1000 resultados para Metodologias de calibração
Resumo:
Com a elaboração do presente trabalho, pretendeu-se contribuir de forma efetiva para a criação de melhores condições no âmbito da Saúde e Segurança, aos colaboradores de um Laboratório de Analises Biomédicas, através da elaboração de um Manual de Saúde e Segurança. O Manual proposto assenta no pressuposto da sua aplicação ocorrer num Laboratório previamente com certificação de qualidade pela Norma NP EN ISO 9001:2008, uma vez que existem processos comuns à implementação da gestão de ambos os sistemas - o sistema de gestão de Saúde e Segurança e o sistema de Gestão da Qualidade. Ainda no âmbito da gestão da Qualidade e face às necessidades sentidas pelas organizações em reduzir custos de funcionamento, numa perspetiva de melhoria contínua e sem descorar o cumprimento dos requisitos normativos, foi apresentada uma metodologia de calibração interna de pipetas e sistemas de refrigeração, de acordo os requisitos da Norma NP EN ISO 9001:2008 e outros normativos legais, que permite reduzir os custos das organizações. Com este tipo de serviço as entidades certificadas garantem o cumprimento do requisito normativo da Gestão da qualidade, podendo ser auditado com sucesso. Ainda, numa perspetiva de melhoria continua, posteriormente, poderão ser desenvolvidos testes de desgaste ao equipamento, com a ajuda dos seus relatórios anuais.
Automatização do sistema de alinhamento utilizado na calibração de hidrómetros pelo método de Cuckow
Resumo:
A evolução científica e tecnológica que se fez sentir nas últimas décadas criou novos desafios relacionados com uma crescente complexidade dos processos de calibração, bem como a exigência e o rigor dos métodos utilizados. A presente dissertação foi realizada no âmbito de um estágio curricular no Laboratório de Propriedades dos Líquidos do Departamento de Metrologia do Instituto Português da Qualidade (IPQ). A temática do estudo resulta da procura continuada, por parte desta entidade, pelo aperfeiçoamento das metodologias de calibração. Devido à ampla utilização, em diferentes áreas da indústria e serviços, de hidrómetros, a calibração destes tornou-se uma atividade de relevo no Departamento de Metrologia do IPQ. O foco da presente dissertação prendeu-se com a melhoria do processo de calibração de hidrómetros, segundo o método de Cuckow, mais especificamente, com a necessidade de diminuir a componente da incerteza proveniente do operador no alinhamento do traço da escala a calibrar com a superfície do líquido de referência no método de calibração de hidrómetros por pesagem hidrostática. Com este objetivo, foi desenvolvido e validado um automatismo, constituído por uma câmara, um servomotor e um software de controlo. O objetivo principal do trabalho foi alcançado com a implementação do automatismo, permitindo uma redução, na ordem de duas a quatro vezes, da incerteza final do método de calibração de hidrómetros. Durante o desenvolvimento do trabalho, surgiram objetivos paralelos ao projeto inicial, nomeadamente, a validação da folha de cálculo utilizada no IPQ para calibração de hidrómetros, assim como um estudo referente á validação da medição manual da divisão de escala dos hidrómetros. O referido sistema de automatização encontra-se implementado e plenamente integrado nas atividades correntes do laboratório.
