Microscopia multimodal prática: registro automático de imagens de microscopia ótica e de microscopia eletrônica de varredura

A discriminação de fases que são praticamente indistinguíveis ao microscópio ótico de luz refletida ou ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um dos problemas clássicos da microscopia de minérios. Com o objetivo de resolver este problema vem sendo recentemente empregada a técnica de microscopia colocalizada, que consiste na junção de duas modalidades de microscopia, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. O objetivo da técnica é fornecer uma imagem de microscopia multimodal, tornando possível a identificação, em amostras de minerais, de fases que não seriam distinguíveis com o uso de uma única modalidade, superando assim as limitações individuais dos dois sistemas. O método de registro até então disponível na literatura para a fusão das imagens de microscopia ótica e de microscopia eletrônica de varredura é um procedimento trabalhoso e extremamente dependente da interação do operador, uma vez que envolve a calibração do sistema com uma malha padrão a cada rotina de aquisição de imagens. Por esse motivo a técnica existente não é prática. Este trabalho propõe uma metodologia para automatizar o processo de registro de imagens de microscopia ótica e de microscopia eletrônica de varredura de maneira a aperfeiçoar e simplificar o uso da técnica de microscopia colocalizada. O método proposto pode ser subdividido em dois procedimentos: obtenção da transformação e registro das imagens com uso desta transformação. A obtenção da transformação envolve, primeiramente, o pré-processamento dos pares de forma a executar um registro grosseiro entre as imagens de cada par. Em seguida, são obtidos pontos homólogos, nas imagens óticas e de MEV. Para tal, foram utilizados dois métodos, o primeiro desenvolvido com base no algoritmo SIFT e o segundo definido a partir da varredura pelo máximo valor do coeficiente de correlação. Na etapa seguinte é calculada a transformação. Foram empregadas duas abordagens distintas: a média ponderada local (LWM) e os mínimos quadrados ponderados com polinômios ortogonais (MQPPO). O LWM recebe como entradas os chamados pseudo-homólogos, pontos que são forçadamente distribuídos de forma regular na imagem de referência, e que revelam, na imagem a ser registrada, os deslocamentos locais relativos entre as imagens. Tais pseudo-homólogos podem ser obtidos tanto pelo SIFT como pelo método do coeficiente de correlação. Por outro lado, o MQPPO recebe um conjunto de pontos com a distribuição natural. A análise dos registro de imagens obtidos empregou como métrica o valor da correlação entre as imagens obtidas. Observou-se que com o uso das variantes propostas SIFT-LWM e SIFT-Correlação foram obtidos resultados ligeiramente superiores aos do método com a malha padrão e LWM. Assim, a proposta, além de reduzir drasticamente a intervenção do operador, ainda possibilitou resultados mais precisos. Por outro lado, o método baseado na transformação fornecida pelos mínimos quadrados ponderados com polinômios ortogonais mostrou resultados inferiores aos produzidos pelo método que faz uso da malha padrão.

Adesão dos cimentos Epiphany SE e iRoot SP: Resistência à tração e mapeamento dentinário por microscopia digital

