Comparação entre metodologias de extração de HPAs em água utilizando um planejamento fatorial com quantificação no CG/EM

PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons) are a group of organic substances which receive considerable attention because of the carcinogenic and mutagenic properties of some of them. It is therefore important to determine the PAHs in different environmental matrices. Several studies have shown the use of gas chromatography coupled to mass spectrometry as a technique for quantification of PAHs by presenting excellent detection limits. This study aimed to develop an analytical methodology for the determination of 16 PAHs listed by the USEPA, test two methods for extraction of PAHs in water from a 23 factorial design, quantify them through the analytical technique coupled to gas chromatography mass spectrometry (GC/MS) using the method developed, and finally apply the results in chemometrics. The sample was synthesized and subjected to tests of the 23 factorial design, which has the factors: the type of extraction technique (ultrasound and digester), the ratio solvent / sample (1:1 and 1:3) and the type of solvent (dichloromethane / hexane and acetone / dichloromethane). The responses of eight combinations of the factorial design were obtained from the quantification by external calibration in GC/MS. The quantification method was developed from an optimized adaptation of the USEPA Method 8270. We used the full scan mode as a way of acquiring the mass spectra of 16 PAHs. The time in which the samples were subjected to ultrasound was fixed at 10 min and held an investigation to establish the conditions of power and time in the digester. We had the best response in the investigation of the digester power of 100 watts and the time of six minutes. The factorial design of liquid-liquid extraction showed that the most representative factors were: the use of the digester as extraction technique, the ratio solvent / sample 1:1 and the use of a 1:1 mixture of dichloromethane / hexane as a solvent more suitable. These results showed that the 1:1 mixture of dichloromethane / hexane is an excellent mixture to recover the extraction of PAHs an aqueous sample using the microwave digester. The optimization of the method of separation, identification and quantification of PAHs in the GC/MS was valid for 16 PAHs present in each chromatogram of the samples

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

Os HPAs (Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos) pertencem a um grupo de substâncias orgânicas que recebem uma atenção considerável devido às propriedades carcinogênicas e mutagênicas de alguns deles. Por isso, é importante a determinação dos HPAs em diversas matrizes ambientais. Inúmeros trabalhos apresentam o uso da técnica de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas como técnica de quantificação dos HPAs por apresentar ótimos limites de detecção. Este trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia analítica para a determinação dos 16 HPAs indicados pela USEPA, testar duas metodologias de extração de HPAs em água, a partir de um Planejamento Fatorial 23, quantificá-las através da técnica analítica Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (CG/EM) utilizando o método desenvolvido e, por fim aplicar a Quimiometria nos resultados. A amostra utilizada foi sintetizada e submetida aos ensaios do planejamento fatorial 23, que teve como fatores: o tipo de técnica de extração (ultra-som e digestor), a proporção solvente/amostra (1:1 e 1:3) e o tipo de solvente utilizado (Diclorometano/Hexano e Acetona/Diclorometano). As respostas das oito combinações do planejamento fatorial foram obtidas da quantificação por calibração externa no CG/EM. O método de quantificação desenvolvido foi otimizado a partir de uma adaptação da metodologia 8270 da USEPA. Utilizou-se o Full Scan como modo de aquisição dos espectros de massas dos 16 HPAs. O tempo em que as amostras foram submetidas no ultra-som foi fixado em 10 min e realizou-se uma investigação para se estabelecer as condições de potência e tempo no digestor. Tivemos como melhor resposta na investigação do digestor a potência de 100 Watts e o tempo de 6 minutos. O planejamento fatorial da extração líquido-líquido mostrou que os fatores mais representativos foram: a utilização do digestor como técnica de extração, a proporção solvente/amostra 1:1 e o uso da mistura 1:1 de Diclorometano/Hexano como solvente mais adequado. Esses resultados mostraram que a mistura 1:1 de Diclorometano/Hexano é uma excelente mistura extratora para recuperar os HPAs de uma amostra aquosa, utilizando o digestor por microondas. A otimização do método de separação, identificação e quantificação dos HPAs no CG/EM foi válida por apresentar os 16 HPAs em cada cromatograma das amostras