Automatização do sistema de alinhamento utilizado na calibração de hidrómetros pelo método de Cuckow
Resumo:
A evolução científica e tecnológica que se fez sentir nas últimas décadas criou novos desafios relacionados com uma crescente complexidade dos processos de calibração, bem como a exigência e o rigor dos métodos utilizados. A presente dissertação foi realizada no âmbito de um estágio curricular no Laboratório de Propriedades dos Líquidos do Departamento de Metrologia do Instituto Português da Qualidade(IPQ). A temática do estudo resulta da procura continuada, por parte desta entidade, pelo aperfeiçoamento das metodologias de calibração. Devido à ampla utilização, em diferentes áreas da indústria e serviços, de hidrómetros, a calibração destes tornou-se uma atividade de relevo no Departamento de Metrologia do IPQ. O foco da presente dissertação prendeu-se com a melhoria do processo de calibração de hidrómetros, segundo o método de Cuckow, mais especificamente, com a necessidade de diminuir a componente da incerteza proveniente do operador no alinhamento do traço da escala a calibrar com a superfície do líquido de referência no método de calibração de hidrómetros por pesagem hidrostática. Com este objetivo, foi desenvolvido e validado um automatismo, constituído por uma câmara, um servomotor e um software de controlo. O objetivo principal do trabalho foi alcançado com a implementação do automatismo, permitindo uma redução, na ordem de duas a quatro vezes, da incerteza final do método de calibração de hidrómetros. Durante o desenvolvimento do trabalho, surgiram objetivos paralelos ao projeto inicial, nomeadamente, a validação da folha de cálculo utilizada no IPQ para calibração de hidrómetros, assim como um estudo referente á validação da medição manual da divisão de escala dos hidrómetros. O referido sistema de automatização encontra-se implementado e plenamente integrado nas atividades correntes do laboratório.
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OBJETIVO: O objetivo deste trabalho foi estabelecer, no Laboratório de Calibração de Instrumentos do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, uma metodologia de calibração específica para as câmaras de ionização tipo lápis, que são utilizadas em procedimentos dosimétricos em feixes de tomografia computadorizada, seguindo as mais recentes recomendações internacionais. MATERIAIS E MÉTODOS: Foram utilizados, neste estudo, um equipamento de radiação X industrial, várias câmaras de ionização, um sistema de colimação móvel (tipo diafragma) e vários filtros de alumínio de alta pureza. RESULTADOS: Foram estabelecidos os campos padrões de radiodiagnóstico descritos na norma internacional IEC 61267, e foi elaborado um procedimento de calibração adequado para as câmaras de ionização tipo lápis. CONCLUSÃO: Atualmente, já é possível calibrar apropriadamente as câmaras de ionização tipo lápis no Brasil. O procedimento de calibração foi definido com base nas recomendações internacionais e em testes feitos com duas metodologias distintas.
Resumo:
Universidade Estadual de Campinas . Faculdade de Educação Física
Resumo:
A produção de vinho é uma actividade de elevada importância ao nível económico, ambiental e social. Como tal, a protecção da vinha e/ou da uva através da utilização de pesticidas assume um papel fundamental nesta actividade, permitindo um aumento no rendimento da produção. No entanto, a transferência destes compostos da uva para o vinho é inevitável, ocorrendo, na maioria dos casos, em quantidades reduzidas. Apesar de, geralmente, a quantidade de pesticidas que pode ser transferida para o vinho não apresentar problemas relevantes para a saúde pública, o desenvolvimento de metodologias que permitam garantir um controlo rigoroso da qualidade do vinho é de elevada importância. O controlo deste produto, assim como de qualquer produto alimentar, não deve ser de certa forma virtual, levando a uma desconfiança crescente do consumidor. Ao longo deste trabalho foram desenvolvidos dois métodos para a determinação de pesticidas em diferentes tipos de vinhos, por SPME-GC-MS/MS. O primeiro método desenvolvido visa a determinação de 8 pesticidas organofosforados e o segundo método permite a determinação de 7 pesticidas, 4 organoclorados e 3 dicarboximidas. Foram estudadas quatro matrizes diferentes: vinho branco do Douro, vinho tinto do Douro, vinho branco do Porto e vinho tinto do Porto. As metodologias adoptadas permitiram a obtenção de bons resultados, apesar das condições adoptadas não serem as mais vantajosas para alguns dos compostos estudados. Dada a complexidade das matrizes, a detecção por espectrometria de massa mostrou ser fundamental para a identificação inequívoca de cada um dos pesticidas. Verificaram-se, de um modo geral, bons resultados ao nível da linearidade, para as gamas de concentrações escolhidas, para os dois métodos. Obtiveram-se também bons resultados para os limites de detecção e quantificação, cujos valores se situam abaixo dos limites máximos de resíduos para as uvas, impostos pela regulamentação europeia, para a maioria dos compostos. No caso dos organofosforados, os limites de detecção variam entre 0,05 μg/L e 13,00 μg/L para os pesticidas clorpirifos-metilo e metidatião, respectivamente. Os limites de quantificação