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da microestrutura dentinária na adesão de cimentos endodônticos modernos através: do desenvolvimento de uma metodologia para caracterizar microestruturalmente a dentina; da avaliação da resistência de união (através de ensaios de tração) dos cimentos endodônticos Epiphany SE, iRoot SP e AH Plus; da correlação dos dados obtidos da caracterização da microestrutura dentinária e dos ensaios de tração. Trinta terceiros molares inclusos, recém extraídos, foram embutidos em resina epóxi e seccionados 0,5mm abaixo da junção esmalte-dentina. Doze amostras foram eliminadas durante à preparação metalográfica devido à exposição da câmara pulpar. De cada dente, uma área de análise (AA) com 3,25 mm de diâmetro foi mapeada utilizando técnicas de microscopia ótica digital para: captura de ~400 imagens formando um mosaico; análise digital de imagens, obtendo os resultados de quantidade de túbulos (QT) e de fração de área de túbulos (FAT) do mosaico; conversão da imagem do mosaico em um mapa colorido em que as cores estão diretamente relacionadas à densidade de área tubular. As dezoito amostras restantes foram divididas em 3 grupos (N=6), de acordo com o cimento utilizado, para confecção dos corpos de prova para os ensaios de tração. Os valores de da resistência de união (RU) obtidos foram analisados estatisticamente com teste não-pareado t com correção de Welch e pelo teste F para comparar variâncias Os dados de FAT e de QT foram submetidos ao teste de D'Agostino & Pearson revelando-se não normais (P>0,05), o que indica grande variabilidade da amostragem. O cimento Epiphany SE apresentou uma resistência de união significativamente menor que o cimento AH Plus (P <0,05). Os corpos de prova do iRoot SP falharam prematuramente e não foram analisados. A aplicação do teste r de Spearman não demonstrou correlação significativa entre FAT e RU (P>0,05). O MEV de pressão variável foi utilizado para avaliar qualitativamente a superfície de fratura após os ensaios de tração. A análise revelou um padrão de fratura mista para o AH Plus e o Epiphany SE, além de diferenças no tamanho e na forma das partículas desses cimentos, o que pode influenciar no comportamento mecânico. Dentro da amostragem realizada, não se encontrou correlação significativa entre microestrutura dentinária e a resistência de união.

Metrologia de instrumentos endodônticos por microscopia eletrônica de varredura e análise digital de imagens: uma proposta metodológica

A padronização para a fabricação de instrumentos endodônticos em aço inoxidável contribuiu para o desenvolvimento de novos aspectos geométricos. Surgiram propostas de alterações no desenho da haste helicoidal, da seção reta transversal, da ponta, da conicidade e do diâmetro na extremidade (D0). Concomitantemente, o emprego de ligas em Níquel-Titânio possibilitou a produção de instrumentos acionados a motor, largamente empregados hoje. A cada ano a indústria lança instrumentos com diversas modificações, sem, contudo, disponibilizar informações suficientes quanto às implicações clínicas destas modificações. Existe um crescente interesse no estudo dos diferentes aspectos geométricos e sua precisa metrologia. Tradicionalmente, a aferição de aspectos geométricos de instrumentos endodônticos é realizada visualmente através de microscopia ótica. Entretanto, esse procedimento visual é lento e subjetivo. Este trabalho propõe um novo método para a metrologia de instrumentos endodônticos baseado no microscópio eletrônico de varredura e na análise digital das imagens. A profundidade de campo do MEV permite obter a imagem de todo o relevo do instrumento endodôntico a uma distância de trabalho constante. Além disso, as imagens obtidas pelo detector de elétrons retro-espalhados possuem menos artefatos e sombras, tornando a obtenção e análise das imagens mais fáceis. Adicionalmente a análise das imagens permite formas de mensuração mais eficientes, com maior velocidade e qualidade. Um porta-amostras específico foi adaptado para obtenção das imagens dos instrumentos endodônticos. Ele é composto de um conector elétrico múltiplo com terminais parafusados de 12 pólos com 4 mm de diâmetro, numa base de alumínio coberta por discos de ouro. Os nichos do conector (terminais fêmeas) têm diâmetro apropriado (2,5 mm) para o encaixe dos instrumentos endodônticos. Outrossim, o posicionamento ordenado dos referidos instrumentos no conector elétrico permite a aquisição automatizada das imagens no MEV. Os alvos de ouro produzem, nas imagens de elétrons retro-espalhados, melhor contraste de número atômico entre o fundo em ouro e os instrumentos. No porta-amostras desenvolvido, os discos que compõem o fundo em ouro são na verdade, alvos do aparelho metalizador, comumente encontrados em laboratórios de MEV. Para cada instrumento, imagens de quatro a seis campos adjacentes de 100X de aumento são automaticamente obtidas para cobrir todo o comprimento do instrumento com a magnificação e resolução requeridas (3,12 m/pixel). As imagens obtidas são processadas e analisadas pelos programas Axiovision e KS400. Primeiro elas são dispostas num campo único estendido de cada instrumento por um procedimento de alinhamento semi-automático baseado na inter-relação com o Axiovision. Então a imagem de cada instrumento passa por uma rotina automatizada de análise de imagens no KS400. A rotina segue uma sequência padrão: pré-processamento, segmentação, pós-processamento e mensuração dos aspectos geométricos.

