Studies in this area allow you to develop pigments with more advanced properties and qualities to be used in the industrial context. Studies on synthesis and characterization of cobalt aluminate has been widely researched, cobalt aluminate behavior at different temperatures of calcinations, highlighting especially the temperatures of 700, 800 and 900° C that served as a basis in the development of this study, using the method of polymerization of complex (CPM), economic, and this method applied in ceramic pigment synthesis. The procedure was developed from a fractional factorial design 2 (5-2) in order to optimize the process of realization of the cobalt aluminate (CoAl2O4), having as response surfaces the batch analysis data of Uv-vis spectroscopy conducted from the statistic software 7.0, for this were chosen five factors as input variables: citric acid (stoichiometric manner), puff or pyrolysis time (h), temperature (° C), and calcinations (° C/min), at levels determined for this study. By applying statistics in the process of obtaining the CoAl2O4 is possible the study of these factors and which may have greater influence in getting the synthesis. The pigments characterized TG/DSC analyses, and x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM/EDS) in order to establish the structural and morphological aspects of pigment CoAl2O4, among the factors studied it were found to statically with increasing calcinations temperature 700°< 800 <900 °C, the bands of Uv-vis decrease with increasing intensity of absorbance and that with increasing time of puff or pyrolysis (h) there is an increase in bands of Uv-vis proportionally, the generated model set for the conditions proposed in this study because the coefficient of determination can explain about 99.9% of the variance (R²), response surfaces generated were satisfactory, so it s possible applicability in the ceramics industry of pigments

Avaliação cinética e potencial do Nb2O5 obtido a partir de um complexo de nióbio para formação do oleato de metila através da reação de esterificação do ácido oleico

Among the heterogeneous catalysts materials made from niobium show up as an alternative to meet the demand of catalysts for biodiesel production. This study aims to evaluate the potential of a heterogeneous catalyst derived from a complex of niobium in the reaction of methyl esterification of oleic acid. The catalyst was synthesized after calcination at different temperatures of a niobium complex ((NH4)3[NbO(C2O4)3].H2O) generating a niobium oxide nanostructure with a different commercial niobium oxide used to synthesize the complex. The commercial niobium oxide, the complex niobium and niobium catalyst were characterized by thermogravimetry (TG and DTA), surface area analysis (BET), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), showing the catalyst has researched morphological and crystallographic indicating a catalytic potential higher than that of commercial niobium oxide characteristics. Factorial with central composite design point, with three factors (calcination temperature, molar ratio of alcohol/oleic acid and mass percentage of catalyst) was performed. Noting that the optimal experimental point was given by the complex calcination temperature of 600°C, a molar ratio alcohol/oleic acid of 3.007/1 and the catalyst mass percentage of 7.998%, with a conversion of 22.44% oleic acid in methyl oleate to 60 min of reaction. We performed a composite linear and quadratic regression to determine an optimal statistical point of the reaction, the temperature of calcination of the complex at 450°C, the molar ratio of alcohol/oleic acid 3.3408/1 and mass percentage of catalyst of 7.6833% . Kinetic modeling to estimate parameters for heterogeneous catalysis it set well the experimental results with a final conversion of 85.01% with 42.38% of catalyst and without catalyst at 240 min reaction was performed. Allowing to evaluate the catalyst catalytic studied has the potential to be used in biodiesel production

Estabelecimento de condições para ensaio de dissolução de cápsulas de cinarizina empregando planejamento fatorial

This work describes the establishment of dissolution test conditions for 75 mg cinnarizine capsules using a multivariate approach. A 2³ full factorial design was carried out to achieve the best conditions and HCl 0.1 mol L-1 as dissolution medium, basket as apparatus at 100 rpm and collect time at 30 min were considered adequate. The quantification was carried out by spectrophotometry at 251 nm. Both dissolution procedure and analytical method were validated and all parameters were within the acceptable limits. Since there is no official monograph for this pharmaceutical product, this dissolution test could be applied for quality control routine.

Otimização de ELISA empregando a proteína Tc85-11 e planejamento fatorial

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Comparação entre metodologias de extração de HPAs em água utilizando um planejamento fatorial com quantificação no CG/EM

PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons) are a group of organic substances which receive considerable attention because of the carcinogenic and mutagenic properties of some of them. It is therefore important to determine the PAHs in different environmental matrices. Several studies have shown the use of gas chromatography coupled to mass spectrometry as a technique for quantification of PAHs by presenting excellent detection limits. This study aimed to develop an analytical methodology for the determination of 16 PAHs listed by the USEPA, test two methods for extraction of PAHs in water from a 23 factorial design, quantify them through the analytical technique coupled to gas chromatography mass spectrometry (GC/MS) using the method developed, and finally apply the results in chemometrics. The sample was synthesized and subjected to tests of the 23 factorial design, which has the factors: the type of extraction technique (ultrasound and digester), the ratio solvent / sample (1:1 and 1:3) and the type of solvent (dichloromethane / hexane and acetone / dichloromethane). The responses of eight combinations of the factorial design were obtained from the quantification by external calibration in GC/MS. The quantification method was developed from an optimized adaptation of the USEPA Method 8270. We used the full scan mode as a way of acquiring the mass spectra of 16 PAHs. The time in which the samples were subjected to ultrasound was fixed at 10 min and held an investigation to establish the conditions of power and time in the digester. We had the best response in the investigation of the digester power of 100 watts and the time of six minutes. The factorial design of liquid-liquid extraction showed that the most representative factors were: the use of the digester as extraction technique, the ratio solvent / sample 1:1 and the use of a 1:1 mixture of dichloromethane / hexane as a solvent more suitable. These results showed that the 1:1 mixture of dichloromethane / hexane is an excellent mixture to recover the extraction of PAHs an aqueous sample using the microwave digester. The optimization of the method of separation, identification and quantification of PAHs in the GC/MS was valid for 16 PAHs present in each chromatogram of the samples