variam entre 0,18 μg/L e 43,32 μg/L, também para os pesticidas clorpirifos-metilo e metidatião. No que se refere ao método para os pesticidas organoclorados e dicarboximidas, foram calculados vários limites de detecção para cada composto, em cada matriz estudada, a partir das rectas de calibração diárias, resultando num conjunto de valores com variações significativas entre cada um, para o mesmo pesticida e na mesma matriz. No entanto, apenas os limites de quantificação foram validados, recorrendo-se aos estudos de repetibilidade e precisão intermédia. Obtiveram-se os seguintes limites de quantificação: captana 52,10 μg/L; clortalonil 20,95 μg/L; dicofol 4,37 μg/L; folpete 93,60 μg/L; iprodiona 274,70 μg/L; procimidona 76,04 μg/L e vinclozolina 10,03 μg/L. Os pesticidas metidatião e captana apresentam-se como os compostos mais problemáticos, uma vez que os limites de quantificação obtidos não permitem a garantia do cumprimento dos limites máximos de resíduos regulamentados. Demonstra-se também que, apesar do efeito de matriz ser significativo na determinação de todos os compostos analisados, o mesmo pode ser atenuado, procedendo-se às calibrações nas respectivas matrizes. Observaram-se variações significativas ao nível da resposta do equipamento ao longo do tempo, quer pela alteração das condições operatórias, quer pela decomposição de alguns compostos ao longo do tempo. Este efeito, evidenciado nos estudos das precisões intermédias e repetibilidades, levou à adopção de um método de validação diferente para a determinação de pesticidas organoclorados e dicarboximidas, recorrendo-se então a calibrações diárias e sequências de trabalho mais pequenas.
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Os corantes sintéticos são usualmente adicionados a alimentos industrializados para conferir e restaurar a cor obtendo-se a qualidade estética desejada. Em função destes aspectos e do potencial toxicológico que alguns corantes podem apresentar, o controle de qualidade destes compostos é de fundamental importância. Neste trabalho, foi estudado o potencial das metodologias matemáticas como o princípio da aditividade, espectrofotometria derivativa e técnica multivariada (Regressão por Mínimos Quadrados Parciais - PLSR) na determinação simultânea de dois corantes alimentícios: Amarelo Crepúsculo (AC) e Amarelo Tartrazina (AT), extraídos com lã natural. Estas metodologias foram avaliadas e comparadas em função das suas capacidades de previsão, sendo que o modelo PLSR otimizado (faixa espectral de 305 a 645 nm, empregando-se 1ª derivada como transformação dos dados e 2 componentes principais) apresentou o menor valor de Raiz Quadrada da Soma dos Erros de Previsão (RMSEP) (AT = 0,191 e AC = 0,102). A faixa de concentração estudada foi de 1,0 a 16,0 mg.L-1 para AC e de 2,0 a 22,0 mg.L-1 para AT. O conjunto de validação externa apresentou erros relativos médios de 1,97% para AC e 1,39% para AT. A aplicação desta metodologia em amostras reais mostrou que em todas as amostras analisadas as concentrações destes corantes estavam de acordo com os limites estabelecidos pela legislação brasileira
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Os equipamentos fotográficos digitais têm inovado a aerofotogrametria no que diz respeito à rapidez na coleta de informações geográficas referenciadas bem como o baixo custo da operação em comparação com os sistemas aerofotogramétricos convencionais. Na geração de produtos cartográficos, utilizando sistemas fotográficos digitais ou convencionais, o conhecimento dos parâmetros que definem a geometria interna da câmara é de fundamental importância. Este trabalho descreve uma das principais metodologias utilizadas atualmente para calibração analítica de câmaras. A câmara utilizada nesse trabalho é uma Kodak DCS460, e pertence à Fundação Universidade Federal do Rio Grande. O processo de calibração foi realizado na Universidade Federal do Paraná, com apoio do Programa de Pós-Graduação em Ciências Geodésicas, e o método utilizado foi o Método das Câmaras Convergentes Através do método paramétrico com injunções, o modelo final utilizado computacionalmente recupera os parâmetros intrínsecos como distância focal calibrada, posição do ponto principal, constantes da distorção radial simétrica e descentrada, bem como a matriz variância-covariância dos resultados obtidos no ajustamento. Os resultados da calibração foram analisados na matriz variância-covariância e foram satisfatórios. Para aplicação dos parâmetros em dados reais, uma imagem da região de Porto Alegre foi utilizada como objeto de estudo para geração de uma ortofoto, que é uma imagem corrigida geometricamente das distorções causadas pela variação de posição e altitude da plataforma. O Modelo Digital do Terreno é uma peça fundamental na geração de uma ortofoto e foi gerado a partir das curvas de nível fornecidas pela Prefeitura Municipal de Porto Alegre. Duas ortofotos foram geradas, a primeira levando em conta apenas o valor nominal da distância focal, e a segunda os parâmetros gerados no processo de calibração. Os resultados obtidos para a focal nominal apresentam resíduos maiores que os determinados com a distância focal calibrada, mostrando a necessidade de aplicação do método de calibração, como queria demonstrar.