Infertilidade associada a defeito microtubular dos espermatozóides de jumento (Equus asinus) avaliados por microscopia eletrônica de transmissão

Descreve-se um caso de infertilidade de um jumento SRD confirmada por meio de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O espermiograma, avaliado sob microscopia ótica, revelou baixa motilidade e alta concentração de anormalidades espermáticas do tipo gota citoplasmática proximal. O material foi avaliado por MET, observando-se um acúmulo desordenado de microtúbulos causando protusões irregulares na região do colo espermático. O último teste realizado correspondeu ao de fertilidade in vivo, utilizando-se quatro éguas portadoras de bom histórico reprodutivo, nas quais não foi possível confirmar nenhuma prenhez. Frente aos resultados obtidos, associados aos achados da MET, estabeleceu-se o diagnóstico de infertilidade associada a defeito microtubular dos espermatozóides.

Síntese, caracterização e avaliação da capacidade bactericida de copolímeros à base de 2-vinilpiridina funcionalizados

Neste trabalho, dois copolímeros à base de 2-vinilpiridina (2Vpy), estireno (Sty) e divinilbenzeno (DVB) foram sintetizados empregando a técnica de polimerização em suspensão aquosa via radical livre. Os copolímeros com diferentes características morfológicas foram preparados variando a composição da mistura diluente, constituída por tolueno e n-heptano, solventes solvatantes e não solvatantes para as cadeias poliméricas. A caracterização estrutural desses materiais foi feita através de medidas de área específica, volume de poros, diâmetro médio de poros e densidade aparente. Além disso, esses materiais foram avaliados por microscopia ótica e eletrônica de varredura, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e análise elementar. Os copolímeros Sty-DVB-2Vpy foram modificados quimicamente através de reação de quaternização das unidades de 2Vpy usando dois reagentes: iodeto de metila e acrilonitrila. A quaternização dos copolímeros Sty-DVB-2Vpy foi confirmada através de espectroscopia de infravermelho, pelo aparecimento das bandas de absorção características do íon peridíneo e do grupo nitrila e também pela análise do comportamento térmico. Os produtos dessas reações foram submetidos à avaliação da capacidade bactericida através do método de contagem em placas contra suspensão de Escherichia coli. O copolímero do tipo gel quaternizado com iodeto de metila apresentou a maior ação bactericida registrada, com eficiência até a concentração de 104 células/mL. Contudo, a maioria dos materiais quaternizados não apresentou ação biocida significativa. Com o objetivo de maximizar a atividade bactericida dos materiais preparados, os copolímeros quaternizados e não quaternizados foram impregnados com iodo por meio de duas metodologias: em solução e em fase vapor. O teor de iodo incorporado foi quantificado por análise gravimétrica. Foi possível observar que os copolímeros quaternizados e impregnados com iodo se mostraram mais eficientes como agentes bactericidas que os copolímeros não funcionalizados impregnados com iodo. De uma forma geral, foi possível perceber que a ação bactericida dos polímeros é fruto da associação entre as suas características de porosidade, o grau de quaternização alcançado e o teor de iodo incorporado. Para efeito de comparação foram feitos também ensaios bactericidas com uma resina comercial à base de Sty-DVB com grupo amônio quaternário, VP OC 1950. Os testes mostraram que a resina comercial não possui atividade bactericida. A impregnação de iodo a essa resina comercial forneceu um material com ação biocida semelhante à do copolímero do tipo gel, quaternizado com iodeto de metila e impregnado com iodo

Avaliação da influência da interação polímero-solvente sobre a porosidade de copolímeros de acrilonitrila e divinilbenzeno obtidos por polimerização em suspensão

Neste trabalho, copolímeros à base de acrilonitrila e divinilbenzeno foram sintetizados, utilizando a técnica de polimerização em suspensão, na presença de três agentes porogênicos diferentes (álcool isoamílico, metil-etil-cetona e tolueno). Esses copolímeros foram caracterizados por meio da determinação da densidade aparente, do volume e diâmetro de poros, por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura e foram avaliados quanto à capacidade de inchamento em heptano e tolueno. O principal intuito dessa pesquisa foi correlacionar a formação da estrutura porosa desses materiais com os principais parâmetros de síntese (grau de diluição dos monômeros, poder solvatante do diluente e teor do agente de reticulação). Desses parâmetros, o que mais influenciou na formação da estrutura porosa desses materiais foi o poder solvatante do diluente. A teoria dos parâmetros de solubilidade de Hansen e Hildebrand foi utilizada com o intuito de fazer uma previsão das características porosas dos copolímeros à base de acrilonitrila e divinilbenzeno sintetizados na presença de três diluentes diferentes. Dentre esses diluentes, o álcool isoamílico foi o pior solvente para os copolímeros de AN-DVB, em todos os teores de agente de reticulação e em todas as diluições utilizadas. O tolueno foi o melhor solvente para os copolímeros que contêm altos teores de agente de reticulação. Estas observações estão de acordo com as previsões dos parâmetros de solubilidade de Hansen e Hildebrand. A metil-etil-cetona foi o melhor solvente para os copolímeros que contêm teores intermediários de agente de reticulação. Esta observação só está condizente com o parâmetro de solubilidade de Hansen.

Avaliação da biodegradabilidade de compósitos à base de poliéster e amido com fibra de coco verde

Os materiais poliméricos tem sido uma das causas dos problemas ambientais discutidos em todo mundo nos últimos tempos. Como uma das soluções para esse problema, estão os polímeros biodegradáveis que são materiais que se degradam pela ação de microorganismos. Uma Indústria sediada no Brasil lançou recentemente um poliéster biodegradável que surge boa alternativa para o crescimento no mercado dos polímeros biodegradáveis, principalmente por possuir em sua composição matéria prima de fonte renovável. Neste trabalho foram preparados compósitos com matriz de poliéster biodegradável e fibra de coco verde com e sem modificação química por acetilação em misturador interno Haake. Foi estudada a biodegradabilidade em solo simulado do polímero puro e de seus compósitos e foram avaliadas as propriedades térmicas, morfológicas e mecânicas do polímero puro e de alguns de seus compósitos. O teste de biodegradabilidade foi feito pelo enterro das amostras em solo simulado por períodos distintos, variando de duas a dezessete semanas, seguindo a Norma ASTM G 160 03. Após cada período de teste, as amostras foram retiradas do solo e analisadas por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e análise mecânica de tração. Os resultados obtidos indicaram que tanto o polímero puro quanto os seus compósitos sofreram biodegradação, a presença da fibra apenas atrasa o processo de biodegradação, as fibras de coco tiveram uma boa afinidade com a matriz polimérica, a incorporação de 5% fibra de coco na matriz torna o compósito mais rígido e a incorporação da fibra e o processo de biodegradação alteram as características da fase cristalina no material polimérico.