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In this work a pyrometer using the classic model of Kimball-Hobbs was developed, tested and calibrated. The solar radiation is verified through the temperature difference between the sensible elements covered by absorbing (black) and reflecting (white) pigmentations of the incoming radiation. The photoacoustic technique was used to optimize the choice of the pigments. Methodologies associated with linearity, thermo-variation, sensibility, response time and distance are also presented. To correctly classify the results, the international standard ISO 9060 as well as indicative parameters of World Meteorological Organization (WMO) are used. In addition a system of data acquisition of two channels with 12 bits, constructed during the this time, was used to measure the global solar radiation on the ground by the pyrometer and also by another pyrometer certified in the case of Keep & zonen. The results statistically show, through the hypothesis test presented here, that both equipments find population average with 95% of correctness
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PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons) are a group of organic substances which receive considerable attention because of the carcinogenic and mutagenic properties of some of them. It is therefore important to determine the PAHs in different environmental matrices. Several studies have shown the use of gas chromatography coupled to mass spectrometry as a technique for quantification of PAHs by presenting excellent detection limits. This study aimed to develop an analytical methodology for the determination of 16 PAHs listed by the USEPA, test two methods for extraction of PAHs in water from a 23 factorial design, quantify them through the analytical technique coupled to gas chromatography mass spectrometry (GC/MS) using the method developed, and finally apply the results in chemometrics. The sample was synthesized and subjected to tests of the 23 factorial design, which has the factors: the type of extraction technique (ultrasound and digester), the ratio solvent / sample (1:1 and 1:3) and the type of solvent (dichloromethane / hexane and acetone / dichloromethane). The responses of eight combinations of the factorial design were obtained from the quantification by external calibration in GC/MS. The quantification method was developed from an optimized adaptation of the USEPA Method 8270. We used the full scan mode as a way of acquiring the mass spectra of 16 PAHs. The time in which the samples were subjected to ultrasound was fixed at 10 min and held an investigation to establish the conditions of power and time in the digester. We had the best response in the investigation of the digester power of 100 watts and the time of six minutes. The factorial design of liquid-liquid extraction showed that the most representative factors were: the use of the digester as extraction technique, the ratio solvent / sample 1:1 and the use of a 1:1 mixture of dichloromethane / hexane as a solvent more suitable. These results showed that the 1:1 mixture of dichloromethane / hexane is an excellent mixture to recover the extraction of PAHs an aqueous sample using the microwave digester. The optimization of the method of separation, identification and quantification of PAHs in the GC/MS was valid for 16 PAHs present in each chromatogram of the samples
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This study aimed to establish a calibration model of a TDR equipment to determinate thewood moisture of Grevillea robusta (Cunn.). It was selected alleatory, 11 logs of Grevillea robusta (Cunn.), it was dried in a regulate electric greenhouse at 40o C. During the dry process, the moisture was determinate, periodically and systematically by gravimetric and TDR methods. Through the gravimetric method, moisture vary from 125,88% to 6,62% while the TDR method, the variation was from 119,83% to 5,79%. The best model adjusted to the wood moisture in the determination of the function of relative dielectric constant, using this technique, was the exponential 50,20 132,72 140,27 K U e − = − ⋅ , with a R2 = 0,96, with indicator of trust or performance 0,97 they were classified as very good, according to Camargo and Sentelhas (1997). The correlation between the gravimetric method (reference) and TDR, showed to be equivalent for both methodologies. It was concluded that the TDR can be used to the determination of wood moisture of Grevillea robusta (Cunn.), in a precise and fast way, once it was established it calibration.