Morfologia e biodegradação de compósitos de poli(ε-caprolactona) com fibra de coco verde

Neste trabalho foram analisadas a morfologia e a biodegradação de compósitos de poli(ε-caprolactona) com fibras provenientes da casca de coco verde. Parte destas fibras foi submetida à modificação química por meio da reação de acetilação. A avaliação da morfologia foi realizada nas amostras de poli(ε-caprolactona) puro e seus compósitos antes e após o teste de biodegradação. O teste de biodegradação foi feito pelo enterro das amostras em solo simulado por períodos distintos, variando de vinte a trinta semanas, seguindo a Norma ASTM G 160 03. Após cada período de teste, as amostras foram retiradas do solo e analisadas por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM), calorimetria diferencial de varredura (DSC), difratômetro de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear (RMN) de baixo campo no estado sólido. Pelas análises, foram verificados perda de massa, alteração morfológica da superfície e variação no percentual de cristalinidade das amostras. O PCL e os compósitos sofreram biodegradabilidade e a presença das fibras retarda ligeiramente esse processo

Avaliação da biodegradabilidade de misturas poliméricas de policarbonato/poli(-caprolactona) em solo simulado

Neste estudo foram avaliadas amostras de misturas poliméricas de Policarbonato (PC) e Poli--caprolactona (PCL) em diferentes concentrações após enterro em solo preparado, por períodos variando de uma a doze semanas, seguindo a Norma ASTM G 160 - 03. As amostras, após ficarem enterradas, foram retiradas do solo e analisadas por calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Foi observado através de avaliação morfológica que houve degradação nas amostras de PCL puro e na mistura PC/PCL (60/40). Para misturas com menores teores de PCL a degradação não foi significativa no tempo de avaliação sugerido pela norma. Após o tempo de 12 semanas em contato com o solo houve uma redução no teor de cristalinidade das amostras tanto de PCL puro quanto da mistura PC/PCL com 40% de PCL. As variações ocorridas devido à biodegradabilidade não foram suficientes para acarretar perda de resistência térmica nas amostras. Verificou-se que para avaliar a biodegradabilidade de misturas contendo o polímero biodegradável PCL, é necessária uma adaptação da Norma utilizada, aumentando o tempo de enterro das amostras

Avaliação da biodegradação de compósitos de poliéster e amido com fibra de coco verde em solo simulado e ambiente marinho

A utilização de polímeros biodegradáveis é uma das formas de minimizar o grande volume de descartes de materiais poliméricos que tendem a aumentar cada vez mais causando dano ao meio ambiente. Existem vários métodos de avaliação de biodegradação de polímeros que podem contribuir para o desenvolvimento de novos materiais biodegradáveis. Nessa dissertação foi avaliada a biodegradação do compósito de matriz de polímero comercial à base de poliéster e amido e fibra de coco verde. Foram usados dois métodos, em solo simulado e em ambiente marinho. A biodegradação dos compósitos foi avaliada através das análises de: Perda de massa, Microscopia ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia na região do Infravermelho (FTIR). Além disso, foi realizada uma comparação entre desempenho de biodegradação do material nos dois ambientes. A velocidade de biodegradação no ambiente marinho é maior do que no solo simulado

Preparação e caracterização de bionanocompósitos à base de gelatina e magnetita reticulados com sacarose

Nesta dissertação, foram estudadas a preparação e a caracterização debionanocompósitos à base de gelatina e magnetita. Sacarose foi empregada comoagente de reticulação e gelatina tipo A e gelatina tipo B foram comparadas nautilização para a preparação das microesferas por meio de emulsão água-em-óleo.As microesferas foram caracterizadas por VSM, DSC, TGA, FTIR, testes deinchamento, espectroscopia de absorção atômica, microscopia ótica e microscopiaeletrônica de varredura. Um planejamento de experimentos variando-se aconcentração de gelatina e de sacarose, a temperatura e a velocidade de agitaçãofoi realizado a fim de encontrar quais parâmetros influenciam o diâmetro dasmicroesferas. A concentração de gelatina e velocidade de agitação foram osparâmetros diretamente associados com os tamanhos de partículas. A distribuiçãode tamanho das partículas revelou que o diâmetro das microesferas variou de 5 a 60micrômetros, com predominância na faixa de 11 a 30 micrômetros. A extensão dareticulação foi aumentada com o aumento do tempo de aquecimento na etapa depreparação das microesferas. Todos os bionanocompósitos apresentaramsuperparamagnetismo. Os resultados mostraram que não há diferença significativa entre a utilização de gelatina do tipo A e gelatina do tipo B. Além disso, o estudo de reticulação degelatina revelou que, ao contrário do que diz a literatura, a sacarose não é umagente de reticulação para as cadeias proteicas, pois não foram encontradasevidências de uma reação química entre a sacarose e gelatina