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Instrumentation is a tool of fundamental importance for research in several areas of human knowledge. Research projects are often unfeasible when data cannot be obtained due to lack of instruments, especially due to impor ting difficulties and the high costs there associated. Thus, in order to collaborate with the enhancement of a national technology, a multiband hand - held sun p hotometer (FSM - 4) was developed to operate in the 500 nm, 670 nm, 870 nm and 940 nm bands. In the 500 nm, 670 nm and 870 nm bands aerosols are monitored for evaluation of the AOD (Aerosol Optical Depth), and the PWC (Precipitable Water Column) is evaluated in the 940 nm band. For the development of the mech anical and electronic parts for the FSM - 4, th e materials and componen ts should combine low cost and quality of the data collected. The calibration process utilized the Langley method (ML) and Modified Langley Method (MLM). These methods are usually applied at high altitudes in order to provide atmosp heric optical stability. This condition however can be found in low height sites as shown in the research by Liu et al. (2010). Thus, for calibration of the FSM - 4, we investigated the atmospher ic optical stability utilizing the ML and MLM at a site in the cit y of Caicó / RN, located in the s emiarid region in northeastern Brazil. This site lies in a region far aw ay from large urban centers and activities generating anthropogenic atmospheric pollution. Data for calibration of the prototype were collected usin g the FSM - 4 in two separate operations during the dry season, one in December 2012 and another in September 2013. The methodologies showed optical atmospheric instability in the studied region through the dispersion of the values obtained for the calibrati on constant. This dispersion is affected by the variability of AOD and PWC during the appl ication of the above mentioned methods . As an alternative to the descr ibed sun photometer calibration , a short study was performed using the sun photometer worldwide network AERONET/NASA (AERsol RObotic NETwork – US Space Agency), installed in Petrolina / PE in Brazil. Data were collected for three days utilizing the AERONET instruments and the FSM - 4, operating simultaneously on the same site. By way of the ML and MLM techniques, convergent test values were obtained for the calibration constants, despite the low amount of data collected. This calibration transfer methodology proved to be a viable alternative to the FSM - 4 calibration .
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In this work, it was developed and validated methodologies that were based on the use of Infrared Spectroscopy Mid (MIR) combined with multivariate calibration Square Partial Least (PLS) to quantify adulterants such as soybean oil and residual soybean oil in methyl and ethyl palm biodiesels in the concentration range from 0.25 to 30.00 (%), as well as to determine methyl and ethyl palm biodiesel content in their binary mixtures with diesel in the concentration range from 0.25 to 30.00 (%). The prediction results showed that PLS models constructed are satisfactory. Errors Mean Square Forecast (RMSEP) of adulteration and content determination showed values of 0.2260 (%), with mean error (EM) with values below 1.93 (%). The models also showed a strong correlation between actual and predicted values, staying above 0.99974. No systematic errors were observed, in accordance to ASTM E1655- 05. Thus the built PLS models, may be a promising alternative in the quality control of this fuel for possible adulterations or to content determination.