Dinâmica de crescimento de Centrolobium robustum (Vell.) Mart. ex Benth. (Leguminosae-Papilionoideae) na Floresta Atlântica, Rio de Janeiro, Brasil

O conhecimento sobre o ritmo de crescimento radial e a idade das árvores é um aspecto básico para compreender a dinâmica das populações, bem como o desenvolvimento e a sobrevivência das espécies. Nos trópicos, entretanto, estudos populacionais com este enfoque ainda são escassos, a despeito da urgente necessidade de preservação e manejo de suas florestas. Este trabalho tem por objetivo: i) Descrever a atividade cambial e o comportamento fenológico de Centrolobium robustum (Vell.) Mart. ex Benth., correlacionando estes parâmetros entre si; ii) Avaliar a influência da sazonalidade climática e do fotoperíodo sobre a atividade cambial e o comportamento fenológico e iii) Caracterizar o padrão estrutural dos anéis de crescimento e determinar, a partir destes, a idade e as taxas de crescimento radial da espécie na Reserva Biológica do Tinguá, RJ. Para a análise da atividade cambial, amostras de câmbio foram coletadas trimestralmente, processadas segundo técnicas usuais de anatomia vegetal e observadas sob microscopia ótica de campo claro, de fluorescência, de polarização e microscopia eletrônica de transmissão. O acompanhamento fenológico foi realizado mensalmente e os índices de atividade e de intensidade foram utilizados para analisar as fenofases reprodutivas e vegetativas, respectivamente. Para a investigação dendrocronológica, foram coletadas amostras com auxílio de sonda de Pressler, as quais foram polidas e observadas sob microscópio estereoscópico. Os resultados evidenciaram um ciclo anual de atividade e dormência cambial, caracterizados, respectivamente, pela presença de células em processo de divisão e diferenciação junto ao câmbio e de células completamente diferenciadas e deposição de calose em elementos de tubo crivado adjacentes à zona cambial. A dormência cambial coincidiu com a senescência e queda foliar, enquanto a atividade foi mais evidente na presença de folhas adultas na copa. A sazonalidade da atividade cambial apresentou correlação significativa com os dados de temperatura, precipitação e fotoperíodo do mês de realização das coletas. Foi constatado o regime sazonal da atividade cambial em associação ao clima e ao comportamento fenológico da espécie, conferindo caráter anual aos anéis de crescimento. Os resultados permitiram estabelecer o padrão dendroecológico de C. robustum e as idades e taxas de crescimento da população estudada.

Preparação e caracterização de microesferas poliméricas à base de poli(ácido metacrílico-co-divinilbenzeno) obtidas por polimerização por precipitação

Neste trabalho foi feito um estudo sobre a preparação e caracterização de microesferas poliméricas à base de poli(ácido metacrílico-co-divinilbenzeno) por polimerização por precipitação. As partículas foram sintetizadas e analisadas em diferentes condições de reação. Partículas esféricas políméricas foram sintetizadas na faixa de 1,66 - 8,41 m, assim como partículas no estado de microgel. As partículas foram caracterizadas pelas técnicas de espalhamento de luz dinâmica (DLS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção de nitrogênio pelos métodos BET (Brunauer, Emmett e Teller) e BJH (Barret, Joyner e Halenda), microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, e testes de razão de inchamento. A análise das partículas foi feita para verificar a influência da mudança na composição de comonômeros, grau de reticulação, relação de monômeros totais/diluentes em massa/volume (g/100 mL), e quanto à relação volumétrica de diluentes. Verificou-se que houve um aumento no tamanho das partículas e da resistência térmica com a diminuição da fração molar de MAA (ácido metacrílico). Na preparação de partículas com fração molar de 50% de MAA, e relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 75/25, quanto maior a relação de monômeros totais/diluentes (g/100 mL), maior o tamanho e o rendimento das partículas. Com a mudança da relação volumétrica de diluentes, houve mudança nas características de porosidade, tamanho das partículas, e grau de inchamento das partículas, sendo que na relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 50/50, houve formação de microgel