Resumo:
As farinhas infantis, alimentos que se destinam a recém-nascidos e crianças até à idade pré-escolar, devem satisfazer todas as necessidades nutricionais que se verificam durante o período de crescimento e desenvolvimentos físico e mental desta faixa etária. Desta forma, são frequentemente adicionadas prémisturas de vitaminas e minerais durante a sua produção (fortificação), de maneira a que a quantidade adicionada e a composição do produto final sejam concordantes com a legislação comunitária em vigor. A implementação, na linha de produção, de métodos alternativos de análise “amigos do ambiente” e passíveis de obter resultados rápidos acerca da composição nutricional dos produtos alimentares, mesmo antes destes serem embalados, permite reduções de tempo, custos e um melhor controlo do processo de produção. A espectroscopia FT-NIR e a espectroscopia de XRF são técnicas que permitem a quantificação de micronutrientes e possuem características fundamentais ao controlo rápido de processos. Neste trabalho foram desenvolvidos modelos de calibração para quantificação de zinco, por espectroscopia de XRF, em três receitas de pré-misturas de vitaminas e minerais. Construíram-se dois modelos de calibração, um com um R2 de 0,990 e um SEC de 26,624 mg/100g e outro com um R2 de 0,927 e um SEC de 18,838 mg/100g. Estes resultados indicam que os modelos de calibração construídos são adequados e podem ser usados na determinação rápida do teor de zinco em pré-misturas de vitaminas e minerais. Foram também verificadas as rectas de calibração existentes para quantificação de cálcio e ferro por espectroscopia de XRF e quantificação de vitamina C por espectroscopia FT-NIR para aplicação nas novas receitas de pré-misturas de vitaminas e minerais.
Quantificação de açúcares com uma língua eletrónica: calibração multivariada com seleção de sensores
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Este trabalho incide na análise dos açúcares majoritários nos alimentos (glucose, frutose e sacarose) com uma língua eletrónica potenciométrica através de calibração multivariada com seleção de sensores. A análise destes compostos permite contribuir para a avaliação do impacto dos açúcares na saúde e seu efeito fisiológico, além de permitir relacionar atributos sensoriais e atuar no controlo de qualidade e autenticidade dos alimentos. Embora existam diversas metodologias analíticas usadas rotineiramente na identificação e quantificação dos açúcares nos alimentos, em geral, estes métodos apresentam diversas desvantagens, tais como lentidão das análises, consumo elevado de reagentes químicos e necessidade de pré-tratamentos destrutivos das amostras. Por isso se decidiu aplicar uma língua eletrónica potenciométrica, construída com sensores poliméricos selecionados considerando as sensibilidades aos açucares obtidas em trabalhos anteriores, na análise dos açúcares nos alimentos, visando estabelecer uma metodologia analítica e procedimentos matemáticos para quantificação destes compostos. Para este propósito foram realizadas análises em soluções padrão de misturas ternárias dos açúcares em diferentes níveis de concentração e em soluções de dissoluções de amostras de mel, que foram previamente analisadas em HPLC para se determinar as concentrações de referência dos açúcares. Foi então feita uma análise exploratória dos dados visando-se remover sensores ou observações discordantes através da realização de uma análise de componentes principais. Em seguida, foram construídos modelos de regressão linear múltipla com seleção de variáveis usando o algoritmo stepwise e foi verificado que embora fosse possível estabelecer uma boa relação entre as respostas dos sensores e as concentrações dos açúcares, os modelos não apresentavam desempenho de previsão satisfatório em dados de grupo de teste. Dessa forma, visando contornar este problema, novas abordagens foram testadas através da construção e otimização dos parâmetros de um algoritmo genético para seleção de variáveis que pudesse ser aplicado às diversas ferramentas de regressão, entre elas a regressão pelo método dos mínimos quadrados parciais. Foram obtidos bons resultados de previsão para os modelos obtidos com o método dos mínimos quadrados parciais aliado ao algoritmo genético, tanto para as soluções padrão quanto para as soluções de mel, com R²ajustado acima de 0,99 e RMSE inferior a 0,5 obtidos da relação linear entre os valores previstos e experimentais usando dados dos grupos de teste. O sistema de multi-sensores construído se mostrou uma ferramenta adequada para a análise dos iii açúcares, quando presentes em concentrações maioritárias, e alternativa a métodos instrumentais de referência, como o HPLC, por reduzir o tempo da análise e o valor monetário da análise, bem como, ter um preparo mínimo das amostras e eliminar produtos finais poluentes.