Preparação e avaliação de resinas biocidas impregnadas com iodo a partir de resinas comerciais de estireno e divinilbenzeno

Neste trabalho, foram empregadas duas resinas comerciais de caráter fortemente básico. Ambas tendo como base copolímeros de estireno e divinilbenzeno (DVB), sendo que a VPOC 1950 contém em sua composição grupos quaternários de amônio do tipo 1, que apresentam três grupos metila e a VPOC 1960 grupos quaternários de amônio do tipo 2, que apresentam um grupo etanoíla e dois grupos metila. As resinas comerciais citadas foram escolhidas por apresentarem grande capacidade de troca iônica, estabilidade e grupos funcionais de interesse para a impregnação com iodo. As resinas foram impregnadas com iodo por meio de três metodologias distintas, uma solução metanólica de iodo 0,08 mol/L com e sem iodeto de potássio 0,14 mol/L, e iodo 0,08 mol/L em heptano. As resinas foram caracterizadas por área específica, volume do poro, grau de inchamento, microscopia ótica, espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura e determinação do iodo fixado por iodometria. A avaliação da atividade biocida foi realizada através do método da contagem em placas, utilizando-se uma cepa de Escherichia coli ATCC11775 em concentrações de 103 a 107 células/mL. Todas as resinas impregnadas mostraram atividade bactericida significante devido à presença de iodo correlacionada às características da resina, tais como: grupos funcionais, tamanho e formato dos poros. Para efeito de comparação, foram realizados ensaios bactericidas com as resinas de partida para comprovação ou não da ação bactericida ser atribuída somente ao iodo

Avaliação da biodegradabilidade de filmes de polihidroxibutirato com borracha natural

A modernidade exige materiais versáteis, resistentes e, durante um longo tempo os plásticos serviram a esse propósito. Entretanto, o acúmulo desses materiais ao serem descartados no meio ambiente tornou-se um problema Os polímeros biodegradáveis surgiram neste cenário como alternativa para evitar o acúmulo de resíduos plásticos no meio ambiente. O polihidroxibutirato (PHB) representa uma classe de polímeros biodegradáveis, mas que apresenta um alto custo e possui ainda propriedades térmicas limitadas. A borracha natural possui excelentes propriedades mecânicas, resistência ao envelhecimento, flexibilidade e apresenta melhor custo benefício se comparada com as borrachas sintéticas. Neste estudo, foram elaboradas misturas poliméricas de polihidroxibutirato (PHB) e látex de borracha natural em diferentes concentrações, por prensagem à quente. Os ensaios de calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA), espectrometria na região do infravermelho (FTIR), microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram utilizados para caracterizar e avaliar as propriedades das misturas poliméricas. O PHB e as misturas com borracha natural foram submetidos ao ensaio de biodegradabilidade através do enterro em solo simulado, conforme a norma ASTM G 160-03, variando por um período de 2 a 17 semanas. Ao final de cada período foram determinadas a perda de massa, a morfologia dos corpos de prova e foram realizadas as análises de DSC, TGA e FTIR. As misturas poliméricas apresentaram menor resistência térmica do que o PHB. No ensaio de biodegradabilidade, as misturas foram consideradas biodegradáveis, segundo a norma ASTM G 160-03 e tiveram a porcentagem de cristalinidade reduzida, tendo o teor de borracha natural contribuído para aumentar a taxa de biodegradação. As análises por MEV comprovaram a existência de consórcios de microrganismos, responsáveis pela biodegradação do PHB e das misturas poliméricas